T∕CNTAC 68-2020 紡織品 苯并三唑類物質(zhì)的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

1、ICS 59.080.01CCS W 04T/CNTAC 682020紡織品苯并三唑類物質(zhì)的測定氣相色譜-質(zhì)譜法TextilesDetermination of benzotriazole compoundsGas chromatography-mass spectrometry2020-12-01 發(fā)布2021-01-01 實施T/CNTAC 682020前言本文件按照 GB/T 1.12020標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會科技發(fā)展部提出。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會標準化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院、東

2、華大學(xué)、福建省纖維檢驗中心、紡織工業(yè)科學(xué)技術(shù)發(fā)展中心。本文件主要起草人：曹石淼、李衛(wèi)東、朱峰、趙海浪、譚玉靜、徐紅、王寧。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。 本文件文本可登錄中國紡織標準網(wǎng)（）“CNTAC標準工作平臺”下載。 本文件版權(quán)歸中國紡織工業(yè)聯(lián)合會所有。未經(jīng)事先書面許可，本文件的任何部分不得以任何形式或任何手段進行復(fù)制、發(fā)行、改編、翻譯、匯編或?qū)⒈疚募糜谄渌魏紊虡I(yè)目的等。IT/CNTAC 682020紡織品苯并三唑類物質(zhì)的測定氣相色譜-質(zhì)譜法警告使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采

3、取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本文件規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）測定紡織品中苯并三唑類物質(zhì)（見附錄A） 含量的方法。本文件適用于各類紡織品。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 369402018 紡織品 苯并三唑類物質(zhì)的測定3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 原理采用正己烷飽和的乙腈對紡織品中的苯并三唑類物質(zhì)進行超聲萃取，提取液經(jīng)濾膜過濾后，采用氣相色譜-質(zhì)譜

4、法（GC-MS）測定和確證，外標法定量。5 試劑和材料5.1 乙腈：色譜純。5.2 正己烷：色譜純。5.3 正己烷飽和的乙腈：將正己烷（5.2）和乙腈（5.1）以 1:1 比例搖勻，靜置分層，分離并保留下層正己烷飽和的乙腈。5.4 苯并三唑類標準物質(zhì)（見附錄 A）。1庫七七 標準下載5.5 標準儲備溶液：準確稱取標準物質(zhì)（5.4），用乙腈（5.1）溶解，定容，分別配制成濃度 為 400 mg/L 的標準儲備溶液。注：標準儲備液在 04冰箱中避光保存，有效期為 6 個月。5.6 混合標準工作溶液：根據(jù)需要配制，可用正己烷飽和的乙腈（5.3）逐級稀釋成 0.4 mg/L、1.0 mg/L 、4.0

5、 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L 的系列混合標準工作溶液。注：混合標準工作溶液在 04冰箱中避光保存，有效期為 1 個月。6 儀器和設(shè)備6.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：配電子轟擊離子源（EI）。6.2 超聲波水浴發(fā)生器：工作頻率（40±5）kHz，水浴能控制溫度（60±2）。6.3 天平：分度值為 0.1 mg 和 0.01 g。6.4 反應(yīng)器：由硬質(zhì)玻璃制成，含聚四氟乙烯旋口蓋，體積 40 mL。6.5 有機濾膜：孔徑 0.45 mm，推薦使用聚酰胺微孔濾膜。6.6 容量瓶：體積 25 mL。6.7 注射器：體積 1 mL。7 分析步驟7.1

6、 提取和凈化取代表性的樣品，將其剪碎至 5 mm×5 mm 以下，混勻。稱取 1.00 g（精確至 0.01 g），置于反應(yīng)器（6.4）中，加入 15 mL 正己烷飽和的乙腈（5.3），于 60 超聲波發(fā)生器（6.2）中提取 15 min。將提取液過濾，殘渣再用 10 mL 正己烷飽和的乙腈（5.3）超聲提取 15 min， 合并濾液，收集于容量瓶（6.6）中，冷卻至室溫，使用正己烷飽和的乙腈（5.3）定容，樣品 溶液經(jīng)有機濾膜（6.5）過濾，用注射器（6.7）取濾液作為測試液上機分析。注：預(yù)處理采用了GB/T 369402018規(guī)定的技術(shù)條件。7.2 GC-MS 分析7.2.1 G

7、C-MS 儀器分析條件由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。采用下列操 作條件已被證明對測試是合適的。a) 毛細管色譜柱：DB-35MS，30 m×0.25 mm×0.25 mm，或相當(dāng)者；b) 進樣口溫度：250 ；2c) 程序升溫：100 ，保持 5 min，以 50 /min 升至 260 ，保持 6 min，以 10 /min升至 300 ；d) 質(zhì)譜接口溫度：270 ；e) 離子源溫度：250 ；f) 監(jiān)測方式：全掃描（范圍 50 amu450 amu）和選擇離子監(jiān)測模式，監(jiān)測離子見表 A.1；g) 進樣方式：不分流進樣；h) 流量：1

8、.0 mL/min；i) 載氣：氦氣（99.999%）；j) 進樣量：1 L；k) 離子源：電子轟擊離子源（EI）；l) 溶劑延遲：3.0 min。注：在上述分析條件下，苯并三唑類物質(zhì)的選擇離子流色譜圖（SIM）參見附錄 B。7.2.2 GC-MS 定性和定量分析分別移取測試液（7.1）和混合標準工作溶液（5.6）按照7.2.1條件進行GC-MS分析，比較 試樣和標樣質(zhì)量色譜峰的保留時間。如果試樣中待測物質(zhì)量色譜峰保留時間與標準品對應(yīng)的保留時間一致，允許偏差小于±2.5%，并且定性離子對的相對豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉藴使ぷ魅芤旱南鄬﹄x子豐度允許偏差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判斷試樣中存在相

9、應(yīng)的被測物。表 1定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度%502050102010允許的相對偏差%±20±25±30±50根據(jù)試樣中被測物的含量，選取響應(yīng)值相近的標準工作液進行分析。以目標化合物的峰面積為縱坐標，以目標化合物的濃度為橫坐標作標準工作曲線，按照外標法進行定量計算。標準工作液和測試液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，如果含量超過標準曲線范圍，用正己烷飽和的乙腈（5.3）稀釋到適當(dāng)濃度后分析。7.3 空白試驗除不加試樣外，均按7.1-7.2操作步驟進行。隨同試樣平行進行。8 結(jié)果計算和表述8.1 計算3試樣中苯并三唑類物質(zhì)的含

10、量按式（1）計算：X = (ci - c0 ) ´V ´ F（1）im式中：Xi：試樣中被測組分含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ci：從標準工作曲線得到的被測組分溶液濃度，單位為毫克每升（mg/L）； c0：從標準工作曲線得到的空白試驗溶液濃度，單位為毫克每升（mg/L）； V：定容體積，單位為毫升（mL）；F：稀釋因子；m：樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。8.2 結(jié)果表示試驗結(jié)果以苯并三唑類物質(zhì)的檢測結(jié)果分別表示，結(jié)果保留一位小數(shù)。9 方法測定低限和精密度9.1 測定低限本方法的測定低限：10.0 mg/kg。9.2 精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同

11、的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值均不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的 10%，以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的 10%情況不超過 5%為前提。10 試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a） 本標準編號；b） 試驗樣品的詳細描述； c）試驗結(jié)果；d） 與規(guī)定程序的任何差異；e） 在試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象。4附錄 A（規(guī)范性）標準物質(zhì)和監(jiān)測離子信息標準物質(zhì)和監(jiān)測離子的信息見表 A.1。表 A.1標準物質(zhì)和監(jiān)測離子的信息化合物名稱商品名化學(xué)文摘號（Cas No.）監(jiān)測離子定量離子m/z定性離子m/z2-（3,5-二叔丁基-2-羥苯基）-5-氯苯

12、并三唑2-（3,5-di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl）-5-chlorobenzotriazoleUV 3273864-99-1342.2286.1、357.62-（3,5-二叔丁基-2-羥基苯）苯并三唑2（- 3,5-di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl）benzotriazoleUV 3203846-71-7308.2323.2、252.12-（3,5-二叔戊基-2-羥苯基）苯并三唑2（- 3,5-di-tert-amyl-2-hydroxyphenyl） benzotriazoleUV 32825973-55-1322.2351.2、336.22-（3-仲丁基-5-叔丁基-2-羥苯基）苯并三唑2-（3-sec-butyl-5-tert-butyl-2-hydroxyphenyl） benzotriazoleUV 35036437-37-3308.2294.1、323.15T/CNTAC 682020附錄 B（資料性）苯并三唑類物質(zhì)選擇離子流（SIM）色譜圖苯并三唑類物質(zhì)的選擇離子流（SIM）色譜圖見圖 B.1。說明：1 UV 320；2 UV 350；3 UV