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1、MM_FS_CNG_04食品添力口齊U檸檬酸鉀MM_FS_CNG_0410召品添加劑檸檬酸鉀1 .適用范圍本方法適用于由檸檬酸和氫氧化鉀或碳酸鉀為原料制得的食品添加劑檸檬酸鉀。該產(chǎn)品在食品工業(yè)中作酸度調(diào)節(jié)劑、穩(wěn)定和凝固劑以及品質(zhì)改良劑等。2 .化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對分子質(zhì)量化學(xué)名稱:2-羥基丙烷,2,3三竣酸鉀分子式:C6H5K3O7HbOCH-COOKI結(jié)構(gòu)式:HO-C-COOKI4OICH-COOK相對分子質(zhì)量:(按1989年國際相對原子質(zhì)量)3 .技術(shù)要求.外觀白色或微黃色結(jié)晶顆粒或結(jié)晶性粉末。.食品添加劑檸檬酸鉀應(yīng)符合下表要求:項目指標(biāo)檸檬酸鉀(干燥后)含量(以C6H&
2、O計),%>堿度通過試驗碑(以As計),%<重金屬(以Pb計)%<干燥失重,4.試驗方法.鑒別試驗主要試劑一口定乙酸乙溶液:3+1。鑒別方法.檸檬酸根的鑒別稱取約1g試樣,溶于100mL水中,搖勻,取置于已有20mL口比口定乙酸酢溶液的試管中,搖勻,溶液應(yīng)呈洋紅色。.鉀離子的鑒別稱取約5g試樣,溶于100mL水中,用粕絲蘸取此溶液,在無色火焰中燃燒,火焰應(yīng)呈紫羅藍色。檸檬酸鉀(以C6H5K3c7計)含量的測定原理概要以冰乙酸為溶劑,結(jié)晶紫為指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫色變成藍色為終點,以無水形式計算其含量。試齊1I冰乙酸;高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(HCIQ)=(;結(jié)晶
3、紫指示液:5g/L。測定方法稱取條烘干物A,精確至,置于干燥的250mL錐形瓶中,加40mL冰乙酸,微微加熱溶解,冷卻至室溫,加2滴結(jié)晶紫指示液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變藍色為終點。同時做空白試驗。結(jié)果計算以質(zhì)量百分數(shù)表示的檸檬酸鉀(以C6H5K.Q7計)含量(X)按下式計算:(ViVo)cX(VVo)exX=x100=mm式中:Vi試樣滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;VO-空白滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;c高氨酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度mol/L;m一試料質(zhì)量,g;與高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCIQ4)=/L相當(dāng)?shù)?,以克表示的檸檬酸鉀的質(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至1
4、位小數(shù)。允許差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不得大于。.堿度的測定試齊II鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCI)=/L;酚酉太指示液:10g/L。分析步驟稱取試樣,精確至,溶于20mL無二氧化碳的水中,加1滴酚酸指示液,溶液應(yīng)呈粉紅色。加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,粉紅色應(yīng)消失。.碑(As)的測定稱取試樣,精確至,溶于25mL水中,作為試樣溶液,吸取含碑(As)3pg的碑標(biāo)準(zhǔn)溶液,將兩溶液分別置于錐形瓶中,加5ml鹽酸(樣品液中如含硫酸或鹽酸,則要減去樣品液中所含酸的毫升數(shù)),加水至30ml,再加5mli5%碘化鉀溶液,5滴40%氯化亞錫溶液,混勻,室溫放置10min。向上述錐形
5、瓶中,各加3g無碑金屬鋅,并立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及澳化貢試紙的測碑管,于25放置1h,取出碑斑進行比較,樣品的碑斑不得深于碑的標(biāo)準(zhǔn)珅斑。若樣品經(jīng)處理,則珅的標(biāo)準(zhǔn)也需同法處理。.重金屬(以Pb計)的測定樣品處理:稱取試樣,精確至,溶于25mL水中,作為試樣溶液。測定:吸取含鉛(Pb)10pg的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml鈉氏比色管A中(如樣品經(jīng)處理,須同時吸取與樣品液等量的試劑空白液),加水至25ml,混勻,加1滴酚酉太指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)PH至中性(酚酷紅色剛褪去),加入的乙酸鹽緩沖液5ml,混勻,備用。取一支與A管所配套的鈉氏比色管,加入(1020)mL(或適
6、量)樣品液,加水至25mL混勻,加1滴1%酚猷指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性(酚酸紅色剛褪去),加入的乙酸鹽緩沖液5mL混勻,備用。向兩管中加入10mL新鮮制備的硫化氫飽和液,并加水至50mL刻度,混勻,于暗處放置5min后,在白色背景下觀察,B管的色度不得深于A管的色度。.干燥失重的測定稱取試樣,精確至,將盛有試樣的稱量瓶的蓋子稍微打開,置于180土2C的烘箱中,稱量瓶應(yīng)放在溫度計水銀球的周圍。烘干2h之后,將瓶蓋蓋嚴(yán),取出稱量瓶,置于干燥器內(nèi),冷卻至室溫(不得少于30min),稱量。再烘干1h,按上述操作,取出稱量瓶,冷卻相同時間,稱量,直至恒重。所謂恒重
7、即兩次連續(xù)稱量操作其結(jié)果之差不大于。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果之差不得大于。用質(zhì)量百分數(shù)表示的水分含量人按下式計算:100m。式中:mo試樣的質(zhì)量,g;m稱量瓶及試樣在干燥前質(zhì)量,稱量gm瓶及試樣在干燥后質(zhì)量,;5 .檢驗規(guī)則.食品添加劑檸檬酸鉀由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門進行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量合格證,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日期、凈重、本標(biāo)準(zhǔn)編號等。.使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,對所收到的產(chǎn)品質(zhì)量進行驗收,其結(jié)果應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。.每批產(chǎn)品不得超過2t。.按規(guī)定進行取樣。取樣總量不得少于
8、500g,應(yīng)充分混勻,分別存放于二個清潔、干燥、密閉的容器中,貼上標(biāo)簽,注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、日期。一份供檢驗用,一份留樣備查,留樣期為半年。.如果檢驗結(jié)果有任何一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,應(yīng)重新自兩倍量的包裝件中取樣進行復(fù)驗。復(fù)驗結(jié)果即使只有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則整批產(chǎn)品為不合格。.當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時,按照全國產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗暫行辦法之規(guī)定辦理。6 .標(biāo)志、包裝、運輸、貯存標(biāo)志包裝袋上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志,應(yīng)寫明生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、本標(biāo)準(zhǔn)編號、批號、生產(chǎn)日期、凈重和“食品添加劑”字樣。.包裝食品添加劑檸檬酸鉀用內(nèi)襯食品級聚乙烯薄膜和雙層牛皮紙或雙層食品級聚乙烯薄膜袋作內(nèi)包裝,外包裝用塑料編織袋。每袋凈重2
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