環(huán)己烷-乙醇沸點(diǎn)組成圖繪制 靳平寧

1、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)低沸點(diǎn)二元體系相圖的繪制低沸點(diǎn)二元體系相圖的繪制主主 講：靳平寧講：靳平寧Tel、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饫L制雙液系相圖的基本原理和方法了解繪制雙液系相圖的基本原理和方法繪制環(huán)己烷繪制環(huán)己烷-乙醇二元液系沸點(diǎn)乙醇二元液系沸點(diǎn)-組成圖，并由組成圖，并由圖決定最低恒沸溫度及最低恒沸混合物的組成圖決定最低恒沸溫度及最低恒沸混合物的組成熟練操作阿貝折光儀熟練操作阿貝折光儀二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 在恒定壓力下，表示溶液沸點(diǎn)與組成關(guān)系在恒定壓力下，表示溶液沸點(diǎn)與組成關(guān)系的相圖稱為沸點(diǎn)的相圖稱為沸點(diǎn)組成圖，即為組成圖，即為Tx相圖。完相圖。完全互溶雙液系的

2、全互溶雙液系的Tx圖可分為三類：圖可分為三類：（1）理想雙液系，溶液沸點(diǎn)介于兩純物質(zhì)沸點(diǎn)）理想雙液系，溶液沸點(diǎn)介于兩純物質(zhì)沸點(diǎn)之間之間（2）各組分對(duì)拉烏爾定律發(fā)生正偏差，溶液具）各組分對(duì)拉烏爾定律發(fā)生正偏差，溶液具有最低恒沸點(diǎn)有最低恒沸點(diǎn)（3）各組分對(duì)拉烏爾定律發(fā)生負(fù)偏差，溶液具）各組分對(duì)拉烏爾定律發(fā)生負(fù)偏差，溶液具有最高恒沸點(diǎn)有最高恒沸點(diǎn)完全互溶雙液系沸點(diǎn)組成圖完全互溶雙液系沸點(diǎn)組成圖 三、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器三、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器儀器：FDY雙液系沸點(diǎn)測(cè)定儀一套 SWJ精密數(shù)字溫度計(jì) 膠頭滴管 阿貝折光儀 移液管 吹風(fēng)機(jī)試劑：AR無(wú)水乙醇 AR環(huán)己烷 丙酮 蒸餾水FDY雙液系沸點(diǎn)測(cè)定儀 阿貝爾折光儀

3、可直接用來(lái)測(cè)定液體的折光率，定量地分析溶液的組成，鑒定液體的純度。同時(shí)，物質(zhì)的摩爾折射度、摩爾質(zhì)量、密度、極性分子的偶極矩等也都可與折光率相關(guān)連，因此它也是物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究工作的重要工具。 折光率的測(cè)量，所需樣品量少，測(cè)量精密度高（折光率可精確到0.0001），重現(xiàn)性好，所以阿貝爾折光儀是教學(xué)和科研工作中常見(jiàn)的光學(xué)儀器，近年來(lái)，由于電子技術(shù)和電子計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，該儀器品種也在不斷更新。阿貝折光儀.基本原理 一一. 折射現(xiàn)象和折光率折射現(xiàn)象和折光率 當(dāng)一束光從一種介質(zhì)m進(jìn)入另一種介質(zhì)M時(shí)，不僅光速會(huì)發(fā)生改變，如果傳播方向不垂直于界面，還會(huì)發(fā)生折射現(xiàn)象。 光在不同介質(zhì)中的折射光在不同介質(zhì)中的折射 光

4、線在真空中的速度（真空）與在某一介質(zhì)中的速度（介質(zhì)）之比定義為該介質(zhì)的折光率，它等于入射角與折射角的正弦之比，即： sinsin介質(zhì)真空tn在測(cè)定折光率時(shí)，一般光線都是從空氣中射入介質(zhì)中，除精密工作以外，通常都是以空氣作為近似真空標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，故常以空氣中測(cè)得的折光率作為某介質(zhì)的折光率，即： sinsin介質(zhì)空氣tn物質(zhì)的折光率隨入射光的波長(zhǎng)、測(cè)定時(shí)的溫度t及物質(zhì)的結(jié)構(gòu)等因素而變化，所以，在測(cè)定折光率時(shí)必須注明所用的光線和溫度。當(dāng)、t一定時(shí)，物質(zhì)的折光率是一個(gè)常數(shù)。例如nD20=1.3611表示入射光波長(zhǎng)為鈉光D線（=589.3nm），溫度為20時(shí)，介質(zhì)的折光率為1.3611。由于光在任何介質(zhì)中的

5、速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介質(zhì)的折光率都大于1，即入射角大于折射角。 二二. 阿貝爾折光儀測(cè)定液體介質(zhì)折光率的原理阿貝爾折光儀測(cè)定液體介質(zhì)折光率的原理 阿貝爾折光儀是根據(jù)臨界折射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的 阿貝折光儀的臨界折射 入射角i=90時(shí)，折射角i最大，稱臨界折射角。如果從0到90（i）都有單色光入射，那么從0到臨界角i也都有折射光。換言之，在臨界角以內(nèi)的區(qū)域均有光線通過(guò)，該區(qū)是亮的，而在臨界角i以外的區(qū)域，由于折射光線消失而沒(méi)有光線通過(guò)，故該區(qū)是暗的，兩區(qū)將有一條明暗分界線，由分界線的位置可測(cè)出臨界角i。當(dāng)i=90，=i時(shí)， iintsin1sin90sin三三. 儀器結(jié)構(gòu)儀器結(jié)構(gòu) 典型的

6、阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)示意圖 阿貝折光儀構(gòu)造圖阿貝折光儀構(gòu)造圖1.測(cè)量鏡筒 2.阿米西棱鏡手輪3.恒溫器接頭 4.溫度計(jì) 5.測(cè)量棱鏡 6.鉸鏈7.輔助棱鏡 8.加樣品孔9.反射鏡 10.讀數(shù)鏡筒11.轉(zhuǎn)軸 12.刻度盤13.棱鏡鎖緊扳手 14.底座 其中心部件是由兩塊直角棱鏡組成的棱鏡組，下面一塊是可以啟閉的輔助棱鏡，其斜面是磨砂的，液體試樣夾在輔助棱鏡與測(cè)量棱鏡之間，展開成一薄層。II.使用方法使用方法一一. 儀器的安裝儀器的安裝 將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。二二. 加樣加樣 松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加

7、少量丙酮清洗鏡面（用滴定管時(shí)注意勿使管尖碰撞鏡面），用擦鏡紙同一方向輕輕擦干鏡面。待鏡面干燥后，滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。三三. 對(duì)光對(duì)光 轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，使刻度盤標(biāo)尺上的示值為最小，于是調(diào)節(jié)反射鏡，使入射光進(jìn)入棱鏡組，同時(shí)從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場(chǎng)最亮。調(diào)節(jié)目鏡，使視場(chǎng)準(zhǔn)絲最清晰。 四四. 粗調(diào)粗調(diào) 轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場(chǎng)中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。五五. 消色散消色散 轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手柄，使視場(chǎng)內(nèi)呈現(xiàn)一個(gè)清晰的明暗臨界線。六六. 精調(diào)精調(diào) 轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，使臨界線正好處在X形準(zhǔn)絲交點(diǎn)上，若此時(shí)又呈微色散，必須重調(diào)消色散手柄，使臨界線明暗清

8、晰。（調(diào)節(jié)過(guò)程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖） （黑白分明）阿貝折射（黑白分明）阿貝折射儀儀七七. 讀數(shù)讀數(shù)四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）測(cè)定無(wú)水乙醇折光率 ，練習(xí)尋找視場(chǎng)（二）測(cè)定溶液的沸點(diǎn)及平衡時(shí)氣液兩相的折射率1.安裝沸點(diǎn)儀，將溫度傳感器插入橡皮塞，與電熱絲平行，不能相碰。2.接通冷凝水，量取20mL乙醇從側(cè)管加入蒸餾瓶?jī)?nèi)，確保電熱絲和溫度傳感器在液面以下，調(diào)節(jié)電壓在“12V”，加熱至沸騰，溫度穩(wěn)定后傾斜支架，回流三次，記錄乙醇沸點(diǎn)，關(guān)閉電源3.通過(guò)側(cè)管加0.5mL環(huán)已烷于蒸餾瓶中，加熱至沸騰，待溫度變化緩慢時(shí)，同上法回流三次，溫度基本不變時(shí)記下沸點(diǎn)，停止加熱。用吸管從小槽中取出氣相

9、冷凝液測(cè)定折射率，從側(cè)管處吸出少許液相混和物測(cè)定折射率。4.依次再加入1.0、2.0、4.0、 8.0、 12.0mL環(huán)已烷，同上法測(cè)定溶液的沸點(diǎn)和氣、液相的組成。5.將溶液倒入回收瓶，用吹風(fēng)機(jī)吹干蒸餾瓶。6.從側(cè)管加入20mL環(huán)已烷，測(cè)其沸點(diǎn)。7.依次加入0.2、0.4、0.6、 0.8、 1.0、1.2mL乙醇，測(cè)其沸點(diǎn)氣、液相的折光率并記錄數(shù)據(jù)。8.關(guān)閉儀器和冷凝水，將溶液倒入回收瓶。五、數(shù)據(jù)記錄及處理五、數(shù)據(jù)記錄及處理乙醇/mL環(huán) 己 烷/mL沸點(diǎn)氣相折光率液相折光率X環(huán)（G）X環(huán)（l）200.00.51.02.04.08.012.0環(huán) 己 烷/mL乙醇/mL沸點(diǎn)氣相折光率液相折光率X環(huán)（G）X環(huán)（l）2000.20.40.60.81.01.2六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng)1.