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文檔簡(jiǎn)介
1、6 人造寶石一、焰熔法一、焰熔法二、提拉法二、提拉法三、區(qū)域熔煉法三、區(qū)域熔煉法四、冷坩堝法四、冷坩堝法五、助熔劑法五、助熔劑法六、水熱法六、水熱法七、高溫高壓種晶觸媒法合成鉆石七、高溫高壓種晶觸媒法合成鉆石一、人造寶石材料的發(fā)展一、人造寶石材料的發(fā)展1500年埃及人用玻璃模仿祖母綠、青金石和綠松石等;1819年,克拉克博士用吹管將兩顆紅寶石放在木炭上,使其熔化成一個(gè)小球,意外得到一種新產(chǎn)物-紅寶石玻璃;1837年,法國(guó)化學(xué)家馬克高丁用化學(xué)方法得到了氧化鋁結(jié)晶體,開始了正式以化學(xué)方法合成寶石的歷史;1877年,弗雷米等用不同的方法合成了可以琢磨加工的合成紅寶石,生產(chǎn)出重約1/3克拉的菱面體紅寶
2、石晶體;1892年,歐洲市場(chǎng)上出現(xiàn)大量融合紅寶石,即著名的“日內(nèi)瓦紅寶石”,這是用氫氧火焰使品質(zhì)差的紅寶石粉末及添加的致色劑鉻熔融,再重結(jié)晶形成優(yōu)質(zhì)紅寶石的方法。隨后,這種方法經(jīng)改進(jìn)并得以商業(yè)化;1900年前后,維爾納葉利用熔融晶體生長(zhǎng)法合成出合成紅寶石,使大批量商業(yè)性生產(chǎn)合成寶石成為現(xiàn)實(shí);6.1 緒論緒論1918年,丘克拉斯基發(fā)展了熔融晶體生長(zhǎng)法中的提拉法,市場(chǎng)上出現(xiàn)了更多粒大質(zhì)美的合成寶石;1940年,查塔姆公司用助熔劑法合成祖母綠獲得成功。1941年,該公司已合成出重達(dá)15克拉,質(zhì)量較差的祖母綠晶體;1950年前后,意大利人發(fā)明了水熱法合成石英的技術(shù),市場(chǎng)上開始出現(xiàn)合成水晶的商業(yè)性生產(chǎn);
3、1957年,美國(guó)貝爾實(shí)驗(yàn)室用水熱法合成紅寶石獲得成功;1953年人工合成鉆石首次在瑞士試制獲得成功,1970年美國(guó)通用電氣公司合成出了寶石級(jí)的鉆石。1972年,法國(guó)首次成功合成歐泊,1974年合成白歐泊面市;1976年,蘇聯(lián)成功合成出仿鉆石寶石-立方氧化鋯;1992年,蘇聯(lián)科學(xué)家杜科拉改進(jìn)了水熱法合成紅寶石的技術(shù),使與天然紅寶石極為相似的水熱法紅寶石獲得商業(yè)性生產(chǎn)。 廣西梧州市被中國(guó)寶玉石協(xié)會(huì)命名為“世界人造寶石世界人造寶石之都之都”。經(jīng)過(guò)20多年的發(fā)展,梧州市人工寶石產(chǎn)業(yè)從無(wú)到有,從小到大,逐漸發(fā)展成梧州市特色支柱產(chǎn)業(yè)。目前,廣西梧州市每年為世界各地輸出人造寶石80億粒,占中國(guó)產(chǎn)量的80,占
4、世界總量的40。 二、基本概念二、基本概念人造寶石人造寶石(man-made gems)是指用人工方法制造的寶石,根據(jù)材料的來(lái)源和制作途徑,人造寶石可以分為如下兩類:1.合成寶石合成寶石(synthetic gems):指人工或半人工的無(wú)機(jī)合成材料,其與天然寶石有相同的化學(xué)成分、原子結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)。因此,合成寶石與其相應(yīng)的天然寶石是同一物質(zhì),只不過(guò)合成寶石是天然寶石的的人工復(fù)制品而已。 如天然紅寶石屬于天然紅寶石,而人工紅寶石則屬于合成寶石,它們的化學(xué)組成都是Al2O3,并且都是剛玉晶體。 合成寶石和天然寶石可以有小的差異,如: 天然尖晶石:MgO:Al2O31:1,RI 1.718,SG(比
5、重) 3.60 合成尖晶石:MgO:Al2O31:1.53.5;RI 1.727,SG 3.632.仿制寶石(仿制寶石(imitation gems) 也稱仿寶石仿寶石,指外觀、色澤與天然寶石相似,但其化學(xué)組成、晶體結(jié)構(gòu)和物理性質(zhì)等均與天然寶石截然不同的寶石。因此,仿制寶石與其相應(yīng)的天然寶石是兩種物質(zhì),因而它是一種假寶石,通常稱之為贗品贗品。需特別強(qiáng)調(diào)的是,仿寶石既可以是自然界沒有產(chǎn)出的人造化合物,也可以是其他的天然礦物或其人工復(fù)制品,如立方氧化鋯、釓鎵石榴石、釔鋁石榴石等人造化合物,在冒充鉆石時(shí)屬于仿鉆,是仿寶石。而天然藍(lán)寶石(白寶石)或合成藍(lán)寶石(白寶石)在冒充鉆石時(shí),也屬于仿鉆,也是仿寶
6、石,對(duì)于鉆石來(lái)說(shuō),它們都是贗品。人造釔鋁榴石三、晶體生長(zhǎng)基本理論三、晶體生長(zhǎng)基本理論 晶體生長(zhǎng)的發(fā)生最初是從溶液或熔體中形成固相的小晶芽,即成核成核。晶核形成后,就形成了晶體-介質(zhì)的界面界面,晶體生長(zhǎng)最重要的過(guò)程就是界面過(guò)程界面過(guò)程??茖W(xué)家們提出了許多生長(zhǎng)機(jī)制或模型來(lái)探討這一過(guò)程。1.成核成核:在合成晶體過(guò)程中,為了獲得理想的晶體,人為提供的晶核稱為種晶種晶或籽晶籽晶。種晶一般都是從已有的大晶體上切取的。種晶上的缺陷,如位錯(cuò)、開裂、晶格畸變等在一定的范圍內(nèi)會(huì)“遺傳”給新生長(zhǎng)的晶體。在選擇種晶時(shí)要避開缺陷。根據(jù)晶體生長(zhǎng)習(xí)性和應(yīng)用的要求,種晶可采用粒狀、棒狀、片狀等不同的形態(tài)。種晶的結(jié)晶方位對(duì)合成
7、晶體的形態(tài)、生長(zhǎng)速度等有很大的影響。所以種晶的選擇非常重要。2.晶體生長(zhǎng)界面穩(wěn)定性:晶體生長(zhǎng)界面穩(wěn)定性: 晶核出現(xiàn)后,過(guò)冷或過(guò)飽和過(guò)冷或過(guò)飽和會(huì)使質(zhì)點(diǎn)按一定的晶體結(jié)構(gòu)在晶核上排列生長(zhǎng)。溫度梯度和濃度梯度直接影響界面的穩(wěn)定性,從而影響晶面的生長(zhǎng)速度、晶體形態(tài)。 晶體生長(zhǎng)過(guò)程中,介質(zhì)溫度、濃度會(huì)影響晶體與介質(zhì)的界面的宏觀形狀,如凸起、凹陷或平坦光滑。界面為平坦光滑狀態(tài),則界面穩(wěn)定性;如果生長(zhǎng)條件有干擾,界面會(huì)產(chǎn)生凹凸不平,即形成不穩(wěn)定界面。影響界面穩(wěn)定性的因素主要有熔體溫度梯度、溶質(zhì)濃度梯度、生長(zhǎng)速率熔體溫度梯度、溶質(zhì)濃度梯度、生長(zhǎng)速率等。3.晶體生長(zhǎng)晶體生長(zhǎng) 晶體生長(zhǎng)最重要的過(guò)程是一個(gè)界面過(guò)程,
8、涉及生長(zhǎng)基元如何從母液相傳輸?shù)缴L(zhǎng)界面以及如何在界面上定位成為晶體的一部分。不同的生長(zhǎng)機(jī)制或模型:不同的生長(zhǎng)機(jī)制或模型:A.完整光滑界面生長(zhǎng)模型完整光滑界面生長(zhǎng)模型此模型又稱為成核生長(zhǎng)理論模型成核生長(zhǎng)理論模型,或科塞爾-斯特蘭斯基理論模型。其晶體生長(zhǎng)過(guò)程應(yīng)該是:先長(zhǎng)一條行列,再長(zhǎng)相鄰的行列,長(zhǎng)滿一層面網(wǎng),然后開始長(zhǎng)第二層面網(wǎng),晶面是逐層向外平行推移的。用這一理論可以很好地解釋晶體的自限性,但實(shí)際情況要復(fù)雜得多。在高溫條件下,基元向晶體上粘附的順序也可不完全遵循上述規(guī)律。由于質(zhì)點(diǎn)具有劇烈熱運(yùn)動(dòng)的動(dòng)能,常常粘附在某些偶然的位置上。B.非完整光滑界面生長(zhǎng)模型非完整光滑界面生長(zhǎng)模型 又稱為螺旋生長(zhǎng)理論
9、模型螺旋生長(zhǎng)理論模型。該模型認(rèn)為,晶面上存在的螺旋位錯(cuò)可以作為晶體生長(zhǎng)的臺(tái)階源,促進(jìn)光滑界面的生長(zhǎng)。這種臺(tái)階源永不消失。這一理論成功的解釋了晶體在很低的飽和度下仍能生長(zhǎng),而且生長(zhǎng)出光滑的晶體界面的現(xiàn)象。螺旋錯(cuò)位形成的臺(tái)階源,圍繞螺旋位錯(cuò)線形成螺旋狀階梯層層上升,按1、2、3、4、5的順序,依次生長(zhǎng),1高于2,2高于3,最后形成一螺旋線的錐形。由于螺旋位錯(cuò)的存在,晶體生長(zhǎng)速率大大加快。螺旋位錯(cuò)生長(zhǎng)示意圖許多實(shí)際晶體表面,利用電子顯微鏡或干涉顯微鏡很容易觀察到晶面中間有螺旋位錯(cuò)的生長(zhǎng)丘。綠柱石表面由于螺旋位錯(cuò)造成的生長(zhǎng)丘(干涉顯微鏡下) 四、人工晶體生長(zhǎng)方法:四、人工晶體生長(zhǎng)方法:1從熔體中生長(zhǎng)單
10、晶體:從熔體中生長(zhǎng)單晶體: 粉末原料加熱熔化冷卻超過(guò)臨界過(guò)冷度結(jié)晶, 是最早和最廣泛應(yīng)用的合成方法。最大優(yōu)點(diǎn)是生長(zhǎng)速率大多快于在溶液中的生長(zhǎng)速率。二者速率的差異在10-1000倍。主要有焰熔法焰熔法、提拉法提拉法、冷坩堝法冷坩堝法和區(qū)域熔煉法區(qū)域熔煉法。2從液體中生長(zhǎng)單晶體:從液體中生長(zhǎng)單晶體: 原料加熱溶解(遷移、反應(yīng))過(guò)飽和析出結(jié)晶 合成晶體所采用的溶液包括:低溫溶液(如水溶液、有機(jī)溶液、凝膠溶液等)、高溫溶液(即熔鹽)等。主要有助熔劑法助熔劑法和水熱法水熱法。3從氣相中生長(zhǎng)單晶體的方法:從氣相中生長(zhǎng)單晶體的方法:氣相生長(zhǎng)可分為單組分體系單組分體系和多組分體系多組分體系生長(zhǎng)兩種。單組分氣相
11、生長(zhǎng)單組分氣相生長(zhǎng)利用在高溫區(qū)汽化升華、在低溫區(qū)凝結(jié)生長(zhǎng)的原理進(jìn)行生長(zhǎng)。所生長(zhǎng)的晶體大多為針狀、片狀的單晶體。多組分氣相生長(zhǎng)多組分氣相生長(zhǎng)一般多用于外延薄膜生長(zhǎng),外延生長(zhǎng)是一種晶體浮生在另一種晶體上。合成金剛石薄膜的化學(xué)氣相沉淀化學(xué)氣相沉淀 (CVD)法以及合成碳化硅單晶的生產(chǎn)技術(shù)屬于此類。6.2焰熔法及焰熔法合成寶石的鑒定焰熔法及焰熔法合成寶石的鑒定一、焰熔法合成方法一、焰熔法合成方法 1885年弗雷米(Fremy)等人利用氫氧火焰熔化天然的紅寶石粉末與重鉻酸鉀而制成了當(dāng)時(shí)轟動(dòng)一時(shí)的“日內(nèi)瓦紅寶石”。1902年弗雷米的助手,法國(guó)化學(xué)家維爾納葉(Verneuil)改進(jìn)并發(fā)展這一技術(shù)使之能進(jìn)行商
12、業(yè)化生產(chǎn)。因此,這種方法又被稱為維爾納葉法維爾納葉法。 焰熔法是從熔體中生長(zhǎng)單晶體的方法。其原料的粉末在通過(guò)高溫的氫氧火焰后熔化,熔滴在下落過(guò)程中冷卻并在籽晶上固結(jié)逐漸生長(zhǎng)形成晶體。合成裝置與過(guò)程合成裝置與過(guò)程梨晶梨晶:長(zhǎng)出的晶體形態(tài)類似梨形,故稱為梨晶梨晶。梨晶通常直徑2.5-5cm。生長(zhǎng)速度生長(zhǎng)速度:1厘米/小時(shí),一般6小時(shí)完成即可完成生長(zhǎng)。因生長(zhǎng)速度快,內(nèi)應(yīng)力很大,停止生長(zhǎng)后,應(yīng)輕輕敲擊,讓它沿縱向裂開成兩半以釋放內(nèi)應(yīng)力,避免以后產(chǎn)生裂隙。方法特點(diǎn)方法特點(diǎn):生長(zhǎng)速度快、設(shè)備簡(jiǎn)單、產(chǎn)量大、便于商業(yè)化。世界上每年用此法合成的寶石大于10億克拉。但用此方法合成的寶石晶體缺陷多、容易識(shí)別。 焰熔
13、法生長(zhǎng)的各種梨晶二、合成品種二、合成品種1合成剛玉:合成剛玉:合成紅寶石合成紅寶石:以Al2O3為原料,加入致色元素Cr2O31-3%合成藍(lán)寶石合成藍(lán)寶石:加入致色元素TiO2和FeO,但合成藍(lán)寶石常常有無(wú)色核心和藍(lán)色表皮, 顏色分布不均勻;粉紅色和紫紅色:粉紅色和紫紅色:加入致色元素Cr、Ti、Fe;黃色藍(lán)寶石:黃色藍(lán)寶石:加入致色元素Ni和Cr;變色剛玉:變色剛玉:加入V和Cr;顯紫紅色到藍(lán)紫色的變色效應(yīng)。星光剛玉:星光剛玉:如需要合成星光剛玉,則需要在上述原料中再添加0.10.3%的TiO2,這樣長(zhǎng)成的梨晶中,TiO2 呈固熔體分布于剛玉晶格中,并沒有以金紅石的針狀礦物相析出。必須在13
14、00度恒溫24小時(shí),讓金紅石針沿六方柱柱面方向出溶,才能產(chǎn)生星光效應(yīng)。各種合成剛玉的致色元素各種合成剛玉的致色元素合成剛玉合成剛玉原料原料Al2O3 ,另加致色元素如下,另加致色元素如下合成紅寶石合成紅寶石Cr2O3,1-3%合成藍(lán)寶石合成藍(lán)寶石Fe、Ti,0.3-0.5%合成黃色藍(lán)寶石合成黃色藍(lán)寶石Ni、Cr合成紫色藍(lán)寶石合成紫色藍(lán)寶石Cr、Fe、Ti合成變色藍(lán)寶石合成變色藍(lán)寶石Cr2O3、V2O5,3-4%合成星光紅寶石合成星光紅寶石TiO2,0.1-0.3%,Cr2O3 1-3%合成星光藍(lán)寶石合成星光藍(lán)寶石FeO+TiO2:0.3-0.5%;TiO2 :0.1-0.3%三、焰熔法合成寶石
15、的鑒定三、焰熔法合成寶石的鑒定未熔粉末和氣泡及彎曲生長(zhǎng)紋1.原始晶形原始晶形:焰熔法合成的寶石原始晶形都是梨形。而天然寶石的晶體形態(tài)為一定的幾何多面體。市場(chǎng)上也出現(xiàn)過(guò)將焰熔法合成的梨晶破碎來(lái)仿稱天然原料銷售。2.包裹體:包裹體:合成紅、藍(lán)寶石中??梢姎馀莺臀慈鄯勰┏霈F(xiàn),一般氣泡小而圓,或似蝌蚪狀,可單獨(dú)或成群出現(xiàn);合成尖晶石中氣泡和未熔粉末較少出現(xiàn),偶爾出現(xiàn)的氣泡多為異形。3.色帶:色帶:紅寶石中常常為細(xì)密的弧形生長(zhǎng)紋,類似唱片;藍(lán)寶石中色帶粗而不連續(xù);黃色藍(lán)寶石很少含有氣泡,也難見色帶。天然紅寶石和藍(lán)寶石都顯示直或角狀或六方色帶。合成尖晶石很少顯示色帶。4.吸收光譜:吸收光譜:合成藍(lán)寶石的光
16、譜見不到天然藍(lán)寶石通常有的藍(lán)區(qū)的吸收,或450nm的吸收帶十分模糊。合成藍(lán)色尖晶石顯示典型的鈷譜(分別位于540、580、635nm的三條吸收帶),天然藍(lán)色尖晶石顯示的是藍(lán)區(qū)的吸收帶,為鐵譜。5.熒光:熒光:合成藍(lán)寶石有時(shí)顯示藍(lán)白色或綠白色熒光,天然的為惰性;合成藍(lán)色尖晶石為強(qiáng)的紅色熒光,而天然的也為惰性。合成紅寶石通常比天然紅寶石的紅色熒光明顯強(qiáng)。6. 加工質(zhì)量:加工質(zhì)量:天然合成紅、藍(lán)寶石的加工質(zhì)量通常較為精細(xì),尤其是高質(zhì)量的寶石,其臺(tái)面通常垂直光軸,以顯示最好的顏色。而合成紅、藍(lán)寶石加工質(zhì)量通常較差,不會(huì)精確定向加工。加上合成梨晶通常因?yàn)閼?yīng)力作用會(huì)沿長(zhǎng)軸方向裂開,為了充分利用原料,其臺(tái)面
17、通常會(huì)平行長(zhǎng)軸方向切磨。焰熔法合成剛玉的梨晶與切磨方向示意圖7.焰熔法合成星光剛玉:合成星光剛玉與天然星光剛玉的區(qū)別焰熔法合成星光剛玉:合成星光剛玉與天然星光剛玉的區(qū)別合成星光剛玉合成星光剛玉天然星光剛玉天然星光剛玉內(nèi)含物內(nèi)含物大量氣泡和未熔粉末;大量氣泡和未熔粉末;金紅石針極其微小,難以辨認(rèn);金紅石針極其微小,難以辨認(rèn);彎曲色帶明顯彎曲色帶明顯各種晶體包體、氣液包體、各種晶體包體、氣液包體、指紋狀包體;指紋狀包體;金紅石針較粗,易識(shí)別;金紅石針較粗,易識(shí)別;直角狀或六方色帶直角狀或六方色帶星帶外觀特征星帶外觀特征星光浮于表面,星線直、勻、細(xì),星光浮于表面,星線直、勻、細(xì),連續(xù)性好;連續(xù)性好;
18、中心無(wú)寶光中心無(wú)寶光星光發(fā)自內(nèi)部深處;星光發(fā)自內(nèi)部深處;星線中間粗,兩端細(xì),可星線中間粗,兩端細(xì),可以不連續(xù);以不連續(xù);中心有寶光中心有寶光8焰熔法合成尖晶石:焰熔法合成尖晶石與天然尖晶石的區(qū)別焰熔法合成尖晶石:焰熔法合成尖晶石與天然尖晶石的區(qū)別合成尖晶石合成尖晶石天然尖晶石天然尖晶石內(nèi)含物內(nèi)含物包體少,偶有氣泡,形態(tài)狹長(zhǎng)或包體少,偶有氣泡,形態(tài)狹長(zhǎng)或異形;色帶少見,僅見于紅色尖異形;色帶少見,僅見于紅色尖晶石中晶石中氣液包體氣液包體常見晶體包體:尤其是八面體形常見晶體包體:尤其是八面體形色帶少見色帶少見RIRI1.7271.7271.714-1.718,1.714-1.718,高鉻的紅色尖晶
19、石高鉻的紅色尖晶石: 1.74: 1.74鎂鋅尖晶石鎂鋅尖晶石: : 1.715-1.80 1.715-1.80鋅尖晶石鋅尖晶石: 1.80: 1.80SGSG3.633.63,紅色尖晶石:紅色尖晶石:3.60-3.663.60-3.66;仿青金巖的燒結(jié)藍(lán)色尖晶石:仿青金巖的燒結(jié)藍(lán)色尖晶石:3.523.523.603.60光譜光譜藍(lán)色者:藍(lán)色者:CoCo譜譜,540, 580,540, 580和和 635nm635nm處有吸收帶;處有吸收帶;紅色:紅區(qū)只有一條熒光光譜線紅色:紅區(qū)只有一條熒光光譜線淺黃綠色:淺黃綠色:445nm445nm,422nm422nm線線藍(lán)色者:藍(lán)色者:FeFe譜,藍(lán)區(qū)
20、譜,藍(lán)區(qū)458nm458nm有吸收帶;有吸收帶;紅色者:紅區(qū)紅色者:紅區(qū)5 5條條管風(fēng)琴狀熒光譜線(管風(fēng)琴狀熒光譜線(交叉濾色鏡下觀察)交叉濾色鏡下觀察)熒光熒光及濾色鏡及濾色鏡無(wú)色者:無(wú)色者:SWSW下強(qiáng)藍(lán)白色;下強(qiáng)藍(lán)白色;藍(lán)色者:藍(lán)色者:SWSW:紅色或藍(lán)白色,濾:紅色或藍(lán)白色,濾色鏡下變紅色鏡下變紅紅色:紅色熒光,濾色鏡下變紅紅色:紅色熒光,濾色鏡下變紅無(wú)色:惰性無(wú)色:惰性藍(lán)色:惰性,濾色鏡下不變紅藍(lán)色:惰性,濾色鏡下不變紅紅色:紅色熒光,濾色鏡下變紅紅色:紅色熒光,濾色鏡下變紅6.3 提拉法及其合成寶石的鑒定提拉法及其合成寶石的鑒定 提拉法提拉法又稱丘克拉斯基法丘克拉斯基法,是丘克拉斯
21、基(J.Czochralski)在1917年發(fā)明的從熔體中提拉生長(zhǎng)高質(zhì)量單晶的方法。這種方法能夠生長(zhǎng)無(wú)色藍(lán)寶石、紅寶石、釔鋁榴石、釓鎵榴石、變石和尖晶石等重要的寶石晶體。2O世紀(jì)60年代,提拉法進(jìn)一步發(fā)展為一種更為先進(jìn)的定型晶體生長(zhǎng)方法熔體導(dǎo)模熔體導(dǎo)模法法。它是熔體提拉法的一個(gè)變種,特別適用于片狀、管狀和異型截面的晶體生長(zhǎng),是控制晶體形狀的提拉法,即直接從熔體中拉制出具有各種截面形狀晶體的生長(zhǎng)技術(shù)。它不僅免除了工業(yè)生產(chǎn)中對(duì)人造晶體所帶來(lái)的繁重的機(jī)械加工,還有效的節(jié)約了原料,降低了生產(chǎn)成本。一、提拉法的基本原理和工藝一、提拉法的基本原理和工藝 將構(gòu)成晶體的原料放在坩堝中加熱熔化,在熔體表面用籽晶
22、提拉熔體,在受控條件下,在籽晶和熔體交界面上不斷進(jìn)行原子或分子的重新排列,隨降溫逐漸凝固生長(zhǎng)出單晶體。 首先將待生長(zhǎng)的晶體的原料放在耐高溫的坩堝中加熱熔化,調(diào)整爐內(nèi)溫度,使熔體上部處于過(guò)冷狀態(tài);然后在籽晶桿上安放一粒籽晶,讓籽晶接觸熔體表面,待籽晶表面稍熔后,提拉并轉(zhuǎn)動(dòng)籽晶桿,使熔體處于過(guò)冷狀態(tài)而結(jié)晶于籽晶上,在不斷提拉和旋轉(zhuǎn)過(guò)程中,生長(zhǎng)出圓柱狀晶體。提拉法合成裝置提拉法的生長(zhǎng)工藝提拉法的生長(zhǎng)工藝晶體提拉法生長(zhǎng)要點(diǎn)晶體提拉法生長(zhǎng)要點(diǎn)(1)溫度控制)溫度控制 在晶體提拉法生長(zhǎng)過(guò)程中,熔體的溫度控制是關(guān)鍵。要求熔體中溫度的分布在固液界面處保持熔點(diǎn)溫度,保證籽晶周圍的熔體有一定的過(guò)冷度,熔體的其余部
23、分保持過(guò)熱。這樣,才可保證熔體中不產(chǎn)生其它晶核,在界面上原子或分子按籽晶的結(jié)構(gòu)排列成單晶。(2)提拉速率)提拉速率 提拉的速率決定晶體生長(zhǎng)速度和質(zhì)量。適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速,可對(duì)熔體產(chǎn)生良好的攪拌,達(dá)到減少?gòu)较驕囟忍荻?,阻止組分過(guò)冷的目的。一般提拉速率為每小時(shí)6-15mm。二、晶體提拉法生長(zhǎng)的寶石品種二、晶體提拉法生長(zhǎng)的寶石品種1.合成紅寶石晶體合成紅寶石晶體原料:Al2O3和1-3%的Cr2O3加熱:高頻線圈加熱到2050以上;屏蔽:抽真空后充入惰性氣體,使生長(zhǎng)環(huán)境中保持所需要的氣體和壓強(qiáng)。2.合成變石晶體合成變石晶體原料:Al2O3和BeO的粉末按1:1混合,加入致色劑Cr2O3和V2O5。加熱:高頻
24、線圈加熱到1870以上,使原料熔化。保溫1小時(shí)均化熔體,然后降溫30-50,接籽晶。3.人造釔鋁榴石人造釔鋁榴石原料:Y2O3:Al2O3=3:5坩堝:銥熔點(diǎn):1950生長(zhǎng)速度:每小時(shí)6mm以下。三、三、 提拉法合成寶石的鑒別提拉法合成寶石的鑒別(1)提拉法合成寶石的基本特征)提拉法合成寶石的基本特征1.提拉法生長(zhǎng)的寶石晶體,由于提拉和旋轉(zhuǎn)作用,會(huì)產(chǎn)生彎曲的弧彎曲的弧形生長(zhǎng)紋形生長(zhǎng)紋。導(dǎo)模法生長(zhǎng)晶體時(shí)晶體不旋轉(zhuǎn),因而沒有彎曲生長(zhǎng)紋。2.提拉法和導(dǎo)模法合成的晶體,都會(huì)含有氣體包體氣體包體,且氣泡分布不均勻。提拉法常可見拉長(zhǎng)的或啞鈴狀氣泡。3.提拉法合成的寶石是在耐高溫的銥、鎢或鉬金屬坩堝中熔化原
25、料的,所以可能含有金屬包體金屬包體。4.提拉法生長(zhǎng)的寶石晶體原料在高溫下加熱熔化,偶爾可見未熔原未熔原料粉末料粉末。而導(dǎo)模法通常不存在未熔化的粉末包體。5.提拉法生長(zhǎng)的寶石晶體時(shí),由于采用籽晶生長(zhǎng),生長(zhǎng)成的晶體會(huì)帶有籽晶的痕跡籽晶的痕跡。導(dǎo)模法也會(huì)產(chǎn)生籽晶的缺陷。6.在晶體的生長(zhǎng)過(guò)程中,由于固液界面產(chǎn)生的振動(dòng)或溫度的波動(dòng),可使晶體的溶質(zhì)濃度分布不均,因而形成晶體不均勻的生長(zhǎng)條紋不均勻的生長(zhǎng)條紋。 7.由于原料不純或配比不當(dāng),可對(duì)熔體造成污染,形成晶體的雜質(zhì)晶體的雜質(zhì)包體包體。(2)合成紅寶石的鑒別)合成紅寶石的鑒別1.合成紅寶石可見極細(xì)的彎曲生長(zhǎng)紋和拉長(zhǎng)的氣泡,有時(shí)還可見云朵狀的氣泡群。2.寶
26、石中偶爾可見未熔化的原料粉末。3.在暗域照明和斜向照明下,偶爾可見一些細(xì)微的白色云狀包體。4.顯微鏡下有時(shí)可見晶體不均勻的生長(zhǎng)條紋。5.寶石晶體可能帶有籽晶的痕跡。6.用電子探針和X射線熒光分析法,可檢測(cè)寶石晶體中的銥或鉬金屬包體。 提拉法合成紅寶石的彎曲生長(zhǎng)紋(3)合成金綠寶石的鑒別)合成金綠寶石的鑒別1.合成金綠寶石可見彎曲的生長(zhǎng)紋和拉長(zhǎng)的氣泡。2.寶石中偶爾可見未熔化的原料粉末。3.在暗域照明和斜向照明下,偶爾可見板條狀的雜質(zhì)包體和針狀包體。4.合成金綠寶石的折射率(1.740-1.745)偏低。6.4 區(qū)域熔煉法及其合成寶石的鑒定區(qū)域熔煉法及其合成寶石的鑒定一、區(qū)域熔煉法合成寶石的工藝
27、一、區(qū)域熔煉法合成寶石的工藝 在進(jìn)行區(qū)域熔煉過(guò)程中,物質(zhì)的固相和液相在密度差的驅(qū)動(dòng)下,物質(zhì)會(huì)發(fā)生輸運(yùn)。因此,通過(guò)區(qū)域熔煉可以控制或重新分配存在于原料中的可溶性雜質(zhì)。熔區(qū)重復(fù)通過(guò)原料燒結(jié)以除去有害雜質(zhì);也可將所期望的雜質(zhì)均勻地?fù)饺氲骄w中去。 區(qū)域熔煉法通常分兩種,一種是有容器的區(qū)域熔煉法有容器的區(qū)域熔煉法,另一種是無(wú)容器的區(qū)域熔煉法無(wú)容器的區(qū)域熔煉法。寶石晶體的生長(zhǎng)通常采用無(wú)容器區(qū)域熔煉法,也稱“浮區(qū)熔煉法浮區(qū)熔煉法”。該方法生長(zhǎng)的寶石有合成變石、合成紅寶石、釔鋁榴石等。浮區(qū)熔煉法的工藝條件浮區(qū)熔煉法的工藝條件 浮區(qū)熔煉法的工藝過(guò)程把原料先燒結(jié)或壓制成棒狀,然后用兩個(gè)卡盤將兩端固定好。將燒結(jié)棒
28、垂直地置入保溫管內(nèi),旋轉(zhuǎn)并下降燒結(jié)棒(或移動(dòng)加熱器)。燒結(jié)棒經(jīng)過(guò)加熱區(qū),使材料局部熔化。熔融區(qū)僅靠熔體表面張力支撐。當(dāng)燒結(jié)棒緩慢離開加熱區(qū)時(shí),熔體逐漸緩慢冷卻并發(fā)生重結(jié)晶,形成單晶體。 在浮區(qū)熔煉法裝置中,將高頻線圈繞在垂直安裝的材料棒上。移動(dòng)原料燒結(jié)棒(或移動(dòng)加熱器),使燒結(jié)棒自上而下逐步被加熱熔化。熱源逐漸從燒結(jié)棒一端移至一端,直至整個(gè)燒結(jié)棒變成寶石單晶。重復(fù)該過(guò)程,可使晶體進(jìn)一步得到精煉和提純。浮區(qū)熔煉法合成裝置二、區(qū)域熔煉法合成寶石的鑒別二、區(qū)域熔煉法合成寶石的鑒別 區(qū)域熔煉法合成寶石工藝中未使用坩堝,所以不存在坩堝雜質(zhì)的污染。該技術(shù)能精煉和提純晶體,所以晶體中很少出現(xiàn)包裹體和生長(zhǎng)紋,
29、晶體的質(zhì)量較高。該方法合成的寶石顏色純度較高,內(nèi)部潔凈。通常熒光強(qiáng)于相對(duì)應(yīng)的天然寶石的熒光;分光鏡下吸收譜線簡(jiǎn)單清晰等。 其特征是:生長(zhǎng)紋混亂、晶體顏色不均勻、甚至出現(xiàn)氣泡等。因?yàn)閰^(qū)域熔煉法制作成本昂貴,真正商業(yè)化生產(chǎn)的高質(zhì)量的合成寶石并不多見。6.5 冷坩堝法及其合成寶石的鑒定冷坩堝法及其合成寶石的鑒定一、一、 冷坩堝法生長(zhǎng)晶體的原理和工藝?yán)溘釄宸ㄉL(zhǎng)晶體的原理和工藝 冷坩堝法僅用于生長(zhǎng)合成立方氧化鋯晶體僅用于生長(zhǎng)合成立方氧化鋯晶體。其特點(diǎn)是晶體生長(zhǎng)不是在高熔點(diǎn)金屬材料的坩堝中進(jìn)行的,而是直接用原料本身作坩堝,使其內(nèi)部熔化,外部則裝有冷卻裝置,從而使表層形成一層未熔殼,起坩堝的作用。 合成立
30、方氧化鋯的熔點(diǎn)為2750。幾乎沒有什么材料可以承受如此高的溫度而作為氧化鋯的坩堝。該方法將紫銅管排列成圓杯狀“坩堝” ,外層用石英管套裝高頻線圈,紫銅管用于通冷卻水,杯狀“坩堝” 內(nèi)堆放氧化鋯粉末原料。冷坩堝法的冷卻管和加熱裝置冷卻水銅管及底座構(gòu)成的“杯” 冷坩堝技術(shù)用高頻電磁場(chǎng)進(jìn)行加熱,而這種加熱方法只對(duì)導(dǎo)電體起作用。一般非金屬材料如氧化鋯等電阻率大,常溫下不導(dǎo)電,難以用高頻電磁場(chǎng)加熱熔融。 冷坩堝法采用“引燃引燃”技術(shù)可以解決這個(gè)問題。氧化鋯在常溫下不導(dǎo)電,但在1200以上時(shí)便有良好的導(dǎo)電性能,可以用高頻電磁場(chǎng)進(jìn)行加熱。為了使冷坩堝內(nèi)的氧化鋯粉末熔融,首先要讓它產(chǎn)生一個(gè)大于1200的高溫區(qū)
31、,可以將金屬鋯放在氧化鋯材料中,高頻電磁場(chǎng)加熱時(shí),金屬鋯片升溫熔融為一個(gè)高溫小熔池,氧化鋯粉末就能在高頻電磁場(chǎng)下導(dǎo)電和熔融,并不斷擴(kuò)大熔融區(qū),直至氧化鋯粉料除熔殼外全部熔融為止,此技術(shù)稱為“引燃”技術(shù)。 冷坩堝法合成立方氧化鋯工藝過(guò)程 整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程約為20小時(shí)。每一爐最多可生長(zhǎng)60kg晶體,未形成單晶體的粉料及殼體可回收再次用于晶體生長(zhǎng)。生長(zhǎng)出的晶塊呈不規(guī)則柱狀體,無(wú)色透明,肉眼見不到包裹體和氣泡。 合成立方氧化鋯晶體易于著色,對(duì)于彩色立方氧化鋯晶體的生長(zhǎng),需要在原料中加入著色劑。 合成立方氧化鋯晶體顏色及著色劑 摻摻 質(zhì)質(zhì) 成成 分分占總重量百分比占總重量百分比晶體顏色晶體顏色Ce2O30.
32、15紅紅 色色Pr2O30.1黃黃 色色Nd2O32.0紫紫 色色Ho2O30.13淡黃色淡黃色Er2O30.1粉紅色粉紅色V2O50.1黃綠色黃綠色Cr2O30.3橄欖綠色橄欖綠色Co2O30.3深紫色深紫色CuO 0.15淡綠色淡綠色Nd2O3+Ce2O30.09+0.15玫瑰紅色玫瑰紅色Nd2O3+CuO1.1+1.1淡藍(lán)色淡藍(lán)色Co2O3+CuO0.15+1.0紫藍(lán)色紫藍(lán)色Co2O3+V2O50.08+0.08棕棕 色色二、合成立方氧化鋯的鑒別二、合成立方氧化鋯的鑒別1.合成立方氧化鋯的生長(zhǎng)特征 由于冷坩堝法生長(zhǎng)合成立方氧化鋯晶體時(shí)不使用金屬坩堝,而是用晶體原料本身作為坩堝,因此合成立
33、方氧化鋯晶體中不含金屬包體,也沒有礦物包體。生長(zhǎng)過(guò)程中沒有晶體的旋轉(zhuǎn),也沒有弧形生長(zhǎng)紋。 合成立方氧化鋯的大多數(shù)晶體內(nèi)部潔凈。只有少數(shù)晶體可能會(huì)因冷卻速度過(guò)快而產(chǎn)生氣體包體或裂紋。還有些靠近熔殼的合成立方氧化鋯晶體內(nèi)有未完全熔化的面包屑狀的氧化鋯粉末。 合成立方氧化鋯中的未熔粉末 合成立方氧化鋯中的氣泡 2.合成立方氧化鋯的物理化學(xué)特征合成立方氧化鋯的物理化學(xué)特征晶體結(jié)構(gòu):立方結(jié)構(gòu)。硬度:8-8.5。密度:5.6-6.0g/cm3。斷口:貝殼狀斷口。折射率:2.15-2.18,略低于鉆石(2.417)。色散:0.060-0.065,略高于鉆石(0.044)。光澤:亞金剛-金剛光澤。吸收光譜:無(wú)
34、色透明者在可見光區(qū)有良好的透過(guò)率;彩色者可有吸收峰,對(duì)紫外光均有強(qiáng)烈的吸收??娠@稀土光譜。熒光:多數(shù)晶體在長(zhǎng)波紫外線照射下發(fā)出黃橙色熒光,在短波下發(fā)出黃色熒光。而有些晶體只在短波下有熒光反應(yīng),有些甚至不發(fā)光?;瘜W(xué)性質(zhì):非常穩(wěn)定,耐酸、耐堿、抗化學(xué)腐蝕性良好。6.6 助熔劑法及其合成寶石的鑒定助熔劑法及其合成寶石的鑒定 助熔劑法助熔劑法是在高溫下從熔融鹽熔劑中生長(zhǎng)晶體的一種方法。用助熔劑生長(zhǎng)的晶體類型有紅寶石和祖母綠等。一、助熔劑法的基本原理和方法一、助熔劑法的基本原理和方法 助熔劑法是將組成寶石的原料在高溫下溶解于低熔點(diǎn)的助熔劑中,使之形成飽和溶液,然后通過(guò)緩慢降溫或在恒定溫度下蒸發(fā)熔劑等方法
35、,使熔融液處于過(guò)飽和狀態(tài),從而使寶石晶體析出生長(zhǎng)的方法。助熔劑通常為無(wú)機(jī)鹽類,故也被稱為熔鹽法或熔劑法熔鹽法或熔劑法。 助熔劑法根據(jù)晶體成核及生長(zhǎng)的方式不同分為兩大類:自發(fā)成核法自發(fā)成核法和籽晶生長(zhǎng)法籽晶生長(zhǎng)法。1.自發(fā)成核法自發(fā)成核法 按照獲得過(guò)飽和度方法的不同助熔劑法又可分為緩冷法緩冷法、反應(yīng)法反應(yīng)法和蒸蒸發(fā)法發(fā)法。這些方法中以緩冷法設(shè)備最為簡(jiǎn)單,使用最普遍。緩冷法是在高溫下,在晶體材料全部熔融于助熔劑中之后,緩慢地降溫冷卻,使晶體從飽和熔體中自發(fā)成核并逐漸成長(zhǎng)的方法。2.籽晶生長(zhǎng)法籽晶生長(zhǎng)法 籽晶生長(zhǎng)法是在熔體中加入籽晶的晶體生長(zhǎng)方法。主要目的是克服自發(fā)成核時(shí)晶粒過(guò)多的缺點(diǎn),在原料全部熔
36、融于助熔劑中并成為過(guò)飽和溶液后,晶體在籽晶上結(jié)晶生長(zhǎng)。二、助熔劑的選擇和工藝特點(diǎn)二、助熔劑的選擇和工藝特點(diǎn) 助熔劑的選擇是助熔劑法生長(zhǎng)寶石晶體的關(guān)鍵,它不僅能幫助降低原料的熔點(diǎn),還直接影響到晶體的結(jié)晶習(xí)性、質(zhì)量與生長(zhǎng)工藝。助熔劑有兩類:助熔劑有兩類:一類為金屬金屬,主要用于半導(dǎo)體單晶的生長(zhǎng);另一類為氧化物氧化物和鹵化物和鹵化物(如PbO,PbF2等),主要用于氧化物和離子材料的生長(zhǎng)。常采用的助熔劑:硼、鋇、鉍、鉛、鉬、鎢、鋰、鉀、鈉的氧化物或氟化物,如B2O3,BaO,Bi2O3,PbO,PbF2,MoO3,WO3,Li2O,K2O,KF,Na2O,NaF,Na3AlF6等。在實(shí)際使用中,人們
37、多采用復(fù)合助熔劑復(fù)合助熔劑,也使用少量助熔劑添加物,可以顯著地改善助熔劑的性質(zhì)。合成不同寶石品種采用的助熔劑類型不同。即使合成同一品種的寶石,不同廠家采用的助熔劑種類也不一樣。三、助熔劑法合成寶石的品種三、助熔劑法合成寶石的品種1.埃斯皮克埃斯皮克(Espig)緩冷法生長(zhǎng)祖母綠晶體緩冷法生長(zhǎng)祖母綠晶體 早在1888年,科學(xué)家們就使用了緩冷法生長(zhǎng)出祖母綠晶體的技術(shù)。德國(guó)的埃斯皮克(H. Espig)等進(jìn)行了深入的研究,并對(duì)助熔劑緩冷法做了許多改進(jìn),生長(zhǎng)出了長(zhǎng)達(dá)2cm的祖母綠晶體。A.主要設(shè)備主要設(shè)備設(shè)備為高溫馬福爐和鉑坩堝。合成祖母綠晶體的生長(zhǎng)常采用最高溫度為1650的硅鉬棒電爐。B.工藝條件工
38、藝條件原料原料:合成祖母綠所使用的原料是純凈的綠柱石粉或形成祖母綠單晶所需的純氧化物,成份為BeO、SiO2、Al2O3及微量的Cr2O3。助熔劑助熔劑:常用的有氧化釩、硼砂、鉬酸鹽、鋰鉬酸鹽和鎢酸鹽及碳酸鹽等。工藝流程:工藝流程:a.將鉑坩堝用鉑柵隔開,另有一根鉑金屬管通到坩堝底部,以便不斷向坩堝中加料。b.按比例稱取天然綠柱石粉或二氧化硅、氧化鋁、和氧化鈹、助熔劑和少量著色劑氧化鉻。c.原料放入鉑坩堝內(nèi),原料SiO2加入熔劑中,浮于熔劑表面,其它反應(yīng)物Al2O3 、BeO 、Cr2O3通過(guò)導(dǎo)管加入到坩堝的底部,然后將坩堝置于高溫爐中。d.升溫至1400,恒溫?cái)?shù)小時(shí),然后緩慢降溫至1000保
39、溫。助熔劑法合成祖母綠的裝置圖e.通常底部料2天補(bǔ)充一次,頂部料2-4周補(bǔ)充一次。f.當(dāng)溫度升至800時(shí),坩堝底部的Al2O3、BeO、Li2CrO4等已熔融并向上擴(kuò)散,SiO2熔融向下擴(kuò)散。熔解的原料在鉑柵下相遇并發(fā)生反應(yīng),形成祖母綠分子。g.當(dāng)溶液濃度達(dá)到過(guò)飽和時(shí),便有祖母綠形成于鉑柵下面懸浮祖母綠晶種上。h.生長(zhǎng)結(jié)束后,將助熔劑傾倒出來(lái),在鉑坩堝中加入熱硝酸進(jìn)行溶解處理50小時(shí),去除表面助熔劑,待溫度緩慢降至室溫后,即可得干凈的祖母綠單晶。i.生長(zhǎng)速度大約為每月2mm。在12個(gè)月內(nèi)可長(zhǎng)出2cm的晶體。助熔劑法合成祖母綠的裝置圖(點(diǎn)擊可進(jìn)入多媒體演示) 2.自發(fā)成核緩冷法生長(zhǎng)紅寶石自發(fā)成核
40、緩冷法生長(zhǎng)紅寶石 助熔劑法合成紅寶石是自發(fā)成核緩冷法生長(zhǎng)的,在生長(zhǎng)過(guò)程中采用了坩堝變速旋轉(zhuǎn)技術(shù)。使熔體不斷處于攪拌之中,對(duì)晶面可產(chǎn)生沖刷效果,從而使包體大大減少。攪拌熔體還可使溶質(zhì)濃度分布均勻、減少局部過(guò)冷。用此法長(zhǎng)成的紅寶石晶體成本高,難以大量生產(chǎn)。四、助熔劑法生長(zhǎng)寶石的鑒別四、助熔劑法生長(zhǎng)寶石的鑒別1助熔劑法生長(zhǎng)寶石的基本特征助熔劑法生長(zhǎng)寶石的基本特征 助熔劑法生長(zhǎng)寶石晶體的特征與天然寶石非常相似,特別是寶石晶體生長(zhǎng)過(guò)程中或多或少存在著包裹體、生長(zhǎng)條紋、位錯(cuò)和雜質(zhì)等缺陷,有效的模仿了天然寶石中各種寶石的內(nèi)含物,晶體的包裹體對(duì)晶體的質(zhì)量也有很大的影響。 A.固相包體固相包體(1)助熔劑殘余包
41、體)助熔劑殘余包體:助熔劑在生長(zhǎng)中被包裹起來(lái)。助熔劑法合成祖母綠中助熔劑殘余合成紅寶石中的助熔劑殘余(2)結(jié)晶物質(zhì)包體)結(jié)晶物質(zhì)包體:晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中,溫度降到其它晶相可以存在的范圍,或者由于組份過(guò)冷,其它晶相在局部區(qū)域形成過(guò)飽和而成核生長(zhǎng),并隨著晶體的生長(zhǎng),被包裹在晶體內(nèi)部,如祖母綠晶體內(nèi)的硅鈹石包體。合成祖母綠中的硅鈹石晶體包體(3)坩堝材料包體)坩堝材料包體:晶體受到坩堝材料污染。(4)未熔化熔質(zhì)包體)未熔化熔質(zhì)包體:原料熔化不完全,有時(shí)會(huì)存在未熔化的溶質(zhì)原料包體。助熔劑法合成藍(lán)寶石中的鉑金片及鉑金針(5)種晶包體)種晶包體:助熔劑法加種晶生長(zhǎng)時(shí),晶體有時(shí)還可見種晶包體。合成紅寶石中的種
42、晶B.氣相包體氣相包體:助熔劑具揮發(fā)性,熔體粘性較大,熔體攪拌不均勻時(shí)助熔劑未蒸發(fā)完全,以氣相包裹在晶體中。由于助熔劑冷凝收縮也會(huì)產(chǎn)生收縮泡。當(dāng)氣相收縮泡和固相助熔劑殘余包體同時(shí)存在時(shí),還可構(gòu)成氣-固兩相包體。合成紅寶石中的收縮泡C.生長(zhǎng)條紋生長(zhǎng)條紋:助熔劑法生長(zhǎng)的晶體有時(shí)可觀察到平直的生長(zhǎng)條紋,它是由組成成分的相對(duì)濃度或雜質(zhì)濃度的周期性變化引起的。合成紅寶石中的六方色帶拉姆拉合成紅寶石中特殊色帶和紋理6.7 水熱法及其合成寶石的鑒定水熱法及其合成寶石的鑒定一、水熱法的原理和方法特點(diǎn):一、水熱法的原理和方法特點(diǎn):1.基本原理基本原理 水熱法是利用高溫高壓的水溶液水溶液使那些在大氣條件下不溶或難
43、溶的的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,通過(guò)控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使產(chǎn)生對(duì)流以形成過(guò)飽和狀態(tài)而析出生長(zhǎng)晶體的方法。自然界熱液成礦就是在一定的溫度和壓力下,成礦熱液中成礦物質(zhì)從溶液中析出的過(guò)程。水熱法合成寶石就是模擬自然界熱液成礦過(guò)程中晶體的生長(zhǎng)。 水熱法合成寶石采用的主要裝置為高壓釜,在高壓釜內(nèi)懸掛種晶。高壓釜為可承高溫高壓的鋼制釜體。 2.水熱法的特點(diǎn):水熱法的特點(diǎn):1)合成的晶體熱應(yīng)力較小,內(nèi)部缺陷少。其包裹體與天然寶石的十分相近。2)密閉的容器中進(jìn)行,無(wú)法觀察生長(zhǎng)過(guò)程,不直觀;3)設(shè)備要求高(耐高溫高壓的鋼材,耐腐蝕的內(nèi)襯)、技術(shù)難度大(溫壓控制嚴(yán)格)、成本高;4)安全性能差;二、合
44、成品種及工藝:二、合成品種及工藝:1合成綠柱石合成綠柱石A 合成祖母綠合成祖母綠 將培養(yǎng)料分放在頂、底部,兩處的物質(zhì)被溶解、擴(kuò)散,在中部相遇并發(fā)生反應(yīng),生成祖母綠的溶液,當(dāng)祖母綠溶液達(dá)到過(guò)飽和時(shí)便會(huì)析出,在中部的種晶上生長(zhǎng)。原料原料:氧化鉻、氧化鋁和氧化鈹粉末的燒結(jié)塊,水晶碎塊做為二氧化硅的來(lái)源;種晶種晶:天然或合成的無(wú)色綠柱石或祖母綠,生長(zhǎng)后的晶體為厚板狀或柱狀晶體;溫度溫度:600;工作壓力工作壓力:1000105Pa;高壓釜內(nèi)襯鉑金(或黃金)襯里;水熱法合成祖母綠裝置圖水熱法合成祖母綠的基本過(guò)程過(guò)程:石英碎塊用鉑金網(wǎng)桶掛于高壓釜頂部,氧化鉻、氧化鋁和氧化鈹燒結(jié)塊放在高壓釜底部,高壓釜內(nèi)充填礦化劑(通常含堿金屬或銨的鹵化物)。電爐在高壓釜的底部加熱,溶解的原料在溶液中對(duì)流擴(kuò)散,相遇并發(fā)生反應(yīng),形成祖母綠溶液。當(dāng)祖母綠溶液達(dá)到過(guò)飽和時(shí),便在種晶上析出結(jié)晶成祖母綠晶體。生長(zhǎng)速度:每天0.3-0.8mm
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