YY∕T 1803-2021 聚乙烯醇止血海綿

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ICS11.120.20

CCSC48

YY

中華人民共和國(guó)醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YY/T1803—2021

聚乙烯醇止血海綿

Polyvinylalcoholhemostaticsponge

2021-09-06發(fā)布

2022-09-01實(shí)施

國(guó)家藥品監(jiān)督管理局 發(fā)布

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本文件按照GB/T1.1—2020（（標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由國(guó)家藥品監(jiān)督管理局提出。

本文件由山東省醫(yī)療器械產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心歸口。

本文件起草單位：山東省醫(yī)療器械產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心、山東威高新生醫(yī)療器械有限公司、北京英佳麥迪克醫(yī)用材料有限公司、美敦力（上海）管理有限公司、巴斯特醫(yī)藥科技（常州）有限公司。

本文件主要起草人：吳長(zhǎng)巖、王秀秀、呂洪敏、朱鐵橋、靳亞西、孫曉霞、許慧、劉莉莉、林則晨、楊保新、呂汝舉。

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目前，市售聚乙烯醇止血海綿為聚乙烯醇縮醛海綿，主要通過(guò)交聯(lián)、發(fā)泡、固化、洗滌、壓縮、滅菌等一系列工藝制成，這是一種非纖維多孔結(jié)構(gòu)的材料，生物相容性良好且化學(xué)性能穩(wěn)定，使其具有優(yōu)良的親水、吸液和吸液膨脹后物理壓迫止血性能。

聚乙烯醇材料本身并不含有某些凝血物質(zhì)，也不具有止血機(jī)制。在特定制造工藝下生產(chǎn)出的不可被吸收的聚乙烯醇止血海綿，具有普通海綿所不具備的特性，即其外形體積隨著液體的吸收而不斷膨脹的特性。當(dāng)將其置于人體狹腔內(nèi)（如鼻腔、肛腸等）時(shí)，吸液后的膨脹特性還能對(duì)出血點(diǎn)起到物理壓迫止血的作用。因此，在這些特殊應(yīng)用中被稱之為“止血海綿”。市售產(chǎn)品通常是根據(jù)不同臨床應(yīng)用需求，將壓縮狀態(tài)下的聚乙烯醇止血海綿加工成不同的形狀和構(gòu)型，使其能適用于耳鼻喉科、肛腸科等醫(yī)療過(guò)程。

本文件不涉及在聚乙烯醇材料中混人其他降解、止血或抗菌成分的海綿。因此，本文件不涉及這些方面的評(píng)價(jià)要求。

為防止貯存期內(nèi)聚乙烯醇止血海綿吸收空氣中的水分而發(fā)生膨脹，影響其預(yù)期的使用性能，其單包裝多采用能阻止水蒸氣透過(guò)的包裝型式。目前常見(jiàn)的滅菌方式是輻射滅菌。

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聚乙烯醇止血海綿

1范圍

本文件規(guī)定了主要由聚乙烯醇高分子材料制成的、一次性使用、無(wú)菌供應(yīng)、不可被人體吸收的壓縮狀聚乙烯醇止血海綿（以下簡(jiǎn)稱止血海綿）的基本性能要求。

本文件適用于吸液后通過(guò)自身體積膨脹對(duì)出血點(diǎn)物理壓迫止血的不可被人體吸收的聚乙烯醇止血海綿。

本文件不適用于未壓縮的吸液用聚乙烯醇海綿，也不適用于含有任何藥物或止血成分、可吸收性成分以及具有其他治療功能的聚乙烯醇海綿。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T16886.1醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第1部分：風(fēng)險(xiǎn)管理過(guò)程中的評(píng)價(jià)與試驗(yàn)GB/T19633.1最終滅菌醫(yī)療器械包裝第1部分：材料、無(wú)菌屏障系統(tǒng)和包裝系統(tǒng)的要求YY/T0466.1醫(yī)療器械用于醫(yī)療器械標(biāo)簽、標(biāo)記和提供信息的符號(hào)第1部分：通用要求YY/T0615.1標(biāo)示“無(wú)菌”醫(yī)療器械的要求第1部分:最終滅菌醫(yī)療器械的要求中華人民共和國(guó)藥典（2020年版四部）

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4要求

4.1外觀

用正?；虺C正視力目視檢查，止血海綿應(yīng)為白色或類白色壓縮狀，其表面應(yīng)潔凈，無(wú)霉斑、破損等跡象。

4.2膨脹性

4.2.1按6.2.1進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，止血海綿的吸液膨脹前后尺寸應(yīng)在制造商聲稱的偏差范圍內(nèi)。

4.2.2按6.2.2進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，止血海綿的吸液膨脹后的最大膨脹倍數(shù)應(yīng)不低于2.0。

注：止血海綿在吸液后可能會(huì)在多個(gè)方向上發(fā)生不同程度的膨脹。最大膨脹倍數(shù)是指一個(gè)產(chǎn)品在多個(gè)方向上的膨脹程度中最大的膨脹倍數(shù)。

4.3鑒別

按6.3進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在（2940±10）cm1及（2920±10）cm1波數(shù)處有特征吸收峰。

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4.4吸水時(shí)間

按6.4進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，吸水時(shí)間應(yīng)符合制造商聲稱的范圍；若無(wú)聲稱范圍，吸水時(shí)間應(yīng)不超過(guò)15s。4.5吸水量

按6.5進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，吸水量應(yīng)不少于自身重量的5倍或標(biāo)稱值（取較大者）。

4.6壓縮永久變形

按6.6進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，止血海綿材料壓縮永久變形值（C）宜不大于25%。

4.7抗拉性能

按6.7進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，斷裂力應(yīng)不小于10N。

4.8通氣管（若有）

4.8.1按6.8.1進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，鋼球應(yīng)能自由通過(guò)通氣管。

4.8.2按6.8.2進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，通氣管不應(yīng)自然脫落。

注：如有其他附件，制造商有責(zé)任建立適宜的試驗(yàn)方法以評(píng)價(jià)其性能。

4.9酸堿度

按6.9進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，pH值應(yīng)為4.0?7.0。

4.10熾灼殘?jiān)?/p>

按6.10進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，熾灼殘?jiān)鼞?yīng)不大于1.0%。

4.11重金屬

按6.11進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，重金屬含量應(yīng)不大于10fj.g/go

4.12鐵含量

按6.12進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，鐵含量應(yīng)不大于50Mg/go

4.13甲酸殘留量

按6.13進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，每個(gè)單包裝樣品中甲醛殘留量均不應(yīng)超過(guò)400噸。

注：如采用其他化合物作為交聯(lián)劑，制造商有責(zé)任建立其相關(guān)殘留M要求及試驗(yàn)方法。

4.14細(xì)菌內(nèi)毒素

4.14.1預(yù)期不與腦脊液接觸的止血海綿按6.14進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，細(xì)菌內(nèi)毒素應(yīng)不超過(guò)20EU/套。4.14.2預(yù)期與腦脊液接觸的止血海綿按6.14進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，細(xì)菌內(nèi)毒素應(yīng)不超過(guò)2.15EU/套。

4.15無(wú)菌

止血海綿應(yīng)無(wú)菌供應(yīng)，并符合YY/T0615.1的要求。

5生物相容性

按GB/T16886.1的規(guī)定對(duì)止血海綿進(jìn)行生物學(xué)評(píng)價(jià)，結(jié)果應(yīng)表明無(wú)不可接受的生物學(xué)風(fēng)險(xiǎn)。

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注1：在進(jìn)行生物學(xué)評(píng)價(jià)時(shí)需注意，不同臨床應(yīng)用的止血海綿可能有不同的人體接觸時(shí)間。比如，鼻腔應(yīng)用的海綿的人體接觸時(shí)間可長(zhǎng)達(dá)數(shù)天。

注2:交聯(lián)劑也是在生物學(xué)評(píng)價(jià)中需要考慮的特殊因素。

6試驗(yàn)方法

6.1總則

除非另有規(guī)定，應(yīng)在最終供使用狀態(tài)下的產(chǎn)品上進(jìn)行所有試驗(yàn)。

除非另有規(guī)定，所用的試劑應(yīng)為分析純，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水的要求。

6.2膨脹性

6.2.1尺寸

取樣品，用通用或?qū)Ｓ昧烤邷y(cè)量止血海綿尺寸；然后將樣品浸人（37±1）°C水中，用手指輕揉直至完全浸濕，且所有空氣被除去，注意不使其破損，待吸足水分后，用鑷子輕輕夾住樣品一角將其從水中取出，并使樣品在空中懸垂（30+1）8控水，用通用或?qū)Ｓ昧烤邷y(cè)量吸液膨脹后止血海綿尺寸。若有特殊尺寸（如超小尺寸等）樣品，可按制造商提供的方法測(cè)量。

6.2.2膨脹倍數(shù)

使用6.2.1的測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算樣品各個(gè)方向上的膨脹倍數(shù)（吸液后尺寸/吸液前尺寸），并報(bào)告最大的膨脹倍數(shù)。

6.3鑒別試驗(yàn)

取樣品，去除附件（若有），按《中華人民共和國(guó)藥典X2020年版四部）0402紅外分光光度法進(jìn)行試驗(yàn)。

6.4吸水時(shí)間試驗(yàn)

去除附件（若有），取質(zhì)量為（l.o±o.l）g的樣品，稱重記為m1o室溫下，向直徑不小于11cm的燒杯中加人（37±1）°0水至高度（11±1）（?111處。將試樣置于水中的同時(shí)用秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)。待試樣完全潤(rùn)濕且外形無(wú)明顯變化時(shí)，停止計(jì)時(shí)。

以3次測(cè)量值的平均值報(bào)告結(jié)果，單位為秒（s）。注：若有特殊尺寸（如超小尺寸等）樣品，可在制造商提供的基材上裁取試樣。

6.5吸水量試驗(yàn)

用手指輕揉6.4試驗(yàn)后的樣品直至完全浸濕，且所有空氣被除去，注意不使其破損，待吸足水分后，用鑷子輕輕夾住樣品一角將其從水中取出，并使樣品在空中懸垂（30±l）s控水，再次稱量，記為m2o按式（1）計(jì)算吸水倍數(shù)A。以3次測(cè)量值的平均值報(bào)告結(jié)果。

A=（mz—m!）/m丄 （1）

式中：

A 樣品吸水倍數(shù)，保留小數(shù)1位；

——樣品浸濕前質(zhì)量，單位克（g）;

樣品浸濕后質(zhì)量，單位克（g）。

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6.6壓縮永久變形試驗(yàn)

取適宜尺寸的試樣，將試樣浸人（37±1）°C水中，用手指輕揉直至完全浸濕，且所有空氣被除去，注意不使其破損，待吸足水分后，用鑷子輕輕夾住樣品一角將其從水中取出，并使樣品在空中懸垂（30±r）s控水，裁取長(zhǎng)和寬均為（50士l）mm，厚度為不低于25mm的試樣（對(duì)于薄型材料可將材料疊在一起，但不宜超過(guò)兩片），且每個(gè)試樣各測(cè)量點(diǎn)的厚度差不超過(guò)1mm。測(cè)量其厚度，均勻測(cè)量四角（距邊緣約10mm處）4個(gè)點(diǎn)，取其平均值，記為人，將試樣放置到壓縮裝置（圖1）上，通過(guò)螺栓控制裝置壓縮量，將其壓縮75%，將試樣固定好后和壓縮裝置一起浸人（37±1）°C水中，保持72h，然后將試樣從壓縮裝置中取出，并在（37±1）°C水中放置30min，然后用鑷子輕輕夾住樣品一角將其從水中取出，并使樣品在空中懸垂（30±l）s控水，按上述測(cè)量其厚度，記為A，按式（2）計(jì)算壓縮永久變形值C。

C=（d0—dj）/d0X100% （2）

式中：

C——壓縮永久變形值；

do 試樣初始厚度，單位為毫米（mm）;

d! 試樣壓縮后的厚度，單位為毫米（mm）。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1 螺栓；

2 固定板；

3 試樣。

注：固定板可由適宜的高分子材料制成，螺栓可由防止生銹的適宜材料制成。

圖1壓縮裝置示例

6.7抗拉性能試驗(yàn)

室溫下將樣品浸人（37±1）°C水中，待其吸足水分后，將樣品取出并去除多余的水分，以防止試驗(yàn)過(guò)程中有過(guò)多的水滴落。

對(duì)于不帶牽拉線的止血海綿，將止血海綿兩端固定在拉力試驗(yàn)機(jī)的夾具上，以100mm/min的速度進(jìn)行拉伸，記錄并報(bào)告止血海綿的斷裂力。

對(duì)于帶牽拉線的止血海綿，將止血海綿及牽拉線分別固定在拉力試驗(yàn)機(jī)的夾具上，以100mm/min的速度進(jìn)行拉伸，記錄并報(bào)告最先引起樣品（牽拉線、止血海綿或二者的連接處）斷裂所施加的力。若有特殊尺寸（如超小尺寸等）樣品，可按制造商提供的方法測(cè)試。

6.8通氣管（若有）

6.8.1取帶有通氣管的樣品，將一個(gè)直徑為待測(cè)樣品通氣管內(nèi)徑的（40+5）%的鋼球放人通氣管的一端，檢查該鋼球是否能自由通過(guò)通氣管的另一端。

6.8.2室溫下將6.8.1試驗(yàn)后的樣品浸人（37±1）°C水中，待其吸足水分后，將樣品在空中懸垂（通氣管

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保持垂直）并保持60s，觀察通氣管是否自然脫落。

6.9酸堿度試驗(yàn)

取樣品，去除附件（若有），稱取2.0g，剪成約1cm2碎塊，放人適宜的容器中，加人40mL水，在（37±1）°C于密閉容器中浸泡72h，將樣品中的液體盡量排出，混勻，按《中華人民共和國(guó)藥典）X2020年版四部）0631pH測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。

6.10熾灼殘?jiān)囼?yàn)

取樣品，去除附件（若有），稱取1.0g，按《中華人民共和國(guó)藥典）X2020年版四部）0841熾灼殘?jiān)鼨z查法進(jìn)行試驗(yàn)。

6.11重金屬試驗(yàn)

取6.10遺留的殘?jiān)?，按《中華人民共和國(guó)藥典）X2020年版四部）0821第二法進(jìn)行試驗(yàn)。注：滴加2mL醋酸鹽緩沖液（pH3.5）,微熱溶解后，如有沉淀，過(guò)濾，再移至納氏比色管中。

6.12鐵含量試驗(yàn)

取止血海綿樣品，去除附件（若有），取樣品1.0g，在500°C-600°C緩緩烘灼至完全炭化，放冷，加稀鹽酸4mL，再加水25mL使其溶解后（如有沉淀，過(guò)濾），轉(zhuǎn)移至50mL納氏比色管，按《中華人民共和國(guó)藥典）X2020年版四部）0807鐵鹽檢查法進(jìn)行試驗(yàn)。

6.13甲醛殘留量試驗(yàn)

取止血海綿單包裝樣品3套，去除附件（若有），按附錄A分別進(jìn)行試驗(yàn)。

6.14細(xì)菌內(nèi)毒素試驗(yàn)

取止血海綿單包裝樣品3套，以細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水為浸提介質(zhì)，將樣品置于無(wú)熱原玻璃器皿內(nèi)，加入浸提介質(zhì)振搖數(shù)次至樣品浸沒(méi)于浸提介質(zhì)，在（37±1）°C恒溫箱中浸泡（1士0.1）h制備供試液，按《中華人民共和國(guó)藥典）X2020年版四部）1143細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法進(jìn)行試驗(yàn)。供試液貯存應(yīng)不超過(guò)2h。

浸提介質(zhì)體積按式（3）計(jì)算。

V=L/X （3）

式中：

V——浸提介質(zhì)體積，單位為毫升（mL）;

L——產(chǎn)品細(xì)菌內(nèi)毒素限值，EU/套；

A——所用鱟試劑靈敏度標(biāo)示值，EU/mL。

7標(biāo)志

7.1通則

可使用YY/T0466.1規(guī)定的符號(hào)滿足7.2和7.3的要求。

7.2單包裝

單包裝或隨附文件應(yīng)至少有下列信息：

a）產(chǎn)品名稱、規(guī)格（吸液膨脹前后）；

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b）無(wú)菌及滅菌方式；

C）一次性使用、包裝破損禁止使用等信息;

d） 失效年月或日期；

e） 吸水時(shí)間（若適用）；

f） 制造商名稱、地址；

g） 生產(chǎn)批號(hào)或日期（或年月）。

7.3貨架包裝

貨架包裝內(nèi)至少應(yīng)有下列信息：

a） 產(chǎn)品名稱、規(guī)格；

b） 無(wú)菌及滅菌方式；

c） 一次性使用、包裝破損禁止使用等信息;

d） 失效年月或日期；

e） 制造商名稱、地址；

f） 生產(chǎn)批號(hào)或日期（或年月）。

8包裝8.1制造商應(yīng)能提供裝人止血海綿后的包裝符合GB/T19633.1要求的證明。

8.2單包裝的設(shè)計(jì)應(yīng)便于內(nèi)裝物無(wú)菌取用，包裝打開(kāi)后應(yīng)留有打開(kāi)過(guò)的痕跡。

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附錄A

（規(guī)范性）

甲醛殘留量試驗(yàn)

A.1試驗(yàn)原理

甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸作用產(chǎn)生紫色，生成的顏色深淺與甲醛含量成正比。

A.2試劑

變色酸鈉溶液：取50mg變色酸鈉，力卩100mL硫酸溶液（稀釋9—13）溶解，即得。本液應(yīng)臨用新制。

A.3試驗(yàn)方法

A.3.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

A.3.1.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液

精密量取甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量，置適宜容量瓶中，搖勻，加水制成質(zhì)量濃度約100Mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

A.3.1.2甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液

精密量取質(zhì)量濃度約為100Mg/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置適宜容量瓶中，加水至刻度搖勻，制成質(zhì)量濃度約為0.5p.g/mL、1.0pg/mL、2.0yg/mL、4.0pg/mL、8.0p.g/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶