外加乳化劑法制備水性環(huán)氧工藝

1、外加乳化劑法制備水性環(huán)氧工藝采用外加乳化劑法制備水性環(huán)氧乳液，成本較低，在實(shí)際應(yīng)用上具有一定的優(yōu)勢。在采用外加乳化劑法制備水性環(huán)氧乳液時(shí)，除考慮乳化溫度、孚L化時(shí)間及各方應(yīng)物用量對乳化效果的影響外，組分的加入順序和方法的影響也不容忽視。本文對外加乳化劑法制備水性環(huán)氧乳液工藝進(jìn)行了研究。1、多因素優(yōu)選一正交實(shí)驗(yàn)在采用外加乳化劑法制備水性環(huán)氧乳液過程中，乳液的粒度分布及穩(wěn)定性受溫度，乳化時(shí)間、乳化劑OP-10用量、SP-60用量、十二烷基苯磺酸鈉用量、加水量及乳化劑添加方式的影響。乳化劑的加入方法有三種類型：乳化劑在水中法，即先將全部乳化劑溶于水中，在激烈攪拌下再逐漸加入到環(huán)氧樹脂中進(jìn)行乳化。乳化

2、劑在油中法也稱轉(zhuǎn)相乳化法，即先將乳化劑加入環(huán)氧樹脂中，在高速攪拌下再逐漸加入水，開始滴加水時(shí)為W/O型乳狀液，當(dāng)水滴加到一定量后發(fā)生相轉(zhuǎn)變成為0/W型乳狀液。乳化劑部分在水中法，即先將一部分乳化劑加入到環(huán)氧樹脂中，在高速攪拌下加入另一部分乳化劑與水的混合物。宜采用正交表L18(37)的安排，對各因素分別考察三個(gè)變化水平，進(jìn)行七因素三水平正交實(shí)驗(yàn)。共進(jìn)行了18次實(shí)驗(yàn)。各因素考察水平見表1:A表示反應(yīng)溫度/°C,B表示乳化時(shí)間/min,C表示乳化劑OP-10的質(zhì)量，D表示乳化劑sp-60的質(zhì)量/g,E表示乳化劑十二烷基苯磺酸的質(zhì)量/g,F表示水的添加量/ml,G表示乳化劑的添加方式。乳化

3、劑在水中法，乳化劑在油中法，乳化劑部分在水中部分在油中法。表1正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)因素水平表ACDEFG16030t015021002汽4706020.45031508090304200表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果ABCDB-F-'S-EPG粒鐘i/pm1111111100.0127Jfa!222251.873133333351A94212233100,0522331162136233112256.987312132362.0383232I3155.02933132J00.0101I332217L50111211332100.012132211369.762!2313265.691斗223I21356.1

4、1152312321100.016313231251.55173213123100.01833212353.S274.0575J3)00,0714974.5673.2673.75k273.4970.866O.8S713772.2273.737LO2K3704071.9657,0675.0971.1570,9571U3.654.27"42,943.723.432.782.73方差46.2859.066777.4653.5336.8626,4924.93備注:k,分別代表對應(yīng)各因素人21水平下的乳液平均粒徑平均值;極不穩(wěn)定體系在出料賃兩大內(nèi)分屢其至出料席立即分層.隹粧栓一列以粗乳狀祓的臨

5、界上隈lOOum*示其粒徑給定a=5%»查表得F,(2,2)=19Fa=46.28>19,FB=59.06>19,氏-6777如9F滬533419,FE=36.S6>l9tFf-26.49>19,Fc-24.93>19,這表明乳化時(shí)間、乳化劑OPJO的量、乳化劑SP-60的產(chǎn)、乳化劑十二烷基苯磺酸鈉的量、滴加水的量以及乳化劑的添加方式均對址終的乳化效果有顯著影響.由正交實(shí)驗(yàn)直觀分析的結(jié)果，就可以判斷出各因素對考察指標(biāo)的影響大小以及每個(gè)因素的最佳水平。極差越大，該因素水平變化對指標(biāo)的影響也越大。通過極差分析可以看出各因素影響的主次程度依次為:C>B&

6、gt;D>A>E>F>G;既乳化劑OP-10對乳化效果的影響最為顯著，其余依次為乳化時(shí)間、乳化劑SP-60的量、反應(yīng)溫度、乳化劑十二烷基苯磺酸的量、水的添加量、乳化劑的添加方式。2單因素優(yōu)化2.1溫度對乳化效果的影響E51環(huán)氧樹脂常溫下為液體，但粘度較大，在乳化過程中升高溫度以降低其粘度，實(shí)驗(yàn)考察了溫度對乳液粒徑分布的影響。圖1溫度對乳液粒徑分布的影響乳化條件：乳化時(shí)間60mins乳化劑的就3g>乳化劑SP-60的就0.45g,乳化劑十二烷醫(yī)苯碩戰(zhàn)鈉的SO.4g.水的満加S200ml,釆用乳化刑在油中即轉(zhuǎn)相乳化法進(jìn)行乳化.圖1顯示，隨著乳化溫度的升高，所得乳液平均

7、粒徑越小，即乳化效果越好，這是因?yàn)橥瑯訔l件下，溫度較高時(shí)，樹脂粘度大大地降低，有利于與乳化劑充分作用，在滴加水后所得乳狀液的粒徑較細(xì)。但當(dāng)乳化溫度達(dá)到80C以上，若溫度繼續(xù)升高，對乳化效果影響不大，故最佳乳化溫度為80C。2.2乳化時(shí)間對乳化效果的影響一般來說，乳化時(shí)間越長，乳液粒徑分布范圍越窄、粒徑也越小,乳液的穩(wěn)定性越好。然而，如果乳化時(shí)間過長，不但降低了生產(chǎn)效率，而且還會(huì)造成資源和能源的浪費(fèi)。時(shí)何圖2乳化時(shí)間對乳液粒徑分布的影響乳化條件：垣溫乳化蠱度8or.乳化劑UPJO的業(yè)3彷乳化劑SP&的屋645乳化劑十烷基苯確酸朗的買0.魁、水的mn#20Qmk采用乳化劑在油中法.從圖2可

8、以看出，隨著乳化時(shí)間的延長，乳化效果越來越好，但當(dāng)乳化時(shí)間達(dá)到60min后，所得結(jié)果保持在47.51卩m基本不變，這是因?yàn)榄h(huán)氧樹脂在所設(shè)計(jì)的乳化工藝條件下被乳化劑乳化60min后，分散相己被充分分散，再增加乳化時(shí)間乳化效果已沒有什么益處，由此可確定最佳乳化時(shí)間為60min。2.3乳化劑OP-10對乳化效果的影響乳化劑OP-10為無色油狀液體，是烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物，在乳化環(huán)氧樹脂E51的過程中起著重要作用。OP-10/g圖3乳化劑OP-10對乳化效果的影響乳化條件：恒溫乳化溫度80匸、乳覽肘間60nun.乳化刑記叔的就045*乳化刑十一烷童笨碩鈾的直0.4g、水的滴血凰200ml、泯出乳比劑

9、在油申法進(jìn)行乳化.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著乳化劑OP-10用量的增加，所制備的乳液的粒徑越來越小，乳化效果也越來越好，在OP-10用量大于2.5g時(shí)乳化效果變好的速度變慢，由此確定OP-10最佳用量為3.5g2.4乳化劑SP-60對乳化效果的影響乳化劑SP-60是山梨醇配單硬脂酸醋，其結(jié)構(gòu)如上式。每一SP-60分子中含有三個(gè)親水性羥基、和一條親油性的碳鏈，常用作工業(yè)乳化劑。圖4乳化劑SP-60對乳化效果的影響<匸*_1=-w*t!*'*wnrrfwwrr乳化條件：恒溫乳化溫度船匸、乳化時(shí)間GOmin、乳化劑OP-10的量3臥乳化劑十二烷基苯破駿朗的就出4宛、水的滴加試咖1、采用乳優(yōu)劑在

10、油中法進(jìn)打乳化.由圖4可以看出，在乳化劑SP-60的用量低于0.50g時(shí)，隨著SP-6Q用量的增加乳液平均粒徑下降很快，也即乳化效果很快得到提升；而在乳化劑SP-60的用量超過0.50g以后，所得乳液的平均粒徑明顯增大，即乳化效果變差。內(nèi)部機(jī)理尚不清楚，不過可由此確定SP-60的最佳用量為0.50g。2.5乳化劑十二烷基苯磺酸鈉對乳化效果的影響乳化劑十二烷基苯磺酸鈉屬于陰離子表面活性劑，隨其用量的增加乳化的效果越來越好，但當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉的用量達(dá)到時(shí)，乳化效果的提升己經(jīng)放緩。圖5乳化劑十二烷基苯磺酸鈉對乳化效果的影響乳化條件：tllifi斃化遅度酣XX乳優(yōu)時(shí)何60mim乳化劑OPJD的柱3貼

11、乳化劑EPS的量（M5騎水的滴in200mlV采用乳化劑在油中法進(jìn)行乳化*2.6加水量對乳化效果的影響圖6加水量對乳化效果的影響乳化條件：恒隘乳化溫度SOT：.罷化時(shí)閭Wrniil.乳化劑OP-IQ的型3自乳化捌SP-60的呈0.45g.乳化劑十二烷產(chǎn)苯磺殻鈉的苛0.4中采用乳優(yōu)劑在油中法迸行乳化。圖6所示實(shí)驗(yàn)結(jié)果清晰地表明，滴加水的量為200m1時(shí)較為適宜。2.7乳化劑添加方式對乳化效果的影響圖7中，是乳化劑在水中所得環(huán)氧樹脂水性乳液的粒度分布圖,是乳化劑在油中法即轉(zhuǎn)相乳化法所得環(huán)氧樹脂水性乳液的粒度分布圖，是乳化劑部分在水中、部分在油中法所得環(huán)氧樹脂水性乳液的粒度分布圖。諸圖中a是分散相的微分分布曲線，b是分散相的積分分布曲線。、中環(huán)氧樹脂水性乳液的平均粒徑分別為71.355卩m,44.240m,62.581卩m所得乳液平均粒徑較小，且分布范圍較窄，分散效果較好。圖7乳化劑添加方式對乳化效果的影響乳比條件:恒溫乳化溫度80V，乳化時(shí)間60min.乳化貳OP-10的城胞、乳化別SP毛0的業(yè)0.45g.乳化劑十二烷基朱磺酸鈉的量0沖呂、水的滴加戢2畑3小結(jié)以O(shè)P-10、SP60十二烷基苯磺酸鈉的混合體系為復(fù)合乳化劑，采用外加乳化劑法