018土壤和沉積物石油烴C10-C40的測定氣相色譜法-作業(yè)指導書

1、XX公司作業(yè)指導書土壤和沉積物石油爆（C10-C40）的測定氣相色譜法文件編號XX文件序號XX版本第一版第0次修訂受控狀態(tài)受控不受控口編制審核批準頒布日期序號修改的章、節(jié)、條號修訂內容修改人審核人批準人批準日期1編制依據本方法依據土壤和沉積物石油燒：（C10-C40）的測定氣相色譜法（HJ1021-2019）編制。2適用范圍本標準規(guī)定了測本標準規(guī)定了測本標準規(guī)定了測本標準規(guī)定了測土壤和沉積物中石油爛（C10-C40）的氣相色譜法。本標準適用于本標準適用于本標準適用于土壤和沉積物中石油燒：（C10-C40）的測定。當取樣量為10.0g,定容體積為1.0ml,進樣體積為1.0g時，本標準測定石油爛

2、（C10-C40）的方法檢出限為6mg/kg,測定下限為24mg/kg。3術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1石油爛（C10-C40）petroleumhydrocarbons（C10-C40）在本標準規(guī)定的條件下，能夠被正己烷（或正己烷-丙酮）提取且不被硅酸鎂吸附，在氣相色譜圖上保留時間介于正癸烷（包含）與正四十烷（包含）之間的有機化合物。4方法原理土壤和沉積物中的石油爛（C10-C40）經提取、凈化、濃縮、定容后，用帶氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀檢測，根據保留時間窗定性，外標法定量。5試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的不含目

3、標物的純水。5.1 正己烷（C6H14）:HPLC級。5.2 丙酮（C3H6。）：HPLC級。5.3 二氯甲烷（CH2c12）:HPLC級。5.4 正己烷-丙酮混合溶劑：1+1。5.5 正己烷-二氯甲烷混合溶劑：1+1。5.6 無水硫酸鈉（Na2SO4）。在450c下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.7 硅藻土：0.60mm-0.85mm（30目20目）。在450c下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.8 硅鎂型吸附劑：層析級，0.15mm0.25mm（100目60目）。在450c下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.9 石油燒：（

4、C10-C40）標準溶液：p（C10-C40）=31000mg/L（各正構烷姓:質量濃度均為1000mg/L）,溶劑為正己烷。可直接購買有證標準溶液，也可使用柴油-潤滑油（1+1）有證標準溶液。5.10 正癸烷標準溶液：p（C10H22）=100mg/L,溶劑為正己烷。可直接購買有證標準溶液。5.11 正四十烷標準溶液：P（C40H82）=300mg/L,溶劑為正己烷?？芍苯淤徺I有證標準溶液。5.12 正癸烷-正四十烷混合溶液：1+1。5.13 高純氮氣：純度>99.999%5.14 氫氣：純度>99.99%5.15 空氣：經變色硅膠除水和除姓:管除姓:的空氣，或經5?分子篩凈化的

5、無油空氣。6儀器和設備6.1 氣相色譜儀：具分流/不分流進樣口，可程序升溫，具有氫火焰離子化檢測器（FID）06.2 色譜柱：石英毛細管色譜柱，30mX0.32mmX0.25m,固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色譜柱。6.3 提取設備：索氏提取裝置、加壓流體萃取儀或其他等效萃取裝置（不建議使用超聲波萃取儀）。6.4 濃縮裝置：氮吹濃縮儀、旋轉蒸發(fā)裝置或其他等效濃縮裝置。6.5 微量注射器：10”>50100lb5001000山6.6 濾筒：與索氏提取裝置配套，玻璃纖維材質。6.7 硅酸鎂凈化柱：60mmx15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部帶粗孔玻璃砂芯。將1000mg活

6、化后的硅鎂型吸附劑（5.8）放入50ml燒杯中，加入適量正己烷（5.1）,將硅鎂型吸附劑制備成懸浮液。然后將懸浮液倒入凈化柱中，輕敲凈化柱以填實吸附劑。也可選用相同類型填料的商用凈化柱。6.8 一般實驗室常用儀器和設備。7樣品7.1 樣品采集和保存按照HJ/T166中半揮發(fā)性有機物的相關要求采集和保存土壤樣品，按照HJ494的相關要求采集水體沉積物樣品，按照GB17378.3的相關要求采集海洋沉積物樣品。樣品采集后，4c以下密封、避光冷藏保存，14d內完成提取。提取液（7.4）4c以下密封、避光保存，于40d內完成分析。7.2 樣品的制備除去樣品中的異物，稱取約10g（精確到0.01g）樣品于

7、研缽中，加入適量無水硫酸鈉（5.6）,研磨均化成流砂狀，如使用加壓流體萃取，則用硅藻土（5.7）脫水。注：樣品脫水也可采用冷凍干燥方式。將凍干后的樣品磨碎，均化處理成約1mm的顆粒。沉積物樣品建議使用冷凍干燥。7.3 水分的測定按照HJ613測定土壤樣品干物質含量，按照GB17378.5測定沉積物樣品含水率。7.4 試樣的制備7.4.1 提取可選用索氏提取或加壓流體萃取等方法進行石油爛（C10-C40）的提取。a）索氏提取將樣品（7.2）全部轉移至濾筒（6.6）中，將濾筒放入索氏提取器中，加入100ml正己烷-丙酮混合溶劑（5.4）,提取16h18h,回流速率控制在810次/h,冷卻后收集所有

8、提取液，待凈化。也可選用正己烷（5.1）作提取劑。b）加壓流體萃取參!IHJ783的要求進行萃取條件的設置和優(yōu)化。也可選用正己烷（5.1）作提取劑。7.4.2 濃縮將提取液（7.4.1）轉移至濃縮裝置（6.4）,濃縮至1.0ml,待凈化。7.4.3 凈化依次用10ml正己烷-二氯甲烷混合溶劑（5.5）、10ml正己烷（5.1）活化硅酸鎂凈化柱（6.7）。待柱上正己烷近干時，將濃縮液（7.4.2）全部轉移至凈化柱中，開始收集流出液，用約2ml正己烷（5.1）洗滌濃縮液收集裝置，轉移至凈化柱，再用12ml正己烷（5.1）淋洗凈化柱，收集淋洗液，與流出液合并，濃縮至1.0ml,待測。注：有機污染物含

9、量高的樣品，可適當增大濃縮定容體積。7.5 空白試樣的制備索氏提取用無水硫酸鈉（5.6）代替實際樣品，加壓流體萃取用硅藻土（5.7）代替實際樣品，按與試樣的制備（7.4）相同的步驟進行空白試樣的制備。8分析步驟8.1 氣相色譜參考條件進樣口溫度：300C；進樣方式：不分流進樣；柱溫：初始溫度50c保持2min,以每分鐘40c的速率升至230C,以每分鐘20c的速率升至320c保持20min。氣體流量：高純氮氣（5.13）:1.5ml/min,氫氣（5.14）:30ml/min,空氣（5.15）:300ml/min。檢測器溫度：325C；進樣量：1.0l的8.2 校準8.2.1 石油燒：（C10

10、-C40）保留時間窗的確定取1.0川正癸烷-正四十烷混合溶液（5.12）,按照氣相色譜參考條件（8.1）進行保留時間窗的確定。根據正癸烷的出峰開始時間確定石油燒：（C10-C40）的開始時間，正四十烷出峰結束時間確定石油姓：（C10-C40）的結束時間。8.2.2 校準曲線的建立用微量注射器（6.5）分別移取適量的石油燒：（C10-C40）標準溶液（5.9）,用正己烷（5.1）稀釋，混勻。配制成石油燒：（C10-C40）質量濃度分別為0mg/L、248mg/L、775mg/L、1550mg/L、3100mg/L、9300mg/L的標準系列。按照氣相色譜參考條件（8.1）,從低濃度到高濃度依次測

11、定。以濃度為橫坐標，以確定的保留時間窗（8.2.1）內總峰面積為縱坐標，建立校準曲線。8.3 試樣測定按照與校準曲線建立（8.2.2）相同的儀器參考條件進行試樣（7.4）的測定。8.4 空白試驗按照與試樣測定（8.3）相同的步驟進行空白試樣（7.5）的測定。9結果計算與表示9.1 定性分析根據石油燒（C10-C40）保留時間窗對目標化合物進行定性，即從正癸烷出峰開始，到正四十烷出峰結束連接一條水平基線進行積分。在本標準規(guī)定的參考色1,石油燒(C10-C40)參考色譜圖見圖2。譜條件（8.1）下，正癸烷和正四十烷的參考色譜圖見圖9.2 定量分析根據建立的校準曲線（8.2.2）,石油燒（C10-C

12、40）定性時間窗內總峰面積,外標法定量。注1：由于分析石油燒（C10-C40）的氣相色譜條件會引起顯著的柱流失，使基線上升，因此石油燒（C10-C40）的總峰面積應扣除柱流失的面積。注2:測定石油燒（C10-C40）時，一些化合物不能色譜分離導致在色譜圖上出現(xiàn)“駝峰”，這些“駝峰”是不同油品的特征峰。9.3 結果計算土壤中石油燒（C10-C40）含量wi,按公式（1）進行計算:式中eW1上單中石油處ICio-t'w）的含量,mg/ka；p由校準曲線計算所存石油燃（CjqOq）的濃度，mg/L；V提取液濃縮定容后的體枳，U11；m樣A在量：（濕一重,g；%七土壤物質含暈，為小沉積物中石油

13、煌CCltKw）含量按公式C）進行計算，口xV叫=;<牌XQ-7）式中：W2沉租物中石油蛭CCitrCw）的含量，nig/kg；p山校加泄線計克所得石油嶺（Ctc<40）的濃度，mgyL；v提取液濃縮定容后的體積.mh機樣品最（混重），挈伊增沉枳物含水率1場.9.4結果表示測定結果小數點后位數的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數字。10質量保證和質量控制10.1 空白試驗每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）至少分析一個實驗室空白。實驗室空白測定結果應低于方法檢出限。10.2 校準校準曲線的相關系數應0.999。每分析20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）進行一次校準，校準點測定值的相對誤差應在土10%以內。當校準時石油燒（C10-C40）的保留時間窗與建立校準曲線時石油燒（C10-C40）的保留時間窗不一致時，需重新按（8.2.1）確定保留時間窗。10.3 平行樣每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應至少分析一個平行樣，平行樣測定結果的相對偏差應025%o10.4 基體加標10.4.1 空白加標每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應至少分析一個空白加標樣，空白加標樣中石油燒（C10-C40）的加標回收率應在70%120%。10.4.2 樣品加標每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應至少分析一個樣品加標樣，加標樣中石油