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文檔簡介

1、熔體流動速率熔體流動速率儀的測定方法熔體流動速率儀,又稱熔融指數(shù)儀,其定義為:在規(guī)定條件下,一定時間內(nèi)擠出的熱塑性物料的量,也即熔體每10min通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細管的質(zhì)量,用MF昧示,單位為g/10min。熔體流動速率可表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性,對保證熱塑性塑料及其制品的質(zhì)量,對調(diào)整生產(chǎn)工藝,都有重要的指導(dǎo)意義。近年來,熔體流動速率從“質(zhì)量”的概念上,又引伸到“體積”的概念上,即增加了熔體體積流動速率。其定義為:熔體每10min通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細管的體積,用MVFa示,單位為cm3/10min1。從體積的角度出發(fā),對表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性,對調(diào)整生產(chǎn)工藝,又提供了一個科學(xué)

2、的指導(dǎo)參數(shù)。對于原先的熔體流動速率,則明確地稱其為熔體質(zhì)量流動速率,仍記為MFR熔體質(zhì)量流動速率與熔體體積流動速率已在最近的ISO標(biāo)準(zhǔn)中明確提出,我國的標(biāo)準(zhǔn)也將作相應(yīng)修訂,而在進出口業(yè)務(wù)中,熔體體積流動速率的測定也將很快得到應(yīng)用。一、熔體質(zhì)量流動速率(MFR的測定方法:熔體質(zhì)量流動速率的測定,按方法分為切割(手工或自動定時)測定與自動(半自動)測定。1、切割測定:根據(jù)定義,當(dāng)熔體在負荷的作用下通過口模毛細管擠出,由操作人員使用切割刀具將流經(jīng)口模出口的一段熔料割取,弁記錄該段熔料自口模流出的時間,經(jīng)稱重弁換算至流出時間為10min時的質(zhì)量,即為熔體質(zhì)量流動速率值MFR配置有自動定時切割裝置的設(shè)備

3、,可根據(jù)需要設(shè)置切割間隔時間。任何型號的熔體流動速率測定儀都可進行手工切割測定。二、自動(半自動)測定:自動(半自動)測定不需對流出熔料進行切割。它的原理是:在測定儀上預(yù)先設(shè)定熔料的流出體積,再由測定儀上的計時器自動記錄流出該體積的熔料所需的時間。這樣,只要知道熔料的密度(注意:是該材料在特定試驗溫度下的熔體密度),即可按(1)式計算出熔體質(zhì)量流動速率:式中:L測定儀預(yù)先設(shè)定白活塞移動有效距離,cm;P熔體密度,g/cm3;t活塞移動有效距離所需的時間,So聚乙烯、聚丙烯的熔體參數(shù)2如表1所示表1聚乙烯、聚丙烯的熔體參數(shù)材料試驗溫度c活塞移動后效距離/mm熔體密度gcm-3系數(shù)F聚乙烯1902

4、5.46.353.1750.7636826207103.5聚丙烯23025.46.353.1750.7386799200100對于自動測定儀而言,經(jīng)電腦計算后可直接通過打印機將最終結(jié)果(MFRMVR及日期、批號、測試條件(溫度、負荷等)弁打印出來。三、切割測定與自動(半自動)測定的比較:切割測定,特別是人工切割,有時間誤差,有刀具表面的粘連帶來的質(zhì)量誤差,而自動(半自動)測定則基本不存在此類誤差,其重復(fù)性好是顯而易見的,兩種測試方法的最終結(jié)果應(yīng)一致,但有時這兩種方法的結(jié)果還會有較大的差異,這時應(yīng)考慮到以下影響:1、氣泡的影響:當(dāng)被測熔料有效段中有氣泡時,使用手工測定,結(jié)果將偏小,使用自動測定,

5、結(jié)果將偏大,這是因為手工測定是將有效段稱重,存在氣泡時,質(zhì)量減小,而使用自動(半自動)測定時,以固定體積的流出來計時,體積中含有氣泡時,流出時間縮短。兩者比較,測定的差異將會明顯。若想減少氣泡的影響,則應(yīng)在加料時一次完成,必要時,還需對被測料進行真空干燥處理。如果有的料內(nèi)有明顯的氣泡,就無法正確測量了。2、添加劑的影響:使用自動(半自動)測定,特別在測定聚乙烯或聚丙烯材料時,往往會疏忽由于加入添加劑而改變了它的熔體密度。這時,如直接用F計算,或直接用原熔體密度數(shù)代入計算都會出錯,即使只加入著色劑可能也會有影響。此時,如一定要進行自動(半自動)操作,必須重新求得它的熔體密度。當(dāng)用這兩種方法測定結(jié)

6、果差異較大時,應(yīng)考慮到材料中含有添加劑的可能性。四、熔體體積流動速率(MVR的測定:要進行熔體體積流動速率的測定,測定儀除具備常規(guī)測定機構(gòu)(控溫、負荷、活塞桿、料筒、口模等)外,還需具備料筒內(nèi)特定容積的設(shè)置及容積熔料流出時間的自動計時裝置。綜上所述,凡具備自動(半自動)操作的熔體質(zhì)量流動速率測定儀均可進行熔體體積流動速率的測定,如早期的RJ12ARL11A,以及RL11RRL-Z1、RL-Z1B等型號的測定儀。1、半自動型測試方法:測試方法:按熔體質(zhì)量流動速率的測定方法作好加料等準(zhǔn)備工作,選擇自動操作行程,待預(yù)熱時間達到,溫度回復(fù)后,加負荷,隨活塞桿下移,計時器開始自動計時。當(dāng)計時器停止計時時

7、,讀出計時值,按(2)式計算:S式中,L與t的含義與(1)式相同。2、自動型測試方法:測試方法:如系近期生產(chǎn)的RL-Z1B等測定儀,已在軟件中增加了體積流動速率的計算程序,因此,按常規(guī)操作后,儀器會自動打印出MFRfMV兩項結(jié)果,如系前期生產(chǎn)的機型,只要將所得的MFR按(3)式即可計算出MVRI:式中,p的含義與(1)式相同如不知道P的數(shù)值,只需在參數(shù)設(shè)置時,將P設(shè)為1,則打印出的MFFW為MVR1。3、熔體密度的測定:塑料熔體密度是指熱塑性塑料在特定溫度下的熔融狀態(tài)時的密度,這明顯區(qū)別于一般所指塑料密度。利用自動(半自動)型熔體流動速率測定儀,可進行熔體密度的測試。測試方法:儀器設(shè)置在自動(

8、半自動)測試狀態(tài),選擇行程(行程長,測試精度高),選擇標(biāo)準(zhǔn)試驗溫度,按一般操作做好準(zhǔn)備,將活塞下移,割取自計時器自動啟動至結(jié)束間的一段料,稱重,按(4)式計算熔體密度:式中:m樣條平均質(zhì)量,g;L活塞移動有效距離,cm熔體密度的測定,與活塞桿上所加負荷大小關(guān)系不大,但其數(shù)值決定了操作者的方便與否。負荷太大,活塞下移太快,切割不及時,誤差太大;負荷太小,下移速度太慢,操作不方便,而且,熔體在高溫下,時間太長也易熱降解,影響測定的正確性。4、高熔體流動速率的測定方法:測試人員遇到高熔體流動速率的測定,是很棘手的。對于聚乙烯、聚丙烯而言,因為有已知的熔體密度參數(shù),即使MF碓200以上,也能方便地測試

9、,但對于沒有熔體密度參數(shù)的塑料如何處理呢?首先,在慢速流動的情況下,測出塑料的熔體密度。由于測定熔體密度與口模毛細管直徑無關(guān),與負荷大小無關(guān),因此,可選擇細直徑、小負荷的方式,在特定溫度下,按上述方式測出熔體密度P。然后,使用自動(半自動)測定方法,進行流動速率的測定。如果料筒內(nèi)的熔體在溫度還未平衡時就已經(jīng)流失,可在儀器上先安裝堵頭,在溫度平衡后,開始測試時,彈開堵頭,即進入自動(半自動)測試程序。5、熔體流動速率比的計算:熔體流動速率比(FRR通常用于表示流變特性,它受材料分子量分布的影響,用兩次不同試驗條件下測得的熔體質(zhì)量流動速率或熔體體積流動速率的比值求得,見(5)式:式中:t試驗溫度,

10、C(兩次試驗中相同);mlm2分別為兩次試3使用的不同負荷,No6、表觀粘度的計算:表觀粘度刀a是表示被測塑料在特定溫度下的流動性的基本參數(shù),反映了熔體流動時流層之間的摩擦阻力,與熔體流動速率成反比,在測得熔體質(zhì)量流動速率及熔體密度或測得熔體體積流動速率后,可通過(6)式近似算出3:式中:刀a表觀粘度,pa?s;F負荷,N;P熔體密度,g/cm3。由于MF段在低剪切速率條件下測得的,所以(6)式適用于低剪切速率下的熔體密度。7、試驗值誤差分析7.1 試驗值偏低:下列因素是影響試驗值偏低的主要原因:活塞桿與料筒孔壁表面粗糙,活塞桿在負荷作用下下移阻力加大;使用后,活塞桿表面會薄薄地沉積一層焦化物,而且導(dǎo)向套內(nèi)壁一般不清洗,使其間配合過緊,具有粘滯性;口模內(nèi)孔壁沉積焦化物;加熱器內(nèi)局部損壞,溫度不均;溫度偏低;負荷偏小。對活塞桿及口模沉積的焦化物,可用極細的金相砂紙輕輕擦掉,因為這兩只零件硬度很高,不會受影響。對加熱器及溫度控制造成的問題,應(yīng)在平時通過經(jīng)常的溫度校對來發(fā)現(xiàn)。7.2 試驗值偏高:試驗值偏高的可能性很小,主要是溫度太高或負荷太大。7.3 低熔體速率試驗正常,高熔體速率試驗值偏低:應(yīng)考慮到料筒內(nèi)壁沿軸向溫度分布不均,當(dāng)上方溫度偏低時,對高熔體流動速率的材料測試,將會出現(xiàn)結(jié)果偏低

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