YY∕T 1803-2021 聚乙烯醇止血海綿

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ICS11.120.20

CCSC48

YY

中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準

YY/T1803—2021

聚乙烯醇止血海綿

Polyvinylalcoholhemostaticsponge

2021-09-06發(fā)布

2022-09-01實施

國家藥品監(jiān)督管理局 發(fā)布

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本文件按照GB/T1.1—2020（（標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責(zé)任。

本文件由國家藥品監(jiān)督管理局提出。

本文件由山東省醫(yī)療器械產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中心歸口。

本文件起草單位：山東省醫(yī)療器械產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中心、山東威高新生醫(yī)療器械有限公司、北京英佳麥迪克醫(yī)用材料有限公司、美敦力（上海）管理有限公司、巴斯特醫(yī)藥科技（常州）有限公司。

本文件主要起草人：吳長巖、王秀秀、呂洪敏、朱鐵橋、靳亞西、孫曉霞、許慧、劉莉莉、林則晨、楊保新、呂汝舉。

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目前，市售聚乙烯醇止血海綿為聚乙烯醇縮醛海綿，主要通過交聯(lián)、發(fā)泡、固化、洗滌、壓縮、滅菌等一系列工藝制成，這是一種非纖維多孔結(jié)構(gòu)的材料，生物相容性良好且化學(xué)性能穩(wěn)定，使其具有優(yōu)良的親水、吸液和吸液膨脹后物理壓迫止血性能。

聚乙烯醇材料本身并不含有某些凝血物質(zhì)，也不具有止血機制。在特定制造工藝下生產(chǎn)出的不可被吸收的聚乙烯醇止血海綿，具有普通海綿所不具備的特性，即其外形體積隨著液體的吸收而不斷膨脹的特性。當將其置于人體狹腔內(nèi)（如鼻腔、肛腸等）時，吸液后的膨脹特性還能對出血點起到物理壓迫止血的作用。因此，在這些特殊應(yīng)用中被稱之為“止血海綿”。市售產(chǎn)品通常是根據(jù)不同臨床應(yīng)用需求，將壓縮狀態(tài)下的聚乙烯醇止血海綿加工成不同的形狀和構(gòu)型，使其能適用于耳鼻喉科、肛腸科等醫(yī)療過程。

本文件不涉及在聚乙烯醇材料中混人其他降解、止血或抗菌成分的海綿。因此，本文件不涉及這些方面的評價要求。

為防止貯存期內(nèi)聚乙烯醇止血海綿吸收空氣中的水分而發(fā)生膨脹，影響其預(yù)期的使用性能，其單包裝多采用能阻止水蒸氣透過的包裝型式。目前常見的滅菌方式是輻射滅菌。

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聚乙烯醇止血海綿

1范圍

本文件規(guī)定了主要由聚乙烯醇高分子材料制成的、一次性使用、無菌供應(yīng)、不可被人體吸收的壓縮狀聚乙烯醇止血海綿（以下簡稱止血海綿）的基本性能要求。

本文件適用于吸液后通過自身體積膨脹對出血點物理壓迫止血的不可被人體吸收的聚乙烯醇止血海綿。

本文件不適用于未壓縮的吸液用聚乙烯醇海綿，也不適用于含有任何藥物或止血成分、可吸收性成分以及具有其他治療功能的聚乙烯醇海綿。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T16886.1醫(yī)療器械生物學(xué)評價第1部分：風(fēng)險管理過程中的評價與試驗GB/T19633.1最終滅菌醫(yī)療器械包裝第1部分：材料、無菌屏障系統(tǒng)和包裝系統(tǒng)的要求YY/T0466.1醫(yī)療器械用于醫(yī)療器械標簽、標記和提供信息的符號第1部分：通用要求YY/T0615.1標示“無菌”醫(yī)療器械的要求第1部分:最終滅菌醫(yī)療器械的要求中華人民共和國藥典（2020年版四部）

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

4.1外觀

用正?；虺C正視力目視檢查，止血海綿應(yīng)為白色或類白色壓縮狀，其表面應(yīng)潔凈，無霉斑、破損等跡象。

4.2膨脹性

4.2.1按6.2.1進行試驗時，止血海綿的吸液膨脹前后尺寸應(yīng)在制造商聲稱的偏差范圍內(nèi)。

4.2.2按6.2.2進行試驗時，止血海綿的吸液膨脹后的最大膨脹倍數(shù)應(yīng)不低于2.0。

注：止血海綿在吸液后可能會在多個方向上發(fā)生不同程度的膨脹。最大膨脹倍數(shù)是指一個產(chǎn)品在多個方向上的膨脹程度中最大的膨脹倍數(shù)。

4.3鑒別

按6.3進行試驗時，應(yīng)在（2940±10）cm1及（2920±10）cm1波數(shù)處有特征吸收峰。

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4.4吸水時間

按6.4進行試驗時，吸水時間應(yīng)符合制造商聲稱的范圍；若無聲稱范圍，吸水時間應(yīng)不超過15s。4.5吸水量

按6.5進行試驗時，吸水量應(yīng)不少于自身重量的5倍或標稱值（取較大者）。

4.6壓縮永久變形

按6.6進行試驗時，止血海綿材料壓縮永久變形值（C）宜不大于25%。

4.7抗拉性能

按6.7進行試驗時，斷裂力應(yīng)不小于10N。

4.8通氣管（若有）

4.8.1按6.8.1進行試驗時，鋼球應(yīng)能自由通過通氣管。

4.8.2按6.8.2進行試驗時，通氣管不應(yīng)自然脫落。

注：如有其他附件，制造商有責(zé)任建立適宜的試驗方法以評價其性能。

4.9酸堿度

按6.9進行試驗時，pH值應(yīng)為4.0?7.0。

4.10熾灼殘渣

按6.10進行試驗時，熾灼殘渣應(yīng)不大于1.0%。

4.11重金屬

按6.11進行試驗時，重金屬含量應(yīng)不大于10fj.g/go

4.12鐵含量

按6.12進行試驗時，鐵含量應(yīng)不大于50Mg/go

4.13甲酸殘留量

按6.13進行試驗時，每個單包裝樣品中甲醛殘留量均不應(yīng)超過400噸。

注：如采用其他化合物作為交聯(lián)劑，制造商有責(zé)任建立其相關(guān)殘留M要求及試驗方法。

4.14細菌內(nèi)毒素

4.14.1預(yù)期不與腦脊液接觸的止血海綿按6.14進行試驗時，細菌內(nèi)毒素應(yīng)不超過20EU/套。4.14.2預(yù)期與腦脊液接觸的止血海綿按6.14進行試驗時，細菌內(nèi)毒素應(yīng)不超過2.15EU/套。

4.15無菌

止血海綿應(yīng)無菌供應(yīng)，并符合YY/T0615.1的要求。

5生物相容性

按GB/T16886.1的規(guī)定對止血海綿進行生物學(xué)評價，結(jié)果應(yīng)表明無不可接受的生物學(xué)風(fēng)險。

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注1：在進行生物學(xué)評價時需注意，不同臨床應(yīng)用的止血海綿可能有不同的人體接觸時間。比如，鼻腔應(yīng)用的海綿的人體接觸時間可長達數(shù)天。

注2:交聯(lián)劑也是在生物學(xué)評價中需要考慮的特殊因素。

6試驗方法

6.1總則

除非另有規(guī)定，應(yīng)在最終供使用狀態(tài)下的產(chǎn)品上進行所有試驗。

除非另有規(guī)定，所用的試劑應(yīng)為分析純，試驗用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級水的要求。

6.2膨脹性

6.2.1尺寸

取樣品，用通用或?qū)Ｓ昧烤邷y量止血海綿尺寸；然后將樣品浸人（37±1）°C水中，用手指輕揉直至完全浸濕，且所有空氣被除去，注意不使其破損，待吸足水分后，用鑷子輕輕夾住樣品一角將其從水中取出，并使樣品在空中懸垂（30+1）8控水，用通用或?qū)Ｓ昧烤邷y量吸液膨脹后止血海綿尺寸。若有特殊尺寸（如超小尺寸等）樣品，可按制造商提供的方法測量。

6.2.2膨脹倍數(shù)

使用6.2.1的測量數(shù)據(jù)計算樣品各個方向上的膨脹倍數(shù)（吸液后尺寸/吸液前尺寸），并報告最大的膨脹倍數(shù)。

6.3鑒別試驗

取樣品，去除附件（若有），按《中華人民共和國藥典X2020年版四部）0402紅外分光光度法進行試驗。

6.4吸水時間試驗

去除附件（若有），取質(zhì)量為（l.o±o.l）g的樣品，稱重記為m1o室溫下，向直徑不小于11cm的燒杯中加人（37±1）°0水至高度（11±1）（?111處。將試樣置于水中的同時用秒表開始計時。待試樣完全潤濕且外形無明顯變化時，停止計時。

以3次測量值的平均值報告結(jié)果，單位為秒（s）。注：若有特殊尺寸（如超小尺寸等）樣品，可在制造商提供的基材上裁取試樣。

6.5吸水量試驗

用手指輕揉6.4試驗后的樣品直至完全浸濕，且所有空氣被除去，注意不使其破損，待吸足水分后，用鑷子輕輕夾住樣品一角將其從水中取出，并使樣品在空中懸垂（30±l）s控水，再次稱量，記為m2o按式（1）計算吸水倍數(shù)A。以3次測量值的平均值報告結(jié)果。

A=（mz—m!）/m丄 （1）

式中：

A 樣品吸水倍數(shù)，保留小數(shù)1位；

——樣品浸濕前質(zhì)量，單位克（g）;

樣品浸濕后質(zhì)量，單位克（g）。

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6.6壓縮永久變形試驗

取適宜尺寸的試樣，將試樣浸人（37±1）°C水中，用手指輕揉直至完全浸濕，且所有空氣被除去，注意不使其破損，待吸足水分后，用鑷子輕輕夾住樣品一角將其從水中取出，并使樣品在空中懸垂（30±r）s控水，裁取長和寬均為（50士l）mm，厚度為不低于25mm的試樣（對于薄型材料可將材料疊在一起，但不宜超過兩片），且每個試樣各測量點的厚度差不超過1mm。測量其厚度，均勻測量四角（距邊緣約10mm處）4個點，取其平均值，記為人，將試樣放置到壓縮裝置（圖1）上，通過螺栓控制裝置壓縮量，將其壓縮75%，將試樣固定好后和壓縮裝置一起浸人（37±1）°C水中，保持72h，然后將試樣從壓縮裝置中取出，并在（37±1）°C水中放置30min，然后用鑷子輕輕夾住樣品一角將其從水中取出，并使樣品在空中懸垂（30±l）s控水，按上述測量其厚度，記為A，按式（2）計算壓縮永久變形值C。

C=（d0—dj）/d0X100% （2）

式中：

C——壓縮永久變形值；

do 試樣初始厚度，單位為毫米（mm）;

d! 試樣壓縮后的厚度，單位為毫米（mm）。

標引序號說明：

1 螺栓；

2 固定板；

3 試樣。

注：固定板可由適宜的高分子材料制成，螺栓可由防止生銹的適宜材料制成。

圖1壓縮裝置示例

6.7抗拉性能試驗

室溫下將樣品浸人（37±1）°C水中，待其吸足水分后，將樣品取出并去除多余的水分，以防止試驗過程中有過多的水滴落。

對于不帶牽拉線的止血海綿，將止血海綿兩端固定在拉力試驗機的夾具上，以100mm/min的速度進行拉伸，記錄并報告止血海綿的斷裂力。

對于帶牽拉線的止血海綿，將止血海綿及牽拉線分別固定在拉力試驗機的夾具上，以100mm/min的速度進行拉伸，記錄并報告最先引起樣品（牽拉線、止血海綿或二者的連接處）斷裂所施加的力。若有特殊尺寸（如超小尺寸等）樣品，可按制造商提供的方法測試。

6.8通氣管（若有）

6.8.1取帶有通氣管的樣品，將一個直徑為待測樣品通氣管內(nèi)徑的（40+5）%的鋼球放人通氣管的一端，檢查該鋼球是否能自由通過通氣管的另一端。

6.8.2室溫下將6.8.1試驗后的樣品浸人（37±1）°C水中，待其吸足水分后，將樣品在空中懸垂（通氣管

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保持垂直）并保持60s，觀察通氣管是否自然脫落。

6.9酸堿度試驗

取樣品，去除附件（若有），稱取2.0g，剪成約1cm2碎塊，放人適宜的容器中，加人40mL水，在（37±1）°C于密閉容器中浸泡72h，將樣品中的液體盡量排出，混勻，按《中華人民共和國藥典）X2020年版四部）0631pH測定法進行測定。

6.10熾灼殘渣試驗

取樣品，去除附件（若有），稱取1.0g，按《中華人民共和國藥典）X2020年版四部）0841熾灼殘渣檢查法進行試驗。

6.11重金屬試驗

取6.10遺留的殘渣，按《中華人民共和國藥典）X2020年版四部）0821第二法進行試驗。注：滴加2mL醋酸鹽緩沖液（pH3.5）,微熱溶解后，如有沉淀，過濾，再移至納氏比色管中。

6.12鐵含量試驗

取止血海綿樣品，去除附件（若有），取樣品1.0g，在500°C-600°C緩緩烘灼至完全炭化，放冷，加稀鹽酸4mL，再加水25mL使其溶解后（如有沉淀，過濾），轉(zhuǎn)移至50mL納氏比色管，按《中華人民共和國藥典）X2020年版四部）0807鐵鹽檢查法進行試驗。

6.13甲醛殘留量試驗

取止血海綿單包裝樣品3套，去除附件（若有），按附錄A分別進行試驗。

6.14細菌內(nèi)毒素試驗

取止血海綿單包裝樣品3套，以細菌內(nèi)毒素檢查用水為浸提介質(zhì)，將樣品置于無熱原玻璃器皿內(nèi)，加入浸提介質(zhì)振搖數(shù)次至樣品浸沒于浸提介質(zhì)，在（37±1）°C恒溫箱中浸泡（1士0.1）h制備供試液，按《中華人民共和國藥典）X2020年版四部）1143細菌內(nèi)毒素檢查法進行試驗。供試液貯存應(yīng)不超過2h。

浸提介質(zhì)體積按式（3）計算。

V=L/X （3）

式中：

V——浸提介質(zhì)體積，單位為毫升（mL）;

L——產(chǎn)品細菌內(nèi)毒素限值，EU/套；

A——所用鱟試劑靈敏度標示值，EU/mL。

7標志

7.1通則

可使用YY/T0466.1規(guī)定的符號滿足7.2和7.3的要求。

7.2單包裝

單包裝或隨附文件應(yīng)至少有下列信息：

a）產(chǎn)品名稱、規(guī)格（吸液膨脹前后）；

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b）無菌及滅菌方式；

C）一次性使用、包裝破損禁止使用等信息;

d） 失效年月或日期；

e） 吸水時間（若適用）；

f） 制造商名稱、地址；

g） 生產(chǎn)批號或日期（或年月）。

7.3貨架包裝

貨架包裝內(nèi)至少應(yīng)有下列信息：

a） 產(chǎn)品名稱、規(guī)格；

b） 無菌及滅菌方式；

c） 一次性使用、包裝破損禁止使用等信息;

d） 失效年月或日期；

e） 制造商名稱、地址；

f） 生產(chǎn)批號或日期（或年月）。

8包裝8.1制造商應(yīng)能提供裝人止血海綿后的包裝符合GB/T19633.1要求的證明。

8.2單包裝的設(shè)計應(yīng)便于內(nèi)裝物無菌取用，包裝打開后應(yīng)留有打開過的痕跡。

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附錄A

（規(guī)范性）

甲醛殘留量試驗

A.1試驗原理

甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸作用產(chǎn)生紫色，生成的顏色深淺與甲醛含量成正比。

A.2試劑

變色酸鈉溶液：取50mg變色酸鈉，力卩100mL硫酸溶液（稀釋9—13）溶解，即得。本液應(yīng)臨用新制。

A.3試驗方法

A.3.1甲醛標準溶液制備

A.3.1.1甲醛標準貯備液

精密量取甲醛標準物質(zhì)適量，置適宜容量瓶中，搖勻，加水制成質(zhì)量濃度約100Mg/mL的標準貯備液。

A.3.1.2甲醛標準溶液

精密量取質(zhì)量濃度約為100Mg/mL的甲醛標準貯備液，置適宜容量瓶中，加水至刻度搖勻，制成質(zhì)量濃度約為0.5p.g/mL、1.0pg/mL、2.0yg/mL、4.0pg/mL、8.0p.g/mL的甲醛標準溶