氣相色譜基本構(gòu)造

1、氣相色譜基本構(gòu)造-氣相色譜簡介（一）v通常我們所說的氣相是指氣相色譜主機(jī)v1上?？苿?chuàng)v2安捷倫(Agilent) v3島津（SHIMADZU）v4島津GC-2010v5溫嶺福立v6科曉1690v7.氣質(zhì)聯(lián)用v8氣質(zhì)聯(lián)用v氣相基本構(gòu)成v一.氣源v二.氣相主機(jī)v三.數(shù)據(jù)處理v 1對儀器的一般要求對儀器的一般要求 （1）載氣源：氦、氮和氫）載氣源：氦、氮和氫 填充柱純度填充柱純度99.99%以以上，毛細(xì)管柱上，毛細(xì)管柱99.999%以上。載氣最好以上。載氣最好99.999%以上，越純越好。以上，越純越好。（2）進(jìn)樣部分：）進(jìn)樣部分： 直接進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣等直接進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣等（3）色譜柱：）色譜柱：

2、填充柱，毛細(xì)管柱填充柱，毛細(xì)管柱 填充柱填充柱:內(nèi)徑內(nèi)徑2.53mm，柱長，柱長0.56m,一般一般涂涂130%(W/W)的固定液的固定液. 毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱:內(nèi)徑內(nèi)徑0.20mm0.53mm， 柱長柱長10100m, 固定液膜厚固定液膜厚0.25.0m v（4）柱溫箱：控溫精度應(yīng)在）柱溫箱：控溫精度應(yīng)在1，且，且溫度波動小于溫度波動小于0.1。溫度控制系統(tǒng)分為。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種恒溫和程序升溫兩種 .v（5）檢測器：）檢測器：FID 、TCD、NPD、ECD、FPD、MS . v（6）數(shù)據(jù)處理機(jī)）數(shù)據(jù)處理機(jī) ：記錄儀、積分儀、：記錄儀、積分儀、計(jì)算機(jī)工作站計(jì)算機(jī)工作站 . v

3、 (7) 進(jìn)樣量進(jìn)樣量: 液體液體15l,氣體氣體1ml(檢測檢測靈敏度夠用靈敏度夠用,盡量減少進(jìn)樣量盡量減少進(jìn)樣量) .v1進(jìn)樣口色譜柱檢測器溫度控制區(qū)氣相色譜主機(jī)載氣控制數(shù)據(jù)處理氣源：鋼瓶、氣體發(fā)生器進(jìn)樣口：DRI、SPL/Splitless、OCI/PTV色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱檢測器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD、NPD 數(shù)據(jù)處理：工作站、處理機(jī)氣源氣源v氣源包括，供氣和純化兩部分。v1.氣體鋼瓶v1.1鋼瓶v鋼瓶構(gòu)成v鋼瓶、開關(guān)閥、安全帽、防震圈。v氣體減壓閥v使高壓氣體安全轉(zhuǎn)換到使用壓力的裝置。v氣體鋼瓶顏色v氮?dú)?，黑色，黃字； 壓縮空氣，黑色，白字； 氫氣，深綠色，紅字；

4、 氦氣，棕色，白字；v氯氣，草綠色，白字；v氧氣，天藍(lán)色，黑字； 石油液化氣，灰色，紅字； 乙炔，白色，紅字； v氣體發(fā)生器v應(yīng)用電解水、吸附等原理產(chǎn)生高純氣體的設(shè)備。有發(fā)生單一氣體裝置和兩種以上氣體裝置。所產(chǎn)生氣體純度99.999%以上。v單一氣體發(fā)生器（氮、氫、空）vv混合型氣體發(fā)生器（氮空、氮?dú)?、氮?dú)淇眨﹙v兩種氣源對比：v1.鋼瓶保管儲運(yùn)麻煩，占用空間大，使用不當(dāng)容易產(chǎn)生爆炸等事故。v2.氣體發(fā)生器占地空間小，低壓產(chǎn)氣，超壓保護(hù)，安全隱患小。氣流穩(wěn)定。v3.氣瓶能夠保證高純氣源，氣源穩(wěn)定。有些廠家生產(chǎn)氣體發(fā)生器的發(fā)生氣體實(shí)際純度較低，如發(fā)生故障，更換維修不方便，影響分析進(jìn)度。vv氣體管

5、路v以往常用聚乙烯管或聚四氟乙烯聚四氟乙烯（Teflon）管30.5 mm內(nèi)徑2mm，這些材料管壁都會滲漏透氧分子，而降低氣體純度。紫銅管道30.5mm表面易氧化發(fā)黑，時間一長也不雅觀，因此，現(xiàn)在最常用的為不銹鋼管道 。v氣相連接管v氣體純化裝置v氣源氣體降壓后經(jīng)過分子篩、變色硅膠、脫氧管等對進(jìn)入分析儀器系統(tǒng)氣體凈化凈化后的氣體才能，滿足使用要求。v分子篩、變色硅膠、三氣路氣體凈化、脫氧管、捕集阱。v前面介紹氣源系統(tǒng)。接下來介紹氣相主機(jī)。在下面分析圖譜中，關(guān)于載氣，柱溫、檢測器溫度等內(nèi)容就是由氣相儀器調(diào)節(jié)得來的，以下對氣相儀器進(jìn)行簡單介紹。vvv氣體調(diào)節(jié)系統(tǒng)v經(jīng)過凈化的氣體質(zhì)量達(dá)到要求，還需要

6、調(diào)壓才能達(dá)到使用壓力。注意儀器上的壓力表，儀器會有旋鈕微調(diào)壓力。vv有些打開箱板才能調(diào)節(jié)v1.進(jìn)樣方式v自動進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣、熱解析、手動進(jìn)樣v自動進(jìn)樣v可以設(shè)計(jì)好程序，按順序分析已處理好樣品。自動化程度高。v缺點(diǎn)：對易分解、不穩(wěn)定樣品不宜使用，粘稠樣品會導(dǎo)致電子程序壓力流量控制(EPC)系統(tǒng) 受損。vv安捷倫氣相自動進(jìn)樣盤v頂空進(jìn)樣器v試樣在頂空進(jìn)樣器中平衡后將樣品瓶中氣體導(dǎo)入氣相色譜儀中 。一般做溶劑殘留、農(nóng)殘等方面分析。v頂空進(jìn)樣瓶、頂空進(jìn)樣器、安捷倫頂空進(jìn)樣v熱解析儀：待測的樣品空氣被連續(xù)引入一只吸附管；將吸附管加熱，解吸收集到的蒸氣（揮發(fā)性有機(jī)化合物），隨惰性載氣進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分

7、析。v主要應(yīng)用空氣質(zhì)量大氣環(huán)境等方面分析。v熱解析儀、全自動進(jìn)樣熱解析儀v手動進(jìn)樣系統(tǒng)：旋塞、進(jìn)樣墊、趁管、密封墊等構(gòu)成，以后我們可能使用這個功能多些。v1氣相進(jìn)樣針：1微升、5微升、10微升等規(guī)格。v進(jìn)樣墊、趁管、密封墊圈為進(jìn)樣器內(nèi)主要耗材。安捷倫密封墊設(shè)計(jì)由于考慮安全性，每次更換時,常造成色譜柱廢掉一段情況，盡量減少更換柱子次數(shù)。v進(jìn)樣墊、趁管、密封墊圈v進(jìn)樣口模式v根據(jù)所接管路不同分為填充柱進(jìn)樣口、毛細(xì)管柱進(jìn)樣口、冷柱頭進(jìn)樣口、 PTV進(jìn)樣口，后兩種為我們不常見的進(jìn)樣口可以只做了解。不同廠家進(jìn)樣口設(shè)計(jì)也略有不同。進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)（1）v填充柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充柱隔墊吹掃出口載

8、氣玻璃襯管寬孔徑毛細(xì)柱WBI進(jìn)樣口v毛細(xì)柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F1v冷柱頭進(jìn)樣口(OCI) vPTV進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F1加熱-250/min隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管0.53mm內(nèi)徑寬孔毛細(xì)柱毛細(xì)柱柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：0.2mm-0.53mm長度：10-100m固定相種類：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m 色譜柱的類型v填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6-3mm長度：0.5-6m填料：擔(dān)體和固定液的種類固定液的濃度 1-30%擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔(dān)體（TPA）等。填充柱毛細(xì)管柱v1. 填充柱填充柱v氣體氣體 :

9、 0.5-50 mlv液體液體 : 0.1-1mlv2. 毛毛細(xì)細(xì)柱柱v氣體氣體 : 0.1-1 mlv液體液體 : 0.004-2.0ul一般進(jìn)樣量范圍柱溫箱v柱溫箱后面有加熱設(shè)備、風(fēng)扇能夠快速升、降溫。修理時從后門進(jìn)行。v前門內(nèi)有懸掛色譜柱的掛鉤、一般為4個。能夠有效懸掛、穩(wěn)定住毛細(xì)管柱。打開機(jī)箱前門能看到以下內(nèi)容檢測器FID組分在氫火焰中氧化組分在氫火焰中氧化CH Oxidation CHO+ + e-惠斯通電橋惠斯通電橋 v對電負(fù)性集團(tuán)有高選擇性對電負(fù)性集團(tuán)有高選擇性和高靈敏度和高靈敏度 (如鹵素如鹵素) N2 N2+ + e -PCB + e - PCB - PCB + N2+ (n

10、eutral compound)b rayreverse 硫酸銣硫酸銣加加熱熱到到 600 -800C.Rb. + CN Rb* + CN-(Rb* indicates an excited Rb.)S : ( S-S )* ( S-S ) + hv (394 nm)P : (PHO)* (PHO) + hv (526 nm) FID點(diǎn)火vFID檢測器氣相需要點(diǎn)火之后才能產(chǎn)生信號，點(diǎn)火分為自動點(diǎn)火和手動點(diǎn)火。v手動點(diǎn)火：電子點(diǎn)火器、打火機(jī)！v自動點(diǎn)火：電子按鈕，一般安捷倫設(shè)計(jì)不到120度是點(diǎn)不著火的，使用時多加摸索。尾吹v檢測器附近都是加裝尾吹，能夠增加靈敏度、防止色譜峰擴(kuò)散。參數(shù)設(shè)定v進(jìn)樣口

11、溫、柱溫等基本參數(shù)可以在色譜儀器上調(diào)節(jié)。v安捷倫工作站上也可以調(diào)節(jié)。v國產(chǎn)儀器上的內(nèi)容相對更合理點(diǎn)。島津的面板比較不習(xí)慣。數(shù)據(jù)處理v繪圖儀、積分儀、數(shù)據(jù)處理機(jī)、工作站。繪圖儀v最老式的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，用尺子測量，現(xiàn)在有些地方教學(xué)還用這個。積分儀v電腦最初應(yīng)用時的產(chǎn)物，能夠編程處理數(shù)據(jù)，并存儲數(shù)據(jù)。處理機(jī)v根據(jù)信號大小在熱敏紙上劃出譜圖，自動化程度相對積分儀高點(diǎn)?，F(xiàn)在仍有很多地方應(yīng)用它。工作站v能夠相對更方便對譜圖做最終修改，重新積分等操作，直接裝在電腦上，自動化程度高。v相對的工作站不同有時一些數(shù)據(jù)差異會比較大。v安捷倫的工作站因?yàn)樾薷暮髸忻黠@的改變，很多外國廠商非常相信安捷倫的譜圖。數(shù)據(jù)采集v進(jìn)樣后有些有按鈕啟動采集，工作站上有開始按鈕，自動進(jìn)樣數(shù)據(jù)自動采