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文檔簡介

1、實驗三聚乙烯醇的制備 實驗?zāi)康?.掌握高分子化學(xué)反應(yīng)的特點;. 了解產(chǎn)物的應(yīng)用。 實驗概述聚乙烯醇PVA是不能直接通過其單體而聚合的。這是由于游離的乙烯醇很不穩(wěn)定,容易異構(gòu)轉(zhuǎn)化變成乙醛或環(huán)氧乙烷。工業(yè)上應(yīng)用的聚乙烯醇是通過高分子化學(xué)反應(yīng)由聚醋酸乙烯酯醇解而得到。醇解反應(yīng)可以在酸性或堿性介質(zhì)中進行。本實驗采用以甲醇為溶劑,NaOH為催化劑進行的醇解反應(yīng)。為了使實驗?zāi)苓m合教學(xué)需要,醇解條件比工業(yè)上采用的條件緩和。PVAc在堿性介質(zhì)中的醇解反應(yīng)為H2CHCOCOCH3*+ n CH3OHH2CHCOH*+ nCH3COOCH3n(1)CH3COOCH3 + NaOHCH3COONa + CH3OHH

2、2CHCOCOCH3*+ n NaOHH2CHCOH*+ nCH3COONan(3)(2)其中1為主反應(yīng),在主反應(yīng)中NaOH僅起助催化劑作用。(2)(3兩副反應(yīng)速度隨反應(yīng)體系中含水量的增加而增大,副反應(yīng)速度增大,消耗大量的NaOH,從而降低了對主反應(yīng)的催化作用,使醇解反應(yīng)進行不完全。因此,為了盡量避免這種副反應(yīng)。對物料中的含水量應(yīng)有嚴格的要求,一般控制在5%以下。PVAc的脫醋酸的反應(yīng)速度與聚醋酸乙烯酯的聚合度幾乎無關(guān),只隨反應(yīng)的進行而變化。儀器和藥品 聚醋酸乙烯酯自制),甲醇,氫氧化鈉,三口燒瓶 ,球形冷凝管,攪拌器,小燒杯,量筒,滴管,玻璃棒,溫度計,水浴實驗步驟移取自制PVAc樹脂3g放

3、入盛有冷凝管、攪拌器的三口燒瓶中,加入30ml甲醇,開動攪拌,加熱,溫度控制在40,待樹脂全部溶解后,冷卻至35,用滴管逐滴加入2ml事先配好的NaOHCH3OH溶液稱取0.08gNaOH于小燒杯中,加入5mlCH3OH,使之完全溶解而配成)。滴加完畢,加速攪拌,注意觀察,當(dāng)體系出現(xiàn)凍膠時,急劇攪拌半小時,當(dāng)凍膠打碎后,再加入余下的NaOHCH3OH溶液。水浴溫度控制在35,繼續(xù)反應(yīng)11.5小時,即可結(jié)束。本卷須知1. 溶解PVAc時,要先加甲醇,在攪拌下慢慢將PVAc碎片加入,不然會粘成團,影響溶解。2. 攪拌的好壞是本實驗成敗的關(guān)鍵,PVA和PVAc的性質(zhì)不同,PVA不溶于CH3OH中,隨醇解反應(yīng)的進行,PVAc大分子上的乙?;饾u被羥基所取代,當(dāng)達到一定醇解度60%)時,體系由均相轉(zhuǎn)為非均相,外觀也發(fā)生突變,出現(xiàn)一團膠凍,此時必須強烈攪拌把膠凍打碎,才能使醇解反應(yīng)進行完全,否則膠凍內(nèi)包住的PVAc并未醇解完全,使實驗失敗,所以攪拌要安裝牢固。在實驗中要注意觀察現(xiàn)象,當(dāng)膠凍出現(xiàn)后,要及時提高攪拌轉(zhuǎn)速。實驗前預(yù)習(xí)的問題1.列出主要反應(yīng)物的投料比。反應(yīng)介質(zhì)及催化劑是什么?

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