[醫(yī)學(xué)]中藥分析_池玉梅_各類中藥制劑分析ppt課件

1、1 第七章第七章 各類中藥制劑分析各類中藥制劑分析藥物分析教研室藥物分析教研室12第七章第七章 復(fù)習(xí)內(nèi)容復(fù)習(xí)內(nèi)容1、常握不同劑型的特點(diǎn)及、常握不同劑型的特點(diǎn)及 供試品溶液的制備方法供試品溶液的制備方法2、熟悉中藥制劑的一般質(zhì)量要求、熟悉中藥制劑的一般質(zhì)量要求3、熟悉中藥制劑主要?jiǎng)┬偷?、熟悉中藥制劑主要?jiǎng)┬偷?質(zhì)量控制指標(biāo)質(zhì)量控制指標(biāo)23 中藥制劑是根據(jù)藥典、制劑中藥制劑是根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其它規(guī)定的處方，將中藥規(guī)范和其它規(guī)定的處方，將中藥的原料藥物加工制成具有一定規(guī)的原料藥物加工制成具有一定規(guī)格，可以直接用于防病、治病的格，可以直接用于防病、治病的藥品。藥品。34注意：中藥制劑必須是以中醫(yī)注

2、意：中藥制劑必須是以中醫(yī)藥基礎(chǔ)理論和用藥原則為指導(dǎo)藥基礎(chǔ)理論和用藥原則為指導(dǎo)制成的單方或復(fù)方制劑。中藥制成的單方或復(fù)方制劑。中藥的成方制劑又稱為中成藥。的成方制劑又稱為中成藥。45中藥制劑的分類中藥制劑的分類中國(guó)藥典（中國(guó)藥典（2005年版）一部（二十六種）年版）一部（二十六種）丸劑丸劑 膠劑膠劑 膏藥膏藥 顆粒劑顆粒劑 滴眼劑滴眼劑散劑散劑 合劑合劑 露劑露劑 糖漿劑糖漿劑 軟膏劑軟膏劑片劑片劑 酒劑酒劑 茶劑茶劑 滴丸劑滴丸劑 注射劑注射劑錠劑錠劑 酊劑酊劑 搽劑搽劑 膠囊劑膠囊劑 滴鼻劑滴鼻劑栓劑栓劑 巴布膏劑巴布膏劑 橡膠膏劑橡膠膏劑 氣霧劑噴霧劑氣霧劑噴霧劑 煎膏劑（膏滋）煎膏劑（膏

3、滋）流浸膏劑與浸膏劑流浸膏劑與浸膏劑56中藥劑型的分類中藥劑型的分類物態(tài)：物態(tài)：液體制劑、半固體制劑、液體制劑液體制劑、半固體制劑、液體制劑制法：制法：浸出制劑、無菌制劑浸出制劑、無菌制劑給藥途徑：給藥途徑：口服制劑、外用制劑、注射劑口服制劑、外用制劑、注射劑分散系統(tǒng)：分散系統(tǒng)：真溶液劑、混懸劑、乳劑真溶液劑、混懸劑、乳劑67中藥制劑分析的特點(diǎn)中藥制劑分析的特點(diǎn) 制備工藝和劑型制備工藝和劑型 賦型劑、防腐劑、抗氧劑、矯味劑賦型劑、防腐劑、抗氧劑、矯味劑 被測(cè)成分的理化性質(zhì)被測(cè)成分的理化性質(zhì) 被測(cè)成分的存在狀態(tài)被測(cè)成分的存在狀態(tài) 各類成分間相互干擾程度各類成分間相互干擾程度綜合考慮綜合考慮78液

4、體中藥制劑的分析液體中藥制劑的分析第一節(jié)第一節(jié)89液體制劑液體制劑用藥材提取物制備的液體制劑用藥材提取物制備的液體制劑合劑、口服液、糖漿劑、酒劑、合劑、口服液、糖漿劑、酒劑、茶劑、酊劑、滴鼻劑、滴眼劑、茶劑、酊劑、滴鼻劑、滴眼劑、露劑、搽劑、露劑、搽劑、注射液注射液等等（無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別）（無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別）9101、 合劑與口服液合劑與口服液（單劑量合劑也可稱為（單劑量合劑也可稱為“口服液口服液”）合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方法提取、純化、濃縮制成的內(nèi)服液體制劑法提取、純化、濃縮制成的內(nèi)服液體制劑合劑中常添加防腐劑合

5、劑中常添加防腐劑 溶劑：水、少量乙醇溶劑：水、少量乙醇10112、 酒劑與酊劑酒劑與酊劑酒劑酒劑酊劑酊劑藥材用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑藥材用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液體制劑成的澄清液體制劑酒劑中常添加適量糖或蜂蜜酒劑中常添加適量糖或蜂蜜 溶劑：乙醇溶劑：乙醇1112一、液體中藥制劑的一般質(zhì)量要求一、液體中藥制劑的一般質(zhì)量要求 （一）性狀（一）性狀 合劑與口服液：不得有酸敗、異臭、合劑與口服液：不得有酸敗、異臭、 產(chǎn)產(chǎn) 生氣體或其他變質(zhì)現(xiàn)象生氣體或其他變質(zhì)現(xiàn)象 允許有微量輕搖易散的沉淀允許有微量輕搖易散的沉淀 酒

6、劑與酊劑：不易發(fā)酵、酸敗。酒劑與酊劑：不易發(fā)酵、酸敗。 酒劑允許有微量輕搖易散的沉淀酒劑允許有微量輕搖易散的沉淀1213相對(duì)密度相對(duì)密度 1.08 pH值值 4.57.0 裝量裝量 95%微生物限度微生物限度 細(xì)菌數(shù)細(xì)菌數(shù) 100個(gè)個(gè)/ml 霉菌酵母菌數(shù)霉菌酵母菌數(shù) 100個(gè)個(gè)/ml 大腸桿菌大腸桿菌 不得檢出不得檢出一般檢查項(xiàng)目一般檢查項(xiàng)目合劑與口服液合劑與口服液生脈飲生脈飲131414151516總固體量總固體量含乙醇量含乙醇量(GC) 甲醇量檢查甲醇量檢查(GC) 0.5ml/L裝量裝量 95%微生物限度微生物限度 細(xì)菌數(shù)細(xì)菌數(shù) 100個(gè)個(gè)/ml 霉菌酵母菌數(shù)霉菌酵母菌數(shù) 100個(gè)個(gè)/m

7、l 大腸桿菌大腸桿菌 不得檢出不得檢出一般檢查項(xiàng)目一般檢查項(xiàng)目酒劑與酊劑酒劑與酊劑1617乙醇量測(cè)定乙醇量測(cè)定 中國(guó)藥典中國(guó)藥典2005版一部附錄版一部附錄 M乙醇量測(cè)定法中乙醇量測(cè)定法中色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用二乙烯苯乙基乙用二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體；柱溫烯苯型高分子多孔小球作為載體；柱溫125；另；另精密量取無水乙醇精密量取無水乙醇4mL、5mL、6mL，分別精密加，分別精密加入正丙醇（作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）入正丙醇（作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5mL，加水稀釋成，加水稀釋成100mL，混勻，混勻，再根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行適當(dāng)稀釋再根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行適當(dāng)稀釋，照，照氣相色譜

8、法（附錄氣相色譜法（附錄 E）測(cè)定，應(yīng)符合下列要求：）測(cè)定，應(yīng)符合下列要求：1718乙醇量測(cè)定乙醇量測(cè)定（1）用正丙醇峰計(jì)算的理論塔板數(shù)應(yīng)大于）用正丙醇峰計(jì)算的理論塔板數(shù)應(yīng)大于700；（2）乙醇與正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于）乙醇與正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2；（3）上述）上述3份溶液各注樣份溶液各注樣5次，所得次，所得15個(gè)校正個(gè)校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0%。1819標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取恒溫至精密量取恒溫至20的無水乙的無水乙醇和正丙醇各醇和正丙醇各5mL，加水稀釋，加水稀釋成成100mL，混勻，混勻，再加水適當(dāng)再加水適當(dāng)稀釋稀釋至刻線，混勻，

9、即得。至刻線，混勻，即得。1920供試品溶液的制備供試品溶液的制備 精密量取恒溫至精密量取恒溫至20的供試品的供試品xmL和正丙醇和正丙醇5mL，加水稀釋成，加水稀釋成100mL，混勻，混勻，再加水適當(dāng)稀釋至再加水適當(dāng)稀釋至刻線，刻線，混勻，即得。混勻，即得。2021測(cè)測(cè) 定定 法法 取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液1uL，分別連續(xù)注樣分別連續(xù)注樣3次，并計(jì)算出校正次，并計(jì)算出校正因子和供試品中的乙醇含量，取因子和供試品中的乙醇含量，取3次計(jì)算的平均值作為結(jié)果。次計(jì)算的平均值作為結(jié)果。2122乙醇乙醇 GC圖圖正丙醇正丙醇GC圖圖乙醇與正丙醇乙醇與正丙醇GC圖圖制劑中無內(nèi)標(biāo)的乙醇圖

10、制劑中無內(nèi)標(biāo)的乙醇圖222323242425甲醇量測(cè)定甲醇量測(cè)定 按按中國(guó)藥典中國(guó)藥典2005版一部附錄版一部附錄 T甲醇量測(cè)甲醇量測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。定法進(jìn)行測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用二乙烯苯乙用二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體；柱溫基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體；柱溫125。理論塔板數(shù)按甲醇峰計(jì)算，應(yīng)不低于。理論塔板數(shù)按甲醇峰計(jì)算，應(yīng)不低于1500；甲醇與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于；甲醇與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2。 2526校校 正正 因因 子子 測(cè)測(cè) 定定 精密量取正丙醇精密量取正丙醇1mL，置，置100mL量瓶中，加量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度

11、，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密量取甲醇精密量取甲醇1mL，置，置100mL量瓶中，加水量瓶中，加水稀釋至刻度。精密量取上述溶液和內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度。精密量取上述溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各各10mL，加水稀釋成，加水稀釋成100mL，搖勻，作為，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。取標(biāo)準(zhǔn)溶液。取1m mL注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣樣5次，按平均峰面積計(jì)算校正因子。次，按平均峰面積計(jì)算校正因子。2627測(cè)測(cè) 定定 法法 精密量取內(nèi)標(biāo)溶液精密量取內(nèi)標(biāo)溶液1mL，置，置10mL量瓶中，加供量瓶中，加供試液至刻度，搖勻，作為供試品溶液，取試液至刻度，搖勻，作為供試品溶液，取

12、1m mL注注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。 標(biāo)準(zhǔn)為不得超過標(biāo)準(zhǔn)為不得超過0.05%(ml/ml)。 合格樣品的甲醇峰面積應(yīng)為對(duì)照品的一半合格樣品的甲醇峰面積應(yīng)為對(duì)照品的一半2728甲醇甲醇 GC圖圖正丙醇正丙醇 GC圖圖制劑甲醇量檢查制劑甲醇量檢查 GC圖圖甲醇量檢查時(shí)無內(nèi)標(biāo)樣品圖甲醇量檢查時(shí)無內(nèi)標(biāo)樣品圖 GC圖圖2829總固體量測(cè)定法總固體量測(cè)定法u第一法：含糖、蜂蜜的酒劑第一法：含糖、蜂蜜的酒劑取取50ml蒸干，無水乙醇提取，蒸干，無水乙醇提取，醇液蒸干，烘醇液蒸干，烘3h，即得，即得u第二法：不含糖、蜂蜜的酒劑第二法：不含糖、蜂蜜的酒劑 取取50ml蒸

13、干，烘蒸干，烘3h，即得，即得2930防腐劑量防腐劑量u常加防腐劑：苯甲酸、苯甲酸鈉、山常加防腐劑：苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸等梨酸等u測(cè)定方法：測(cè)定方法：HPLC法法 3031采用以采用以C18色譜柱；甲醇色譜柱；甲醇-水水-醋酸（醋酸（70:30:2）為流動(dòng)）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)260nm；對(duì)照品溶液為；對(duì)照品溶液為20 mgmL-1山山梨酸，內(nèi)標(biāo)溶液為梨酸，內(nèi)標(biāo)溶液為750mgmL-1的撲熱息痛的方法測(cè)的撲熱息痛的方法測(cè)定，其標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為定，其標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為Y=2.2403X+0.0036，r=0.9998；線性范圍為；線性范圍為0.402.00 mgmL-1；回收

14、率；回收率平均值為平均值為100.0%。 例例 HPLC法測(cè)定人參蜂王漿中山梨酸法測(cè)定人參蜂王漿中山梨酸3132二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) 選主要有效成分作為質(zhì)控指標(biāo)選主要有效成分作為質(zhì)控指標(biāo) 大黃口服液大黃口服液-蒽醌衍生物蒽醌衍生物 銀黃口服液銀黃口服液-黃芩苷和綠原酸黃芩苷和綠原酸 藥味多，成分難選，可用總固體量控制藥味多，成分難選，可用總固體量控制 酒劑質(zhì)量酒劑質(zhì)量 酒劑與酊劑中醇濃度高，蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、酒劑與酊劑中醇濃度高，蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、 樹膠等成分比湯劑少樹膠等成分比湯劑少3233選擇合適的方法分離、凈化除干擾后，測(cè)選擇合適的方法分離、凈化除干擾

15、后，測(cè)定定注意取樣的代表性：取樣前需搖勻樣液注意取樣的代表性：取樣前需搖勻樣液3334例例 小兒熱速清口服液的質(zhì)量分析小兒熱速清口服液的質(zhì)量分析 【性狀性狀】 本品為紅棕色澄清液體；氣香、味甜、微苦。本品為紅棕色澄清液體；氣香、味甜、微苦。 【鑒別鑒別】 (1) 取本品取本品30mL，置水浴蒸至近干，置水浴蒸至近干，加硅藻土加硅藻土10g，研勻，加研勻，加乙酸乙酯乙酸乙酯50mL超聲處理超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状細(xì)堅(jiān)蛹状?mL使溶解使溶解,作為供試品溶液。另取葛根素對(duì)照品，作為供試品溶液。另取葛根素對(duì)照品，加甲醇制成每加甲醇制成每1mL含含1mg的溶液

16、，作為對(duì)照品溶液。照薄層色的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3L，分別點(diǎn)于同一，分別點(diǎn)于同一硅膠硅膠G薄薄層板上，以層板上，以三氯甲烷三氯甲烷-甲醇甲醇-水（水（7:2.5:0.25）為展開劑，展開，為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 3435 (2) 取本品取本品20mL，加，加乙醚振搖乙醚振搖提取提取2次，每次次，每次15mL，合并，合并乙醚提取液，濃縮至

17、約乙醚提取液，濃縮至約1mL,作為供試品溶液。另取作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照大黃對(duì)照藥材藥材0.2g，加乙醚，加乙醚10mL，振搖提取，振搖提取20分鐘，濾過，濾液濃分鐘，濾過，濾液濃縮至約縮至約1mL，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各上述兩種溶液各5L，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以苯苯乙酸乙酯甲酸乙酸乙酯甲酸(7.5:2.4:0.1) 為展開劑，展開，取出，晾為展開劑，展開，取出，晾干，置干，置紫外光燈紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)

18、的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (3) 取本品，照取本品，照含量測(cè)定含量測(cè)定項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品色譜中項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。 3536【檢查檢查】 相對(duì)密度相對(duì)密度 應(yīng)不低于應(yīng)不低于1.08。 pH值值 應(yīng)為應(yīng)為4.5 7.0。 其他其他 應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。 【含量測(cè)定含量測(cè)定】 照高效液相色譜法測(cè)定。照高效液相色譜法測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

19、為填充劑；甲醇甲醇-水水-磷酸（磷酸（47:53:0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為波長(zhǎng)為276nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。3637對(duì)照品溶液的制備對(duì)照品溶液的制備 取黃芩苷對(duì)照品約取黃芩苷對(duì)照品約10mg，精密稱定，置，精密稱定，置200mLl量瓶中，加量瓶中，加50%甲醇適量，置熱水浴中振搖使溶解，放置甲醇適量，置熱水浴中振搖使溶解，放置至室溫，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每至室溫，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL含黃芩苷含黃芩苷50g）。）。 供試品溶液的制備供試品溶液的制備 精密量取本品精密量取本品0.5mL，照柱色譜法，置，照

20、柱色譜法，置D101大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑約大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑約1.5cm，填充高度，填充高度10cm）上，以每分鐘）上，以每分鐘1.5mL的流速，用水的流速，用水70mL洗滌，繼用洗滌，繼用40%乙醇洗脫，棄去乙醇洗脫，棄去79mL，收集續(xù)洗脫液，置，收集續(xù)洗脫液，置50mL量瓶中，至刻度，搖勻，即得。量瓶中，至刻度，搖勻，即得。 測(cè)定法測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液分別精密吸取對(duì)照品溶液5L與供試品溶液與供試品溶液10L，注，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每本品每mL含黃芩以黃芩苷含黃芩以黃芩苷(C21H18O11) 計(jì)，不得少于計(jì)，不得少于2.2mg。 37

21、38半固體中藥制劑的分析半固體中藥制劑的分析第二節(jié)第二節(jié)3839 藥材提取液的濃縮液藥材提取液的濃縮液半固體制劑半固體制劑煎膏劑煎膏劑(膏滋膏滋)流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體）流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體）（無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別）（無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別）3940藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉蜜或糖制成的半流體制劑蜜或糖制成的半流體制劑1、 煎膏劑煎膏劑(膏滋膏滋) 應(yīng)無焦臭、異味，無糖結(jié)晶析出應(yīng)無焦臭、異味，無糖結(jié)晶析出4041相對(duì)密度相對(duì)密度不溶物不溶物 裝量裝量微生物限度微生物限度檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目煎膏劑煎膏劑(膏滋膏滋)4142相對(duì)密度

22、測(cè)定法相對(duì)密度測(cè)定法 除另有規(guī)定外，取供試品適量，精密稱定，除另有規(guī)定外，取供試品適量，精密稱定，加水約加水約2倍，精密稱定倍，精密稱定,混勻，作為供試品溶液。照相對(duì)密度混勻，作為供試品溶液。照相對(duì)密度測(cè)定法測(cè)定，按下式計(jì)算，應(yīng)符合各煎膏劑項(xiàng)下的規(guī)定。測(cè)定法測(cè)定，按下式計(jì)算，應(yīng)符合各煎膏劑項(xiàng)下的規(guī)定。 供試品相對(duì)密度（供試品相對(duì)密度（W1-W1f）/（W2-W1f） 式中：式中：W1為比重瓶?jī)?nèi)供試品溶液的重量（為比重瓶?jī)?nèi)供試品溶液的重量（g）；）； W2為比重瓶?jī)?nèi)水的重量（為比重瓶?jī)?nèi)水的重量（g）；）； f加入供試品中的水重量加入供試品中的水重量/（供試品重量加入供試（供試品重量加入供試品中的

23、水重量）品中的水重量） 凡加藥材細(xì)粉的煎膏劑，不檢查相對(duì)密度。凡加藥材細(xì)粉的煎膏劑，不檢查相對(duì)密度。 42432、流浸膏劑與浸膏劑（半流浸膏劑與浸膏劑（半/固）固）藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部分藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部分或全部溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)或全部溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑而制成的制劑1ml 流浸膏流浸膏 1g 原藥材原藥材1g 浸膏浸膏 2 5g 原藥材原藥材4344裝量裝量微生物限度微生物限度檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目流浸膏劑與浸膏劑流浸膏劑與浸膏劑乙醇量（流浸膏劑）乙醇量（流浸膏劑）44453、糖漿劑糖漿劑藥物、藥材提取物和芳香物質(zhì)的藥物、藥材提取物和芳香物質(zhì)的濃蔗糖水溶液濃

24、蔗糖水溶液含糖量不低于含糖量不低于60%（g/ml）4546糖漿劑樣品的前處理糖漿劑樣品的前處理溶劑提取法溶劑提取法柱色譜法柱色譜法直接進(jìn)行液直接進(jìn)行液-液提取藥液調(diào)至不同液提取藥液調(diào)至不同的的pH值，再用合適的溶劑提取。值，再用合適的溶劑提取。如健兒糖漿中總黃酮的含量分析，如健兒糖漿中總黃酮的含量分析，是將糖漿用是將糖漿用HCl調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pH至至12，再用乙酸乙酯提取后測(cè)定再用乙酸乙酯提取后測(cè)定指標(biāo)成分具有揮發(fā)性時(shí)指標(biāo)成分具有揮發(fā)性時(shí),如止咳糖漿如止咳糖漿中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定蒸餾法蒸餾法如含生物堿的樣品，先將其調(diào)至酸如含生物堿的樣品，先將其調(diào)至酸性，上陽離子交換樹脂柱，

25、生物堿性，上陽離子交換樹脂柱，生物堿類成分被吸附，依次用蒸餾水洗脫，類成分被吸附，依次用蒸餾水洗脫，除去糖漿劑中的糖分，再用氨水將除去糖漿劑中的糖分，再用氨水將生物堿類成分洗脫下來生物堿類成分洗脫下來4647相對(duì)密度相對(duì)密度pH值值裝量裝量微生物限度微生物限度檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目糖漿劑糖漿劑4748生產(chǎn)提取溶劑大多為水或稀醇生產(chǎn)提取溶劑大多為水或稀醇檢測(cè)時(shí)一般需經(jīng)有機(jī)提取后分析檢測(cè)時(shí)一般需經(jīng)有機(jī)提取后分析（1）有效成分明確且有適當(dāng)方法有效成分明確且有適當(dāng)方法 ，測(cè)定，測(cè)定 有效成分的含量有效成分的含量 （2）有效成分不明或無定量方法的，可有效成分不明或無定量方法的，可 測(cè)一定溶劑的浸出物含量測(cè)一定

26、溶劑的浸出物含量 （3）對(duì)于流浸膏，有的測(cè)總固體量以控對(duì)于流浸膏，有的測(cè)總固體量以控 制其質(zhì)量制其質(zhì)量4849蜂蜜的檢查蜂蜜的檢查（1）性狀：本品為半透明、帶光澤、濃稠的液）性狀：本品為半透明、帶光澤、濃稠的液體，白色至淡黃色或橘黃色至黃褐色，放久或遇冷體，白色至淡黃色或橘黃色至黃褐色，放久或遇冷有白色顆粒狀結(jié)晶析出，氣芳香，味極甜。有白色顆粒狀結(jié)晶析出，氣芳香，味極甜。 用顯微鏡作鏡檢時(shí)，可觀察到蜂蜜中存在的少用顯微鏡作鏡檢時(shí)，可觀察到蜂蜜中存在的少量花粉粒，根據(jù)花粉粒的特征可區(qū)分蜜源。當(dāng)蜂蜜量花粉粒，根據(jù)花粉粒的特征可區(qū)分蜜源。當(dāng)蜂蜜中摻有大量蔗糖時(shí)，析出的結(jié)晶為白色透明狀，入中摻有大量蔗

27、糖時(shí)，析出的結(jié)晶為白色透明狀，入口不易溶化，手捻不易碎裂或有捻砂粒感。假蜂蜜口不易溶化，手捻不易碎裂或有捻砂粒感。假蜂蜜不具有正品蜂蜜的特異香氣，甜味較差。不具有正品蜂蜜的特異香氣，甜味較差。4950（2）檢查：）檢查： 相對(duì)密度相對(duì)密度 蜂蜜的相對(duì)密度與蜂蜜的蜂蜜的相對(duì)密度與蜂蜜的濃度有直接關(guān)系，控制這項(xiàng)指標(biāo)可以防止摻水。檢查濃度有直接關(guān)系，控制這項(xiàng)指標(biāo)可以防止摻水。檢查時(shí)，如樣品有結(jié)晶析出，可置于不超過時(shí)，如樣品有結(jié)晶析出，可置于不超過60的水浴中，的水浴中，待結(jié)晶全部融化后，搖勻，冷至待結(jié)晶全部融化后，搖勻，冷至25，照藥典附錄相，照藥典附錄相對(duì)密度測(cè)定法中的韋氏比重秤法測(cè)定，相對(duì)密度應(yīng)

28、在對(duì)密度測(cè)定法中的韋氏比重秤法測(cè)定，相對(duì)密度應(yīng)在1.349以上。此值是藥用蜂蜜相對(duì)密度的下限，要注意以上。此值是藥用蜂蜜相對(duì)密度的下限，要注意的是的是用蔗糖摻假的蜂蜜或是用轉(zhuǎn)化糖制成的假蜂蜜用蔗糖摻假的蜂蜜或是用轉(zhuǎn)化糖制成的假蜂蜜大大多也能滿足這項(xiàng)指標(biāo)。多也能滿足這項(xiàng)指標(biāo)。 5051酸度酸度 取樣品取樣品10g，加，加新沸過的冷蒸餾水新沸過的冷蒸餾水50ml，混，混勻，加勻，加酚酞酚酞指示液指示液2滴與滴與氫氧化鈉液（氫氧化鈉液（0.1mol/L）4ml，應(yīng)顯粉紅色，應(yīng)顯粉紅色，10秒鐘內(nèi)不褪色。蜂蜜中若混有秒鐘內(nèi)不褪色。蜂蜜中若混有酸性雜質(zhì)或久貯酸敗后，酸性物質(zhì)的含量將會(huì)增加，酸性雜質(zhì)或久貯

29、酸敗后，酸性物質(zhì)的含量將會(huì)增加，檢查時(shí)的耗堿量就會(huì)超過規(guī)定。檢查時(shí)的耗堿量就會(huì)超過規(guī)定。淀粉與糊精淀粉與糊精 取樣品取樣品2g，加水，加水10ml，加熱煮沸，加熱煮沸，放冷，加放冷，加碘碘試液試液1滴，不得顯藍(lán)色、綠色或紅褐色。滴，不得顯藍(lán)色、綠色或紅褐色。商品蜂蜜中常見的摻雜物有淀粉和糊精，其目的是商品蜂蜜中常見的摻雜物有淀粉和糊精，其目的是為了增加蜂蜜的稠度和重量，摻入的淀粉和糊精可為了增加蜂蜜的稠度和重量，摻入的淀粉和糊精可用上述碘試液檢出。用上述碘試液檢出。 51525羥甲基糠醛羥甲基糠醛 取樣品約取樣品約5.0g，精密稱定，置，精密稱定，置50ml量瓶中，加水約量瓶中，加水約25ml

30、溶解，加溶解，加15%亞鐵氰化鉀亞鐵氰化鉀溶液及溶液及30%醋酸鋅溶液醋酸鋅溶液各各5ml，加水至刻度（必要時(shí)，加水至刻度（必要時(shí)加加1滴乙醇消除泡沫），搖勻，用干燥濾紙濾過，精滴乙醇消除泡沫），搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液各密量取續(xù)濾液各5ml，分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中，分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中，甲管加水甲管加水5.0ml ，乙管加新制的，乙管加新制的0.2%亞硫酸氫鈉亞硫酸氫鈉溶液溶液5.0ml作空白，混勻，照分光光度法在作空白，混勻，照分光光度法在284nm和和336nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。在波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。在284nm和和336nm波長(zhǎng)處波長(zhǎng)處吸收度之差不得大于吸收度之差不

31、得大于0.34。 5253含量測(cè)定含量測(cè)定溶液的溶液的堿度、堿度、加熱的加熱的方法與方法與時(shí)間、時(shí)間、糖的濃糖的濃度與性度與性質(zhì)以及質(zhì)以及溶液中溶液中共存的共存的其它離其它離子子5354固體中藥制劑的分析固體中藥制劑的分析第三節(jié)第三節(jié)5455固體制劑固體制劑藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、制備而成制備而成丸劑、膠劑、顆粒劑、散劑、片劑、丸劑、膠劑、顆粒劑、散劑、片劑、膠囊劑、錠劑、膠劑、茶劑、栓劑膠囊劑、錠劑、膠劑、茶劑、栓劑（有植物組織與細(xì)胞，可做顯微鑒別）（有植物組織與細(xì)胞，可做顯微鑒別）55561、 丸劑丸劑 由藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的由藥材細(xì)粉或藥材提取

32、物加適宜的黏合劑或其他輔料制成球形或類球形制黏合劑或其他輔料制成球形或類球形制劑，分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、劑，分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、蠟丸、微丸等濃縮丸、蠟丸、微丸等5657檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目水分含量水分含量重量差異重量差異(按丸或重量按丸或重量)裝量差異裝量差異(按一次劑量分裝的按一次劑量分裝的)溶散時(shí)限溶散時(shí)限微生物限度微生物限度（一）丸劑的一般質(zhì)量要求（一）丸劑的一般質(zhì)量要求性狀：外觀應(yīng)圓整，色澤均勻性狀：外觀應(yīng)圓整，色澤均勻5758水分規(guī)定水分規(guī)定大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸 15.0%水蜜丸、濃縮水蜜丸水蜜丸、濃縮水蜜丸 12.0%水丸、糊丸、濃

33、縮水丸水丸、糊丸、濃縮水丸 9.0%裝量差異裝量差異 %限量限量標(biāo)示裝量標(biāo)示裝量裝量裝量瓶瓶每袋每袋 高高低低溶散時(shí)限溶散時(shí)限6丸，照崩解時(shí)限檢查法丸，照崩解時(shí)限檢查法5859重量差異重量差異第一法（按丸數(shù)服用）每次最高丸數(shù)或第一法（按丸數(shù)服用）每次最高丸數(shù)或 每丸（每丸（1.5g），），10份份%W限量限量次次最高丸數(shù)最高丸數(shù)丸丸標(biāo)示重量標(biāo)示重量次次最高丸數(shù)最高丸數(shù) 高高低低%W限限量量標(biāo)標(biāo)示示重重量量每每丸丸 高高低低第二法（按重量服）每份第二法（按重量服）每份10丸，丸，10份份%W限限量量平平均均重重量量或或標(biāo)標(biāo)示示重重量量丸丸 10 高高 低低5960除大蜜丸和蠟丸外，其它丸劑均應(yīng)作

34、溶散時(shí)限檢除大蜜丸和蠟丸外，其它丸劑均應(yīng)作溶散時(shí)限檢查（蠟丸應(yīng)作崩解時(shí)限檢查）查（蠟丸應(yīng)作崩解時(shí)限檢查）,并應(yīng)符合藥典規(guī)定。并應(yīng)符合藥典規(guī)定。 檢查法檢查法 除另有規(guī)定外，取供試品除另有規(guī)定外，取供試品6丸，選擇適當(dāng)丸，選擇適當(dāng)孔徑篩網(wǎng)的吊籃孔徑篩網(wǎng)的吊籃(丸劑直徑在丸劑直徑在2.5mm以下的用孔徑以下的用孔徑約約0.42mm的篩網(wǎng)，在的篩網(wǎng)，在2.53.5mm之間的用孔徑之間的用孔徑1.0mm的篩網(wǎng)，在的篩網(wǎng)，在3.5mm以上的用孔徑約以上的用孔徑約2.0mm的篩網(wǎng)的篩網(wǎng))，照崩解時(shí)限檢查法片劑項(xiàng)下的方法，照崩解時(shí)限檢查法片劑項(xiàng)下的方法(附錄附錄 )加檔板進(jìn)行檢查。除另有規(guī)定外加檔板進(jìn)行檢查

35、。除另有規(guī)定外,小蜜丸、水小蜜丸、水蜜丸和水丸應(yīng)在蜜丸和水丸應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)全部溶散；濃縮丸和糊丸小時(shí)內(nèi)全部溶散；濃縮丸和糊丸應(yīng)在應(yīng)在2小時(shí)內(nèi)全部溶散。如操作過程中供小時(shí)內(nèi)全部溶散。如操作過程中供溶散時(shí)限檢查溶散時(shí)限檢查6061試品黏附檔板妨礙檢查時(shí)試品黏附檔板妨礙檢查時(shí),應(yīng)另取供試品應(yīng)另取供試品6丸，以不加丸，以不加檔板進(jìn)行檢查。檔板進(jìn)行檢查。 上述檢查應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)全部通過篩網(wǎng)。如有細(xì)小顆上述檢查應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)全部通過篩網(wǎng)。如有細(xì)小顆粒狀物未通過篩網(wǎng)，但已軟化無硬心者可按符合規(guī)定論。粒狀物未通過篩網(wǎng)，但已軟化無硬心者可按符合規(guī)定論。部分丸劑的溶散時(shí)限不在規(guī)定范圍之內(nèi)，需要特別規(guī)部分丸劑的溶散時(shí)

36、限不在規(guī)定范圍之內(nèi)，需要特別規(guī)定，如麝香保心丸溶散時(shí)限為定，如麝香保心丸溶散時(shí)限為15分鐘。分鐘。蠟丸照崩解時(shí)限檢查法項(xiàng)下的腸溶衣片檢查法檢查，蠟丸照崩解時(shí)限檢查法項(xiàng)下的腸溶衣片檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。應(yīng)符合規(guī)定。 大蜜丸不檢查溶散時(shí)限。大蜜丸不檢查溶散時(shí)限。 61626263（二）丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)（二）丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) 樣品的預(yù)處理：樣品的預(yù)處理：蜜丸：切碎、剪碎后提取蜜丸：切碎、剪碎后提取 水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸等直接研細(xì)水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸等直接研細(xì)或粉碎或粉碎特殊處理：硅藻土（特殊處理：硅藻土（1：0.52g/g）6364取本品取本品18g，加，加硅藻土硅藻土10g，研勻

37、，加，研勻，加乙醇乙醇60ml，超聲處理，超聲處理30分分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用使溶解，用乙醚乙醚振搖提取振搖提取2次，每次次，每次10ml，棄去乙醚液，棄去乙醚液，用水飽和的正丁醇用水飽和的正丁醇振搖提取振搖提取3次，次，每次每次30ml，合并正丁醇液，用，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌正丁醇飽和的水洗滌3次次，每次，每次20ml，棄去水洗液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?，棄去水洗液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材1g，加乙醇，加乙醇20ml，同法制成，同法制成

38、對(duì)照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各對(duì)照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各3l，分別點(diǎn)于同一用，分別點(diǎn)于同一用1%氫氫氧化鈉溶液制備的硅膠氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸甲酸-冰醋酸冰醋酸-水水（15:1:1:2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇硫酸乙醇溶液，在溶液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。顏色的熒光斑點(diǎn)。 例例 逍遙丸（大蜜丸）

39、中甘草的鑒別逍遙丸（大蜜丸）中甘草的鑒別 64652、 片劑片劑 藥材提取物、藥材提取物加藥材細(xì)粉藥材提取物、藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉與適宜輔料混勻壓制而成或藥材細(xì)粉與適宜輔料混勻壓制而成的園片狀或異形片狀的制劑的園片狀或異形片狀的制劑分為浸膏片、半浸膏片和全粉片分為浸膏片、半浸膏片和全粉片6566檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目重量差異重量差異崩解時(shí)限崩解時(shí)限微生物限度微生物限度硬度（或脆碎度）硬度（或脆碎度）原粉片原粉片30浸膏片浸膏片1h 薄膜衣片薄膜衣片1h（一）片劑的一般質(zhì)量要求（一）片劑的一般質(zhì)量要求性狀：外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻性狀：外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻6667片劑含量均勻度片劑含量均

40、勻度二、二、含量均勻度檢查含量均勻度檢查1. 定義定義 檢查小劑量片劑、膜劑、膠檢查小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用無菌粉末劑中單劑含量囊劑或注射用無菌粉末劑中單劑含量偏離標(biāo)示量的程度偏離標(biāo)示量的程度 凡檢查此項(xiàng)的制劑不再檢查重量差異凡檢查此項(xiàng)的制劑不再檢查重量差異67682.方法與計(jì)算方法與計(jì)算 用規(guī)定的含量測(cè)定方法分別測(cè)用規(guī)定的含量測(cè)定方法分別測(cè)定定10片（個(gè)）藥物，計(jì)算每片（個(gè)）片（個(gè)）藥物，計(jì)算每片（個(gè)）的含量的含量Xi，然后計(jì)算，然后計(jì)算 A + 1.8 S =？ S = 標(biāo)準(zhǔn)差標(biāo)準(zhǔn)差XA 計(jì)量型方案，二次抽檢法計(jì)量型方案，二次抽檢法，以標(biāo)示量為參照值，以標(biāo)示量為參照值68693.判

41、斷標(biāo)準(zhǔn)判斷標(biāo)準(zhǔn)（1） A + 1.80 S15.0另取另取20片復(fù)試片復(fù)試, 按按30片計(jì)片計(jì)A + 1.45 S15.0（若改變限度，則改（若改變限度，則改15.0）符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定（2） A + S15.0（3） A + 1.80 S15.0, 且且 A+ S15.069707071（二）片劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)（二）片劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) 片劑中賦形劑：片劑中賦形劑：淀粉、糊精、糖粉、硫酸鈣等（水溶性大）淀粉、糊精、糖粉、硫酸鈣等（水溶性大） 包衣片：包衣對(duì)測(cè)定是不干擾？包衣片：包衣對(duì)測(cè)定是不干擾？ 計(jì)算：按標(biāo)示量的百分含量計(jì)算：按標(biāo)示量的百分含量 7172例例

42、 復(fù)方丹參片中丹參、冰片的鑒別復(fù)方丹參片中丹參、冰片的鑒別 取本品取本品5片，片，糖衣片除去糖衣糖衣片除去糖衣，研碎研碎，加，加乙醚乙醚10mL，超聲處，超聲處理理5分鐘，分鐘，濾過濾過，藥渣藥渣備用，備用，濾液濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴]干，殘?jiān)右宜嵋阴?mL使溶解，作為供試品溶液。另取使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮丹參酮A、冰片、冰片對(duì)照品，分對(duì)照品，分別加乙酸乙酯制成每別加乙酸乙酯制成每1mL含含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述三種溶液各吸取上述三種溶液各4L，分別點(diǎn)于同一硅膠，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以薄層板上，以苯苯-乙酸乙酯（乙酸乙酯（19

43、:1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與丹參酮色譜中，在與丹參酮A對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；噴以色的斑點(diǎn)；噴以1%香草醛硫酸溶液，在香草醛硫酸溶液，在110加熱數(shù)分鐘，加熱數(shù)分鐘，在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 72733、顆粒劑顆粒劑 藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì)藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì)粉制成的顆粒狀制劑粉制成的顆粒狀制劑 分為可溶性顆粒劑分為可溶性顆粒劑 混懸性顆粒劑混懸性顆粒劑 泡騰性顆粒劑泡騰性顆粒劑7374 檢查項(xiàng)目檢

44、查項(xiàng)目粒度粒度 水分水分 溶化性溶化性裝量差異裝量差異 微生物限度微生物限度（一）顆粒劑的一般質(zhì)量要求（一）顆粒劑的一般質(zhì)量要求7475性狀：應(yīng)干燥、顆粒均勻，色澤一致性狀：應(yīng)干燥、顆粒均勻，色澤一致 無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等7576粒度粒度 1號(hào)篩號(hào)篩4號(hào)篩號(hào)篩8%(左右輕輕往返左右輕輕往返3分鐘分鐘)溶化性溶化性溶化溶化攪拌攪拌倍熱水倍熱水 52010g7677裝量差異裝量差異單劑量包裝單劑量包裝 同丸劑同丸劑多劑量包裝多劑量包裝 最低裝量檢查法最低裝量檢查法(附錄附錄 C) 平均裝量平均裝量標(biāo)示裝量標(biāo)示裝量 每個(gè)裝量每個(gè)裝量限量限量% 7778（二）顆粒劑質(zhì)量

45、分析的特點(diǎn)（二）顆粒劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) 顆粒劑大多含糖、糊精等輔料顆粒劑大多含糖、糊精等輔料 常規(guī)提取、分離常規(guī)提取、分離78794、 散劑散劑 一種或多種藥材混合制成的粉一種或多種藥材混合制成的粉末狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑末狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑7980 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目均勻度均勻度水分水分裝量差異裝量差異微生物限度微生物限度8081均勻度均勻度取供試品適量置光滑紙上，平鋪取供試品適量置光滑紙上，平鋪約約5cm2，將其表面壓平，在亮處，將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無花觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無花紋、色斑紋、色斑水分水分9.0%81825、膠囊劑膠囊劑硬膠囊劑硬膠囊劑軟膠囊劑軟

46、膠囊劑腸溶膠囊劑腸溶膠囊劑8283 將一定量的藥材提取物、藥材將一定量的藥材提取物、藥材提取物加藥材細(xì)粉或輔料制成的均提取物加藥材細(xì)粉或輔料制成的均勻粉末或顆粒，充填于空心膠囊中勻粉末或顆粒，充填于空心膠囊中制成，或?qū)⑺幉募?xì)粉直接充填于空制成，或?qū)⑺幉募?xì)粉直接充填于空心膠囊中制成心膠囊中制成硬膠囊劑硬膠囊劑8384將一定量的藥材提取物加適宜的混將一定量的藥材提取物加適宜的混合均勻密封于球形、橢圓形或其他合均勻密封于球形、橢圓形或其他形狀的軟膠囊中，用壓制法或滴制形狀的軟膠囊中，用壓制法或滴制法制成。法制成。軟質(zhì)囊材是明膠、甘油、水或（和）軟質(zhì)囊材是明膠、甘油、水或（和）其他適宜的藥用材料制成其

47、他適宜的藥用材料制成軟膠囊劑軟膠囊劑8485 硬膠囊或軟膠囊殼經(jīng)適宜方法硬膠囊或軟膠囊殼經(jīng)適宜方法處理或用其他藥用高分子材料加工處理或用其他藥用高分子材料加工而成。其囊殼不溶于胃液，但能在而成。其囊殼不溶于胃液，但能在腸液中崩解而釋放活性成分。腸液中崩解而釋放活性成分。腸溶膠囊劑腸溶膠囊劑8586 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目水分水分裝量差異裝量差異崩解時(shí)限崩解時(shí)限微生物限度微生物限度膠囊劑的一般質(zhì)量要求膠囊劑的一般質(zhì)量要求86876、滴丸劑滴丸劑指藥材提取物溶解、乳化或混懸于指藥材提取物溶解、乳化或混懸于適宜的熔融基質(zhì)中，通過滴管滴入適宜的熔融基質(zhì)中，通過滴管滴入不相混溶的冷凝液中，收縮冷凝而不相混溶的

48、冷凝液中，收縮冷凝而成的制劑成的制劑8788 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目水分水分重量差異重量差異溶散時(shí)限溶散時(shí)限微生物限度微生物限度滴丸劑的一般質(zhì)量要求滴丸劑的一般質(zhì)量要求含量測(cè)定時(shí)，不需稱丸重含量測(cè)定時(shí)，不需稱丸重8889外用膏劑的質(zhì)量分析外用膏劑的質(zhì)量分析第四節(jié)第四節(jié)8990常用基質(zhì)常用基質(zhì) 油脂性、水溶性油脂性、水溶性 乳劑型（乳膏劑）乳劑型（乳膏劑）藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取物與適量基質(zhì)混合制成的半物與適量基質(zhì)混合制成的半固體外用制劑固體外用制劑1、 軟膏劑軟膏劑 9091酸堿性酸堿性 細(xì)膩度細(xì)膩度裝量裝量微生物限度微生物限度檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目軟膏劑的一般要求軟膏劑的一般要求

49、W/O型型pH8.5O/W型型pH8.3 細(xì)菌數(shù)細(xì)菌數(shù) 1000 霉菌、酵母菌數(shù)霉菌、酵母菌數(shù) 100金葡球菌、銅綠假單胞菌金葡球菌、銅綠假單胞菌 不得檢出不得檢出91922、貼膏劑、貼膏劑藥材提取物、藥材或化學(xué)藥物與藥材提取物、藥材或化學(xué)藥物與適宜的基質(zhì)和基材制成的供皮膚適宜的基質(zhì)和基材制成的供皮膚貼敷，可產(chǎn)生局部或全身性作用貼敷，可產(chǎn)生局部或全身性作用的一類片狀外用制劑的一類片狀外用制劑 橡膠膏劑、巴布膏劑、貼劑橡膠膏劑、巴布膏劑、貼劑9293藥材提取物、藥物與橡膠等基質(zhì)混藥材提取物、藥物與橡膠等基質(zhì)混勻后，涂布于布上的外用制劑勻后，涂布于布上的外用制劑基質(zhì)：橡膠、熱可塑性橡膠、基質(zhì)：橡膠

50、、熱可塑性橡膠、 松香、凡士林、羊毛脂、松香、凡士林、羊毛脂、 氧化鋅等氧化鋅等橡膠膏劑橡膠膏劑 9394含膏量含膏量 (按按100cm2計(jì)計(jì))耐熱試驗(yàn)?zāi)蜔嵩囼?yàn) 60加熱加熱2小時(shí)小時(shí) 膏背：無滲油現(xiàn)象膏背：無滲油現(xiàn)象 膏面：光澤、有粘性膏面：光澤、有粘性 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目橡膠膏劑橡膠膏劑 9495藥材提取物、藥物與適宜的親水性藥材提取物、藥物與適宜的親水性基質(zhì)混勻后，涂布于背襯材料上的基質(zhì)混勻后，涂布于背襯材料上的制成的貼膏劑制成的貼膏劑基質(zhì)：聚丙烯酸鈉、明膠、甘油、基質(zhì)：聚丙烯酸鈉、明膠、甘油、 羧甲基纖維素鈉、微粉硅膠等羧甲基纖維素鈉、微粉硅膠等巴布膏劑巴布膏劑 9596含膏量含膏量 (

51、按按100cm2計(jì)計(jì))賦形性賦形性 60加熱加熱2小時(shí)小時(shí) 膏背：無流淌現(xiàn)象膏背：無流淌現(xiàn)象黏附性黏附性檢查項(xiàng)檢查項(xiàng)目目巴布膏劑巴布膏劑 9697膏劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)膏劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)基質(zhì)去基質(zhì)去除辦法除辦法濾除基質(zhì)測(cè)定法濾除基質(zhì)測(cè)定法提取分離法提取分離法灼燒法灼燒法離心法離心法9798實(shí)例四實(shí)例四 馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析 【性狀性狀】 本品為淺灰黃色或粉紅色的軟膏；氣香，本品為淺灰黃色或粉紅色的軟膏；氣香，有清涼感。有清涼感。 【鑒別鑒別】（1）取本品）取本品2g，置具塞試管中，加三氯，置具塞試管中，加三氯甲烷甲烷10ml，振搖使基質(zhì)溶解，靜置，傾去上清液，取，振

52、搖使基質(zhì)溶解，靜置，傾去上清液，取殘?jiān)瑩]干溶劑，置顯微鏡下觀察：不規(guī)則碎塊半透殘?jiān)?，揮干溶劑，置顯微鏡下觀察：不規(guī)則碎塊半透明，有光澤，表面觀顆粒性，有的可見細(xì)密波狀紋理。明，有光澤，表面觀顆粒性，有的可見細(xì)密波狀紋理。(珍珠珍珠) 9899實(shí)例四實(shí)例四 馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析 （2）取本品）取本品2g，加稀鹽酸，加稀鹽酸5mL，置水浴上加熱，置水浴上加熱5分鐘，冰浴冷卻，濾過，濾液加分鐘，冰浴冷卻，濾過，濾液加10%氫氧化鈉溶氫氧化鈉溶液液6mL，搖勻，濾過，取濾液，搖勻，濾過，取濾液1mL，加稀鹽酸，加稀鹽酸2mLl和亞鐵氰化鉀試液和亞鐵氰化鉀試液2滴，即生

53、成白色沉淀。滴，即生成白色沉淀。 (爐甘石爐甘石)（3）取本品）取本品10g，加水，加水5mL，置水浴上加熱使，置水浴上加熱使融化，攪勻，放冷，濾過，濾液加稀鹽酸使呈酸性，融化，攪勻，放冷，濾過，濾液加稀鹽酸使呈酸性，滴于姜黃試紙上，斑點(diǎn)變成棕紅色，放干，斑點(diǎn)顏滴于姜黃試紙上，斑點(diǎn)變成棕紅色，放干，斑點(diǎn)顏色變深，用氨試液濕潤(rùn)，斑點(diǎn)即變?yōu)樗{(lán)黑色。色變深，用氨試液濕潤(rùn)，斑點(diǎn)即變?yōu)樗{(lán)黑色。(硼砂硼砂) 99100實(shí)例四實(shí)例四 馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析 （4）取本品）取本品10g，加乙醇，加乙醇20mL，置水浴上加熱使融，置水浴上加熱使融化，攪拌約化，攪拌約5分鐘，在冰浴中

54、冷卻片刻，取出，濾過，分鐘，在冰浴中冷卻片刻，取出，濾過，取濾液，置水浴上蒸干至無冰片氣味，殘?jiān)右掖既V液，置水浴上蒸干至無冰片氣味，殘?jiān)右掖?mL使溶解，作為供試品溶液。另取使溶解，作為供試品溶液。另取膽酸膽酸對(duì)照品，加對(duì)照品，加乙醇制成每乙醇制成每1mL含含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10L ，分別點(diǎn)，分別點(diǎn)于同一硅膠于同一硅膠G 薄層板上，以醋酸乙酯薄層板上，以醋酸乙酯-正己烷正己烷-醋酸醋酸-甲甲醇（醇（32:6:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以）為展開劑，展開，取出，晾干

55、，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在磷鉬酸乙醇溶液，在110加熱約加熱約10分鐘。供試品分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。的斑點(diǎn)。100101實(shí)例四實(shí)例四 馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏的質(zhì)量分析 【含量測(cè)定含量測(cè)定】照氣相色譜法測(cè)定。照氣相色譜法測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用丁二酸二乙二醇用丁二酸二乙二醇聚酯（聚酯（DEGS）為固定相，涂布濃度為）為固定相，涂布濃度為15%；不銹；不銹鋼柱鋼柱2m3mm；柱溫；柱溫105。取冰片對(duì)照品約。取冰片對(duì)照品約40mg，置，置10mL量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)