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1、 09級化工與環(huán)境專業(yè)儀器分析復(fù)習(xí)題簡答題:1. 在紫外-可見分光光度法中, 試析偏離朗伯-比爾定律的主要原因.解 1.溶液折射指數(shù)增加; 2.儀器因素: 多色輻射, 狹縫寬度, 雜散光; 3.化學(xué)因素: 溶劑作用, 溫度影響, 光效應(yīng).2應(yīng)用庫侖分析法進行定量分析的關(guān)鍵問題是什么?解 a. 保證電極反應(yīng)的電流效率是 100% 地為欲測離子所利用(或者說電極上只有主反應(yīng),不發(fā)生副反應(yīng))。b. 能準(zhǔn)確地測量出電解過程中的電量。 c. 能準(zhǔn)確地指示電解過程的結(jié)束。3.何謂化學(xué)鍵合固定相?它有什么突出的優(yōu)點?解:利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相. 優(yōu)點:(1)
2、固定相表面沒有液坑,比一般液體固定相傳質(zhì)快的多.(2) 無固定相流失,增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命.(3)可以鍵合不同的官能團,能靈活地改變選擇性,可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析.(4)有利于梯度洗提,也有利于配用靈敏的檢測器和餾分的收集4.在電位分析中,常加入一種總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑,簡述它的組成及各組成部分的作用.答: TISAB就是”總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑”,此種調(diào)節(jié)劑的組成及作用是:強電解質(zhì),調(diào)節(jié)溶液離子強度; PH緩沖溶液,調(diào)節(jié)溶液的PH值;掩蔽劑,掩蔽干擾離子。5.以電解法分析金屬離子時,為什么要控制陰極的電位?解:由于各種金屬離子具有不同的分解電位,在電解分析時,金屬離子又大部分在
3、陰極上析出,因此需要控制陰極的電位,以便不同金屬離子分別在不同的電位析出,從而實現(xiàn)分離的目的。 6. 在原子吸收分析中為什么常選擇共振線作吸收線?答共振線是電子在基態(tài)與最接近基態(tài)的能級間的躍遷所產(chǎn)生的, 因此共振線的躍遷概率大, 強度高, 有利于提高分析的靈敏度。7何謂銳線光源?在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源?解:銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源,如空心陰極燈。在使用銳線光源時,光源發(fā)射線半寬度很小,并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形,即峰值吸收系數(shù)Kn 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變,吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣,求出一定的峰值吸收系數(shù)即可
4、測出一定的原子濃度。8在所學(xué)過的分析儀器中,哪些儀器可用于定性、定量分析;哪些儀器可用于有機物結(jié)構(gòu)分析;哪些儀器主要用于混合金屬離子定量分析;哪些儀器主要用于有機混合物分析。(5分)答: (1)色譜、紫外、紅外、極譜、等用于定量分析、也可定性分析; (3)紅外、紫外、質(zhì)譜、核磁等用于有機物分析; (4)原子吸收主要用于金屬離子分析。 計算題:1.用原子吸收法測銻,用鉛作內(nèi)標(biāo)。取5.00mL未知銻溶液,加入2.00mL 的鉛溶液并稀釋至10.0mL,測得ASb/APb= 0.808. 另取相同濃度的銻和鉛溶液, ASb/APb= 1.31, 計算未知液中銻的質(zhì)量濃度. 答設(shè)試液中銻濃度為Cx,
5、為了方便,將混合溶液吸光度比計為Asb/Apb1, 而將分別測定的吸光度比計為ASb / APb2由于:ASb = KSbCSb, APb =KPbCPb故: KSb/KPb =Asb/Apb2 =1.31Asb/Apb1=(KSb5 Cx/10)/(KPb 2 4.13/10)=0.8082 在1.00cm吸收池中, 1.2810-4mol/L的高錳酸鉀溶液在525nm的透射比為0.500。試計算:(1)此溶液的吸光度為多少?(2)若將此溶液的濃度增加一倍, 則同樣條件下, 吸光度和透射比各為多少?(3)在同樣條件下, 此種溶液在該吸收池中的透射比為0.750時, 濃度為多少?答(1)Alg
6、Tlg0.5000.301 (2)據(jù)比爾定律, c加倍, 則A加倍 即A0.602, T0.250 (3) elgT1(bc)lg0.500(1.001.2810-4)2.35103clgT2(be)lg0.750(1.002.35103)5.3210-5(mol/L)3在干凈的燒杯中準(zhǔn)確加入試液50.0mL,用銅離子選擇電極(為正極)和另一個參比電極組成測量電池,測得其電動勢 Ex-0.0225V。然后向試液中加入0.10mol/LCu2的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL(攪拌均勻),測得電動勢E-0.0145V。計算原試液中Cu2的濃度。(25oC)答4.以鄰二氮菲光度法測定Fe (),稱取試樣0.5
7、00g,經(jīng)處理后,加入顯色劑,最后定容為50.0mL,用1.0 cm吸收池在510 nm波長下測得吸光度A=0.430,計算試樣中的w(Fe)(以百分?jǐn)?shù)表示);當(dāng)溶液稀釋一倍后透光度是多少?(510=1.1104)(6分)答案:溶液稀釋一倍,5.當(dāng)下述電池中的溶液是pH等于4.00的緩沖溶液時,在298K時用毫伏計測得下列電池的電動勢為0.210V:玻璃電極H+(a=x) 飽和甘汞電極 當(dāng)緩沖溶液由三種未知溶液代替時,毫伏計讀數(shù)如下: (a)0.300V; (b)-0.020V; 試計算每種未知溶液的pH.6. 10.00mL濃度越為的 HCl溶液,以電解產(chǎn)生的OH-滴定此溶液,用pH計指示滴定時pH的變化,當(dāng)?shù)竭_終點時,通過電流的時間為6.90min,滴定時電流強度為20mA,計算此HCl溶液的濃度.解:根據(jù)題意:m/M = 20 10-3 6.90 60/96487 = 8.58 10-5mol故: CHCl = 8.58 10-3mol.L-17有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì),稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo),稱取環(huán)己酮0.1
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