食品中銅的測定教學(xué)文稿

1、食品中銅的測定Ehc/ 用波長與被測元素的用波長與被測元素的特征波長特征波長相等的光相等的光 (銅銅324.7nm) 照射照射原子蒸汽原子蒸汽，則部分光被吸收。，則部分光被吸收。 待測試液待測試液引入引入火焰原子吸收儀火焰原子吸收儀中，先經(jīng)噴中，先經(jīng)噴霧器把試液變成細(xì)霧，再與燃?xì)饣旌陷d入霧器把試液變成細(xì)霧，再與燃?xì)饣旌陷d入燃燒器進行干燥、熔化、蒸發(fā)、原子化，燃燒器進行干燥、熔化、蒸發(fā)、原子化，被測組分變成被測組分變成氣態(tài)基態(tài)原子氣態(tài)基態(tài)原子。 固體樣品固體樣品采用采用干法灰化干法灰化使使有機物質(zhì)分解有機物質(zhì)分解, , 金金屬元素經(jīng)酸溶解后變成屬元素經(jīng)酸溶解后變成可溶態(tài)可溶態(tài)再進行測定再進行測定

2、 。 三、實驗設(shè)備三、實驗設(shè)備（1）所用玻璃器皿均用硝酸（）所用玻璃器皿均用硝酸（1+9）浸泡）浸泡24小時以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離小時以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗晾干備用。子水沖洗晾干備用。（2）搗碎機）搗碎機（3）馬弗爐）馬弗爐（4）Agilent 3510原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計（1 1）硝酸）硝酸（2 2）石油醚）石油醚（3 3）硝酸（）硝酸（1+91+9）：?。喝?0ml10ml硝酸置于適量水硝酸置于適量水中，再稀釋至中，再稀釋至100ml100ml（4 4）硝酸（）硝酸（0.5+99.50.5+99.5）：每組配：每組配500mL500mL（5 5）硝酸

3、（）硝酸（1+41+4）（6 6）硝酸（）硝酸（4+64+6） 四、實驗試劑四、實驗試劑（7 7）銅標(biāo)準(zhǔn)原液）銅標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱?。簻?zhǔn)確稱取1.0000g1.0000g金屬銅金屬銅（99.9999.99），分次加入（），分次加入（4+64+6）硝酸溶）硝酸溶解，總量不超過解，總量不超過37ml37ml，移入，移入1000ml1000ml容量容量瓶中，用水定容。濃度：瓶中，用水定容。濃度：1.0000mg/mL1.0000mg/mL。（8 8）銅標(biāo)準(zhǔn)使用液）銅標(biāo)準(zhǔn)使用液: : 吸取吸取10.00ml10.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)原銅標(biāo)準(zhǔn)原液液, ,置于置于100ml100ml容量瓶中，用（容量瓶中，用（0

4、.5+99.50.5+99.5）硝酸定容。如此）硝酸定容。如此2 2次稀釋，至銅濃度為次稀釋，至銅濃度為10.0000g/mL10.0000g/mL。 五、實驗步驟五、實驗步驟 稱稱1.01.05.0g5.0g樣品于瓷坩堝中，加樣品于瓷坩堝中，加5mL5mL濃硝酸，放置濃硝酸，放置0.5h0.5h再小火蒸干，繼續(xù)加熱碳化，移入馬弗爐中，再小火蒸干，繼續(xù)加熱碳化，移入馬弗爐中，500500灰化灰化1h1h。冷卻后取出，加。冷卻后取出，加1mL1mL濃硝酸，小火蒸干。移入馬弗爐中，濃硝酸，小火蒸干。移入馬弗爐中，500500灰化灰化0.5h0.5h，冷卻后取出。用，冷卻后取出。用1ml1ml硝酸（

5、硝酸（1+41+4）溶解，共）溶解，共4 4次，移入次，移入10mL10mL容量瓶中，用水定容。同時做空白試驗。容量瓶中，用水定容。同時做空白試驗。1 1樣品處理樣品處理（1 1）谷類、咖啡、茶葉谷類、咖啡、茶葉等磨碎，過等磨碎，過2020目篩，混勻；目篩，混勻； 蔬菜、水果蔬菜、水果等樣品取可食部分，切碎，搗成勻漿；等樣品取可食部分，切碎，搗成勻漿； 水產(chǎn)品水產(chǎn)品取可食部分搗成勻漿；取可食部分搗成勻漿； 乳及乳制品乳及乳制品取均勻樣品。取均勻樣品。（2 2）油脂類油脂類：稱取：稱取2.0g2.0g混勻樣品，加熱融成混勻樣品，加熱融成液體，置于液體，置于100mL100mL錐形瓶中，加錐形瓶中

6、，加10mL10mL石油石油醚，用硝酸（醚，用硝酸（1+91+9）提?。┨崛? 2次，每次次，每次5mL5mL，振搖振搖1min1min，合并硝酸液于，合并硝酸液于50mL50mL容量瓶中，容量瓶中，用水定容，混勻。用水定容，混勻。（3 3）飲料、酒、醋、醬油等）飲料、酒、醋、醬油等液體樣品液體樣品：直接：直接吸取吸取10.00mL10.00mL樣品，置于樣品，置于50mL50mL容量瓶中，容量瓶中，加加硝酸（硝酸（0.5+99.50.5+99.5）定容，混勻。定容，混勻。 吸取吸取1.001.00、2.002.00、4.004.00、6.006.00、8.00ml8.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)使用銅標(biāo)準(zhǔn)

7、使用液，分別置于液，分別置于50ml50ml容量瓶中，加硝酸容量瓶中，加硝酸(0.5+99.5)(0.5+99.5)定容。定容。各容量瓶中銅濃度分別為各容量瓶中銅濃度分別為0.20000.2000、0.40000.4000、0.80000.8000、1.20001.2000、1.60001.6000g/mLg/mL。 將將空白液空白液、銅標(biāo)準(zhǔn)液銅標(biāo)準(zhǔn)液、處理后的樣品液處理后的樣品液分別測定分別測定其吸光度。樣品做其吸光度。樣品做2 2份平行實驗。份平行實驗。2 2測定測定 測定條件測定條件：燈電流：燈電流2mA2mA 波長波長324.7nm324.7nm 積分時間積分時間2 2秒秒 燈頭高度燈

8、頭高度6mm6mm 空氣流量空氣流量6-8L/min6-8L/min 乙炔流量乙炔流量2L/min2L/min。六、結(jié)果計算六、結(jié)果計算1、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 以銅含量（以銅含量（g/mLg/mL）為橫坐標(biāo)，吸）為橫坐標(biāo)，吸光值光值A(chǔ) A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程歸方程 。 樣品吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線所得方程求得樣品吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線所得方程求得A A1 1、A A0 0 (A (A1 1-A-A0 0) )V V1 110103 3 X = X = m m10103 3式中：式中：XX樣品中銅的含量，樣品中銅的含量，mg/kgmg/kg（mg/L)mg/L)； A A1 1待測樣品中銅的含量，待測樣品中銅的含量，g/mlg/ml； A A0 0試劑空白液中銅的含量，試劑空白液中銅的含量，g/mlg/ml； V V1 1樣品處理后的總體積，樣品處理后的總體積，mlml； mm樣品質(zhì)量（體積），樣品質(zhì)量（體積），g g（mlml）2、樣品銅含