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1、熔體流動(dòng)速率熔體流動(dòng)速率儀的測(cè)定方法熔體流動(dòng)速率儀,又稱熔融指數(shù)儀,其定義為:在規(guī)定條件下,一定時(shí)間內(nèi)擠出的熱塑性物料的量,也即熔體每10min通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的質(zhì)量,用MF昧示,單位為g/10min。熔體流動(dòng)速率可表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性,對(duì)保證熱塑性塑料及其制品的質(zhì)量,對(duì)調(diào)整生產(chǎn)工藝,都有重要的指導(dǎo)意義。近年來(lái),熔體流動(dòng)速率從“質(zhì)量”的概念上,又引伸到“體積”的概念上,即增加了熔體體積流動(dòng)速率。其定義為:熔體每10min通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的體積,用MVFa示,單位為cm3/10min1。從體積的角度出發(fā),對(duì)表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性,對(duì)調(diào)整生產(chǎn)工藝,又提供了一個(gè)科學(xué)

2、的指導(dǎo)參數(shù)。對(duì)于原先的熔體流動(dòng)速率,則明確地稱其為熔體質(zhì)量流動(dòng)速率,仍記為MFR熔體質(zhì)量流動(dòng)速率與熔體體積流動(dòng)速率已在最近的ISO標(biāo)準(zhǔn)中明確提出,我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)也將作相應(yīng)修訂,而在進(jìn)出口業(yè)務(wù)中,熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定也將很快得到應(yīng)用。一、熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR的測(cè)定方法:熔體質(zhì)量流動(dòng)速率的測(cè)定,按方法分為切割(手工或自動(dòng)定時(shí))測(cè)定與自動(dòng)(半自動(dòng))測(cè)定。1、切割測(cè)定:根據(jù)定義,當(dāng)熔體在負(fù)荷的作用下通過(guò)口模毛細(xì)管擠出,由操作人員使用切割刀具將流經(jīng)口模出口的一段熔料割取,弁記錄該段熔料自口模流出的時(shí)間,經(jīng)稱重弁換算至流出時(shí)間為10min時(shí)的質(zhì)量,即為熔體質(zhì)量流動(dòng)速率值MFR配置有自動(dòng)定時(shí)切割裝置的設(shè)備

3、,可根據(jù)需要設(shè)置切割間隔時(shí)間。任何型號(hào)的熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀都可進(jìn)行手工切割測(cè)定。二、自動(dòng)(半自動(dòng))測(cè)定:自動(dòng)(半自動(dòng))測(cè)定不需對(duì)流出熔料進(jìn)行切割。它的原理是:在測(cè)定儀上預(yù)先設(shè)定熔料的流出體積,再由測(cè)定儀上的計(jì)時(shí)器自動(dòng)記錄流出該體積的熔料所需的時(shí)間。這樣,只要知道熔料的密度(注意:是該材料在特定試驗(yàn)溫度下的熔體密度),即可按(1)式計(jì)算出熔體質(zhì)量流動(dòng)速率:式中:L測(cè)定儀預(yù)先設(shè)定白活塞移動(dòng)有效距離,cm;P熔體密度,g/cm3;t活塞移動(dòng)有效距離所需的時(shí)間,So聚乙烯、聚丙烯的熔體參數(shù)2如表1所示表1聚乙烯、聚丙烯的熔體參數(shù)材料試驗(yàn)溫度c活塞移動(dòng)后效距離/mm熔體密度gcm-3系數(shù)F聚乙烯1902

4、5.46.353.1750.7636826207103.5聚丙烯23025.46.353.1750.7386799200100對(duì)于自動(dòng)測(cè)定儀而言,經(jīng)電腦計(jì)算后可直接通過(guò)打印機(jī)將最終結(jié)果(MFRMVR及日期、批號(hào)、測(cè)試條件(溫度、負(fù)荷等)弁打印出來(lái)。三、切割測(cè)定與自動(dòng)(半自動(dòng))測(cè)定的比較:切割測(cè)定,特別是人工切割,有時(shí)間誤差,有刀具表面的粘連帶來(lái)的質(zhì)量誤差,而自動(dòng)(半自動(dòng))測(cè)定則基本不存在此類誤差,其重復(fù)性好是顯而易見(jiàn)的,兩種測(cè)試方法的最終結(jié)果應(yīng)一致,但有時(shí)這兩種方法的結(jié)果還會(huì)有較大的差異,這時(shí)應(yīng)考慮到以下影響:1、氣泡的影響:當(dāng)被測(cè)熔料有效段中有氣泡時(shí),使用手工測(cè)定,結(jié)果將偏小,使用自動(dòng)測(cè)定,

5、結(jié)果將偏大,這是因?yàn)槭止y(cè)定是將有效段稱重,存在氣泡時(shí),質(zhì)量減小,而使用自動(dòng)(半自動(dòng))測(cè)定時(shí),以固定體積的流出來(lái)計(jì)時(shí),體積中含有氣泡時(shí),流出時(shí)間縮短。兩者比較,測(cè)定的差異將會(huì)明顯。若想減少氣泡的影響,則應(yīng)在加料時(shí)一次完成,必要時(shí),還需對(duì)被測(cè)料進(jìn)行真空干燥處理。如果有的料內(nèi)有明顯的氣泡,就無(wú)法正確測(cè)量了。2、添加劑的影響:使用自動(dòng)(半自動(dòng))測(cè)定,特別在測(cè)定聚乙烯或聚丙烯材料時(shí),往往會(huì)疏忽由于加入添加劑而改變了它的熔體密度。這時(shí),如直接用F計(jì)算,或直接用原熔體密度數(shù)代入計(jì)算都會(huì)出錯(cuò),即使只加入著色劑可能也會(huì)有影響。此時(shí),如一定要進(jìn)行自動(dòng)(半自動(dòng))操作,必須重新求得它的熔體密度。當(dāng)用這兩種方法測(cè)定結(jié)

6、果差異較大時(shí),應(yīng)考慮到材料中含有添加劑的可能性。四、熔體體積流動(dòng)速率(MVR的測(cè)定:要進(jìn)行熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定,測(cè)定儀除具備常規(guī)測(cè)定機(jī)構(gòu)(控溫、負(fù)荷、活塞桿、料筒、口模等)外,還需具備料筒內(nèi)特定容積的設(shè)置及容積熔料流出時(shí)間的自動(dòng)計(jì)時(shí)裝置。綜上所述,凡具備自動(dòng)(半自動(dòng))操作的熔體質(zhì)量流動(dòng)速率測(cè)定儀均可進(jìn)行熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定,如早期的RJ12ARL11A,以及RL11RRL-Z1、RL-Z1B等型號(hào)的測(cè)定儀。1、半自動(dòng)型測(cè)試方法:測(cè)試方法:按熔體質(zhì)量流動(dòng)速率的測(cè)定方法作好加料等準(zhǔn)備工作,選擇自動(dòng)操作行程,待預(yù)熱時(shí)間達(dá)到,溫度回復(fù)后,加負(fù)荷,隨活塞桿下移,計(jì)時(shí)器開(kāi)始自動(dòng)計(jì)時(shí)。當(dāng)計(jì)時(shí)器停止計(jì)時(shí)時(shí)

7、,讀出計(jì)時(shí)值,按(2)式計(jì)算:S式中,L與t的含義與(1)式相同。2、自動(dòng)型測(cè)試方法:測(cè)試方法:如系近期生產(chǎn)的RL-Z1B等測(cè)定儀,已在軟件中增加了體積流動(dòng)速率的計(jì)算程序,因此,按常規(guī)操作后,儀器會(huì)自動(dòng)打印出MFRfMV兩項(xiàng)結(jié)果,如系前期生產(chǎn)的機(jī)型,只要將所得的MFR按(3)式即可計(jì)算出MVRI:式中,p的含義與(1)式相同如不知道P的數(shù)值,只需在參數(shù)設(shè)置時(shí),將P設(shè)為1,則打印出的MFFW為MVR1。3、熔體密度的測(cè)定:塑料熔體密度是指熱塑性塑料在特定溫度下的熔融狀態(tài)時(shí)的密度,這明顯區(qū)別于一般所指塑料密度。利用自動(dòng)(半自動(dòng))型熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀,可進(jìn)行熔體密度的測(cè)試。測(cè)試方法:儀器設(shè)置在自動(dòng)(

8、半自動(dòng))測(cè)試狀態(tài),選擇行程(行程長(zhǎng),測(cè)試精度高),選擇標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)溫度,按一般操作做好準(zhǔn)備,將活塞下移,割取自計(jì)時(shí)器自動(dòng)啟動(dòng)至結(jié)束間的一段料,稱重,按(4)式計(jì)算熔體密度:式中:m樣條平均質(zhì)量,g;L活塞移動(dòng)有效距離,cm熔體密度的測(cè)定,與活塞桿上所加負(fù)荷大小關(guān)系不大,但其數(shù)值決定了操作者的方便與否。負(fù)荷太大,活塞下移太快,切割不及時(shí),誤差太大;負(fù)荷太小,下移速度太慢,操作不方便,而且,熔體在高溫下,時(shí)間太長(zhǎng)也易熱降解,影響測(cè)定的正確性。4、高熔體流動(dòng)速率的測(cè)定方法:測(cè)試人員遇到高熔體流動(dòng)速率的測(cè)定,是很棘手的。對(duì)于聚乙烯、聚丙烯而言,因?yàn)橛幸阎娜垠w密度參數(shù),即使MF碓200以上,也能方便地測(cè)試

9、,但對(duì)于沒(méi)有熔體密度參數(shù)的塑料如何處理呢?首先,在慢速流動(dòng)的情況下,測(cè)出塑料的熔體密度。由于測(cè)定熔體密度與口模毛細(xì)管直徑無(wú)關(guān),與負(fù)荷大小無(wú)關(guān),因此,可選擇細(xì)直徑、小負(fù)荷的方式,在特定溫度下,按上述方式測(cè)出熔體密度P。然后,使用自動(dòng)(半自動(dòng))測(cè)定方法,進(jìn)行流動(dòng)速率的測(cè)定。如果料筒內(nèi)的熔體在溫度還未平衡時(shí)就已經(jīng)流失,可在儀器上先安裝堵頭,在溫度平衡后,開(kāi)始測(cè)試時(shí),彈開(kāi)堵頭,即進(jìn)入自動(dòng)(半自動(dòng))測(cè)試程序。5、熔體流動(dòng)速率比的計(jì)算:熔體流動(dòng)速率比(FRR通常用于表示流變特性,它受材料分子量分布的影響,用兩次不同試驗(yàn)條件下測(cè)得的熔體質(zhì)量流動(dòng)速率或熔體體積流動(dòng)速率的比值求得,見(jiàn)(5)式:式中:t試驗(yàn)溫度,

10、C(兩次試驗(yàn)中相同);mlm2分別為兩次試3使用的不同負(fù)荷,No6、表觀粘度的計(jì)算:表觀粘度刀a是表示被測(cè)塑料在特定溫度下的流動(dòng)性的基本參數(shù),反映了熔體流動(dòng)時(shí)流層之間的摩擦阻力,與熔體流動(dòng)速率成反比,在測(cè)得熔體質(zhì)量流動(dòng)速率及熔體密度或測(cè)得熔體體積流動(dòng)速率后,可通過(guò)(6)式近似算出3:式中:刀a表觀粘度,pa?s;F負(fù)荷,N;P熔體密度,g/cm3。由于MF段在低剪切速率條件下測(cè)得的,所以(6)式適用于低剪切速率下的熔體密度。7、試驗(yàn)值誤差分析7.1 試驗(yàn)值偏低:下列因素是影響試驗(yàn)值偏低的主要原因:活塞桿與料筒孔壁表面粗糙,活塞桿在負(fù)荷作用下下移阻力加大;使用后,活塞桿表面會(huì)薄薄地沉積一層焦化物,而且導(dǎo)向套內(nèi)壁一般不清洗,使其間配合過(guò)緊,具有粘滯性;口模內(nèi)孔壁沉積焦化物;加熱器內(nèi)局部損壞,溫度不均;溫度偏低;負(fù)荷偏小。對(duì)活塞桿及口模沉積的焦化物,可用極細(xì)的金相砂紙輕輕擦掉,因?yàn)檫@兩只零件硬度很高,不會(huì)受影響。對(duì)加熱器及溫度控制造成的問(wèn)題,應(yīng)在平時(shí)通過(guò)經(jīng)常的溫度校對(duì)來(lái)發(fā)現(xiàn)。7.2 試驗(yàn)值偏高:試驗(yàn)值偏高的可能性很小,主要是溫度太高或負(fù)荷太大。7.3 低熔體速率試驗(yàn)正常,高熔體速率試驗(yàn)值偏低:應(yīng)考慮到料筒內(nèi)壁沿軸向溫度分布不均,當(dāng)上方溫度偏低時(shí),對(duì)高熔體流動(dòng)速率的材料測(cè)試,將會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏低

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