離子色譜法測定NN二乙基乙醇胺含量

1、離子色譜法測定N，N-二乙基乙醇胺含量摘 要：采用離子色譜法建立了一種測定N，N-二乙基乙醇胺（DEEA）含量的方法。應(yīng)用IonPac CS17（250×4mm）分析柱與IonPac CG17（50×4mm）保護(hù)柱進(jìn)行分析，柱溫30，流動(dòng)相為85% 8 mM 甲基磺酸（MSA）-15%乙腈等度淋洗，1.0mL/min，電導(dǎo)檢測。方法簡單，靈敏度高，可用于N，N-二乙基乙醇胺含量測定。 關(guān)鍵詞：離子色譜，N，N-二乙基乙醇胺 N，N-二乙基乙醇胺(DEEA)為醫(yī)藥中間體，用于制取普魯卡因鹽酸鹽、咳必清、咳美芬等 1。DEEA本身對人體有一定危害，一般吸入1 000 mg/m

2、的DEEA幾秒鐘，即出現(xiàn)惡心和嘔吐。所以服用上述藥物有可能出現(xiàn)輕度頭暈、口干、惡心、腹脹、便秘等不良反應(yīng)。 目前，國內(nèi)外對DEEA的檢測方法研究很少。彭松等2利用分光光度計(jì)法測定了DEEA含量，但由于DEEA無紫外吸收官能團(tuán)，導(dǎo)致紫外檢測靈敏度較差。本文利用離子色譜-電導(dǎo)檢測器進(jìn)行分析，克服了DEEA檢測靈敏度差的難題，同時(shí)可以將DEEA與其他雜質(zhì)進(jìn)行分離。1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1儀器 ICS-1600型離子色譜儀(含手動(dòng)進(jìn)樣器、電導(dǎo)檢測器、柱溫箱、等度泵)，4mm陽離子抑制器CSRS-300，變色龍軟件Chromeleon 6.8。 1.2試劑 甲基磺酸（98%，F(xiàn)luka公司），乙腈（HPLC

3、級，F(xiàn)luka公司），去離子水（18.2M，Millipore純水機(jī)）。 1.3色譜條件 IonPac CS17（250×4mm）分析柱與IonPac CG17（50×4mm）保護(hù)柱，柱溫30，流動(dòng)相為85% 8 mM 甲基磺酸（MSA）-15%乙腈等度淋洗，流速為1.0 mL/min，4mm陰離子抑制器CSRS 300，電導(dǎo)檢測器，進(jìn)樣量為25L。 1.4樣品前處理 稱取一定量樣品，用15%乙腈-水溶液超聲溶解，過0.45um尼龍濾膜后，進(jìn)樣分析。 2 樣品測定 2.1 DEEA標(biāo)準(zhǔn)溶液測定色譜圖： 圖 1 5mg/L鹽酸二乙基乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖2.2 樣品測定： 按樣品前處理方法，稱取13.8 g樣品，用15% 乙腈-水溶液超聲溶解，過0.45um尼龍濾膜后，進(jìn)樣分析。樣品色譜圖如圖2所示。 圖 2 樣品測定色譜圖3 結(jié) 論 本方法測定N，N-二乙基乙醇胺具有簡單、快速、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，且可以通過色譜柱對樣品中的其他組分進(jìn)行分離，排除干擾。 參考文獻(xiàn) 1 趙玉英， 醫(yī)藥中間體N，N-二乙基乙醇胺的合成，安徽化工，2003，4：11-12 2 彭松，崔玉萍