極化曲線的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)一  極化曲線的測(cè)定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1 掌握用“三電極”法測(cè)定金屬沉積過(guò)程的電極電勢(shì)。 1.2 通過(guò)對(duì)鎳在玻碳電極上的沉積電勢(shì)的測(cè)量加深理解過(guò)電位和極化曲線的概念。1.3 了解控制電位法測(cè)量極化曲線的方法。 二 實(shí)驗(yàn)原理2.1當(dāng)把金屬插入其鹽溶液中時(shí)，金屬表面上的正離子受到極性水分子的作用，有變成溶劑化離子進(jìn)入溶液而將電子留在金屬表面的傾向。與此同時(shí)，溶液中的金屬離子也有從溶液中沉積到金屬表面的傾向。當(dāng)這種溶解與沉積達(dá)到平衡時(shí)，形成了雙電層，在金屬溶液界面上建立起一個(gè)不變的電位差值，這個(gè)電位差值就是金屬的平衡電位， ER表示。當(dāng)有電流通過(guò)電

2、極時(shí)，電極電勢(shì)偏離平衡電極電勢(shì)，成為不可逆電極電勢(shì)，用EIR表示；電極的電極電勢(shì)偏離平衡電極電勢(shì)的現(xiàn)象稱為電極的極化。通常把某一電流密度下的電勢(shì) ER與 EIR之間的差值的絕對(duì)值稱為超電勢(shì)，即：=EIRER。影響超電勢(shì)的因素很多，如電極材料，電極的表面狀態(tài)，電流密度，溫度，電解質(zhì)的性質(zhì)、濃度及溶液中的雜質(zhì)等。測(cè)定鎳沉積超電勢(shì)實(shí)際上就是測(cè)定電極在不同外電流下所對(duì)應(yīng)的極化電極電勢(shì)，以電流對(duì)電極電勢(shì)作圖I E（陰極），所得曲線稱為極化曲線。2.2 研究電極超電勢(shì)通常采用三電極法，其裝置如圖示。圖1 三電極裝置圖輔助電極的作用是與研究電極構(gòu)成回路，通過(guò)電流，借以改變研究電

3、極的電勢(shì)。參比電極與研究電極組成電池，恒電位儀測(cè)定其電勢(shì)差并顯示以飽和甘汞電極為參比的研究電極的電極電勢(shì)值。2.3 測(cè)量極化曲線有兩種方法：控制電流法與控制電勢(shì)法（也稱恒電流法與恒電勢(shì)法）?？刂齐妱?shì)法是通過(guò)改變研究電極的電極電勢(shì)，然后測(cè)量一系列對(duì)應(yīng)于某一電勢(shì)下的電流值。由于電極表面狀態(tài)在未建立穩(wěn)定狀態(tài)前，電流會(huì)隨時(shí)間改變，故一般測(cè)出的曲線為“暫態(tài)”極化曲線。本實(shí)驗(yàn)采用控制電勢(shì)法測(cè)量極化曲線：控制電極電勢(shì)以較慢的速度連續(xù)改變，并測(cè)量對(duì)應(yīng)該電勢(shì)下的瞬時(shí)電流值，以瞬時(shí)電流對(duì)電極電勢(shì)作圖得極化曲線。圖2 陰極極化曲線三 儀器與試劑 LK98A微機(jī)電化學(xué)分析系統(tǒng)一臺(tái)；甘汞電

4、極一枝；鉑電極一枝；玻碳電極一枝；100ml燒杯3個(gè)，500ml燒杯1個(gè)；瓦特型鍍鎳液50ml；稀硝酸50ml；乙醇50ml；蒸餾水500ml。四  實(shí)驗(yàn)步驟4.1 將直徑為3mm的玻碳電極用Al2O3粉末拋光至鏡面，拋光后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗各5min。制備好的玻碳電極放入電解池中作為工作電極，以飽和甘汞電極作為參比電極，鉑片為對(duì)電極，并按圖1接線。4.2 打開(kāi)電化學(xué)分析系統(tǒng)軟件，點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單，在子菜單中選擇“方法選擇”，再在彈出的窗口中選擇“線性掃描技術(shù)”的“線性掃描伏安法”。圖3 方法選擇4.3 點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單，選擇“參數(shù)設(shè)定”，在彈出的窗口中

5、進(jìn)行參數(shù)設(shè)定，如圖4。圖4 參數(shù)設(shè)定4.4 點(diǎn)擊“控制”菜單，選擇“啟動(dòng)”開(kāi)始極化曲線的測(cè)定4.5 掃描完畢后，點(diǎn)擊“文件”菜單中的“儲(chǔ)存”保存測(cè)試數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊“另存為BMP”，保存極化曲線。五 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)5.1 記錄鎳在玻碳電極上的析出電位，并計(jì)算0.8V處的極化度。實(shí)驗(yàn)二   鍍液分散能力測(cè)定一  實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握用遠(yuǎn)近陰極法測(cè)定鍍液的分散能力。 2、通過(guò)對(duì)鍍鎳液分散能力的測(cè)量加深理解鍍液分散能力的概念及影響分散能力的因素。二 實(shí)驗(yàn)原理電鍍液的分散能力（以T.P表示）是指在特定條件下，一定溶液使電極上（通常是陰極）鍍層分布比初次電流分布所獲得的結(jié)果更為

6、均勻的能力。由此看出，分散能力是具有比較性質(zhì)，其比較的基準(zhǔn)是初次電流分布。所謂初次電流分布是僅考慮陰極不同表面至陽(yáng)極幾何距離不同時(shí)的陰極電流分布情況。鍍層在零件上均勻分布的能力越高，該電鍍?nèi)芤旱姆稚⒛芰驮胶谩ｋ娊庖旱姆稚⒛芰υ胶?，在陰極上不同部位所沉積出的金屬鍍層厚度就起均勻；反之，則鍍層厚度相差越大。分散能力的測(cè)定有多種方法，測(cè)量結(jié)果的數(shù)值也不一致。這里只介紹遠(yuǎn)近陰極法。 采用遠(yuǎn)近陰極法測(cè)定電解液的分散能力是比較方便的。它是在一個(gè)長(zhǎng)方形的槽子中，平行地放置陽(yáng)極和兩塊面積相等的陰極，如圖1所示。兩個(gè)陰極與陽(yáng)極間的距離比為2:1或5:1，但在實(shí)驗(yàn)中只能選取其中的一個(gè)比例固定使用，以便于對(duì)比。分

7、散能力好的電解液可選用較大的距離比。圖1 哈林槽在這種方法的測(cè)量裝置中，陽(yáng)極可以放置在槽子的一端，兩個(gè)陰極之間用絕緣材料隔開(kāi)，也可以將陽(yáng)極放置在槽子中間而兩個(gè)陰極分別置于槽子的兩端。后一種形式較為常用。使用這種裝置時(shí)，陽(yáng)極應(yīng)該采用網(wǎng)狀的或帶孔的，尺寸與陰極完全相同，材料與工業(yè)電鍍用的相同。采用網(wǎng)狀或帶孔的陽(yáng)極的目的，是為了增大陽(yáng)極面積，消除陽(yáng)極極化的影響，同時(shí)也有利于陽(yáng)極兩側(cè)溶液的對(duì)流和擴(kuò)散，以保持兩側(cè)溶液濃度相同。槽子內(nèi)腔尺寸為150mm×50mm×70mm。陰極尺寸為50mm×50mm。采用厚度為0.51mm的黃銅板或銅板，工作表面要求平滑光亮，非工作表面用絕

8、緣波絕緣。實(shí)驗(yàn)電流通常在0.52A之間選擇，實(shí)驗(yàn)時(shí)間為2030min。 實(shí)驗(yàn)前將兩個(gè)陰極清洗干凈，經(jīng)充分干燥后，用分析天平分別稱出重量(鍍前重)。槽中注入待測(cè)定的電解液，通以恒定的直流電，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，將陰極取出，清洗干凈后置于105115的烘箱中干燥15min，冷卻至室溫后，用分析天平稱出遠(yuǎn)近陰極電鍍后的重量，由此可以得出近陰極和遠(yuǎn)陰極上鍍層的質(zhì)量m1和m2。應(yīng)用下式就可以計(jì)算出金屬在陰極上的分布，即分散能力： (1)式中：T鍍液分散能力；K遠(yuǎn)、近陰極到陽(yáng)極的距離之比；m1、m2陰極和遠(yuǎn)陰極上鍍層的質(zhì)量。按上式計(jì)算，分散能力的數(shù)值在100100的范圍內(nèi)變化。這時(shí)，最好的分散能力數(shù)值是100

9、，而最差分散能力的數(shù)值則為100。三 設(shè)備與試劑 12V/50A直流穩(wěn)壓電源1臺(tái)；哈林槽1個(gè)；150滑線變阻器一個(gè)；5A直流電表一個(gè)；帶孔鎳板1塊；銅片2塊；鍍鎳液1L；稀鹽酸0.5L。四 實(shí)驗(yàn)步驟1、 在哈林槽中加入鍍鎳液，液面距槽口1cm；2、 陰極試片經(jīng)除油、酸洗、水洗后，放入烘箱在110度下烘15min（或用電熱吹風(fēng)機(jī)吹干），取出冷卻后，稱重，記下質(zhì)量；3、 把陽(yáng)極放入哈林槽中，距離比K值選2，按圖1接好線路，開(kāi)通穩(wěn)壓電源，陰極帶電入槽，電流調(diào)到0.8A，電鍍時(shí)間15min；4、 取出陰極試片，水洗干凈后，放入烘箱在110度下烘15min（或用電熱吹風(fēng)機(jī)吹干），取出冷卻后，稱重，記下質(zhì)

10、量；5、 計(jì)算出遠(yuǎn)近陰極的增重，即遠(yuǎn)近陰極上鍍層的質(zhì)量，再根據(jù)（1）式計(jì)算鍍液的分散能力。重復(fù)步驟25三次。分散能力取3次的平均值。五 數(shù)據(jù)記錄與處理 表1 分散能力測(cè)試數(shù)據(jù)近陰極質(zhì)量，g123鍍前鍍后鍍層質(zhì)量m1遠(yuǎn)陰極質(zhì)量，g鍍前鍍后鍍層質(zhì)量m2分散能力，測(cè)試值平均值實(shí)驗(yàn)三 電鍍法制造金剛石鉆頭 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解電鍍法制造金剛石鉆頭的全過(guò)程；2 掌握電鍍金剛石鉆頭的特點(diǎn)和制造方法。 二 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 電鍍工藝所用的設(shè)備及其對(duì)設(shè)備要求；2 電鍍對(duì)鋼體的要求及鋼體鍍前處理工藝；3 電鍍的工作原理；4 電鍍液的成分及配制；5 電鍍鉆頭的工藝流程。 三、實(shí)驗(yàn)方法本實(shí)驗(yàn)以參觀為主，學(xué)生主要是聽(tīng)講，觀

11、察并作好記錄。 四、實(shí)驗(yàn)報(bào)告1 電鍍的工作原理及其所用設(shè)備（圖示說(shuō)明）；2 電鍍液的成分及其各種成分的作用；3 鋼體鍍前預(yù)處理的工藝措施；4 電鍍的工藝流程。熱壓金剛石鉆頭鋼體與石墨模具的測(cè)繪與設(shè)計(jì)試驗(yàn)1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 了解鉆頭鋼體與石墨模具配合間隙的意義；（2） 了解鉆頭鋼體與石墨材料性質(zhì)的要求；（3） 了解鉆頭鋼體與石墨模具結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)原理。2、 實(shí)驗(yàn)原理鉆頭鋼體一般用45號(hào)無(wú)縫鋼管，其熱脹系數(shù)a為（1415）×10-6-1；石墨通常采用抗壓強(qiáng)度大于45Mpa，密度大于1.7g/cm3，線脹系數(shù)5.4×10-6-1的高純石墨.由于熱壓鉆頭在制造過(guò)程中,要經(jīng)過(guò)從常溫到1

12、000左右高溫的變化，由于鉆頭鋼體與石墨材料的線脹系數(shù)的差異，鉆頭鋼體在高溫時(shí)的熱變形將大于石墨模具的熱變化，如果石墨模具與鋼體的配合間隙設(shè)計(jì)不合理，就會(huì)使石墨模具產(chǎn)生脹裂，從而使鉆頭燒結(jié)過(guò)程失敗，造成損失。熱變形的計(jì)算公式：L=L×a×（t-t0）式中：L：變形量；L：被加工件的長(zhǎng)度；a：線脹系數(shù)；（t-t0）：升溫前后的溫度變化差值。3、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與器材（1） 石墨模具（2） 鉆頭鋼體（3） 游標(biāo)卡尺（4） 直尺4、 實(shí)驗(yàn)步驟（1） 測(cè)量鋼體的結(jié)構(gòu)尺寸；（2） 測(cè)量石墨模具的結(jié)構(gòu)尺寸；（3） 比較鉆頭鋼體的外徑與底模的內(nèi)徑，鉆頭鋼體內(nèi)徑與芯模的外徑的差值；（4） 理論計(jì)

13、算值與實(shí)測(cè)值的比較。5、數(shù)據(jù)處理及提交報(bào)告（1）鉆頭鋼體圖紙；（2）石墨模具圖紙；（2）鋼體尺寸的設(shè)計(jì)計(jì)算過(guò)程；（3）石墨模具尺寸的設(shè)計(jì)計(jì)算過(guò)程。熱壓金剛石鉆頭裝模及燒結(jié)試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解鉆頭的裝模過(guò)程，加深粉末松裝密度等相關(guān)性質(zhì)對(duì)石墨模具設(shè)計(jì)作用的理解；2、 了解鉆頭鉆進(jìn)過(guò)程中唇面的磨損規(guī)律和鉆頭保徑的意義，理解保徑材料及其擺放位置的作用；3、 了解鉆頭燒結(jié)工藝參數(shù)（燒結(jié)壓力，燒結(jié)溫度，保溫時(shí)間，升溫速度，出爐溫度，冷卻速度等）的確定原則實(shí)驗(yàn)原理1、 加熱升溫原理：熱壓法生產(chǎn)鉆頭是加熱和壓制同時(shí)進(jìn)行的一種方法。目前熱壓法生產(chǎn)金剛石鉆頭有兩種方法，一種是電阻爐，另一種是中頻感應(yīng)加熱法。電阻

14、爐加熱法是把石墨模具組裝體作為電阻，大電流通過(guò)石墨模具組裝體發(fā)熱而升溫。電阻爐是一臺(tái)低電壓大電流變壓器。中頻感應(yīng)加熱的基本原理是將石墨模具放入紫銅管繞制的感應(yīng)線圈中，給感應(yīng)圈通入交變電流，則在線圈內(nèi)產(chǎn)生一個(gè)相應(yīng)的交變磁場(chǎng)，根據(jù)電磁感應(yīng)定律，在石墨模具組件內(nèi)則產(chǎn)生感應(yīng)電勢(shì)，因此在組件內(nèi)產(chǎn)生渦流，該渦流在組件內(nèi)流動(dòng)就產(chǎn)生熱量而使之升溫；2、 根據(jù)鉆頭鉆進(jìn)過(guò)程中唇面的磨損規(guī)律（請(qǐng)參閱鉆探工藝學(xué)），確定鉆頭的保徑材料和保徑規(guī)的長(zhǎng)度；3、 粉末松裝密度和理論密度的比值決定了石墨模具設(shè)計(jì)時(shí)內(nèi)孔的深度。4、 考慮石墨材料的抗壓強(qiáng)度和壓制過(guò)程中的側(cè)壓系數(shù)，燒結(jié)壓力一般定為1520Mpa；燒結(jié)溫度一般為主要金屬熔點(diǎn)以下3050，采用多元系固相燒結(jié)體系。保溫時(shí)間取決于胎體配方，或者說(shuō)主要金屬之間的擴(kuò)散能力。升溫速度大約為150/min，出爐溫度一般在650以下，出爐后模具與鋼體組合可放在保溫箱中，隨箱冷卻；或空冷。實(shí)驗(yàn)設(shè)備與器材1、 電阻爐及壓機(jī)；2、 中頻感應(yīng)加熱爐及壓機(jī)；3、 石墨模具；4、 鉆頭鋼體5、 金屬粉末6、 保徑材料7、 裝模用工具（轉(zhuǎn)盤，裝模用扇形塊等）8、 甘油或乙醇500毫升9、