毛細管分析常見問題的解決

1、毛細管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因及應采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器驗證。2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整5.無載氣流，檢查壓力調節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二、前沿峰1.柱超載，減少進樣量2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度三、拖尾峰1.進樣器襯套或

2、柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉12圈，再重新安裝2.柱或進樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開4.柱損壞：更換柱5.柱污染：從柱進口端去掉12圈，再重新安裝四、只有溶劑峰1.注射器有毛病：用新注射器驗證。2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調整之3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據需要調整5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性6.載氣泄

3、漏：檢查泄漏處（用肥皂水）7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉12圈，并重新安裝五、寬溶劑峰1.由于柱安裝不當，在進樣口產生死體積：重新安裝柱。2.進樣技術差（進樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進樣技術。3.進樣器溫度太低：提高進樣器溫度。4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。5.柱內殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑6.隔墊清洗不當：調整或清洗7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調整流速六、假峰1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉12圈，再重新安裝。2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射

4、器沖洗幾次。3.樣品量太大：減少進樣量。4.進樣技術差（進樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進樣技術七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰1.柱溫不對：檢查并調整溫度2.不正確的載氣流速：檢查并調整流速。3.樣品進樣量太大：減少樣品進樣量4.進樣技術水平太差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進樣技術。5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉12圈，并重新安裝八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉12圈，并重新安裝。2.檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4.載氣控制不協(xié)調：檢查載所源壓力是否充足。如壓力500psi，請

5、更換氣瓶。5.載氣有雜質或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據使用手冊技術指標，予以驗證。7.檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進行檢查。8.進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊九、同一根柱保留時間長短不一1.柱溫太低或太高，檢查并調整柱溫。2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當?shù)模洏硕庠礈y量流速。3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復。4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱5.樣品超載，減少樣品進樣量6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀7.載氣控制不協(xié)調，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力500psi，請

6、更換二十一、為什么進樣器內的玻璃襯套會對色譜行為造成影響？進樣器內的玻璃襯套主要有下列作用：1 提供一個溫度均勻的汽化室，防止局部過熱。2 玻璃的惰性不不銹鋼好，減少了在汽化期間樣品分解的可能性。3 易于拆換清洗，以保持清潔的汽化室表面，一些痕量非揮發(fā)性組分會逐漸積累殘存于汽化室，高溫下會慢慢分解，使基流增加，噪聲增大，通過清洗玻璃襯套可以消除這種影響。4 可根據需要選擇管壁厚度及內徑適宜的玻璃襯套，以改變汽化室的體積，而不用更換整個進樣加熱塊。 從以上幾個方面可以知道玻璃襯套對色譜行為造成影響的原因:1 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高溫運行后，分配容量K不應有明顯的下降，否則，說明柱

7、子的熱穩(wěn)定性不好2 理論塔板數(shù)n，熱穩(wěn)定性好的柱子經受高溫后，理論塔板數(shù)應基本保持恒定3 柱子的極性。熱穩(wěn)定性好的柱子，高溫前后極性變化不大，具體表現(xiàn)為保留指數(shù)I值沒有大的變化。4 噪聲。熱穩(wěn)定性好的柱子在高溫下使用后，噪聲不能增加。5 柱子的去活層，毛細管柱子涂固定液前內部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質量好的毛細管柱子高溫后，去活層不應該變化，表現(xiàn)在對強極性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加。GC色譜常見問題解答A所有組分峰變小可能原因             

8、;                            建議措施1進樣針缺陷                    &

9、#160;             使用新針或無缺陷的針2進樣后漏夜                                 

10、60;判斷漏夜點，維修之3 MAE  UP過大：分流比過大                   調整氣體流速和分流比4 分析物質分子量過大，底揮發(fā)樣品時            提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低

11、60;                  用溫度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋                 更換銣珠6NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純      

12、; 更換銣珠：避免高溫使用7不分流進樣，分流閥關閉快：初始OVEN溫高      8 檢測器與樣品不匹配                            9樣品的揮發(fā)     

13、0;                             調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑B峰伸舌峰伸舌多右色譜柱過載               

14、0;       減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivity                                      

15、60;    使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：                                          

16、 增大氣體流速C峰高峰面積不重復1進樣不重復，偏差大                        自動進樣器：加強手動進樣的練習2其他峰型變化引起的峰錯位，干擾3基線的干擾儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變             

17、;         參數(shù)標準化，規(guī)范化D負  峰1 Detector有數(shù)據處理系統(tǒng)信號極性接反           信號連接倒置2 TCD中，樣品導熱系數(shù)大于載氣導熱系數(shù)       選擇數(shù)據處理中的“負峰處理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰  

18、60;         清洗ECD，更換之（若有必要）E樣品的檢測靈敏度下降1色譜柱，襯管被污染，使活性物質靈敏度小將     清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）2進樣時樣品滲漏（對易揮發(fā)物質更甚）           查找滲漏點3 在split汽化進樣中，OVEN初始溫度過高   

19、          用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降            使用高沸點溶劑F 峰分叉1 進樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進樣               &#

20、160;練習手動進樣：使用自動進樣器2色譜柱安裝失敗                                 重新安裝3 split less或柱頭進樣，樣品溶劑的混合       

21、      使用相同的溶劑4柱子溫度波動                                   修理穩(wěn)控系統(tǒng)5 split less進樣，量大，時間長。希望用“溶劑&

22、#160;      在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差        活化，未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉J 峰拖尾1襯管，色譜柱被污染；有活性點                 清

23、洗，更換之 （如有必要）2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積             注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝3色譜柱柱頭不平                           

24、60;   用金剛砂切割，使之平4固定相的極性指標與樣品分析不匹配              換匹配的柱子5 樣品流通路線中有冷井                        &

25、#160;消除路線中的過低溫度區(qū)6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑                  清洗更換襯管；切除柱頭10cm7 進樣時間過長                      &

26、#160;           縮短之8分流比低                                     

27、; 增大分流比（至少大于20/1）9進樣量過高                                    減小進樣體積或稀釋樣品10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾   

28、0;           用極性大的色譜柱；樣品衍生處理H保留時間漂移1 溫度變化                                 &

29、#160;     檢查柱溫箱的溫度2氣體流速變化                                注射甲烷，測定載氣線速度3進樣口泄露      

30、0;                            檢查進樣墊；判斷其他泄露處4溶劑條件變化                   &

31、#160;            樣品，標準品使用相同的溶劑5色譜柱被污染                                切除柱頭10cm；高溫

32、老化，清洗I分離度下降1色譜柱被污染                                  方法同上2 固定相被破壞（柱流失）         &#

33、160;              更換之3 進樣失敗                                 

34、     檢查泄露，維修之檢查吹掃時間                                          

35、0;     檢查溫度的適應性；檢查襯管4樣品濃度過高                                   稀釋；減少進樣量；用高分流比H溶劑峰 拉寬1色譜柱安裝失敗2進樣滲漏3進樣量

36、高                                       提高汽化溫度4分流比低         

37、                              提高分流比5 OVEN低6 分流進樣時，初始OVEN過高              

38、60;     降低初始柱溫，使用高沸點溶劑7吹掃時間過長（不分流進樣）                      定義短時間的吹掃程序基線問題A基線向下漂移1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘          &#

39、160;   繼續(xù)老化2 檢測器未達到平衡                                延長檢測器的平衡時間3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來     

40、;  清洗之B 基線向上漂移1色譜柱固定相被破壞2 載氣流速下降                                      調整載氣壓力；清洗壓力和流量調節(jié)閥C噪音

41、1毛細管末插入檢測器太深                             重新安裝色譜柱2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音             

42、60; 檢查，維修氣路3 FID ，NPD  ，F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當           高純燃氣，調整流速4進樣口被污染                          

43、;           清洗進樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化5毛細管色譜柱被污染                                 切

44、除首端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之6檢測器發(fā)生故障                                      維修，更換之7檢測器電路發(fā)生故障    

45、0;                            聯(lián)系生產商或維修機構（專業(yè)）D Offset(基線位置的突然改變1電源電壓波動              &#

46、160;                        使用穩(wěn)壓器2 電路接口處連接不好                      

47、;          檢查，清洗其接口處，擰緊接口3進樣口被污染                            4色譜柱被污染5毛細管末端插入檢測器太深6 檢測器被污染E毛刺1 電磁干擾

48、60;                                        關閉電磁干擾源2顆粒污染進入檢測器3氣路密封松動，氣體泄露    

49、0;                       擰緊松動的密封4檢測器內部電路接口或輸入，輸出信號接口松動        檢查，清洗，擰緊接口，更換之  積塵或被腐蝕F Wander（低頻率的噪音）1溫度，壓力等環(huán)境條件的波動  

50、0;                     找到環(huán)境因素變化與基線的關系，然后穩(wěn)定之2溫度控制漂移                                       測量檢測器的溫度3 載氣中含雜質（溫度穩(wěn)定時）                         更換載氣或氣體凈化器4進樣口被污染5毛細管被污