有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)筆試題

1、中南大學(xué)考試試卷（A）2007 2008學(xué)年 上學(xué)期期末考試試題 時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程36 學(xué)時(shí)1 學(xué)分考試形式：閉 卷專業(yè)班： 姓名總分100分，占總評(píng)成績(jī) 30 % 答案請(qǐng)寫在答題紙上一、 選擇題（20分，每小題1分）1. 實(shí)驗(yàn)中由于干燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，為了得到合格的產(chǎn)品，應(yīng)如何處理？（c）A. 倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾; B. 倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次; C. 再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸2. 測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的原因是？（b）A. 化合物不純；B. 化合物沒有充分干燥; C. 熔點(diǎn)管壁太厚;

2、 D. 熔點(diǎn)管壁太薄3. 減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種接受器？（a）A. 圓底燒瓶；B. 克氏蒸餾瓶; C. 錐形瓶; D. 平底燒瓶4. 沸點(diǎn)相差30的液體混合物，應(yīng)采用哪一種方法分離？（b） A.分餾；B. 蒸餾; C. 水蒸汽蒸餾; D. 減壓蒸餾5 干燥醛類化合物，最好選用下列哪種干劑？（b） A.CaO； B. MgSO4; C. KOH; D. Na6 用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采取何種位置？（c）A. 向上傾斜；B. 向下傾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置7 清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？（d）A. 乙醚；B. 氯仿; C. 苯;

3、 D. 丙酮8. 當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時(shí)，可以采用（c）將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。A. 回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9. 在苯甲酸的堿性溶液中，含有( c)雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A. MgSO4 B.CH3COONa; C.C6H5CHO D.NaCl10. 乙酸乙酯中含有（d）雜質(zhì)時(shí)，不能用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A.丁醇 B.有色有機(jī)雜質(zhì)C.乙酸D.水11. 有關(guān)交叉羥醛縮合反應(yīng)和交叉Cannizzaro的區(qū)別,下列說法錯(cuò)誤的是 ( b ) A. 反應(yīng)溫度 B. 反應(yīng)物類型不同 C. 反應(yīng)產(chǎn)物不同 D. 反應(yīng)

4、機(jī)理不同12. 下列物質(zhì)能夠進(jìn)行自身羥醛縮合反應(yīng)的有 ( b ) A. 甲醛 B. 乙醛 C. 2,2-二甲基丙醛 D. 呋喃甲醛13. 水蒸氣蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的 (b ) A.2/3 B. 1/3 C. 1/2 D. 3/414. 水蒸氣蒸餾應(yīng)具備的條件中，不包括 (d )A. 不溶或難溶于水B.在沸騰下不與水發(fā)生反應(yīng) C.在100下有一定的蒸氣壓D. 常溫下，是透明的液體15. 抽氣過濾結(jié)束時(shí)的操作順序是（ b）A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16. 金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類

5、物質(zhì)？（c）A.醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸17. 在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中,可以作為縮合劑的物質(zhì)有 (c )A. 無水醋酸鉀和無水醋酸鈉B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉 C. 無水碳酸鉀和無水醋酸鉀D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉18. 蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用哪一種加熱方式 (b )A.油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空氣浴19. 在試驗(yàn)中如果被溴灼傷,應(yīng)立即用大量的水沖洗,在用酒精擦洗或用( b)沖洗至傷處呈白色 A 2%的硼酸溶液 B. 2%的硫代硫酸鈉溶液C. 1%的碳酸氫鈉溶液D. 2%的乙酸20. 下列儀器不能作加熱器皿使用的是 (b )A.錐形瓶B.抽濾瓶C.圓底燒瓶D

6、.三口圓底燒瓶二、填空題：（共20分，每空1分）1 兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cm，而B距原點(diǎn)4.55cm。則計(jì)算A的Rf等于和B的Rf等于（此題3分）2 進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當(dāng)是先后， 而且必須用加熱。3 一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。4 安裝儀器順序一般都是，。要準(zhǔn)確端正，橫看成面，豎看成線。5 重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。6 蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標(biāo)準(zhǔn)，

7、當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80 時(shí)，用 加熱，沸點(diǎn)在80-200時(shí)用加熱，不能用直接加熱。7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為了提高酯的轉(zhuǎn)化率，使用或?qū)⒎磻?yīng)生成的水從反應(yīng)混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移動(dòng)。另外，使用大大過量的酸催化劑，水轉(zhuǎn)化成 ，沒有親核性，也可抑制逆反應(yīng)的發(fā)生。8 芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)生類似羥醛縮合的。催化劑通常是 ，有時(shí)也可以是碳酸鉀或叔胺。9、在合成正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)中，用洗滌除去未反應(yīng)的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題（共20分，每小題4分）1在亞芐基乙酰苯的制備中，為什么苯甲醛與苯乙酮加成后會(huì)不穩(wěn)定并會(huì)立即失水?2用MgSO4干

8、燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？3. 在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)物？4. 在格氏試劑的合成和加成反應(yīng)中，采取哪些措施保證反應(yīng)順利進(jìn)行？5. 當(dāng)反應(yīng)后的反應(yīng)容器中殘留有酸性物質(zhì)，堿性物質(zhì)，或不溶于酸堿的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)各用什么方法來洗滌？四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分） 1 在苯甲酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)中使用了回流裝置，請(qǐng)畫出裝置圖，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。（8分）2 簡(jiǎn)述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法？（12分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）：根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù)，回答問題。試設(shè)計(jì)

9、如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.8118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.40.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水 (沸點(diǎn)94.1含水33.4%)；正丁醚-水-正丁醇 (沸點(diǎn)90.6，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇-水 (沸點(diǎn)93，含水44.5%)，回答下列問題：1寫出主反應(yīng)和主要副反應(yīng)。2畫出反應(yīng)裝置圖。3簡(jiǎn)述制備步驟和分離提純步驟（實(shí)驗(yàn)流程）。4指出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及注意事項(xiàng)。5如何檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度？中南大學(xué)考試試

10、卷（B）2007 2008學(xué)年 第二學(xué)期期末考試試題 時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程36 學(xué)時(shí)1 學(xué)分考試形式：閉 卷專業(yè)年級(jí)：（藥學(xué)、制藥、應(yīng)化）總分100分，占總評(píng)成績(jī)40% （說明：有機(jī)化學(xué)基本操作考試在第一學(xué)期進(jìn)行）答案請(qǐng)寫在答題紙上一、 選擇題（20分，每小題1分）1 測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的原因是？（）A. 化合物不純；B. 化合物沒有充分干燥; C. 熔點(diǎn)管壁太厚; D. 熔點(diǎn)管壁太薄2 在實(shí)驗(yàn)室中下列哪種物質(zhì)最容易引起火災(zāi)? （）A. 乙醇；B. 四氯化碳; C. 乙醚; D. 煤油3 欲去除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯，最好采用下列哪一種方法？（）A. 用HBr處理然后分餾；

11、B. 用臭氧化水解, 然后分餾; C. 濃硫酸洗滌; D. 用濃氫氧化鈉洗滌4 實(shí)驗(yàn)中由于干燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，為了得到合格的產(chǎn)品，應(yīng)如何處理？（）A. 倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；B 再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾; C 倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次; D 再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸5. 現(xiàn)有三組混合液： 乙酸乙酯和乙酸鈉溶液 乙醇和丁醇 溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分離以上各混合液的正確方法依次是()A. 分液、萃取、蒸餾B. 萃取、蒸餾、分液C. 分液、蒸餾、萃取D. 蒸餾、萃取、分液6. 除去溶解在苯中的少量苯酚，正確的方法是（ ）A用過濾器過濾 B用分

12、液漏斗分液 C通入足量CO2后，過濾 D加入適量NaOH溶液，反應(yīng)后再分液7. 某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中寫有以下操作和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，其中合理的是( )A. 用托盤天平稱取11.7g食鹽 B. 用量筒量取5.62mL某濃度的鹽酸C. 用pH試紙測(cè)得某溶液的pH值為3.5D. 用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液8. 當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時(shí)，可以采用（）將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9. 下列物質(zhì)能夠進(jìn)行自身羥醛縮合反應(yīng)的有 ( ) A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D.

13、呋喃甲醛10. 測(cè)定有機(jī)物熔點(diǎn)時(shí)，200以下的常采用哪種熱載體？（）A. H2SO4；B. HCl; C甘油. ; D. 環(huán)己烷11. 清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？（）A. 乙醚；B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮12. 由茶葉提取咖啡因時(shí)精制咖啡因最簡(jiǎn)便的方法是：（）A. 溶劑提?。籅. 蒸餾; C. 升華; D. 重結(jié)晶13. 蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用哪一種加熱方式？A. 油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空氣浴14. 應(yīng)用蒸餾分離有機(jī)化合物，依據(jù)下列哪種性質(zhì)的差異？（）A. 溶解度；B. 重度; C. 化學(xué)性質(zhì); D. 揮發(fā)度15. 金屬鈉

14、只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)？（）A. 醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸16. 干燥醛類化合物，最好選用下列哪種干劑？（） A. CaO；B. MgSO4; C. KOH; D. Na17. 用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采取何種位置？（）A. 向上傾斜；B. 向下傾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置18. 沸點(diǎn)相差30的液體混合物，應(yīng)采用哪一種方法分離？（） A.分餾；B. 蒸餾; C. 水蒸汽蒸餾; D. 減壓蒸餾19. 蒸餾硝基苯（b.p. 210.8），應(yīng)選用哪一種冷凝管？（）A 水冷球形冷凝管；B. 水冷直形冷凝管; C. 空氣冷凝管; D. 三者都可

15、以20. 減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種接受器？（）A. 圓底燒瓶；B. 克氏蒸餾瓶; C. 錐形瓶; D. 平底燒瓶二、填空題：（共20分，每空1分）1、重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。2、提取咖啡因?qū)嶒?yàn)中，生石灰的作用是和。3、進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當(dāng)是先后， 而且必須用加熱。4、一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用 混合溶劑重結(jié)晶。5、有機(jī)溶劑或化學(xué)品起火時(shí)，應(yīng)當(dāng)用滅火，不可用滅火；電器起火，應(yīng)先。6、萃取使用的主要儀器是分液漏斗， 萃取次數(shù)決定于，一般為3到5次。用分

16、液漏斗萃取時(shí)，應(yīng)選擇比萃取液大體積的分液漏斗。7、簡(jiǎn)單的分餾裝置包括、和五個(gè)部分組成。8、從苯甲醛制備苯甲酸和苯甲醇實(shí)驗(yàn)中，苯甲醇的乙醚提取液需用飽和NaHCO3洗滌，其目的是。9、合成正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)中，用洗滌除去未反應(yīng)的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題（共20分，每小題4分）1安息香縮合、羥醛縮合有什么不同？ 2在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？3能否用無水氯化鈣干燥呋喃甲醇的乙醚提取液，為什么，有沒有更好的選擇？ 4. 在以VB1為催化劑合成安息香的實(shí)驗(yàn)中，為什么反應(yīng)前VB1溶液及氫氧化鈉溶液必須用冰水冷透？5. 苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在

17、下相互作用后，得到什么產(chǎn)物？四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分） 實(shí)驗(yàn)步驟：在100mL圓底燒瓶中加入苯甲酸12g和無水乙醇35mL，濃H2SO44mL，用電熱套加熱。回流半小時(shí)后將回流裝置改為蒸餾裝置（提示：用750玻璃彎管連接圓底燒瓶和直形冷凝管）；加熱回收乙醇，殘余物倒入80mL水中即得粗產(chǎn)品。注：苯甲酸：d204=1.2650；m.p=122； b.p=249苯甲酸乙酯：d204=1.0909；m.p=34.6； b.p=212.6乙醇：d204=0.7893；m.p=117.3； b.p=78.5（1）、簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)步驟： （10分）（2）、畫出回流裝置圖：（10分） 五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）：

18、根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù)，回答問題。試設(shè)計(jì)如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.8118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.40.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水 (沸點(diǎn)94.1含水33.4%)；正丁醚-水-正丁醇 (沸點(diǎn)90.6，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇-水 (沸點(diǎn)93，含水44.5%)，回答下列問題：1寫出主反應(yīng)和主要副反應(yīng)。2畫出反應(yīng)裝置圖。3簡(jiǎn)述制備步驟和分離提純步驟（實(shí)驗(yàn)流程）。4指出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及注意事

19、項(xiàng)。5如何檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度？中南大學(xué)考試試卷2006 2007學(xué)年 上學(xué)期期末考試試題時(shí)間60分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程 64 學(xué)時(shí) 2學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)年級(jí)：化工05010507 總分100分，占總評(píng)成績(jī)40 % 一、填空題（本題22分，每空2分）1、測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為11.2 mm，長(zhǎng)為7080 mm。試樣的高度約為（ ），試樣應(yīng)不含（），裝樣應(yīng)（ ）。2、蒸餾是提純（）物質(zhì)的常用方法。當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差（）以上，可用普通蒸餾的方法分離，當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差不大，或需高純度，可用（）分離。一定壓力下，一種純凈的（ ）物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)，且沸程范圍很小，一般為（）。3、測(cè)

20、定熔點(diǎn)的意義主要有（ ）和（ ）。4、重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用活性炭脫色，活性炭用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的（）%。二、判斷題（共15分，每小題3分，正確的在括號(hào)內(nèi)打“”，錯(cuò)誤的打“” ）1、蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)毗連冷凝管的出口，若水銀球位置在冷凝管出口上方，測(cè)得溫度偏高。（ ）2、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是試樣中含有雜質(zhì)。( ) 3、用蒸餾法測(cè)液體的沸點(diǎn)時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)被測(cè)化合物的體積應(yīng)占燒瓶體積的3/4。（）4、制備出的液體物質(zhì)在進(jìn)行蒸餾提純前，先需要干燥，一般每10mL樣品約需0.51.0g干燥劑。（）5、萃取是利用混合物中各組分在兩種互不相溶或微溶的

21、溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離提純的一種操作。（）三、選擇題（共12分，每題4分 ）（若為多選，少選選對(duì)適當(dāng)給分，多選或選錯(cuò)不給分）1、適用于水蒸氣蒸餾的化合物應(yīng)具備的性質(zhì)有（ ）。A、不溶或難溶于水B、在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物C、在沸騰下與水不起化學(xué)反應(yīng)D、在100左右，該化合物應(yīng)有一定的蒸汽壓2、抽氣過濾結(jié)束時(shí)的操作順序是（）。A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵3、重結(jié)晶操作的一般步驟，其順序是（）。（順序錯(cuò)不給分）A、活性炭脫色；B、 趁熱過濾； C、制飽和溶液； D、溶液冷卻析晶E、

22、干燥；F、過濾收集晶體；G、檢驗(yàn)純度四、實(shí)驗(yàn)操作題（共15分）（請(qǐng)畫到試卷背面）1、請(qǐng)畫出普通蒸餾的裝置圖，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。（7分）2、請(qǐng)畫出“氣體吸收回流裝置圖”。（8分）五、問答題（共18分，每小題6分）1、 正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)使用的基本操作有哪些？2、在格氏試劑的合成和加成反應(yīng)中，采取哪些措施保證反應(yīng)順利進(jìn)行？3、分離萘、對(duì)甲苯胺及-萘酚三組分混合物的實(shí)驗(yàn)中，利用了物質(zhì)的什么性質(zhì)？ 請(qǐng)寫出分離流程。（請(qǐng)寫到試卷背面）六、計(jì)算題（ 共18分 ）（寫出計(jì)算過程,若有小數(shù),請(qǐng)保留兩位小數(shù)）（請(qǐng)寫到試卷背面）1、 兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)

23、，A距原點(diǎn)1.75cm，而B距原點(diǎn)4.55cm。計(jì)算A和B的Rf值。（6分）2、在“亞芐基乙酰苯的制備”實(shí)驗(yàn)中，其反應(yīng)方程式如下：如果實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物的用量分別為：苯乙酮9g，0.075mol；苯甲醛10.6g, 0.10mol ,實(shí)驗(yàn)得到產(chǎn)物亞芐基乙酰苯的產(chǎn)量為: 7.2g。1、反應(yīng)中哪一組分過量？并請(qǐng)計(jì)算其過量百分?jǐn)?shù)。（4分）2、 試計(jì)算亞芐基乙酰苯的產(chǎn)率。（8分）中南大學(xué)考試試卷（A）2007 2008學(xué)年 上學(xué)期期末考試試題 時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程36 學(xué)時(shí)1 學(xué)分考試形式：閉 卷專業(yè)班：化工制藥類 姓名總分100分，占總評(píng)成績(jī) 30 % （上學(xué)期已完成36課時(shí)）一、 選擇題（20分

24、，每小題1分）1. 實(shí)驗(yàn)中由于干燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，為了得到合格的產(chǎn)品，應(yīng)如何處理？（）A. 倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾; B. 倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次; C. 再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸2. 測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的原因是？（）A. 化合物不純；B. 化合物沒有充分干燥; C. 熔點(diǎn)管壁太厚; D. 熔點(diǎn)管壁太薄3. 減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種接受器？（）A. 圓底燒瓶；B. 克氏蒸餾瓶; C. 錐形瓶; D. 平底燒瓶4. 沸點(diǎn)相差30的液體混合物，應(yīng)采用哪一種方法分離？（） A.分餾；B. 蒸餾; C. 水蒸

25、汽蒸餾; D. 減壓蒸餾5 干燥醛類化合物，最好選用下列哪種干劑？（） A.CaO；B. MgSO4; C. KOH; D. Na6 用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采取何種位置？（）A. 向上傾斜；B. 向下傾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置7 清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？（）A. 乙醚；B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮8. 當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時(shí)，可以采用（）將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。A. 回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9. 在苯甲酸的堿性溶液中，含有( )雜質(zhì)，可用

26、水蒸氣蒸餾方法除去。A. MgSO4 B.CH3COONa; C.C6H5CHO D.NaCl10. 乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，不能用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A.丁醇 B.有色有機(jī)雜質(zhì)C.乙酸D.水11. 有關(guān)交叉羥醛縮合反應(yīng)和交叉Cannizzaro的區(qū)別,下列說法錯(cuò)誤的是 ( )A. 反應(yīng)溫度B. 反應(yīng)物類型不同C. 反應(yīng)產(chǎn)物不同D. 反應(yīng)機(jī)理不同12. 下列物質(zhì)能夠進(jìn)行自身羥醛縮合反應(yīng)的有 ( )A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D. 呋喃甲醛13. 水蒸氣蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的 ( )A.2/3 B. 1/3 C. 1/2 D. 3/414. 水蒸氣蒸餾應(yīng)具備的

27、條件中，不包括 ( )A. 不溶或難溶于水B.在沸騰下不與水發(fā)生反應(yīng)C.在100下有一定的蒸氣壓D. 常溫下，是透明的液體15. 抽氣過濾結(jié)束時(shí)的操作順序是（）A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16. 金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)？（）A.醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸17. 在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中,可以作為縮合劑的物質(zhì)有 ( )A. 無水醋酸鉀和無水醋酸鈉B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉 C. 無水碳酸鉀和無水醋酸鉀D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉18. 蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用哪一種加熱方式

28、 ( )A.油??；B. 水浴; C. 明火; D. 空氣浴19. 在試驗(yàn)中如果被溴灼傷,應(yīng)立即用大量的水沖洗,在用酒精擦洗或用( )沖洗至傷處呈白色A 2%的硼酸溶液B. 2%的硫代硫酸鈉溶液C. 1%的碳酸氫鈉溶液D. 2%的乙酸20. 下列儀器不能作加熱器皿使用的是 ( )A.錐形瓶B.抽濾瓶C.圓底燒瓶D.三口圓底燒瓶二、填空題：（共20分，每空1分）1 兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cm，而B距原點(diǎn)4.55cm。則計(jì)算A的Rf等于和B的Rf等于（此題3分）2 進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當(dāng)是先后， 而且必須用加熱。3

29、 一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。4 安裝儀器順序一般都是，。要準(zhǔn)確端正，橫看成面，豎看成線。5 重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。6 蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80 時(shí)，用加熱，沸點(diǎn)在80-200時(shí)用加熱，不能用直接加熱。7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為了提高酯的轉(zhuǎn)化率，使用或?qū)⒎磻?yīng)生成的水從反應(yīng)混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移動(dòng)。另外，使用大大過量的酸催化劑，水轉(zhuǎn)化成，沒有親核性，也可

30、抑制逆反應(yīng)的發(fā)生。8 芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)生類似羥醛縮合的。催化劑通常是，有時(shí)也可以是碳酸鉀或叔胺。9、在合成正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)中，用洗滌除去未反應(yīng)的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題（共20分，每小題4分）1在亞芐基乙酰苯的制備中，為什么苯甲醛與苯乙酮加成后會(huì)不穩(wěn)定并會(huì)立即失水?2用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？3. 在制備肉桂酸的實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)物？4. 在格氏試劑的合成和加成反應(yīng)中，采取哪些措施保證反應(yīng)順利進(jìn)行？5. 當(dāng)反應(yīng)后的反應(yīng)容器中殘留有酸性物質(zhì)，堿性

31、物質(zhì)，或不溶于酸堿的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)各用什么方法來洗滌？四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分） 1 在苯甲酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)中使用了回流裝置，請(qǐng)畫出裝置圖，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。（8分）2 簡(jiǎn)述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法？（12分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）：根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù)，回答問題。試設(shè)計(jì)如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.8118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.40.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水 (沸點(diǎn)

32、94.1含水33.4%)；正丁醚-水-正丁醇 (沸點(diǎn)90.6，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇-水 (沸點(diǎn)93，含水44.5%)，回答下列問題：1寫出主反應(yīng)和主要副反應(yīng)。2畫出反應(yīng)裝置圖。3簡(jiǎn)述制備步驟和分離提純步驟（實(shí)驗(yàn)流程）。4指出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及注意事項(xiàng)。5如何檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度？附錄：參考答案和評(píng)分細(xì)則一、選擇題（20分，每小題1分）1:C 2:B 3:A 4:B 5:B 6:C 7:D 8:C 9:C 10:D 11:B 12:B 13:B 14:D 15:B 16:C 17:C 18:B 19:B 20:B二、填空題：（共20分，每空1分）1: Rf = 0.25，Rf = 0

33、.65，2: 抽氣；加熱； 油浴鍋3: 水丙酮4: 從上至下；從左至右5: 活性炭；15%6: 1/3 2/3；水??；油浴；明火7: 過量乙醇；它的共軛酸H3O+；8: Perkin 反應(yīng)；相應(yīng)酸酐的羧酸鉀或鈉鹽9：濃硫酸三、問答題（共20分，每小題4分）1：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分 苯甲醛與苯乙酮在堿性條件下發(fā)生如下羥醛縮合反應(yīng)，產(chǎn)物是-羥基酮 該產(chǎn)物不穩(wěn)定，會(huì)立即失去一分子水，生成如下更為穩(wěn)定的共軛結(jié)構(gòu) 2：找主要意思 干燥粗乙酸正丁酯時(shí)，可先加入少量無水MgSO4，并振蕩，靜置幾分鐘，看溶液是否澄清透明。-1分 如果澄清透明，則說明已經(jīng)干燥好。-1分 如果溶液依然呈混濁，則需繼

34、續(xù)加無水MgSO4溶液無色透明為止。-2分3：找主要意思 除去未反應(yīng)的苯甲醛。-1分 因?yàn)楸郊兹┦遣粨]發(fā)的沸點(diǎn)較高的有機(jī)物，用一般蒸餾、萃取等方法均較難與肉桂酸分離，而它不溶于水，且共沸騰下不與水反應(yīng)，可隨水蒸氣一起蒸餾，所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。-2分 苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到的產(chǎn)物是：與CH3CH2COOH -1分4：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分 所用儀器及試劑必須充分干燥。操作過程應(yīng)迅速，盡量減少把空氣中的水分帶進(jìn)反應(yīng)體系；反應(yīng)過程中冷凝管上必須裝帶有氯化鈣的干燥管。 鎂條如長(zhǎng)期放置，使用前應(yīng)將氧化層用砂紙打磨擦亮，剪成小段。 乙醚必須事先經(jīng)無水處理；

35、正溴丁烷事先用無水氯化鈣干燥并蒸餾純化；丙酮用無水碳酸鉀干燥，亦經(jīng)蒸餾純化。 通過控制一種反應(yīng)物的滴加速度來控制反應(yīng)速度。5：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分 當(dāng)瓶?jī)?nèi)殘留物為酸性殘留物時(shí)，可用稀的氫氧化鈉溶液清洗； 當(dāng)為堿性殘留物時(shí)，應(yīng)用稀鹽酸或硫酸溶解； 不溶于酸堿的物質(zhì)可選用適合的有機(jī)溶劑溶解， 回收的乙醚，乙醇或丙酮等。四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分，第1小題8分，第二小題12分）1：回流裝置，并標(biāo)出各部分儀器的名稱。儀器名稱及連接順序正確-2分溫度計(jì)位置正確-2分儀器、裝置比例適當(dāng)、美觀大方- 2分進(jìn)出水標(biāo)明并正確 -2分2：實(shí)驗(yàn)步驟和操作方法(每點(diǎn)2分) 稱取茶葉，用紗布包好，放入碳酸鈉

36、水溶液中煮沸0.5h 取出茶葉，壓干，趁熱抽濾 濾液冷卻至室溫后用二氯甲烷萃取 收集有機(jī)相，并用無水硫酸鎂干燥 有機(jī)相在水浴上蒸餾回收二氯甲烷,并用水泵將溶劑抽干 含咖啡因的殘?jiān)帽?石油醚重結(jié)晶五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（共20分）1主反應(yīng)：副反應(yīng)：2畫出反應(yīng)裝置圖3(1) 投料： 加入正丁醇，濃硫酸，幾粒沸石。分水器內(nèi)加入 ( V-4 ) mL 水 (V為分水器的容積)。(2) 反應(yīng)： 石棉網(wǎng)小火加熱，回流，瓶?jī)?nèi)溫度至135（不要超過）左右，停止加熱，約1h。(3) 后處理: 反應(yīng)混合物連同分水器內(nèi)的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，靜置，分層，分出正丁醚粗品（取上層有機(jī)相）； 酸洗：16mL

37、2的50% H2SO4洗，水洗（20mL水）； 無水CaCl2干燥。 (4) 精制：安裝干燥的蒸餾裝置，石棉網(wǎng)上蒸餾收集139142餾分。(5) 稱重，計(jì)算產(chǎn)率。4 分水器的正確安裝及使用； 制備正丁醚的較宜溫度是130-140，但開始回流時(shí)，這個(gè)溫度很難達(dá)到，因?yàn)檎∶芽膳c水形成共沸點(diǎn)物(沸點(diǎn)94.1含水33.4%)；另外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點(diǎn)90.6，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸點(diǎn)93，含水44.5%)，故應(yīng)在100-115之間反應(yīng)半小時(shí)之后可達(dá)到130以上。 在堿洗過程中，不能太劇烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則生成乳濁液，分離困難。 正丁醇溶

38、在飽和氯化鈣溶液中，而正丁醚微溶。5 測(cè)定正丁醚的折光率 n = 1.3992。沸程范圍。中南大學(xué)考試試卷2008 - 2009學(xué)年 下學(xué)期 時(shí)間80分鐘09年 5月20日有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程32 學(xué)時(shí)學(xué)分 考試形式： 閉卷 專業(yè)年級(jí)：應(yīng)化，制藥07級(jí) 總分100分，占總評(píng)成績(jī)70%一、填空題（共10小題，每小題2分）1. 減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有：(1)；(2)；（3）。2. 液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的盡可能，不應(yīng)見到有。3. 提勒管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球部分應(yīng)放在什么位置：。熔點(diǎn)測(cè)定關(guān)鍵之一是加熱速度，當(dāng)熱浴溫度達(dá)到距熔點(diǎn)15時(shí)，應(yīng)，使溫度每分鐘上升。當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱要，使溫度每分鐘

39、上升4. 簡(jiǎn)單分餾裝置中分餾液體體積以不超過燒瓶容積的為宜。當(dāng)開始有餾液流出時(shí)，應(yīng)控制流出液速度。如果分餾速度太快，產(chǎn)品將下降。分餾和蒸餾在原理上及裝置上有哪些異同： 。兩種沸點(diǎn)接近的液體組成的混合物能否用分餾提純。5. 采用重結(jié)晶提純樣品，選擇重結(jié)晶溶劑是根據(jù)原理進(jìn)行，選擇方法是在1-3 mL溶劑中加入g樣品， 時(shí)完全溶解，時(shí)析出大量晶體，為良溶劑。重結(jié)晶溶劑一般過量，若需要加活性炭進(jìn)行脫色時(shí)，活性炭過量會(huì)有什么不良影響：。6. 分液漏斗主要應(yīng)用在哪四個(gè)方面(1)(2) (3) (4) 。7. 水蒸氣蒸餾是用來分離和提純或有機(jī)化合物的一種方法，被提純物質(zhì)必須具備三個(gè)條件是(1) ；(2) ；

40、（3） 。8. 薄層色譜應(yīng)用在哪三個(gè)方面 9VB1催化苯甲醛合成安息香中，加入苯甲醛后，反應(yīng)混合物的pH值要保持9-10。溶液pH值過低或過高有什么不好？10. 合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？（1）： 。（2）：。二、選擇題（共20分，每小題1分）1、蒸餾分離提純液體有機(jī)化合物時(shí)，依據(jù)化合物的性質(zhì)是（ ）。A、溶解度B、重度 C、化學(xué)性質(zhì)D、揮發(fā)度2、 用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞部分應(yīng)采取的位置是（ ）。A、向上傾斜；B、 向下傾斜; C、 保持水平位置; D、 保持垂直位置3、蒸餾硝基苯（b.p. 210.8），應(yīng)選用的冷凝管是（ ）。A、 水冷球形冷凝管 B、水冷

41、直形冷凝管C、空氣冷凝管 D、三者都可以4、實(shí)驗(yàn)室中最容易引起火災(zāi)的物質(zhì)是 （ ）。A、乙醇B、 四氯化碳C、 乙醚D、 煤油5、測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為11.2 mm，長(zhǎng)為7080 mm。裝樣高度約為（ ）。A、1 mm以下B、 1-2 mmC、2-3 mm D、 5 mm以上6、重結(jié)晶操作過程中，若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用活性炭脫色，活性炭用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的（ ）。A、0.1%以下B、 1.0-5.0 % C、5.0-10.0 %D、 10.0%以上7、清洗實(shí)驗(yàn)儀器時(shí)，如有下列溶劑可以用，最合理的選擇是（ ）。A、乙醚B、氯仿C、苯D、

42、丙酮8、由于干燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，如何處理可以得到合格的產(chǎn)品（ ）。A、倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次B、再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾 C、倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次 D、再加干燥劑干燥，待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸9、 測(cè)定有機(jī)物熔點(diǎn)時(shí)，200以下的常采用的熱載體是（ ）。A、H2SO4 B、甘油 C、HCl D、環(huán)己烷10、由茶葉提取咖啡因時(shí)精制咖啡因最簡(jiǎn)便的方法是（ ）。A、溶劑提取B、蒸餾C、升華D、重結(jié)晶11、 蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)采用的加熱方式是（ ）。A、油浴B、水浴C、明火D、空氣浴12、 干燥醛類化合物，最好的干燥劑是（ ）。 A、MgSO4 B、C

43、aO C、 KOH D、.Na13、用普通乙醚制備絕對(duì)乙醚，可采用的方法是（ ）。A、加4分子篩過濾B、加苯共沸蒸餾 C、乙醇及硫酸處理D、碳酸鈉水溶液處理14、除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯，最好的方法是（ ）。A、 用HBr處理然后分餾 B、用臭氧化水解, 然后分餾C、 濃硫酸洗滌D、用濃氫氧化鈉洗滌15、抽氣過濾收集晶體時(shí)，操作順序是（）。A、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵B、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16、測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可能的原因是 （ ）。A、化合物不純 B、熔點(diǎn)管壁太厚C、化合物沒有充分干燥 D、 熔點(diǎn)管壁太薄17、黃鳴

44、龍是我國(guó)著名的有機(jī)化學(xué)家，他最有名的貢獻(xiàn)是（ ）。A、完成了青霉素的合成B、在有機(jī)半導(dǎo)體方面做出了大量的工作C、在元素有機(jī)方面做出了大量的貢獻(xiàn)D、改進(jìn)了肼對(duì)羰基的還原反應(yīng)18、在用混合溶劑重結(jié)晶時(shí)，抽濾后洗滌結(jié)晶時(shí)選用的溶劑最好是（ ）。 A、混合物中易溶成分B、混合物中難溶成分C、原配比混合溶劑D、三者都不行19、久置的苯胺呈紅棕色，用( )方法精制。A、過濾; B、活性炭脫色 ;C、蒸餾; D、水蒸氣蒸餾.20、某一有機(jī)化在水中溶解度較小，而在環(huán)已烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中均有較大的溶解度。應(yīng)選用以下哪一組混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。A、環(huán)已烷+水B、氯仿+水C、丙酮+水D、乙酸乙酯+水三、問答題

45、（每小題4分，共20分）1. 制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾？能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液,為什么?2. 在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？3. 在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？4. 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1) 熔點(diǎn)管壁太厚；(2) 熔點(diǎn)管不潔凈；(3) 試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5) 第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次.5. 用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無標(biāo)簽的化合物是否為同一化合物，并回答下列問題：（1）什么是化合物的Rf值？如何由Rf值來鑒別化合物是否是同一化合物？（2）畫圖示

46、意計(jì)算化合物A或B的Rf值。四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）1 實(shí)驗(yàn)室由丙酮和正溴丁烷經(jīng)由格氏反應(yīng)合成2-甲基己醇的實(shí)驗(yàn)回答下列問題：（1） 寫出反應(yīng)方程式。（2分）（2） 反應(yīng)中可能有些什么樣的副產(chǎn)物，應(yīng)如何避免？（3分）（3） 反應(yīng)中有兩次蒸餾，一次是蒸出乙醚，另一次是產(chǎn)品2-甲基己醇的蒸餾，兩次蒸餾在操作上有什么不同，為什么？（3分）（4） 本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵何在？（2分）2 如何安裝電動(dòng)攪拌的反應(yīng)裝置。（5分）3 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流裝置，怎樣操作回流反應(yīng)裝置？（共5分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（20分）環(huán)己烯可由環(huán)己醇在磷酸催化下分子內(nèi)脫水來制備，反應(yīng)可逆。相關(guān)的試劑及物理常數(shù)如下：試劑名

47、稱分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()比重(d420)水溶解度(g/100ml)環(huán)己醇100.1610ml（0.096mol）25.21610.9624稍溶于水環(huán)己烯82.1483.190.8098難溶于水85%磷酸985ml（0.08mol）42.351.834易溶于水其它試劑飽和食鹽水、無水氯化鈣環(huán)己烯-水二元共沸物（沸點(diǎn)70.8，含水10%）；環(huán)己醇-水二元共沸物（沸點(diǎn)97.8，含水80%）。請(qǐng)回答相關(guān)的問題：1 寫出制備的計(jì)量反應(yīng)式及主要的副反應(yīng)式。（4分）2 畫出制備實(shí)驗(yàn)裝置圖（4分）3 分析實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)原理（4分）4 列出分離提純的流程（4分）及操作的關(guān)

48、鍵之處（2分）5 如何進(jìn)一步檢測(cè)產(chǎn)品的純度？（2分）附：參考答案和評(píng)分細(xì)則一、填空題（共10小題，每小題2分）1. （1）過濾和洗滌的速度快（2）液體和固體分離得較完全（3）濾出的固體容易干燥2. 水份除凈任何可見的水層或懸浮水珠3. 提勒管的兩開口中間 改用小火加熱1-2更慢0.2-0.34. 2/3 純度或質(zhì)量分餾裝置有分餾柱不能5. 5% 0.1 加熱冷卻20% 1%5% 6. 分離兩種分層而不起作用的液體從溶液中萃取某種成分用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品用來滴加某種試劑7. 液態(tài)固態(tài)不溶或難溶于水與沸水長(zhǎng)時(shí)間共存而不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)在100左右必須具有一定的蒸氣壓及時(shí)除去冷凝下來的水滴三分之一2

49、-3滴/s8分離有機(jī)化合物，鑒定有機(jī)混合物的組成，跟蹤反應(yīng)進(jìn)程9pH過低，CN-濃度太低，不利于CN-進(jìn)攻醛羰基； pH過高，H+濃度太低，不利于羰基的質(zhì)子化，因而也不利于CN-進(jìn)攻醛10(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。（2.5分） (2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。（2.5分）二、選擇題（共18分，每小題1分）1D； 2A； 3C； 4C； 5C； 6B； 7D； 8D； 9B； 10C； 11B； 12A；13A； 14B； 15A；16B； 17D；18C；19D； 20 C三、問答題（每小題4分，共20分）1. 答：因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)

50、的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。（2分）不能在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。（2分）2.答： 正確選擇溶劑；溶劑的加入量要適當(dāng)； 活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭； 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度， 以確保晶形完整； 最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。3答：硫酸濃度太高：(1)會(huì)使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。（1分） 2NaBr+ 3 H2SO4(濃) Br2

51、 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4(2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。（1分）硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。（2分） 4. 答：(1) 熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高；（1分） (2) 熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低；（1分）(3) 試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高；（1分）(4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大；（1分）(5)

52、 若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。（1分）5. （1）Rf(比移植)表示物質(zhì)移動(dòng)的相對(duì)距離，即樣品點(diǎn)到原點(diǎn)的距離和溶劑前沿到原點(diǎn)的距離之比，常用分?jǐn)?shù)表示。當(dāng)A、B化合物的Rf值相等時(shí)，可能為同一化合物，當(dāng)A、B化合物的Rf值不相等時(shí)肯定不是同一化合物。（2）略。四、實(shí)驗(yàn)操作題（共20分）1實(shí)驗(yàn)室由丙酮和正溴丁烷經(jīng)由格氏反應(yīng)合成2-甲基己醇的實(shí)驗(yàn)回答下列問題：（1）（2）有偶聯(lián)產(chǎn)物，正辛烷?？刂普宥⊥榈牡渭铀俣炔灰?，使正溴丁烷的的濃度不要太高。（3）蒸出乙醚是低沸點(diǎn)、容易燃物質(zhì)蒸餾，水浴加熱，水冷凝

53、管，尾氣排入水池中；2-甲基己醇的蒸餾，是高沸點(diǎn)物質(zhì)蒸餾，空氣冷凝管4）主要是無水，無氧更好！2除了按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要注意：（1）攪拌棒必須與桌面垂直；（2）攪拌棒與液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封良好；（3）攪拌棒距反應(yīng)瓶底保持一定的距離；（4）安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒檢查是否有阻力，下端是否與瓶底、溫度計(jì)等相碰。3一是反應(yīng)強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系。（1分）二是.33333反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高溫度下反應(yīng)，需要回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。（1分）操作要點(diǎn)：（1）根據(jù)理化性質(zhì)合理的選擇加熱方式，如水浴、油浴等加熱。（2）加沸石；（3）控制回流速度，上升的氣環(huán)不要超過冷凝管的1/3。（共3分）五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（20分）1寫出制備的計(jì)量反應(yīng)式及主要的副反應(yīng)式（每個(gè)反應(yīng)2分，共4分）2.畫出制備的實(shí)驗(yàn)裝置圖（4分） 兩個(gè)圖中的任