USP重金屬檢查法

1、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程StandardOperatingProcedure批準(zhǔn)Approvedby名稱或標(biāo)題Product/Title重金屬檢查法方法號(hào)SOPMethodNo.SOP-QM402-14REV00頁(yè)次Page1/4審核Reviewedby前版本號(hào)SupersedesMethodNo.起草人Draftedby執(zhí)行日期ExecutiveDate1 .簡(jiǎn)述1.1 重金屬是指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬鹽類雜質(zhì)1. .2硫化鈉或硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解產(chǎn)生硫化氫，與供試品中重金屬在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下所顯顏色，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液在同樣操作條件下所顯的顏色比較。1.3由于實(shí)驗(yàn)

2、條件不同。分為三種檢查方法：第一法適用于在規(guī)定條件下能生成澄清無(wú)色溶液的供試品。第二法適用于在規(guī)定條件下不能生成澄清無(wú)色溶液的供試品；第三法適用于那些不能用一法和二法的樣品。2儀器2. 1儀器設(shè)備50ml納氏比色管3. 2試劑和溶液a）硫代乙酰胺試液：稱取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀釋至100ml,搖勻。b）甘油基準(zhǔn)試液：稱取200g甘油加水至總重量為235g,然后加142.5ml1N氫氧化鈉溶液和47.5ml的水。臨用前用0.2ml硫代乙酰胺試液和1ml甘油基準(zhǔn)試液混合，在沸水浴中加熱20秒鐘，立即使用.c）硝酸鉛貯備液：稱取硝酸鉛0.1598g,置1000ml量瓶中，加硝酸1ml與水10

3、0ml溶解后，用水稀釋至1000ml搖勻，作為貯備液。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液臨用前，精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻SOP-QM402-14頁(yè)號(hào)Page：2/4度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10g的Pb）。d） PH3.5醋酸鹽緩沖液：取醋酸俊25.0g,加水25ml溶解后，力口38.0ml6N鹽酸，如有必要用6N氨水或6N鹽酸調(diào)PH至3.5,用水稀釋至100ml,搖勻。第一法：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備取50ml比色管，用移液管移取2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（20gPb）,用水稀釋到25ml,用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至3.04.0之間，用窄圍的精密pH試紙作指示，然后加水稀釋至40ml,搖勻

4、。供試品溶液的制備另取一支50ml比色管，加入按該品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試液25ml;或加入供試品的量以g計(jì)，按公式2.0/1000L計(jì)算，其中L為重金屬的限度（）,用該品種項(xiàng)下規(guī)定的酸的體積溶解，加水溶解并稀釋至25ml,供試品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至3.04.0之間，用窄圍的精密pH試紙作指示，然后加水稀釋至40ml,搖勻。對(duì)照溶液的制備取第三只比色管，加入與上述供試品溶液方法同樣制備的任意25ml,加入2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至3.04.0之間，用窄圍的精密pH試紙作指示，然后加水稀釋至40ml,搖勻。操作方法在上述三只比色管中分別加入2ml醋

5、酸緩沖溶液（PH3.5）,然后加1.2ml硫代乙酰胺甘油基準(zhǔn)試劑，加水稀釋到50ml,搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視.供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色；對(duì)照溶液的顏色相同于或較深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色（注：如對(duì)照液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)品溶液，則以第二法代替第一法）。第二法：pH3.5醋酸鹽緩沖液照第一法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備用移液管取4ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液到適宜的試管中，并加入10ml6N鹽酸。照方法一配制供試品溶液的制備稱取一定量的樣品（以g計(jì)算），按公式4.0/1000L2.0/1000L計(jì)SOP-QM402-14頁(yè)號(hào)Page：3/4算，其中L為重金屬的限度（）,置適宜的培竭中，加適量的硫

6、酸預(yù)以濕潤(rùn)，在低溫小心熾灼，直至全部炭化，（炭化過(guò)程地竭蓋可不蓋嚴(yán)）,炭化物中加2ml硝酸和5滴硫酸，小心加熱，直至不再揮發(fā)白色煙霧，于500600c熾灼（最好在高溫爐中）直至炭完全灰化（不得超過(guò)2小時(shí)），如果未完全炭化，則可將殘?jiān)鋮s后加入幾滴硫酸使脫水，然后重新熾灼。放冷，加5m14ml6N鹽酸，加蓋，在蒸氣浴上蒸10分鐘15分鐘，放冷，等量轉(zhuǎn)移到一個(gè)試管中。再用5ml6N鹽酸少量多次沖洗塔鍋，并將洗液轉(zhuǎn)移到試管中。去蓋,在蒸氣浴上緩緩蒸發(fā)至干。殘?jiān)?滴鹽酸濕潤(rùn)之，再加10ml熱水，蒸煮2分鐘，滴加6N氫氧化俊，直至溶液對(duì)石蕊試紙剛呈堿性。用水稀釋至25ml。用1N醋酸溶液調(diào)PH至3.0

7、4.0之間，用窄圍的PH精密試紙作外指示劑，如需要，予以過(guò)濾，用10ml水淋洗地竭和濾器，合并濾液和洗液于50ml比色管中，加水稀釋至40ml,搖勻。對(duì)照液的制備一一用移液管取4ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液至與上述相同的培鍋中，溶液中含有被測(cè)物的量相當(dāng)于供試液含量的10%。在蒸氣浴上蒸發(fā)至干。在與供試液相同的條件下，在同一高溫爐中同時(shí)熾灼燃燒。放冷，加5ml6N鹽酸，加蓋，在蒸氣浴上蒸10分鐘。放冷，等量轉(zhuǎn)移到一個(gè)試管中。再用5ml6N鹽酸少量多次沖洗培鍋，并將洗液轉(zhuǎn)移到試管中。3.3.5操作方法分別在標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試液、對(duì)照液的試管中小心地逐滴加入氫氧化錢，調(diào)PH到9。放冷，逐滴加入冰醋酸調(diào)PH到8,再加入

8、過(guò)量的5ml冰醋酸。用PH計(jì)或窄圍的PH精密試紙作外指示劑，測(cè)定PH如有必要，用1N醋酸溶液或6N氫氧化俊調(diào)PH至3.0-4.0之間。如有必要，過(guò)濾，用數(shù)ml水沖洗，合并濾液和洗液到50ml到比色管中，加水稀釋至40ml。加入2ml醋酸緩沖溶液（PH3.5）,然后加1.2ml硫代乙酰胺甘油基準(zhǔn)試劑，加水稀釋到50ml,搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視，供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色，對(duì)照品溶液的顏色相同于或深于標(biāo)準(zhǔn)溶液。注一一如對(duì)照品溶液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則用第三法檢查供試品。第三法標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制取8ml硫酸和10ml硝酸的混合液，置一干燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中，

9、再加適量硝酸，使相當(dāng)于供試品中增加的硝酸量，加熱使產(chǎn)生白色煙霧，放冷，小心加入10ml水，如處理供試品溶液用過(guò)氧化氫，則加入相當(dāng)于供試液中耗用量的30%i氧化氫，緩緩煮沸至產(chǎn)生白色濃煙霧。再放冷，小心加入5ml水，混合，再緩緩煮沸至產(chǎn)生白色濃煙霧，并使體積剩23ml。放冷，以數(shù)SOP-QM402-14頁(yè)號(hào)Page：4/4ml水小心稀釋，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml,搖勻，移入50ml比色管中，用水淋洗燒瓶，洗液并入比色管中，直至達(dá)25ml,搖勻。供試品溶液的制備按公式2.0/1000L計(jì)算樣品數(shù)量，其中L為重金屬的限度（%）如為固體樣品稱取一定量的樣品（以g計(jì)算），置一干燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中

10、注一如反應(yīng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫，則需用300ml的燒瓶。鉗住燒瓶使成450角，加足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合液，使樣品完全濕潤(rùn)，加酸時(shí)先緩緩加熱至反應(yīng)開始，每次加酸后再加熱至反應(yīng)開始，待反應(yīng)平息，分次補(bǔ)充加入同樣的酸混合液，每次加酸后再加熱，直至總量18ml混合酸加完，加熱至微沸至溶液變黑，放冷，加入2ml硝酸，繼續(xù)加熱使溶液呈黑色。繼續(xù)加熱，再加硝酸，直至不變黑，然后激烈加熱使產(chǎn)生白色濃煙霧。放冷，小心加入5ml水，緩緩加熱至產(chǎn)生白色濃煙霧，再繼續(xù)加熱直至體積僅剩數(shù)ml,放冷，小心加入5ml水.觀察顏色如呈黃色，可小心加入30%S氧化氫1ml,再蒸發(fā)至產(chǎn)生白色濃煙霧，并使體積僅剩23ml

11、.若溶液仍呈黃色，可重復(fù)加水5ml并以過(guò)氧化氫處理，放冷，以數(shù)ml水小心稀釋，淋洗燒瓶，洗液并入比色管中不得過(guò)25ml,搖勻.如為液體樣品取規(guī)定的樣品，置一干燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中注一如反應(yīng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫，則需用300ml的燒瓶。鉗住燒并使成450角，小心加入數(shù)ml的8ml硫酸和10ml硝酸混合液，緩緩加熱至反應(yīng)開始，待反應(yīng)平息，按固體樣品項(xiàng)下自”分次補(bǔ)充加入同樣的酸混合液”起同樣處理.對(duì)照溶液的制備一一按固體樣品項(xiàng)下供試液的制備方法，取等量的樣品，同法操作至“放冷，以數(shù)ml水小心稀釋”。加入2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（20仙Pb）,搖勻。轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，用水淋洗燒瓶，將洗液并入比

12、色管中至體積達(dá)到25ml,混合搖勻。操作法供試品溶液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液及對(duì)照溶液均按下列規(guī)定進(jìn)行處理，用氫氧化俊調(diào)節(jié)pH3.04.0,可用窄PH精密試紙作外指示劑，當(dāng)接近此特定的圍時(shí)可用稀氨液.然后用水稀釋至40ml,搖勻.在上述比色管中分別加入2ml醋酸緩沖溶液（PH3.5）,然后加1.2ml硫代乙酰胺甘油基準(zhǔn)試劑，加水稀釋到50ml,搖勻，放置2分鐘5分鐘，同置白色背景下，至上向下透視，供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色，標(biāo)準(zhǔn)品溶液的顏色相同于或深于標(biāo)準(zhǔn)品溶液的顏色。附上我的翻譯2231）重金屬重金屬檢查法是指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下檢測(cè)能與硫離子作用顯色的金屬雜質(zhì)的量。通過(guò)目視比較標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液對(duì)照品

13、（見分光光度法和色差計(jì)法操作項(xiàng)下的目視比色法851），以供試品中鉛的百分?jǐn)?shù)（按重量）計(jì)算，不能超過(guò)各論中規(guī)定的重金屬限度。注意一一此法代表性的金屬雜質(zhì)有鉛、汞、韌、碑、鑲、錫、鎘、銀、銅、鋁除另有規(guī)定外，測(cè)定重金屬的含量采用第一法。第一法適用于在規(guī)定條件下能生成澄清無(wú)色溶液的物質(zhì)。第二法適用于在第一法規(guī)定條件下不能生成澄清無(wú)色溶液的物質(zhì)，或由于是絡(luò)合物，其硫離子能與重金屬發(fā)生沉淀反應(yīng)，或是不揮發(fā)油和揮發(fā)油。第三法是濕法，適用于那些不能用第一法和第二法的物質(zhì)。特殊試劑硝酸鉛貯備液一一稱取硝酸鉛159.8mg,加1ml硝酸與100ml水溶解后，加水稀釋至1000mL制備此溶液并貯存在無(wú)可溶性鉛鹽的

14、玻璃容器中。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一一在使用當(dāng)天，量取10.0ml硝酸鉛貯備液，加水稀釋至100.0ml。每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于10Hg的鉛。取100ul的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液制成對(duì)照溶液，如與1g的供試品同法制成的溶液顏色相同，那1g供試品就相當(dāng)于含有百萬(wàn)分之一的鉛。第一法PH3.5的醋酸鹽緩沖液一一取醋酸鏤25.0g,加水25ml溶解后，力口6N鹽酸38.0ml。如有必要用6N氨水或6N鹽酸調(diào)PH至3.5,用水稀釋至100ml,混合搖勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備一一取一支50ml比色管，用移液管移取2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(20pPb),用水稀釋至25ml。用PH計(jì)或窄圍的精密PH試紙指示，用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至

15、3.04.0之間，然后加水稀釋至40ml,混合搖勻。供試品溶液的制備一一取一支50ml比色管，加入按該品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試液25ml;或加入以g計(jì)，按公式2.0/(1000L)(其中L為重金屬的限度，以百分比計(jì))算出的供試品的量，用該品種項(xiàng)下規(guī)定的酸的體積溶解，并加水稀釋至25ml。用PH計(jì)或窄圍的精密PH試紙指示，用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至3.04.0之間，然后加水稀釋至40ml,混合搖勻。對(duì)照溶液的制備一一取第三支比色管，加入與上述供試液同法制備的任意溶液25ml,加入2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液。用PH計(jì)或窄圍的精密PH試紙指示，用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至3.04.0之間，然

16、后加水稀釋至40ml,混合搖勻。操作方法一一取上述含有標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液、對(duì)照溶液的三支比色管，分別加入2mlPH3.5的醋酸緩沖溶液，然后加1.2ml硫代乙酰胺甘油基準(zhǔn)試劑，加水稀釋到50ml,搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視.供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色；對(duì)照溶液的顏色相同于或較深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色注：如對(duì)照液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)品溶液，則以第二法代替第一法。第二法注一一此法不適合含汞物質(zhì)的檢查。PH3.5醋酸鹽緩沖溶液一一照第一法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一一用移液管取4ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液到適宜的試管中，并加入10ml6N鹽酸。注試液的制備一一稱取一定量的樣品（以g計(jì)算），按公式4

17、.0/1000L計(jì)算，其中L為重金屬的限度（）,置適宜的塔埸中，加適量的硫酸使?jié)駶?rùn)，在低溫小心熾灼，直至全部炭化，（炭化過(guò)程塔埸蓋可不蓋嚴(yán)）。炭化物中加2ml硝酸和5滴硫酸，小心加熱，直至不再揮發(fā)白色煙霧。于500-6000熾灼（最好在高溫爐中），直至炭完全灰化（不得超過(guò)2小時(shí)）。如果未完全炭化，則可將殘?jiān)鋮s后加入幾滴硫酸使脫水，然后重新熾灼。放冷，加5m16N鹽酸,加蓋，在蒸氣浴上蒸10分鐘。放冷，等量轉(zhuǎn)移到一個(gè)試管中。再用5ml6N鹽酸少量多次沖洗塔鍋，并將洗液轉(zhuǎn)移到試管中。對(duì)照液的制備一一用移液管取4ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液至與上述相同的塔鍋中，溶液中含有被測(cè)物的量相當(dāng)于供試液含量的10%。在蒸

18、氣浴上蒸發(fā)至干。在與供試液相同的條件下，在同一高溫爐中同時(shí)熾灼燃燒。放冷，力口5ml6N鹽酸，加蓋,在蒸氣浴上蒸10分鐘。放冷，等量轉(zhuǎn)移到一個(gè)試管中。再用5ml6N鹽酸少量多次沖洗塔鍋，并將洗液轉(zhuǎn)移到試管中。操作方法一一分別在標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試液、對(duì)照液的試管中小心地逐滴加入氫氧化鏤，調(diào)PH到9。放冷，逐滴加入冰醋酸調(diào)PH到8,再加入過(guò)量的5ml冰醋酸。用PH計(jì)或窄圍的PH精密試紙作外指示劑，測(cè)定PH如有必要，用1N醋酸溶液或6N氫氧化鏤調(diào)PH至3.04.0之間。如有必要，過(guò)濾，用數(shù)ml水沖洗，合并濾液和洗液到50ml到比色管中，加水稀釋至40ml。加入2mlPH3.5的醋酸鹽緩沖液，然后加1.2

19、ml硫代乙酰胺甘油基準(zhǔn)試劑，加水稀釋到50ml,搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視，供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色，對(duì)照品溶液的顏色相同于或深于標(biāo)準(zhǔn)溶液。注一一如對(duì)照品溶液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則用第三法檢查供試品。第三法pH3.5醋酸鹽緩沖液一一照第一法配制。標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制一一取8ml硫酸和10ml硝酸的混合液，置一干燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中，再加適量硝酸，使相當(dāng)于供試品中增加的硝酸量。加熱使產(chǎn)生白色濃煙，放冷，小心加入10ml水，如處理供試品溶液時(shí)用了過(guò)氧化氫，則加入相當(dāng)于供試液中耗用量的30%氧化氫。緩緩煮沸至產(chǎn)生白色濃煙霧。再放冷，小心加入5ml水，混合，再緩緩

20、煮沸至產(chǎn)生白色濃煙霧，并使體積剩23ml。放冷，以數(shù)ml水小心稀釋，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml（20wgPb）搖勻。移入50ml比色管中，用水淋洗燒瓶，洗液并入比色管中，直至達(dá)25ml,搖勻。注試液的制備一一除另有規(guī)定外，稱取一定量的樣品（以g計(jì)），按公式2.0/1000L計(jì)算，其中L為重金屬的限度（）。如為固體樣品一一稱取一定量的樣品到一干燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中。注一如反應(yīng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫，則需用300ml的燒瓶。鉗住燒瓶使成450角，加足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合液，使樣品完全濕潤(rùn)。緩緩加熱至反應(yīng)開始，待反應(yīng)平息后，分次補(bǔ)充加入同樣的酸混合液，每次加酸后再加熱，直至總量達(dá)18ml。再升溫加熱，緩緩煮沸至溶液變黑。放冷，加入2ml硝酸，繼續(xù)加熱使溶液呈黑色。再加硝酸并加熱，直至不再變黑，然后激烈加熱使產(chǎn)生白色濃煙霧。放冷，小心加入5ml水，緩緩加熱至產(chǎn)生白色濃煙霧，再繼續(xù)加熱至體積僅剩數(shù)ml。放冷，小心加入5