生物材料中重金屬的檢測(cè)及質(zhì)量控制

1、生物材料中重金屬的檢測(cè)及質(zhì)量控制生物材料中重金屬的檢測(cè)及質(zhì)量控制 董 明廣東省職業(yè)病防治院毒化監(jiān)測(cè)所 （2015年9月22日）一、生物材料檢測(cè)的方法現(xiàn)狀一、生物材料檢測(cè)的方法現(xiàn)狀二、二、AAS在生物材料重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用在生物材料重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用三、常見的注意事項(xiàng)三、常見的注意事項(xiàng)四、質(zhì)量控制四、質(zhì)量控制 一、生物材料檢測(cè)的方法現(xiàn)狀一、生物材料檢測(cè)的方法現(xiàn)狀 生物材料檢測(cè)的方法現(xiàn)狀生物材料檢測(cè)的方法現(xiàn)狀v 人體生物材料中金屬含量是反應(yīng)體內(nèi)重金屬負(fù)荷的重要指人體生物材料中金屬含量是反應(yīng)體內(nèi)重金屬負(fù)荷的重要指標(biāo)，利用現(xiàn)代化的儀器檢測(cè)人體生物材料中金屬的含量是標(biāo)，利用現(xiàn)代化的儀器檢測(cè)人體生物材料中

2、金屬的含量是預(yù)防重金屬中毒的主要手段。預(yù)防重金屬中毒的主要手段。v 目前，我們門診需做的金屬元素目前，我們門診需做的金屬元素 每周：每周：鉛、鎘、砷、汞、鉻、鎳、鉛、鎘、砷、汞、鉻、鎳、錳錳， 經(jīng)常有：經(jīng)常有：銅、鋅銅、鋅、鉈、鈷、鋁、鉈、鈷、鋁、銦銦； 偶爾有偶爾有鈹、釩鈹、釩、鈣、鎂、鉀、鐵、鋰、鍺、硒、錫、釔、鈣、鎂、鉀、鐵、鋰、鍺、硒、錫、釔、鎵、鎢鎵、鎢等等，將近等等，將近3030種金屬元素。種金屬元素。v 而我國有限值的金屬有而我國有限值的金屬有4 4種，在種，在GBZ 226-2010 GBZ 226-2010 職業(yè)性鉈中職業(yè)性鉈中毒診斷標(biāo)準(zhǔn)指出尿鉈的生物限值為毒診斷標(biāo)準(zhǔn)指出尿鉈

3、的生物限值為2020g/gg/g肌酐，如表肌酐，如表1 1. .化學(xué)毒物監(jiān)測(cè)指標(biāo)采樣時(shí)間生物接觸限值美國中國砷、無機(jī)砷以及可溶性無機(jī)化合物尿中代謝物工作周末35g/L/鎘及其無機(jī)化合物1.尿鎘2.血鎘不限1、5g/g肌酐2、5g/L1、5g/g肌酐2、45nmol/L（5g/L）鉻尿中總鉻1.工作周末的班2.班中1、25g/L2、10g/L30g/ g肌酐鈷1.尿鈷2.血鈷工作周末的班末工作周末的班末1、15g/L2、1g/L/鉛1.血鉛2.尿鉛不限1、30g/dL1、400g/L2、0.34mol/L汞1、尿中總無機(jī)汞2、血中總無機(jī)汞1、班前2、工作周末的班末1、35g/g肌酐2、15g/L

4、35g/g肌酐鉈尿中鉈/20g/g肌酐五氧化二釩尿中釩工作周末的班末50g/g/引言引言v 有國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法有有國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法有1010種金屬元素，如表種金屬元素，如表2 2，有的方法在修訂，有的方，有的方法在修訂，有的方法很少用；目前的國標(biāo)方法基本是原子吸收，可以預(yù)見有原子熒光、電法很少用；目前的國標(biāo)方法基本是原子吸收，可以預(yù)見有原子熒光、電感耦合等離子體的方法逐步補(bǔ)充。感耦合等離子體的方法逐步補(bǔ)充。元素應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)方法Be尿中鈹?shù)氖珷t原子吸收光譜測(cè)定方法(WS/T46-1996)GFAASCd尿中鎘的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法(WS/T32-1996)尿中鎘的火焰原子吸收光譜測(cè)定方法(W

5、S/T31-1996)血中鉛、鎘的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法(WS/T174-1999)GFAA/FASSCr尿中鉻的石墨爐原子吸收光譜法(WS/T37-1996) 修訂血中鉻的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法(WS/T38-1996) 修訂GFAASCu尿中銅的石墨爐原子吸收光譜法(WS/T94-1996)血清中銅的火焰原子吸收光譜法(WS/T93-1996)GFAA/FASSPb尿中鉛的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法(WS/T18-1996)血中鉛的TritonX-100稀釋-石墨爐原子吸收光譜法(WS/T20-1996)血中鉛的酸脫蛋白-石墨爐原子吸收光譜法(WS/T174-1996)血中鉛,鎘的

6、石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法(WS/T174-1999)GFAASNi尿中鎳的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法(WS/T44-1996)修訂血中鎳的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法(WS/T45-1996) 修訂GFAASV尿中釩的催化極譜法(WS/T35-1996)很少用此法Zn尿中鋅的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法(WS/T95-1996)FAASHg尿中汞冷原子吸收光譜法(一)堿性氯化亞錫還原法(WS/T25-1996) 修訂尿中汞冷原子吸收光譜法(二)酸性氯化亞錫還原法(WS/T26-1996) 修訂GFAASAs尿中砷的原子熒光光譜法（WS/T 474-2015）AFS二、二、AAS在生物材料重金屬檢

7、測(cè)中的應(yīng)用在生物材料重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) 檢出限低，靈敏度高檢出限低，靈敏度高 分析精度好分析精度好 選擇性好選擇性好 應(yīng)用范圍廣應(yīng)用范圍廣 儀器設(shè)備相對(duì)比較簡單，易于掌握儀器設(shè)備相對(duì)比較簡單，易于掌握 用樣量小用樣量小缺點(diǎn)缺點(diǎn) 嚴(yán)重的背景吸收，因此必須校正背景；嚴(yán)重的背景吸收，因此必須校正背景； 有的元素有的元素“記憶效應(yīng)記憶效應(yīng)”很大，精密度差；很大，精密度差； 曲線的時(shí)效性曲線的時(shí)效性 線性范圍窄線性范圍窄石墨爐的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)石墨爐的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)2.1生物材料樣品的前處理生物材料樣品的前處理石墨爐測(cè)定生物材料樣品，背景吸收大，基體干擾嚴(yán)重，石墨爐測(cè)定生物材料樣品，背景吸收大，基體干擾

8、嚴(yán)重，樣品要經(jīng)過前處理才能進(jìn)樣測(cè)定。樣品要經(jīng)過前處理才能進(jìn)樣測(cè)定。樣品前處理的原則：要求樣品應(yīng)盡量簡單有效，少用試劑樣品前處理的原則：要求樣品應(yīng)盡量簡單有效，少用試劑或繁雜操作，以便減少污染。或繁雜操作，以便減少污染。樣品的前處理主要有濕法消解、微波消解、基體改進(jìn)劑稀樣品的前處理主要有濕法消解、微波消解、基體改進(jìn)劑稀釋等，其中基體改進(jìn)劑稀釋是一種簡單有效的前處理手段，釋等，其中基體改進(jìn)劑稀釋是一種簡單有效的前處理手段，也是應(yīng)用最廣泛的前處理手段。也是應(yīng)用最廣泛的前處理手段。2.1生物材料樣品的前處理生物材料樣品的前處理 常用常用的基體改進(jìn)劑及其作用機(jī)制的基體改進(jìn)劑及其作用機(jī)制 1.1.硝酸鎂硝

9、酸鎂：硝酸鎂在一定溫度下生成氧化鎂，其作：硝酸鎂在一定溫度下生成氧化鎂，其作用機(jī)理是使待測(cè)元素嵌入鎂的氧化物晶格中，延遲了用機(jī)理是使待測(cè)元素嵌入鎂的氧化物晶格中，延遲了待測(cè)元素的氣化，從而提高待測(cè)元素的灰化溫度；但待測(cè)元素的氣化，從而提高待測(cè)元素的灰化溫度；但可能有氧化鎂分子吸收的緣故，所以背景吸收比較大?？赡苡醒趸V分子吸收的緣故，所以背景吸收比較大。 2. 2.銨鹽：銨鹽：加入為銨鹽，生成的氯化銨可在加入為銨鹽，生成的氯化銨可在380380度分度分解，從而減小各種氯化物的基體干擾。解，從而減小各種氯化物的基體干擾。2.1生物材料樣品的前處理生物材料樣品的前處理 3.3.磷酸鹽：磷酸鹽：磷酸

10、根的存在，使得待測(cè)元素在升溫初磷酸根的存在，使得待測(cè)元素在升溫初期與其生成磷酸鹽，升溫后生成含氧磷酸絡(luò)合物，粘期與其生成磷酸鹽，升溫后生成含氧磷酸絡(luò)合物，粘在石墨管表面上，從而降低待測(cè)元素的揮發(fā)度在石墨管表面上，從而降低待測(cè)元素的揮發(fā)度, ,提高了提高了灰化溫度?；一瘻囟?。 4.4.鈀鹽：鈀鹽：鈀鹽首先被石墨管中的活性碳還原為單質(zhì)鈀鹽首先被石墨管中的活性碳還原為單質(zhì)PdPd，單質(zhì)鈀可以對(duì)單質(zhì)鈀可以對(duì)COCO、H2H2、碳?xì)浠衔锱c金屬氧化物的反、碳?xì)浠衔锱c金屬氧化物的反應(yīng)起催化作用，從而降低了被分析元素的揮發(fā)度，還應(yīng)起催化作用，從而降低了被分析元素的揮發(fā)度，還有一個(gè)作用機(jī)理，就是鈀與被分析元

11、素形成化合物，有一個(gè)作用機(jī)理，就是鈀與被分析元素形成化合物，提高其灰化溫度提高其灰化溫度. .2.1生物材料樣品的前處理生物材料樣品的前處理 5.TritonX-1005.TritonX-100、十二烷基硫酸納等有機(jī)試劑、十二烷基硫酸納等有機(jī)試劑：主要：主要用于生物樣品中做改進(jìn)劑，起消除基體元素干擾、用于生物樣品中做改進(jìn)劑，起消除基體元素干擾、穩(wěn)定溶液、對(duì)待測(cè)元素的增感作用。穩(wěn)定溶液、對(duì)待測(cè)元素的增感作用。2.2儀器參數(shù)選擇儀器參數(shù)選擇2.2.12.2.1空心陰極燈的選擇空心陰極燈的選擇 一般空心陰極燈上均標(biāo)有最大使用電流或可使用一般空心陰極燈上均標(biāo)有最大使用電流或可使用的電流范圍，實(shí)驗(yàn)室要求

12、燈能量穩(wěn)定，增益在儀器要的電流范圍，實(shí)驗(yàn)室要求燈能量穩(wěn)定，增益在儀器要求范圍。在實(shí)際分析中可進(jìn)行以下條件試驗(yàn)：噴入一求范圍。在實(shí)際分析中可進(jìn)行以下條件試驗(yàn)：噴入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，改變燈電流，測(cè)定吸光度，由吸定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，改變燈電流，測(cè)定吸光度，由吸光度光度- -燈電流曲線選擇合適的燈電流。燈電流曲線選擇合適的燈電流。2.2.22.2.2吸收波長（分析線）的選擇吸收波長（分析線）的選擇 常選用最靈敏的共振線進(jìn)行分析。但是，有些元常選用最靈敏的共振線進(jìn)行分析。但是，有些元素素( (如如CoCo、NiNi等等) )的最靈敏線并不是共振線。此外，當(dāng)?shù)淖铎`敏線并不是共振線。此外，當(dāng)存在光譜干擾、待

13、測(cè)元素濃度過高，或最靈敏線位于存在光譜干擾、待測(cè)元素濃度過高，或最靈敏線位于遠(yuǎn)紫外或紅外區(qū)時(shí)，也可選用次靈敏線或其它吸收線。遠(yuǎn)紫外或紅外區(qū)時(shí)，也可選用次靈敏線或其它吸收線。例如，測(cè)例如，測(cè)ZnZn時(shí)常選用最靈敏的時(shí)常選用最靈敏的213.9nm213.9nm波長，但當(dāng)波長，但當(dāng)ZnZn的的含量高時(shí)，為保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈含量高時(shí)，為保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線敏線307.5nm307.5nm波長進(jìn)行測(cè)量。波長進(jìn)行測(cè)量。2.2儀器參數(shù)選擇儀器參數(shù)選擇2.2.32.2.3狹縫的選擇狹縫的選擇 狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能

14、量。對(duì)于測(cè)量波長處于無光譜干擾的元素如對(duì)于測(cè)量波長處于無光譜干擾的元素如CuCu、PbPb、CdCd可可選用較寬的光譜通帶，入射光束投射到檢測(cè)器的強(qiáng)度選用較寬的光譜通帶，入射光束投射到檢測(cè)器的強(qiáng)度較大，放大倍數(shù)可適當(dāng)減少，從而可以提高信噪比，較大，放大倍數(shù)可適當(dāng)減少，從而可以提高信噪比，有利于精密度的提高。對(duì)于測(cè)量波長附近有光譜干擾有利于精密度的提高。對(duì)于測(cè)量波長附近有光譜干擾的元素的元素( (如如NiNi、CrCr、MnMn、Co)Co)，應(yīng)選擇最小的光譜通帶，應(yīng)選擇最小的光譜通帶，防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器，來提高靈敏度，改善標(biāo)準(zhǔn)防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器，來提高靈敏度，改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系，否

15、則其它的光譜線有干擾，并使標(biāo)曲線的線性關(guān)系，否則其它的光譜線有干擾，并使標(biāo)準(zhǔn)曲線向下彎曲，難以準(zhǔn)確定量。準(zhǔn)曲線向下彎曲，難以準(zhǔn)確定量。2.2儀器參數(shù)選擇儀器參數(shù)選擇2.2.4 2.2.4 石墨爐程序升溫的選擇石墨爐程序升溫的選擇 化合物在石墨爐內(nèi)整個(gè)原子化過程中，隨著溫度的化合物在石墨爐內(nèi)整個(gè)原子化過程中，隨著溫度的升高，經(jīng)歷著復(fù)雜的物理與化學(xué)變化。石墨爐的升溫升高，經(jīng)歷著復(fù)雜的物理與化學(xué)變化。石墨爐的升溫程序包括：干燥、灰化、原子化、凈化階段，待測(cè)樣程序包括：干燥、灰化、原子化、凈化階段，待測(cè)樣品經(jīng)過一系列的加溫就是為了得到更多的自由原子，品經(jīng)過一系列的加溫就是為了得到更多的自由原子，提高測(cè)

16、定的靈敏度和檢出限。提高測(cè)定的靈敏度和檢出限。2.2儀器參數(shù)選擇儀器參數(shù)選擇 干燥溫度干燥溫度 是指通過加熱使試樣中的水分或溶劑蒸發(fā)掉是指通過加熱使試樣中的水分或溶劑蒸發(fā)掉的溫度。一般干燥分的溫度。一般干燥分2-32-3個(gè)階段，個(gè)階段，100100攝氏度左右，干燥時(shí)攝氏度左右，干燥時(shí)間間50-60s50-60s。 灰化溫度灰化溫度 是指通過加熱使試樣中的基體灰化掉，只留是指通過加熱使試樣中的基體灰化掉，只留下被測(cè)試樣品的溫度。下被測(cè)試樣品的溫度。 灰化溫度和升溫方式的選擇原則：一般在不產(chǎn)生待測(cè)灰化溫度和升溫方式的選擇原則：一般在不產(chǎn)生待測(cè)元素?fù)p失的情況下，盡量選擇比較高的灰化溫度，并采用元素?fù)p

17、失的情況下，盡量選擇比較高的灰化溫度，并采用階梯升溫方式，階梯升溫方式， 如：測(cè)如：測(cè)CdCd時(shí)，選擇灰化溫度在時(shí)，選擇灰化溫度在800800以下；以下；測(cè)測(cè)PbPb時(shí)，選擇時(shí)，選擇700700900900；測(cè)；測(cè)MnMn時(shí)，選擇時(shí)，選擇90090010001000 ；測(cè)測(cè)NiNi時(shí)，選擇時(shí)，選擇1000100013001300，測(cè)，測(cè)CrCr時(shí)采用時(shí)采用1000100012001200。 灰化時(shí)間不宜過長，生物材料一般灰化時(shí)間不宜過長，生物材料一般30-50s30-50s。2.2儀器參數(shù)選擇儀器參數(shù)選擇原子化溫度原子化溫度 原子化溫度是由元素及其化合物的性質(zhì)所決定的。最佳原子化溫度是由元素及

18、其化合物的性質(zhì)所決定的。最佳的原子化溫度應(yīng)該是在剛好出現(xiàn)最大吸光度時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度。的原子化溫度應(yīng)該是在剛好出現(xiàn)最大吸光度時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度。 原子化溫度選擇的原則是：能得到最大吸收信號(hào)的最低原子化溫度選擇的原則是：能得到最大吸收信號(hào)的最低溫度，如：測(cè)溫度，如：測(cè)CdCd時(shí)，一般選擇原子溫度在時(shí)，一般選擇原子溫度在1500150017001700；測(cè)；測(cè)PbPb時(shí)，一般選擇時(shí)，一般選擇1600160018001800；測(cè)；測(cè)MnMn時(shí)，一般選擇時(shí)，一般選擇1200120014001400 ；測(cè)；測(cè)NiNi時(shí)，一般選擇時(shí)，一般選擇2200220024002400，測(cè)，測(cè)CrCr時(shí)一般采用時(shí)一般采用2000

19、200023002300。 原子化時(shí)間選擇的原則是：必須使吸收信號(hào)能在原子化原子化時(shí)間選擇的原則是：必須使吸收信號(hào)能在原子化階段回到基線。一般階段回到基線。一般3-5s3-5s。凈化溫度凈化溫度 除去石墨管內(nèi)上一次測(cè)試時(shí)樣品的殘留，一般比原子化除去石墨管內(nèi)上一次測(cè)試時(shí)樣品的殘留，一般比原子化溫度要高溫度要高100100200200攝氏度。攝氏度。2.3實(shí)例分析實(shí)例分析vVarian(1300/2400Varian(1300/2400）2.3實(shí)例分析實(shí)例分析vVarian(1400/2400Varian(1400/2400）2.3實(shí)例分析實(shí)例分析選擇最佳灰化溫度和原子化溫度時(shí)，做溫度與吸光度的曲

20、線圖選擇最佳灰化溫度和原子化溫度時(shí)，做溫度與吸光度的曲線圖2.3實(shí)例分析實(shí)例分析譜圖由紛亂變?yōu)閷?duì)稱、規(guī)律譜圖由紛亂變?yōu)閷?duì)稱、規(guī)律2.3實(shí)例分析實(shí)例分析v膠體鈀在測(cè)定血鉛中的條件膠體鈀在測(cè)定血鉛中的條件 灰化溫度灰化溫度1000 ,1000 ,原子化溫度原子化溫度19001900 。 v 膠體鈀在測(cè)定血鉛中的應(yīng)用膠體鈀在測(cè)定血鉛中的應(yīng)用 一、廣東省醫(yī)學(xué)基金課題進(jìn)展一、廣東省醫(yī)學(xué)基金課題進(jìn)展 2.3實(shí)例分析實(shí)例分析v 膠體鈀在測(cè)定血鉛中的條件膠體鈀在測(cè)定血鉛中的條件 灰化溫度灰化溫度1000 1000 v 膠體鈀在測(cè)定血鉛中的峰型膠體鈀在測(cè)定血鉛中的峰型 v 膠體鈀在測(cè)定血鉛中的峰型膠體鈀在測(cè)定血

21、鉛中的峰型 v 膠體鈀測(cè)定血鉛膠體鈀測(cè)定血鉛 加標(biāo)回收加標(biāo)回收 樣品 測(cè)定含量(g/L) 平 均 含 量(g/L) 回收率(%) 精密度RSD(%) 1 2 3 本底血 6.596.29 6.546.47/ 2.5加標(biāo)20.0 25.1426.7427.0126.2999.13.8加標(biāo)40.0 45.7947.2546.1946.4199.81.6v 膠體鈀測(cè)定血鉛膠體鈀測(cè)定血鉛 加標(biāo)回收加標(biāo)回收 一、廣東省醫(yī)學(xué)基金課題進(jìn)展一、廣東省醫(yī)學(xué)基金課題進(jìn)展 樣品 測(cè)定含量(g/L) 平均含量(g/L) 回收率(%) 精密度RSD(%) 1 2 3 本底血 6.596.29 6.546.47/ 2.5

22、加標(biāo)20.0 25.1426.7427.0126.2999.13.8加標(biāo)40.0 45.7947.2546.1946.4199.81.6背景值為負(fù)背景值為負(fù)原因是原子化時(shí)，光強(qiáng)度增大。原因是原子化時(shí)，光強(qiáng)度增大。1 1、新石墨管出現(xiàn)這種情況，降低原子化溫度；、新石墨管出現(xiàn)這種情況，降低原子化溫度；2.2.舊石墨管可能是積碳影響，用舊石墨管可能是積碳影響，用1%1%硝酸或酒精清洗石墨管，重新硝酸或酒精清洗石墨管，重新安裝使用。安裝使用。背景值為正背景值為正 首先應(yīng)排除記憶效應(yīng)的影響，例如首先應(yīng)排除記憶效應(yīng)的影響，例如: :血鉛，做了幾十次血鉛后血鉛，做了幾十次血鉛后會(huì)發(fā)現(xiàn)，空燒時(shí)沒有吸收峰，但是

23、進(jìn)硝酸試劑空白時(shí)吸收值很大，會(huì)發(fā)現(xiàn)，空燒時(shí)沒有吸收峰，但是進(jìn)硝酸試劑空白時(shí)吸收值很大，做樣品時(shí)吸收值也正常，原因是石墨管平臺(tái)有積碳，部分鉛被碳做樣品時(shí)吸收值也正常，原因是石墨管平臺(tái)有積碳，部分鉛被碳化包裹，空燒時(shí)沒有吸收值，加酸后溶解出部分鉛出現(xiàn)吸收峰?；?，空燒時(shí)沒有吸收值，加酸后溶解出部分鉛出現(xiàn)吸收峰。清洗石墨管，石墨爐體。清洗石墨管，石墨爐體。峰型拖尾峰型拖尾 1 1、測(cè)、測(cè)CrCr、NiNi等高溫元素，原子化溫度不夠；等高溫元素，原子化溫度不夠； 2 2、石墨管性能下降或平臺(tái)表面發(fā)生變化有殘留的現(xiàn)象。、石墨管性能下降或平臺(tái)表面發(fā)生變化有殘留的現(xiàn)象。峰型扁平峰型扁平 主要是原子化溫度偏

24、低，提高后可以形成尖銳的峰。主要是原子化溫度偏低，提高后可以形成尖銳的峰。峰出的過早峰出的過早 原因是灰化溫度過高或者灰化時(shí)間太長，過早出現(xiàn)可能提示原因是灰化溫度過高或者灰化時(shí)間太長，過早出現(xiàn)可能提示在灰化階段元素已經(jīng)開始損失，靈敏度也較低，應(yīng)降低灰化溫度在灰化階段元素已經(jīng)開始損失，靈敏度也較低，應(yīng)降低灰化溫度或減少灰化時(shí)間?；驕p少灰化時(shí)間。三、注意事項(xiàng)及問題分析三、注意事項(xiàng)及問題分析 3.1空心陰極燈空心陰極燈做實(shí)驗(yàn)前，等需要預(yù)熱做實(shí)驗(yàn)前，等需要預(yù)熱30min30min。不可使用過大的燈電流。不可使用過大的燈電流?？招年帢O燈安裝和拆除過程一定要保持電源關(guān)閉狀態(tài)?？招年帢O燈安裝和拆除過程一定要

25、保持電源關(guān)閉狀態(tài)。儀器開機(jī)運(yùn)行后出現(xiàn)基線漂移時(shí)，會(huì)出現(xiàn)儀器開機(jī)運(yùn)行后出現(xiàn)基線漂移時(shí)，會(huì)出現(xiàn)“changing BOCchanging BOC”或者或者說無法調(diào)零，一般是燈能量不足引起的，此時(shí)可加大燈電流。說無法調(diào)零，一般是燈能量不足引起的，此時(shí)可加大燈電流。3.2進(jìn)樣針、石墨管和石墨爐體進(jìn)樣針、石墨管和石墨爐體 石墨管壽命短，一般是儀器條件或者硬件石墨管壽命短，一般是儀器條件或者硬件設(shè)備上的問題，不是石墨管的問題?？赏ㄟ^設(shè)備上的問題，不是石墨管的問題?？赏ㄟ^以下幾個(gè)檢查判斷：以下幾個(gè)檢查判斷：A:A:確保進(jìn)行針平穩(wěn)地注入石墨管中；確保進(jìn)行針平穩(wěn)地注入石墨管中；B:B:觀察干燥有沒有飛濺或爆沸，

26、確保干燥時(shí)觀察干燥有沒有飛濺或爆沸，確保干燥時(shí)間是足夠的；間是足夠的；C:C:確保工作氣的壓力是正常的，壓力大，會(huì)確保工作氣的壓力是正常的，壓力大，會(huì)對(duì)石墨管損耗甚至將石墨管壓碎；對(duì)石墨管損耗甚至將石墨管壓碎；D:D:確保排風(fēng)裝置正常，使用過程中氣液分離確保排風(fēng)裝置正常，使用過程中氣液分離不當(dāng)對(duì)石墨管的壽命有較大的影響。不當(dāng)對(duì)石墨管的壽命有較大的影響。 空白信號(hào)高，首先可對(duì)石墨管進(jìn)行空燒，空白信號(hào)高，首先可對(duì)石墨管進(jìn)行空燒，如果仍然高，則可能來自石墨管和石墨爐體，如果仍然高，則可能來自石墨管和石墨爐體，對(duì)石墨爐體要經(jīng)常清洗，保持清潔，對(duì)石墨爐體要經(jīng)常清洗，保持清潔， 進(jìn)樣針也是一樣需要經(jīng)常清洗

27、。進(jìn)樣針也是一樣需要經(jīng)常清洗。3.3分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)注意石墨爐體兩側(cè)的石英窗。注意石墨爐體兩側(cè)的石英窗。避免使用棉簽清洗，可以使用擦鏡紙擦拭，或使用潔凈的避免使用棉簽清洗，可以使用擦鏡紙擦拭，或使用潔凈的洗耳球吹去表明的灰塵。洗耳球吹去表明的灰塵。 保持分光系統(tǒng)中的各個(gè)鏡子的清潔。保持分光系統(tǒng)中的各個(gè)鏡子的清潔。3.4循環(huán)水系統(tǒng)循環(huán)水系統(tǒng)循環(huán)水的溫度的設(shè)置不應(yīng)過低，防止空氣中的水在儀器循環(huán)水的溫度的設(shè)置不應(yīng)過低，防止空氣中的水在儀器中凝結(jié)。中凝結(jié)。循環(huán)水系統(tǒng)中應(yīng)加入干凈的去離子水，避免加入強(qiáng)酸和循環(huán)水系統(tǒng)中應(yīng)加入干凈的去離子水，避免加入強(qiáng)酸和強(qiáng)緘或其他有機(jī)試劑。強(qiáng)緘或其他有機(jī)試劑。定期更換循環(huán)

28、水，以防阻塞管道。定期更換循環(huán)水，以防阻塞管道。四、質(zhì)量控制四、質(zhì)量控制 4.1化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水的選擇化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水的選擇 選擇化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水是做好原子吸收光譜法的良好開選擇化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測(cè)定時(shí)，試劑空白的大小直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性端。分析測(cè)定時(shí)，試劑空白的大小直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和復(fù)現(xiàn)性。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)該把試劑空白降到可以忽略。所以和復(fù)現(xiàn)性。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)該把試劑空白降到可以忽略。所以在原子吸收實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)室用水一般分為：重蒸餾水、去離子在原子吸收實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)室用水一般分為：重蒸餾水、去離子水、超純水等，其次無機(jī)酸的純度也是試劑空白的一

29、個(gè)重要因水、超純水等，其次無機(jī)酸的純度也是試劑空白的一個(gè)重要因素，盡量使用優(yōu)質(zhì)酸或純酸。以確保檢測(cè)質(zhì)量。素，盡量使用優(yōu)質(zhì)酸或純酸。以確保檢測(cè)質(zhì)量。 4.2容器的選擇容器的選擇 潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。對(duì)于潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。對(duì)于g/Lg/L級(jí)或其以下級(jí)的無機(jī)物分析應(yīng)避免使用玻璃器皿，塑料器皿像級(jí)或其以下級(jí)的無機(jī)物分析應(yīng)避免使用玻璃器皿，塑料器皿像由由PP(PP(聚丙烯聚丙烯) )， PE( PE(聚乙烯聚乙烯) )等構(gòu)成的是合適的，但是在使用等構(gòu)成的是合適的，但是在使用之前應(yīng)檢測(cè)空白的水平，因?yàn)橛行┙饘傺趸锉蛔鳛樗芰系脑鲋皯?yīng)檢測(cè)空白的水平，因?yàn)橛行┙饘傺趸锉蛔鳛樗芰系脑鏊軇┘尤肫渲?。所有器皿均需在塑劑加入其中。所有器皿均需?0%-30%20%-30%的硝酸中浸泡過夜，的硝酸中浸泡過夜，用去離子水沖洗干凈后，干燥后備用。同時(shí)注意存放的硝酸溶用去離子水沖洗干凈后，干燥后備用。同時(shí)注意存放的硝酸溶液的器皿及硝酸要及時(shí)更新。