有機反應的后處理實例

1、PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： Workup of Organic Reactions有機反應的后處理For Intermal Use OnlyPPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 主要內(nèi)容1后處理的目的和評價標準2后處理的常

2、規(guī)方法 2.1 不同溶劑的后處理 2.2 不同底物的后處理 2.3 特殊試劑的后處理3易燃易爆劇毒品的后處理4后處理常見問題解決方法PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 1. 1. 后處理的目的和評價標準后處理的目的和評價標準 目的目的分離提純得到純的產(chǎn)品 評價標準評價標準 分離提純得到純的產(chǎn)品 原料、中間體、溶劑及有價值的副產(chǎn)物是否最大限度的得到回收利用 后處理步驟，無論是工藝還是設備，是否足夠簡化 三廢量是否

3、達到最小PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 反反應應混合物混合物均相均相非均相非均相視溶劑的沸點、水溶性及視溶劑的沸點、水溶性及用量而定，有時還需要注用量而定，有時還需要注意投料比意投料比基本原則：有固體就過濾、基本原則：有固體就過濾、有分層就分液有分層就分液2. 2. 后處理的常規(guī)方法后處理的常規(guī)方法PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： P

4、PT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 2. 1 2. 1 不同溶劑的后處理不同溶劑的后處理2.1.12.1.1 與水不混溶的溶劑的處理與水不混溶的溶劑的處理常用該類試劑有：甲苯，乙醚，乙酸乙酯，二氯甲烷等甲苯，乙醚，乙酸乙酯，二氯甲烷等處理方法：直接旋干純化或加水洗滌分液直接旋干純化或加水洗滌分液PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 2.

5、1 2. 1 不同溶劑的后處理不同溶劑的后處理2.1.22.1.2 與水混溶的溶劑的處理與水混溶的溶劑的處理常用該類試劑有：乙酸，低級醇類，丙酮，乙腈，四氫呋喃乙酸，低級醇類，丙酮，乙腈，四氫呋喃（低沸）1,4-1,4-二氧六環(huán)，二氧六環(huán)，DMF/DMSO,DMF/DMSO,吡啶，吡啶，NMPNMP等。（高沸）處理方法：旋干萃取，稀釋洗滌或加水析出旋干萃取，稀釋洗滌或加水析出PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載：

6、2. 1 2. 1 不同溶劑的后處理不同溶劑的后處理冷卻，冷卻，緩慢加水，析出固體緩慢加水，析出固體過濾洗滌得到純品過濾洗滌得到純品過濾過濾，旋蒸剩少量二，旋蒸剩少量二氧氧六六環(huán)環(huán)加水析出固體，洗加水析出固體，洗滌滌得到得到純純品品PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 2. 2 2. 2 不同底物的后處理不同底物的后處理2.2.12.2.1 柔性結構化合物后處理柔性結構化合物后處理柔性結構：指鍵能夠自由旋轉。常見

7、的柔性結構基團有脂肪族基團如Boc/t-Bu/n-Bu等， 含硅基基團，如TBS/TMS/SEM等處理處理方法：選擇合適的溶劑萃取，純化。NoteNote：TLC板信息對后處理萃取溶劑的選擇很重要PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 2. 2 2. 2 不同底物的后處理不同底物的后處理2.2.22.2.2 剛性結構化合物后處理剛性結構化合物后處理剛性結構：指鍵不能自由旋轉，原子處于同一平面。所含剛性結構的基團越多

8、，化合物 溶解度就越差。這類化合物多數(shù)為環(huán)結構或者電子容易離域大鍵結構。如：并環(huán)結構 大鍵離域 酰胺大鍵離域處理方法：合適的溶劑洗滌，或者引人柔性保護基團純化。再去保護。PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 2. 2 2. 2 不同底物的后處理不同底物的后處理PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程：

9、資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 2. 2 2. 2 不同底物的后處理不同底物的后處理PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 2. 2 2. 2 不同底物的后處理不同底物的后處理常用特殊試劑：LiAIH4(LAH,DIBAL-H，格式試劑等)處理前考慮的問題： 產(chǎn)物的穩(wěn)定性以及后處理的難易程度； 所用特殊試劑的量； 淬滅過程會是否大量放熱； 這類試劑參與的反應一般反應較快，檢測是否及

10、時； 反應時間過長，會不會反應變雜；NoteNote：在后處理前，推薦取一點反應液留作樣品，以供后 處理好的反應液對照比較。PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： LiAIHLiAIH4 4/DIBAL-H/DIBAL-H的淬滅及后處理的淬滅及后處理處理難點：反應淬滅后，產(chǎn)生大量不溶于水的粘性鋁化合物反應淬滅后，產(chǎn)生大量不溶于水的粘性鋁化合物常用淬滅劑：十水硫酸鈉，乙酸乙酯十水硫酸鈉，乙酸乙酯/ /乙醇、水乙醇、水

11、PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： LiAIHLiAIH4 4/DIBAL-H/DIBAL-H的淬滅及后處理標準操作的淬滅及后處理標準操作LAHLithium Aluminum Hydride(xg):1.用適量乙醚稀釋后冷卻到0 ；2.慢慢加入x mL水；3.加入x mL 15%氫氧化鈉水溶液；4.再加入3x mL 水；5.升溫到室溫攪拌15分鐘；6.加入一些無水MgSO4；7.攪拌15分鐘后過濾除鹽。DIB

12、AL-HDiisobutyl Aluminum Hydride(x mmol):1.用適量乙醚稀釋后冷卻到0 ；2.慢慢加入0.04x mL水；3.加入0.04x mL 15%氫氧化鈉水溶液；4.加入0.1x mL 水；5.升溫到室溫攪拌15分鐘；6.加入一些無水MgSO4；7.攪拌15分鐘后過濾除鹽。PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 2. 3 2. 3 特殊試劑的淬滅及處理特殊試劑的淬滅及處理Grignar

13、d Reagent淬滅常用常用sat.NH4Clsat.NH4Cl或者冰水淬滅NoteNote：注意淬滅時的加料順序?qū)⒎磻旱谷氡袑⒎磻旱谷氡袑⒈渭拥椒磻褐袑⒈渭拥椒磻褐?0%-10%-95%PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 其他特殊試劑的淬滅及處理其他特殊試劑的淬滅及處理種類種類處理方法處理方法* *Boron Compounds加入MeOH,生成了(MeO)3B,旋蒸除去；BH3，在

14、0用水或甲醇淬滅PCC/PDC通過硅藻土、硅酸鎂載體等過濾除去Jones Resgent加入異丙醇直至反應體系驗收從橙色或紅色變成綠色Copper Salts用飽和NH4Cl水溶液來淬滅反應，再在室溫下攪拌一段時間至溶液呈深藍色，分掉水相R3Sn-X Byproducts可以通過KF與硅藻土的混合物過濾，也可以通過硅膠短柱，以反應溶劑（加2-5%的Et3N）為洗脫劑來除去Metal Salts許多過濾態(tài)金屬可以與硫化物生成沉淀除去。通?？梢杂肗a2S水溶液來洗滌PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程

15、： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 種類種類處理方法處理方法* *酰氯、三氯氧磷、氯化亞砜在攪拌下，加到大量水中，再用堿中和硫酸二甲酯在攪拌下，滴加到稀NaOH或氨水中，中和有機鋰化物溶于THF中，慢慢加入過量一倍mol的EtOH，再加水稀釋，最后加稀HCL至溶液變清氰化物調(diào)PH9，加入保護NaCLO溶液（1mol的約需0.4L）過夜，用亞硝酸鹽試紙正式NaCLO已過量疊氮物調(diào)PH9，按1:50以上的濃度配成稀的水溶液，攪拌下慢慢加入飽和NaCLO溶液（1g約需10ml）淬滅過氧化物在酸性水溶液中，用Fe2+、亞硫酸鹽或二硫化物還原至淀粉KI

16、試紙呈陰性，中和堿金屬氫化物、鈉屑懸浮在干燥四氫呋喃中，攪拌下慢慢加入乙醇或異丙醇至不再放出氫氣、澄清為止3 3 易燃易爆或劇毒品的后處理易燃易爆或劇毒品的后處理常見危險廢物的銷毀方法PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 易燃易爆或劇毒品的后處理易燃易爆或劇毒品的后處理催化氫化常用的催化劑（催化氫化常用的催化劑（Raney Ni,Pd/C,Pd(OH)Raney Ni,Pd/C,Pd(OH)2 2等）等）危險性：

17、干燥時易燃，和空氣或有機物的氣體摩擦也容易燃燒干燥時易燃，和空氣或有機物的氣體摩擦也容易燃燒Raney NiPd/CPd(OH)Raney NiPd/CPd(OH)2 2后處理要點后處理要點： 從高壓釜抽取反應液時必須有兩人在場u 在快抽干時，提前解除真空，或立即加入相應的溶劑沖洗內(nèi)壁，把遺留催化劑全部抽走；u 抽濾時也不能完全抽干，快抽干時，接著加反應液或空白溶劑u 事先準備一塊濕布或一杯水，起火星時用濕布捂或用水滅u 用過的催化劑或沾有這些催化劑的濾紙、塞內(nèi)塑料墊等絕不能丟入垃圾桶中，應密封在 容器中，用水或郵寄溶劑蓋住。PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載

18、： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 4 4 后處理常見文件的解決技巧后處理常見文件的解決技巧4.14.1 在萃取時常常出現(xiàn)不分層和乳化的現(xiàn)象在萃取時常常出現(xiàn)不分層和乳化的現(xiàn)象 長時間靜置； 加入適當?shù)奈镔|(zhì)，使其密度差增大，對于水相，通常加入無機鹽 因表面活性劑存在而形成的乳化，改變?nèi)芤旱腜H往往能使其分層； 因堿性而產(chǎn)生乳化，可加入少量酸破壞； 因少量懸浮固體引起的乳化，可將乳濁液緩慢過濾，過濾時在漏斗里鋪上一層 吸附劑（硅酸鎂、氧化鋁、硅膠），則效果更好； 對于頑固的乳化，還

19、可用離心分離，也可加熱，或向有機溶劑中加入極性溶劑 （如醇類或丙酮）以改變兩相的表面張力。 PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 4 4 后處理常見解決技巧后處理常見解決技巧4.24.2 關于有機反應中油狀物的處理關于有機反應中油狀物的處理固體產(chǎn)物呈油狀物原因：a) 產(chǎn)物很不純，有很多雜質(zhì)；b) 產(chǎn)物中含有溶劑，特別是包含了高沸點的溶劑；c) 產(chǎn)物熔點較低，有含有一些溶劑，熔程變大而不易結晶。d) 析晶過快解決方

20、法：a) 用低沸點的溶劑盡量把溶劑帶干；b) 高真空油泵抽氣除去高沸點溶劑，含水的話，也可以考慮凍干；c) 加入良性溶劑（沸點較低）溶解后，再加入不良溶劑（要篩選），然后不加熱 緩慢旋走部分良性溶劑，若還不析出，可冷卻或用超聲波超一下；d）用溶劑重結晶。e) 柱層析純化得精種PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 4 4 后處理常見文件的解決技巧后處理常見文件的解決技巧4.34.3 抽濾時濾餅很粘稠怎么辦？抽濾時濾

21、餅很粘稠怎么辦？1. 打碳層，或者硅藻土層；2. 加助濾劑（硅膠、氧化鋁、無水硫酸鈉等）；3. 沉降法，放置一段時間，先濾上層清夜；4. 勤換濾紙；5. 換用濾布；6. 離心法。7. 用棉花過濾4.44.4 如何除去過量的（如何除去過量的（BocBoc）2 2O O？1. 若產(chǎn)物極性較大，可用Hexane或乙醇萃取除去；2. 加入少量N,N-二甲基丙二胺（或N,N-二甲基乙二胺），待TLC檢測過量的(Boc)2O (一般10:1，Rf 0.6左右，以碘顯色)消失后，以1M稀鹽酸洗滌（如果擔心Boc 的安全就用10%的檸檬酸洗）。PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下

22、載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 5 5 常見反應的后處理常見反應的后處理5.15.1 含鋁化合物反應的后處理含鋁化合物反應的后處理1.FriedelCrafts reaction 產(chǎn)物耐酸，將反應液緩慢傾入含鹽酸的冰水中，然后后處理。 產(chǎn)物對酸敏感，將反應液緩慢傾入冰水中，加入有機溶劑，然后過濾除去不容物。過濾時鋪 硅藻土。2.氫鋰鋁參與的反應 先用水淬滅，淬滅時注意氮氣保護，然后以上面方法進行后處理。5.25.2 雙鍵順式氧化為鄰二醇 1. 高錳酸鉀順式氧化為鄰二醇 2

23、. 催化量四氧化餓和雙氧水或者催化量的餓酸鉀加雙氧水順式氧化為鄰二醇 跟NMO配合用， OsO4只需要510 mol， 反應在THF:tBuOH:H2O=4:1:1混合溶劑里進行，室溫，過夜反應。后處理用Na2SO3溶液洗滌。水相用EtOAc萃取若干次。 PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 5 5 常見反應的后處理常見反應的后處理5.35.3 氧化反應的后處理 1. 高錳酸鉀參與的氧化反應 1）反應的過程中產(chǎn)生

24、大量的二氧化錳，是整個體系變的難攪拌，后處理時難過濾，一般在反應中加入一定量的硅藻土。 2）用還原性的無機鹽淬滅反應，一般亞硫酸鈉溶液，亞硫酸氫鈉溶液和硫代硫酸鈉溶液。 2. 醇氧化成相應的酮或者醛 氧化劑：PCC, PDC, 戴斯馬丁氧化劑，Swern氧化， NaClO溶液+TEMPO, TCCA+TEMPO 1) 用PCC,PDC等重金屬氧化劑時，反應液中加入硅藻土，反應完全后過濾，柱層析純化 得目標產(chǎn)物 2）用NaClO溶液+TEMPO, TCCA+TEMPO作氧化劑時，注意控制加料速。反應完全用還 原性試劑淬滅反應。PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載：

25、 PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 5 5 常見反應的后處理常見反應的后處理 淬滅試劑的選擇 用NaClO溶液+TEMPO氧化時用硫代硫酸鈉溶液淬滅 用TCCA+TEMPO作氧化劑時，可用碳酸氫鈉溶液或者硫代硫酸鈉溶液淬滅 1) LHA和R1MgX, R1Li的量小于1eq,且緩慢加入。反應時間一般小于1h. 2) 反應完全后立即用水，控溫下淬滅反應。3 3 Weinreb酰胺的還原PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PP

26、T下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 5 5 常見反應的后處理常見反應的后處理5.45.4 硝化反應的后處理 反應完全后，將反應液緩慢傾入大量的碎冰中，此時有黃色固體析出，過濾，水洗滌得目標產(chǎn)物。 5.55.5 Wittig 反應1)合成葉立德時，加入硅藻土，否則反應液攪拌困難2)反應完全后減壓濃縮，柱層析得目標產(chǎn)物或者用石油醚(正己烷)提取產(chǎn)物PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板： PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載：

27、 PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 5 5 常見反應的后處理常見反應的后處理5.45.4 鹵化反應的后處理 1. NBS或者NIS的鹵化 1) 反應完全后，將反應液傾入水中，若有固體析出，則過濾，水洗滌得產(chǎn)品。 2) 若沒有析出固體，則用有機溶劑萃取，然后用硫代硫酸鈉洗滌有機相，飽和食鹽水洗滌 兩次。 注意：使用NBS或者NIS時要避光。 2. 溴素溴代1)反應完全后直接過濾，醋酸洗滌，水洗滌至中性。2)酰氯法合成a-溴代酸是：反應完全后減壓除去過量的溴素和溶劑，然后用乙酸乙酯 溶解殘余物，緩慢加入水淬滅，飽和食鹽水洗滌。PPT模板下載： 行業(yè)PPT模板： 節(jié)日PPT模板：

28、 PPT素材下載： PPT圖表下載： 優(yōu)秀PPT下載： PPT教程： Word教程： Excel教程： 資料下載： PPT課件下載： 范文下載： 試卷下載： 教案下載： 5 5 常見反應的后處理常見反應的后處理5.55.5 酰胺脫水成氰基 1. 酰胺的脫水反應可在TFFA-TEA, TFFA, POCl3, SO2Cl2 , P2O5, PCl3, （COCl) 2-NEt3-DMSO， CH3SO2Cl， TiCl4， Bugess 試劑等脫水劑存在下進行脫水反應生成腈，此為實驗室合成腈的方法之一。具體例子見附件 2. POCl3(Vilsmeier試劑)合成酰胺后處理 1) 控制溫度，緩慢向反應液中滴加水淬滅反應； 2) 用碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7-8，然后有機相機萃取，水洗的有機相的DMF