礦石中全鐵量的測(cè)定

1、礦石中全鐵量的測(cè)定試劑1、濃鹽酸（比重1.19、12N）2、氯化亞錫（6%）：稱取6克氯化亞錫SnCL2、2H2O溶于20毫升熱鹽酸中，用水稀釋至100毫升，加幾粒純錫備用。3、氯化汞飽和溶液：取約10克HgCL2溶于100毫升熱水中，冷卻后使用。4、硫磷混和酸：取150毫升濃硫酸緩慢的注入700毫升水中，冷卻后，再加入150毫升濃磷酸，混勻即可。5、二笨胺磺酸鈉指示劑：0.5%的水溶液。6、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1N）：精確稱取K2Cr2O7（已在105至130烘干2小時(shí)）4.9035克置于小燒杯中，用少量水溶解后，移入一升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻即可。（若用的是基準(zhǔn)試劑，而且稱量準(zhǔn)確

2、，可不必標(biāo)定，即可作為標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用。否則，應(yīng)稱取0.1克還原鐵粉按操作法標(biāo)定）。三、分析方法準(zhǔn)確稱取試樣0.2000克置于250毫升錐瓶中，加少量水潤濕后，加入10-15毫升濃鹽酸，低溫加熱溶解，至瓶底無黑色顆粒即溶完。用少量熱水吹洗瓶壁，趁熱滴加氯化錫溶液并充分搖動(dòng)，滴至黃色剛好消失再過量1-2滴，流水冷卻至室溫加水50-100毫升，加入5毫升氯化汞飽和溶液，搖勻，靜置3-5分鐘，硫磷混酸20毫升，二笨胺磺酸鈉指示劑5滴，用0.1NK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至呈穩(wěn)定的紫色即為中點(diǎn)。全鐵TFe%=NV×0.05585/g×100(或=TFeV/G×100)G試樣

3、重量（克）V滴定毫升數(shù)NK2Cr2O7當(dāng)量濃度TFeK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鐵的滴定度（克/毫升）硫磷混酸溶樣法1、試劑：硫磷混酸1：12、分析方法稱取試樣0.2000克置于250毫升錐瓶中，加少量水潤后，加10毫升硫磷混酸，高溫加熱數(shù)分鐘到白煙至瓶口，取下自然冷卻，加入10毫升濃鹽酸煮沸，趁熱緩慢滴加氯化錫溶液并充分搖動(dòng)，到黃色消失約帶黃色為止，流水冷卻到室溫加入50毫升水（3-5）毫升氯化汞飽和溶液，搖勻，靜置3-5分鐘，滴加5滴二笨胺磺酸鈉指示劑用0.1NK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)。(丁) 硝硫磷混酸溶樣法試劑硝酸硫磷混酸1：1高錳酸鉀3%三、分析方法稱取試樣0.1

4、000克置于250毫升錐形瓶中，加少量水潤后，加2毫升硝酸酸10毫升硫磷混酸，高溫加熱溶解數(shù)分鐘到冒白煙，取下自然冷卻，用少量熱水吹洗瓶壁，滴加3%高錳酸鉀至約帶紫紅色，加入10毫升鹽酸煮沸，用氯化亞錫還原至約帶黃色，流水冷法到室溫，加50毫升水，3-5毫升氯化汞靜置5分鐘，加5滴二笨胺磺酸鈉指示劑，用0.05K2Cr2O7標(biāo)液溶液滴定至呈穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)（其余同甲）二氧化硅的測(cè)定 （硅鉬藍(lán)光度法）一、 試劑1、過氧化鈉 2、無水乙醇 3、鉬酸銨溶液 （5%）4、草硫混酸溶液 （5%）（144ml草酸+3600ml水+300ml硫酸+900ml水）。5、硫酸亞鐵銨 取固體硫酸亞鐵銨100g溶

5、于2000ml（含硫酸2%）的水中混均待標(biāo)。6、鹽酸 （P1.19g/ml）二、 分析方法精確稱取試樣0.1000g置于預(yù)先放有1g過氧化鈉的鐵坩堝內(nèi)，用過氧化鈉把試樣蓋住后置于酒精噴燈上小火熔解3分鐘，再用大火熔1分鐘待試樣熔解完后取下冷至室溫，置于250ml燒杯中加幾滴無水乙醇用熱水脫樣，沖洗坩堝3-4次，但溶液體積不要超過40ml，加10ml濃鹽酸于電爐上煮沸后取下冷至室溫，移人250ml容量瓶內(nèi)用水沖洗數(shù)次后稀釋至刻度備用。吸取上述母液5ml于150ml三角平中，加入5ml5%的鉬酸銨靜止5-10分鐘后，加15ml草硫混酸，加5ml6%硫酸亞鐵銨，加10mlH2O，在分光光度計(jì)以水為參

6、比640nm用1cm比色皿進(jìn)行比色得到消光,在工作曲線上查出其百分含量。二氧化硅工作曲線繪制：由四個(gè)不同含量的礦石標(biāo)樣按操作得出S1、S2、S3、S4，即可繪制曲線。燃燒碘酸鉀法測(cè)定硫試劑1、 %淀粉溶液：稱可溶性淀粉1克于300毫升的燒懷中，加少量水振蕩混勻，用100毫升沸水沖入攪拌，加熱至沸后取下，加3滴鹽酸攪勻后應(yīng)靜置澄清備用。2、 吸收液：取淀粉溶液ml，鹽酸ml，以水稀釋至搖均。3、 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：（0.00321）稱取在105烘過的碘酸鉀0.113g，溶于含有2.5g碘化鉀及0.5g氫氧化鉀的水溶液中，稀釋至1，搖均，用含硫相當(dāng)?shù)臉?biāo)樣標(biāo)定其滴定度。4、 助溶劑：純錫、純銅、氧化銅

7、。三、 分析過程、 將爐溫升至1250-1300度，用帶有導(dǎo)氣管的膠塞塞緊燃燒管，在吸收瓶中加入60-80ml吸收液，然后通氧，從滴定管中滴加碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡蘭色為終點(diǎn)，然后關(guān)閉氧氣。2、試樣（鐵樣0.5g、鐵礦石樣0.2g、焦炭0.1g），平鋪于灼燒過的瓷舟內(nèi)，在試樣表面蓋一層助溶劑，用長鉤將瓷舟推入燃燒管最高溫處，塞緊導(dǎo)氣膠塞，予熱（鐵樣1.5分鐘，鋼樣0.5分鐘，礦樣1分鐘），打開通氣活塞，以每分鐘1500ml/分之流量通入氧氣，當(dāng)吸收液的蘭色開始腿去時(shí)，立即用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，并保持吸收過程中蘭色消失不腿。當(dāng)吸收液腿色變慢時(shí)，滴定速度變漫，繼續(xù)通氧一分鐘，至吸收液恢復(fù)

8、滴定前之色不變?yōu)榻K點(diǎn)，記下碘酸鉀溶液消耗量。計(jì)算：S%=TV/G×100%式中：T碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫的滴定度（克/毫升）V碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)消耗的毫升數(shù)G試樣的重量（克）（在試樣與標(biāo)樣稱量相同時(shí)，可直接用毫升數(shù)X滴定度T0C）三、注意事項(xiàng)1、所用瓷舟須予先在1250-1300灼燒并存干燥器中。2、所用標(biāo)樣必須與試樣同種類，而且含量最好也相近，稱取標(biāo)樣三份，按分析步驟測(cè)定，三份所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)的極差值不得超過0.02毫升，取其平均值。滴定度按下式計(jì)算：T=S標(biāo)（%）×G/V式中：T1毫升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于硫的克數(shù)，即滴定度。S標(biāo)（%）標(biāo)準(zhǔn)樣中硫的百分含量G標(biāo)樣

9、重量（克）3、每天都須用標(biāo)樣校對(duì)滴定度及檢查裝置是否正常。4、吸收液最好用一次即換，最多不得超過二次，以使結(jié)果穩(wěn)定。5、不應(yīng)使用粘有較多殘?jiān)娜紵?，以防止SO2被Fe2O3催化氧化為SO3，使結(jié)果偏低。6、確定過程中始終保持蘭色不消失，否則會(huì)導(dǎo)至結(jié)果偏低。7、燃燒數(shù)次后，應(yīng)將燃燒管尾端的氧化鐵粉用軟鐵絲刷去，吹凈殘留粉未，每天必須用予先干燥過的脫脂棉更換干燥管內(nèi)的棉花。8、拉出瓷舟觀察試樣的燃燒情況，如殘?jiān)黄?，斷裂有氣泡，需重新測(cè)定。礦石中磷的測(cè)定試劑1、鹽酸1：32、鉬酸銨5%3、抗環(huán)血酸2.5%：取2.5克抗環(huán)血酸溶于100毫升10%的乙醇溶液中。4、標(biāo)準(zhǔn)磷酸溶液，準(zhǔn)確稱取經(jīng)105-1

10、10烘干1小時(shí)的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.055克，溶于水后移入250毫升容量瓶中，稀釋到刻度搖勻，此溶液每毫升含50mg。三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)1ml、2ml、3ml、4ml（在操作條件下，相當(dāng)于含磷量分別為：0.05%、0.10%、0.15%、0.20%），置于50ml容量瓶中，分別用水補(bǔ)足至10ml，每份加入15 ml鹽酸1：3，以下按操作步驟完成測(cè)定，用所測(cè)得的吸光度值對(duì)磷的百分含量作圖，即可得比色標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。四、分析方法稱取試樣1克，置于200ml燒懷中，加10 ml濃鹽酸，3 ml濃硝酸加熱溶解，低溫蒸發(fā)至趕盡硝酸，取下冷卻，加10 ml濃鹽酸，用水吹洗杯壁

11、并加熱使可溶性鹽溶解，煮沸至溶液剩下4-5ml時(shí)，取下冷卻，用水沖洗移入100 ml量瓶，稀釋至刻度搖勻，干過濾。吸取濾液10ml于50ml容量瓶中，加入1：3的鹽酸15ml，鉬酸銨5ml，搖勻后再加入抗環(huán)血酸溶液10ml，立即放入沸水中加熱2.5分鐘，取出流水冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，用1公分比色皿，于640nm波長，以空氣為參比，測(cè)定吸光度，從比色工作曲線上查得相應(yīng)的含磷量。砷的測(cè)定（蒸餾容量法）試劑1、0.01N溴酸鉀標(biāo)液取0.27835g溴酸鉀2克溴化鉀，用約200ml水溶解，稀釋至一升。2、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液取0.3300g三氧化二砷溶液10ml20%的氫氧化鈉溶液中以酚酞為指示劑，用1

12、：4鹽酸中和至微酸性（紅色消失）稀釋至500 ml（此溶液1ml含 0.5mgAs）。3、氯酸鉀（固體）溴化鉀（固體）硫酸亞鐵（固體）甲基橙指示劑（0.1%）。三、操作稱取試樣0.5克于150ml錐形瓶中加 0.5克KCL和10ml濃HCl，放在電爐上低溫加熱，溶解約10分鐘左右（待瓶內(nèi)不冒黃綠色煙，即氯酸鉀分解完），把瓶拿下冷卻，加入10ml濃HCl，約20ml水（或1：1鹽酸30 ml）0.5克溴化鉀和2克硫酸亞鐵，用水沖洗瓶壁，迅速塞上帶有膠塞的導(dǎo)管，蒸餾導(dǎo)管的下端，插入盛有50 ml水的100 ml容量瓶，容量瓶置于回流冷水槽中冷卻，加熱蒸餾至蒸餾液體積只剩下1/4時(shí)，取下蒸餾瓶，將吸

13、收液轉(zhuǎn)入300 ml錐形瓶中，并用少量水沖洗容量瓶，3-5次，加熱使溶液于60加2滴甲基橙指示劑，用溴酸鉀標(biāo)液滴定至紅色消失，即為終點(diǎn)。As%=TAs×V/G×100%TAs0.01N溴酸鉀（基準(zhǔn)物）對(duì)As的理論滴定度為0.0002746g/ml。V溴酸鉀標(biāo)液消耗的毫升數(shù)G樣重（g）注：1、溶樣時(shí)一定要將氯酸鉀分解完把氯氣趕盡，否則干擾滴定。2、滴定時(shí)溶液的溫度不宜太高，不宜超過60,溫度高了到終點(diǎn)時(shí)反應(yīng)很慢，有時(shí)沒有終點(diǎn)，消耗標(biāo)液多，得不到正確的結(jié)果。3、測(cè)定生鐵和燒結(jié)礦里的砷時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制蒸餾剩乘體積達(dá)1/3時(shí)即可溶定蒸得太干，滴定時(shí)消耗標(biāo)液太多或者沒有終點(diǎn)。4、蒸餾時(shí)

14、溫度不能太高，溫度高沸騰太厲害，溶液跑到吸水瓶里，分析失敗。TAs=As%×G/V=0.197%×0.5/V=0.0003589g/mlAs當(dāng)量/1000=0.0003746g/ml一、煤焦的外在水份的測(cè)定：稱取迅速破碎到13毫米以下的煤焦試樣200-1000克，置于白鐵皮鐵盤中，放于45-500C的烘箱內(nèi)，干燥8小時(shí)，取出冷至室溫，穩(wěn)重。然后再在室溫下將試樣自然干燥8小時(shí)，再稱重?？們纱畏Q量誤差不超過0.3%，就認(rèn)為試樣已達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。（否則過需要自然干燥）WWZ=GG1/G×100G試樣干燥前重量G1試掉干燥后重量注：測(cè)定完外在水分后的煤樣，經(jīng)縮分類粉碎后

15、，其細(xì)度應(yīng)不小于0.2毫米（過80目），即可作為分析基煤樣，供下述測(cè)定分析基水份、灰份、揮發(fā)份等項(xiàng)目。二、煤焦的分析基水份的測(cè)定精確稱取80目的分析基煤樣1克，放在已恒重的稱量瓶中，放入102-105的烘箱內(nèi)，烘2小時(shí)，取出放入干燥器中冷卻，稱量。再放入烘箱內(nèi)烘30分鐘，再放入干燥器中冷卻稱量，再放入烘箱內(nèi)烘30分鐘，再放入干燥器中冷卻，再稱量，如此反復(fù)至恒量為止。Wf=GG1/G×100G烘干前試樣重量G1烘干后試樣重量1、注：內(nèi)在水份（WNI）一般近似地以分析基水份（Wf）代替，若正規(guī)測(cè)定內(nèi)在水份（WNI）是：將測(cè)定外在水份后的煤樣粉碎到3毫米以下稱取10-15克，按本方法在10

16、2-105烘干2小時(shí)，冷卻稱量計(jì)算。2、注：煤的全水份計(jì)算法：WQ=WWZ+WNZ×（100WNZ）/1001、全水份的實(shí)測(cè)法是：迅速稱取破碎到13毫米以下的煤焦樣200克置于白鐵皮鐵盤中，于102-105的烘箱中干燥2小時(shí)，冷卻稱重后進(jìn)行每10分鐘一次的干燥檢查，直到連續(xù)兩次重量之差在0.5克以內(nèi)為止，稱準(zhǔn)至0.5克。WQ=（GG1）/G×100G烘干前試樣重量G1烘干后試樣重量三、揮發(fā)份的測(cè)定精確稱取過80目的分析基煤焦試樣1克，置于予先灼燒至恒重的特制揮發(fā)份瓷坩堝內(nèi)加蓋，以迅速的動(dòng)作放入900+10的馬弗爐內(nèi)恒溫區(qū)。立即關(guān)閉爐門，對(duì)于煤樣揮發(fā)份：坩堝在爐內(nèi)停留7分鐘。

17、坩堝放入后的最初三分鐘內(nèi)，爐溫應(yīng)恢復(fù)到900+10。后四分鐘應(yīng)嚴(yán)格保持900+10（如超出范圍結(jié)果作廢）。對(duì)于焦炭揮發(fā)份，當(dāng)爐溫達(dá)到900+10后，坩堝在爐內(nèi)停放三分鐘，以后迅速取出坩堝，在空氣中冷卻5分鐘，然后放入干燥箱中，冷至室溫后稱重。Vf=（GG1）/G×100Wf四、灰份的測(cè)定精確稱取過80目的分析基焦試樣1克，置于予先灼燒至恒重的瓷坩堝內(nèi)（或用上述測(cè)定過揮發(fā)份的試樣，去掉坩堝蓋），置于馬弗爐內(nèi)，爐門打開一縫隙，升溫至300以后關(guān)閉爐門，再逐漸升溫至800+20，保持1.5-2小時(shí)，取出于空氣中冷卻5分鐘，再移入干燥器中冷至室溫，稱量。然后再放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行每20分鐘一次的

18、檢查性灼燒，直到連續(xù)兩次重量差在0.001克以下為止。Af=（G-G1）×100G灼燒前重量G1灼燒后重量五、固定碳的計(jì)算Cf=100（Wf吸+Vf揮+Af灰）六、煤的發(fā)熱量計(jì)算1、計(jì)算無煙煤（Vr10%）的低位發(fā)熱量的經(jīng)驗(yàn)公式。分析基低位發(fā)熱量：Qf=K。86Wf92Af24Vf 大卡/公斤K。值是隨煤的氨值的改變而變化的常數(shù)。可用下述方法近似求出：首先，按下列公式將分析基揮發(fā)份（Vf）換算成可燃基揮發(fā)份（Vr），然后，從下表中即可近似地查出K。值。Vr=Vf×100/100(Wf+Af)Vr%2.57.5-10K。82008300840085002、計(jì)算應(yīng)用基（即工作基

19、）低位發(fā)熱量的換算式：QDWY= QDwf（100-Wy）/（100-Wf）-6Wy-Wf（100-Wy）/（100-Wf）QDWY應(yīng)用基低位發(fā)熱量QDwf分析基低位發(fā)熱量Wy應(yīng)用基水份（即全水份）Wf分析基水份氧化鈣和氧化鎂的測(cè)定一、方法提要：試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融，水提取，鹽酸酸化，在PH=6的中性溶液中，用六次甲基四胺分離Fe+3、AL+3、TI+3、V+，用三乙醇胺掩敝Mn+2等離子，在PH=12滴定鈣，在PH=10滴定鈣鎂含量。二、試劑1、NaOH固體2、鹽酸1：13、氨水1：14、六次甲基四胺20%、1%5、三乙醇胺1：36、氫氧化鉀或氫氧化鈉：20%7、氯化鎂1%8、EDTA0.02

20、M（詳見爐渣分析）9、氨性緩沖液（PH=10）：取67.5克氯化胺溶于約300毫升水中，再加入570毫升濃氨水稀釋至一升。10、CuEDTA指示劑，取100毫升0.02M的硫酸銅溶液，加10滴PAN，用0.02M的EDTA滴至紫紅色消失，呈蘭綠色，精確調(diào)整終點(diǎn)可按測(cè)定MgO的方法，以水40毫升，如10毫水氨性緩沖液，以本溶液一滴管及PAN4-6滴，用0.02MEDTA一滴應(yīng)使溶液由桃黃色變?yōu)樽凕S色。2克CuSO4+200mlH2O+2.8gEDTA+400mlH2O11、鈣試劑：1克鈣試劑與99克烘干的氯化鈉（或硝酸鉀，硫酸鉀均可），共同研細(xì)，存于干燥的瓶中。12、PAN：0.1%即1（2吡啶偶氮）2萘酚的無水乙醇溶液。三、分析方法稱取試樣0.2-0.5克，置于預(yù)先放有4克氫氧化鈉的銀坩鍋爐中，蓋上鍋爐蓋并留一縫系，移入馬弗爐中，升溫至650-750，保持20至30分鐘，取出冷卻，放在250毫升燒杯