煤質(zhì)分析方法

1、煤質(zhì)分析方法第一節(jié)煤中全水分的測定方法1 .一般要求1.1 煤樣：采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kgo1.2 煤樣的制備。1.3 破碎設(shè)備：破碎過程中水分無明顯損失，全部敲打成粒度小于13mm。1.4 制備方法：用四分取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約500g煤樣，裝入密封容器。1.5 在測定全水分之前，首先應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況，稱取煤樣之前，應(yīng)將密閉容器中的煤樣充分混全至少1min。2 .分析方法2.1 方法提要稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中，于105110c下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出全水分的含量。2.2 儀表、設(shè)備2.2.1 淺盤：

2、由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納100g煤樣，且單位面積負(fù)荷不超過1g/cm2,盤的質(zhì)量不大于500g。2.2.2 帶有自動控溫裝置和鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105110c范圍內(nèi)。2.2.3 工業(yè)天平：感量0.1g。2.3 測定步聚2.3.1 用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤（2.2.1）稱取煤樣100g（稱準(zhǔn)到0.5g）,并均勻地攤平，然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110c的干燥箱中。在鼓風(fēng)的條件下，干燥2h。2.3.2 將淺盤取出，趁熱稱量，稱準(zhǔn)到0.5g。2.3.3 計算方法Mt=mi/mx100式中：Mt煤樣的全水分，%;m煤樣的質(zhì)量，g;mi干燥后煤樣減少的質(zhì)量，go

3、報告值修約小數(shù)點(diǎn)后一位。3 .精密度兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值不得超過下表的規(guī)定:全水分，%重復(fù)性，<100.4>100.5第二節(jié)煤的工業(yè)分析方法1 .內(nèi)在水分的測定1.1 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110c干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣損失計算出水人的百分含量。1.2 儀器、設(shè)備1.2.1 干燥箱：帶有自動控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度105110c范圍內(nèi)。1.2.2 干燥箱：內(nèi)裝有變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。1.2.3 玻璃稱量瓶：直徑40mm,高25mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見圖1）。1.2.4 分析天平：感量0.0001g。1.3 分析步

4、聚1.3.1 用預(yù)先干燥并稱量過（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下空氣干燥煤樣1±0.1g,精確至0.0002g,平攤在稱量瓶中。1.3.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)（1）并已加熱到105110c的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，干燥1h。注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使用溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min就開始鼓風(fēng)。1.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。1.3.4 分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的水分按式（1）計算：miMad=-XI00.（1）m式中：Mad空氣干燥煤的水分含量，%mi煤樣干燥后失去

5、的質(zhì)量，g;m煤樣的質(zhì)量，g。1.4 水分測定的精密度水分測的重復(fù)性如表1規(guī)定:水分（Mad）重復(fù)性<50.205-100.30>100.402灰分的測定2.1 緩慢灰化法2.1.1 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10C,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。2.1.2 儀器、設(shè)備2.1.2.1 馬弗爐：能保持溫度為815±10CO爐膛具有足夠的恒溫度。爐后壁上部帶有直徑為2530mm的煙囪，下部離爐膛底2030mm處，有一個插熱電偶的小孔，爐門有一個直徑為20mm通氣孔。2.1.2.2

6、瓷灰皿：長方形，底面長45mm,寬22mm,高14mm。2.1.2.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。2.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。2.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。2.1.3 分析步驟2.1.3.1 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g,精確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。2.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100c的馬弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫度緩慢升至約500C,并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到81

7、5±10C,并在此溫度下灼燒1h。2.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。2.1.3.4 分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的灰分按式（2）計算：miAadX100（2）m式中：Aad空氣干燥煤樣的灰分率，%；mi殘留物的質(zhì)量，g;m煤樣的質(zhì)量，g。2.2 快速灰化法2.2.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至815±10c的紀(jì)弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。2.2.2 儀器、設(shè)備：同2.1.2條。2.2.3 分析步驟a.用預(yù)選灼燒至質(zhì)量

8、恒定的灰皿，稱取粒度為0.2以下空氣干燥煤樣1±0.1g,精確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。b.將馬弗爐加熱到850C,打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待510min后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐的熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應(yīng)作廢）。c.關(guān)上爐門，在815±10C的溫度下灼燒40min。d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量

9、。2.2.4 分析結(jié)果的計算同2.1.3.42.3 灰分測定的精密度灰分測定的重復(fù)性和再再現(xiàn)性如下表規(guī)定:灰分重復(fù)性Aad再現(xiàn)性Ad<150.200.3015300.300.50>300.500.703.揮發(fā)分測定方法3.1 方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷塔蝸中，在900±10C溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為揮發(fā)分產(chǎn)率。3.2 儀器、設(shè)備3.2.1 揮發(fā)分塔期：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷塔塌，形狀和尺寸。堪期總質(zhì)量為1520g。3.2.2 馬弗爐：帶有高溫度和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900±

10、10CO并有足夠的恒溫區(qū)（900±5C）。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920C,放入室溫下的塔蝸架和若干塔蝸，關(guān)閉爐門后在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10CO爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在增期底和爐底之間，距爐底2030mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少半年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少半年校準(zhǔn)一次。3.2.3 塔蝸架：用饃銘絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的塔期都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且增竭底部位干熱電偶熱接點(diǎn)上方并距爐底2030mm為準(zhǔn)。3.2.4 日蝸架夾。3.2.5 分析天平：感量0.000

11、1g。3.2.6 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣（HGB3208）。3.3 分析步驟3.3.1 用預(yù)先在900c溫度下灼燒到質(zhì)量恒定的帶蓋瓷塔期，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.01g,精確至0.0002g,然后輕輕振動塔蝸，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在塔期架上。褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。3.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920c左右。打開爐門，迅速將放有塔竭的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。塔期及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10C,否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。3.3.3

12、從爐中取出塔竭，放在空氣冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。3.4 分析結(jié)果計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（3）計算：mlVadX100Madm（3）式中：Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分率，%ml煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g;m煤樣的質(zhì)量，g;Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%;3.5揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如下表規(guī)定：揮發(fā)分重復(fù)性Vad再現(xiàn)性Vd<200.300.5020-400.501.0>400.801.504固定碳的計算固定碳按式(4)計算:FCad=100(Mad+Aad+Vad)(4)式中：FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，%；Mad

13、空氣干燥煤樣的水分含量，%；Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%;Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%。5空氣干燥基按下列公式換算成其他基a.收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分100-MarXar=XadX(5)100-Madb.干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分100Xd=XadX(6)100-Madc.干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分100Vdaf=VadX(7)100一Mad一Aad式中：Xar收到基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率，%；Xad空氣干燥基煤樣的灰分產(chǎn)率或揮發(fā)分產(chǎn)率，%;Mar收到基煤樣的水分含量，%;Xd干燥基煤樣的灰分產(chǎn)率或或揮發(fā)分產(chǎn)率，%;Vdaf干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%。第三節(jié)煤的發(fā)熱量測定方法3.1

14、 定義3.1.1 熱量單位熱量的單位為J（焦耳）。1J=1NXm（牛頓米）=107erg（爾格）注：我國過去慣用的熱量單位20c卡，以干簡稱卡（cal）lcal（20C）=4.1816JO3.1.2 發(fā)熱量的表示方法發(fā)熱量的測定結(jié)果以MJ/kg（兆焦/千克）表示。3.1.2.1 彈筒發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。注：任何物質(zhì)（包括煤）的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的最終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個嚴(yán)密的發(fā)熱量定義，應(yīng)對燃燒產(chǎn)物的最終溫度有所規(guī)定，但在實(shí)際發(fā)熱量測定時，由于具體條

15、件的限制，把燃燒產(chǎn)物的最終溫度限定在一個特定的溫度或一個很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實(shí)的。溫度每升高1K,煤和苯甲酸的燃燒熱約降低0.41.3J/g。當(dāng)按規(guī)定在相近的溫度下標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時，溫度對燃燒熱的影響可近可完全抵消，而無需加以考慮。3.1.2.2 恒容高位發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水能及固態(tài)灰時放出的熱量稱為恒容高位發(fā)熱量。高位發(fā)熱量也即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。3.1.2.3 恒容低位發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)然燒，其燃燒產(chǎn)物組成氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水以及固

16、態(tài)灰時放出的熱量稱為恒容低位發(fā)熱量。低位發(fā)熱量也即由高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。3.1.3 有效熱容量量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度上升1K所需的熱量稱為熱量計的有效熱容量（以下簡稱熱容量），以J/K表示。3.2 原理煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計中進(jìn)行測定，一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒。氧彈熱量計的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸定確定，根據(jù)試樣點(diǎn)燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。

17、對煤中的水分（煤中原有的水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進(jìn)行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。3.3 試驗室條件3.3.1 試驗室應(yīng)設(shè)有一單獨(dú)房間，不得在同一房間內(nèi)同時進(jìn)行其他試驗項目。3.3.2 室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測定室溫變化不應(yīng)超過1K,通常室溫以不超出1530c范圍為宜。3.3.3 室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗。3.3.4 試驗室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。3.4 試劑和材料3.4.1 氧氣99.5%純度，不含可燃成分，因此不允許使用電解氧。3.4.2 量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二等或二等以上，經(jīng)計量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)時熱值的苯甲

18、酸。3.4.3 點(diǎn)火絲，直徑0.1mm左右的鉗、銅、饃絲或其他已知熱值的金屬絲，如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻，不涂蠟的白棉線。3.4.4 酸洗石棉絨使用前在800c下灼燒30min。3.5 儀器設(shè)備3.5.1 熱量計通用熱量計包括以下主件和附件。3.5.1.1 氧彈由耐熱、耐腐蝕的饃銘或饃銘鋁合金鋼制成，需要具備三個主要性能：a）不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)；b）能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓。c）試驗過程中能保持完全氣密。彈筒容積為250350ml,彈蓋上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門以及點(diǎn)火電源的接線電極。另外，還應(yīng)定期對氧彈進(jìn)行水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈

19、的使用時間不得超過2年。3.5.1.2 內(nèi)筒用紫銅、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為圓形，菱形或其他適當(dāng)形狀。筒內(nèi)裝水20003000ml,以能浸沒氧彈（進(jìn)、出氣閥和電極除外）為準(zhǔn)。內(nèi)筒外面應(yīng)電鍍拋光，以減少與外筒間的輻射作用。3.5.1.3 外筒為金屬制成的雙壁容器，并有上蓋。外壁為圓形，內(nèi)壁形狀則依內(nèi)筒的形狀而定；原則上要保持兩者之間有1012mm的間距，外筒底有絕緣支架，以便放置內(nèi)筒。3.5.1.4 攪拌器螺旋漿式或其他形式。轉(zhuǎn)速400600min為宜，并應(yīng)保持穩(wěn)定。攪拌效率應(yīng)能使熱容量標(biāo)定中由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時間不超過20min,同時又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱（當(dāng)內(nèi)、外筒溫度和室溫一致時，連續(xù)攪拌

20、20min所產(chǎn)生熱量不應(yīng)超過120J）。3.5.1.5 量熱溫度計內(nèi)筒溫度測量誤差是發(fā)熱量測定誤差的主要來源。對溫度計的正確使用具有特別重要的意義，正常情況下是用熱電偶監(jiān)測。3.5.2 附屬設(shè)備3.5.2.1 燃燒皿鉗制品最理想，一般可用饃銘鋼制品。規(guī)格可采用高1718mm、底部直徑1920mm、上部直徑2526mm,厚0.5mm。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用，但以能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。3.5.2.2 壓力表和氧氣導(dǎo)管壓力表由兩個表頭組成：一個指示氧氣瓶中的壓力，一個指示充氧時氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險閥。壓力表每2年應(yīng)經(jīng)計量機(jī)關(guān)檢定一次，以保

21、證指示正確和操作安全。壓力表通過內(nèi)徑12mm的無縫銅管與氧彈連接，或通過高強(qiáng)度尼龍管與充氧裝置連接，以便導(dǎo)入氧氣。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，必須依次用苯和灑精清洗，并待風(fēng)干后再用。3.5.2.3 點(diǎn)火裝置點(diǎn)火采用1224V裝置，可由220V交流電源經(jīng)變壓器供給。線路中應(yīng)串接一個調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個指示點(diǎn)情況的指示燈和電流計。3.5.2.4 秒表或其他能指示10s的計時器。3.5.3 天平3.5.3.1 分析天平：感量0.1mg。3.5.3.2 工業(yè)天平：載量45kg,感量1g。3.6 測定步聚3.6.1 啟動自動熱量儀電腦，按照提示要求進(jìn)入分析發(fā)熱量的界面下3

22、.6.1.1 在燃燒皿中精確稱取分析試樣（小于0.2mm）0.91.1g（稱準(zhǔn)到0.0002g）。燃燒時易飛賤的試樣，先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊再進(jìn)行測試，不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊（先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實(shí)）。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.2Mpa,或用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。3.6.1.2 把準(zhǔn)確稱量的煤樣數(shù)據(jù)記入電腦中，同時編上號3.6.1.3 取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺或易燃的煤），并注

23、意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應(yīng)注意防止兩極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。往氧彈中加入10ml蒸儲水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動而改變，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力到2.83.0Mpa,充氧時間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.3Mpa,停止試驗，放掉氧氣后，重新充氧至3.2Mpa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0Mpa以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長，壓力BI到4.0Mpa以下時，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。3.6.1.4 把氧彈放入裝有除鹽水的水桶中，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把氧彈放入自動量熱儀的內(nèi)筒中并

24、蓋上外筒的蓋子；（如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。熱電偶和攪攔器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒）。3.6.1.5 點(diǎn)擊電腦界面上的啟動開始測熱，大約15-20分鐘后彈筒發(fā)熱量結(jié)果出現(xiàn)在電腦界面上記下平行試樣數(shù)據(jù)3.6.1.6 計算方法直接用電腦計算方法：根據(jù)電腦提示直接輸入相應(yīng)數(shù)據(jù)即可計算；也可用公式直接計算3.7 熱容量標(biāo)定3.7.1 熱容量標(biāo)定一般應(yīng)進(jìn)行5次重復(fù)試驗，其極限值（最大值和最小值之差）如不超過40J/k,取5次結(jié)果的平均值（修整到1J/K）作為儀器的熱容量。否則，再做一次或兩次試驗，取極限值不超過40J/K的5次進(jìn)行平均，如果任何5次結(jié)果的極限差值都超過40J/

25、K,則應(yīng)對試驗條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在的問題后，再重新進(jìn)行標(biāo)定，而舍棄已有的全部結(jié)果。注：當(dāng)例常測定中采用瑞一方公式計算冷卻校正值時，熱容量計算也必須采用同一公式。3.7.2 熱容量標(biāo)定值的有效期為3個月，超過此期限時應(yīng)進(jìn)行復(fù)查。但有下列情況時，應(yīng)立即重測；a）更換量熱溫度計；b）更換熱量計大部件如氧彈蓋、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列；c)標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量日的內(nèi)筒溫度相差超15K;d)熱量計經(jīng)過較大的搬動之后。如果熱量計量熱系統(tǒng)沒有顯著改變，重新標(biāo)定的熱容量值與前一次的熱容量值豐差不應(yīng)大于0.15%,否則，應(yīng)檢查試驗程序，解決

26、問題后再重新進(jìn)行標(biāo)定。3.7.3 在使用新型熱量計前，需確定其熱容量的有效工作范圍。方法是：到少用苯甲酸進(jìn)行8次熱容是標(biāo)定試驗，苯甲酸片的質(zhì)量一般從0.7g至1.3g,或根據(jù)被測樣品可能涉及的熱值(溫升)范圍確定苯甲酸片的質(zhì)量。在兩個端點(diǎn)處，到少分別做2次重復(fù)測定。然后，以溫升At(tn-to)為橫坐標(biāo)，以熱容量號E為縱坐標(biāo)，繪制溫升與熱容量的關(guān)系圖。如果從圖中觀察到的熱容量值在整個范圍內(nèi)沒有明顯的系統(tǒng)變化，該熱量計的熱容量可視為常數(shù)。如果從圖中觀察到的熱容量值與溫升有明顯相關(guān)性，除繪制出E和At的相關(guān)圖外，還可用一元線性回歸的方法求得E和At的關(guān)系式：E=a+bAt并計算方程的標(biāo)準(zhǔn)方差S2,

27、在測定試樣的發(fā)熱量時，根據(jù)實(shí)際溫升At確定所用的熱容量值(查圖或公式計算)。3.8 結(jié)果的表達(dá)彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的結(jié)果計算到1J/g,取低位發(fā)熱量的兩次重復(fù)沒定的平均值，按數(shù)字修約則修約到最接近的10J/g的倍數(shù)，按MJ/kg的形式報出。3.9精密度發(fā)熱量測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如下表重復(fù)性再現(xiàn)性高位發(fā)熱量Qgr,m(折算到同一水分基)150J/g(36cal/g)300J/g(72cal/g)3.10 低位發(fā)熱量的計算3.10.1 恒容低位發(fā)熱量先計算高位發(fā)熱量Qgr,adQgr,ad=Qb,ad(94.1Sb,adaQb,ad).(1)式中：Qgr,ad分析試樣的高位發(fā)熱量，J/g；Qb,

28、ad分析試樣的彈筒發(fā)熱量，J/g；Sb,ad由彈筒洗液測彳#的煤的含硫量,當(dāng)全硫含量低于4%時，或發(fā)熱量大于14.60MJ/Kg時，可用全硫或可燃硫代替Sb,ad；94.1 煤中每1%硫的校正值，J;a硝酸校正系數(shù)：當(dāng)Qb<16.70MJ/Kg,a=0.001;當(dāng)16.70MJ/Kg<Qb<25.10MJ/Kg,a=0.0012;當(dāng)Qb>25.10MJ/Kg,a=0.0016。加助燃劑后，應(yīng)按總釋熱量考慮。在需要彈筒洗液測定Sb,ad的情況下，把洗液煮沸12min,取下稍冷后，以甲基紅(或相應(yīng)的混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以求出洗液中的總酸量，然后按式(2)計算

29、出Sb,ad(%):Sb,ad=(CXV/m-&Qb,ad/60)X1.6.(2)式中：C氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度，約為0.1mol/L;V滴定用去的氫氧化鈉溶液體積，mL;60相當(dāng)1mol硝酸的生成熱，J;注：這里規(guī)定的對硫的校正方法中，略去了對煤樣中硫酸鹽的考慮，這對絕大多數(shù)來說影響不大，因煤的硫酸鹽含量一般很低。但有些特殊煤樣，含量可達(dá)0.5%以上。根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗，煤樣燃燒后，由于灰的飛濺，一部分硫酸鹽也隨之落入彈筒，因此無法利用彈筒洗液來分別測定硫酸鹽硫和其它硫。遇此情況，為求高位發(fā)熱量的準(zhǔn)確，只有另行測定煤中的硫酸鹽硫或可燃硫，然后做相應(yīng)的校正。關(guān)于發(fā)熱量大于14.60MJ/

30、Kg的規(guī)定，在用包紙或摻苯甲酸的情況下，應(yīng)按包紙或添加物放出的總熱量來掌握。工業(yè)上多依收到基煤的低位發(fā)熱量進(jìn)行計算和設(shè)計。收到基煤的恒容低位發(fā)熱量的計算方法如式（3）:100-“皿=（-206+-f-23建廣1UU-鼓臣（3：式中：Qnet,v,ai收到基煤的低位發(fā)熱量，J/g；Qgr.ad分析試樣的高位發(fā)熱量，J/g；Mar收到基全水分，%;Had分析試樣的氫含量，。3.10.2 恒壓低位發(fā)熱量由彈筒發(fā)熱量算出的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量都屬恒容狀態(tài)，在實(shí)際工業(yè)燃燒中則是恒壓狀態(tài)，嚴(yán)格地講，工業(yè)計算中應(yīng)使用恒壓低位發(fā)熱量，如有必要，恒壓低位發(fā)熱量可按式（4）計算：100-M,2門*戶皿=(.Qg

31、rd-212HiLj-,Sx244監(jiān)工11JL1(4)式中：Qgr,ad分析試樣的高位發(fā)熱量，J/g;Mar收到基全水分，%;Mad分析試樣的水分，；Had分析試樣的氫含量，%0ad分析試樣的氧含量，%。3.10.3 各種不同基的煤的發(fā)熱量換算各種不同基的煤的發(fā)熱量（低位發(fā)熱量除外）按式（5）、（6）、（7）互相換算;100-必5)100100怎6)"x100-圾1007)100式中：Q彈筒發(fā)熱量或高位發(fā)熱量，J/g;Mar收到基全水分，%;Mad分析試樣的水分，；Aad分析試樣的灰分，；（CO2）ad分析試樣的碳酸鹽二氧化碳含量，%,不足2%可忽略不計。ar,ad,d,daf-一分

32、別代表收到基，空氣干燥基，干燥和干燥無灰基。第四節(jié)煤的快速分析4.1煤的快速分析室所從事的主要工作：對入爐煤的全水份，煤粉細(xì)度，內(nèi)在水分，揮發(fā)分，灰分及發(fā)熱量進(jìn)行分析和測定，其作用是為鍋爐運(yùn)行人員調(diào)節(jié)燃燒工況，計算熱率和提高鍋爐運(yùn)行的安全性和經(jīng)濟(jì)性提供依據(jù)，對該工作的要求是快、穩(wěn)、細(xì)、準(zhǔn)確。4.2.爐前煤全水份取樣制樣細(xì)則。4.2.1取樣。4.2.1.1每班在運(yùn)行磨煤機(jī)入口給煤皮帶上取樣2次，取樣時間隔4小時。4.2.1.2用特制的鐵鏟在皮帶的橫斷面上逆煤流方向取樣，每次不于1.5kg。4.2.1.3將煤樣連同鐵桶放入專用罐中，將蓋子蓋好，防止水分損失。4.2.2制樣。4.2.1將兩次取的樣全部通過13公厘的篩子，未