COD的測定方法(精)

1、化學(xué)需氧量 COD （Chemical Oxygen Dema nd ）是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量（COD ）又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大，說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重?；瘜W(xué)需氧量（COD ）的測定，隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀（KMnO4 ）法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機(jī)物含量的相對比 較

2、值及清潔地表水和地下水水樣時，可以采用。重鉻酸鉀（K2Cr2O7 ）法，氧化率高，再現(xiàn)性好，適用于測定水樣中有機(jī)物的總量。有機(jī)物對工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。含有 大量的有機(jī)物的水在通過除鹽系統(tǒng)時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機(jī)物在經(jīng)過預(yù)處理時（混凝、澄清和過濾），約可減少 50%，但在除鹽系統(tǒng)中無法除去，故常通過補(bǔ)給水帶入鍋爐，使?fàn)t水pH 值降低。有時有機(jī)物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結(jié)水中，使pH 降低，造成系統(tǒng)腐蝕。在循環(huán)水系統(tǒng)中有機(jī)物含量高會促進(jìn)微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng)，COD 都是越低越好，但并沒有統(tǒng)一的限制指標(biāo)。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中C

3、OD （ DmnO4法）5mg/L 時，水質(zhì)已開始變差。COD 的測定方法重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法原理：在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD 的值.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法二,儀器1.250mL 全玻璃回流裝置 .2.加熱裝置（電爐）.3.25mL 或 50mL 酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等三，試劑1. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）2. 試亞鐵靈指示液3. 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NH4）2Fe（SO4）2 6H28 0.1mol/L

4、（使用前標(biāo)定）4. 硫酸-硫酸銀溶液重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法四.測定步驟硫酸亞鐵銨標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取 10.00mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500mL 錐形瓶中，加水 稀釋至 110mL左右，緩慢加入 30mL 濃硫酸，搖勻.冷卻后，加入 3 滴試亞鐵靈指示液（約 0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)五 .測定 : 1）取 20.00mL 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至 20.00mL ）置 250mL 磨口的回流錐形 瓶，準(zhǔn)確加入 10.00ml 0.25mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石， 連接磨口 回流冷凝管， 從冷凝管上口慢慢地加入 30

5、ml 硫酸 -硫酸銀溶液， 輕輕搖動錐形瓶使溶液混 勻，加熱回流 2 小時（自開始沸騰時計時） 。（2 ）冷卻后，用 90mL 水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于 1 40mL, 否則因酸度太大 ,滴定終點(diǎn)不明顯。（3）溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色 由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。（4 ）測定水樣的同時，以 20.00mL 蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。注：測定范圍為 50mg/L 700mg/L 。六 , 計算CODCr（O2,mg/L）=8X100

6、0（V0-V1）C/V七、注意事項(xiàng)1 、使用 0.4g 硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá) 40mg ，如取用 20.00mL 水樣，即 最高可絡(luò)合2000mg/L 氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞， 使保持硫酸汞 :氯離子 =10:1（W/W） 。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2 、本方法測定 COD 的范圍為 50 500mg/L 。對于化學(xué)需氧量小于 50mg/L 的水 樣，應(yīng)改用 0.0250mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r用 0.01mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶 液。對于 COD 大于500mg/L 的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5 為宜。4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二 甲酸氫鉀的理論CODCr 為 1.176g, 所以溶解 0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀 （HOOCC6H4C OOK） 于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL 容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L 的 CODcr 標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配。5、 CODCr 的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。6 、每次實(shí)驗(yàn)時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時尤其注意 其濃度的變化。（也可在滴定后的空白中再加入 10.0ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸亞鐵