ASE快速溶劑萃取-ppt課件

1、ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取液液-固萃取固萃取t 索氏提取索氏提取t 自動(dòng)索氏提取自動(dòng)索氏提取t 超聲萃取超聲萃取t 微波萃取微波萃取t 超臨界萃取超臨界萃取t 快速溶劑萃取（快速溶劑萃?。ˋSETM）ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取柱色譜萃取柱色譜萃取t 固相萃取固相萃取t 固相微萃取固相微萃取液液-液萃取液萃取t 分液漏斗振搖分液漏斗振搖ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取t ASE 是用溶劑對(duì)固體、半固體的樣品進(jìn)行是用溶劑對(duì)固體、半固體的樣品進(jìn)行萃取的技術(shù)萃取的技術(shù).t ASE 的的原理原理是選擇是選擇合適的溶劑合適的溶劑、通過(guò)增加、通過(guò)增加溫度和壓力溫度和壓力來(lái)提高萃取過(guò)程的效率來(lái)提高萃取過(guò)

2、程的效率.t ASE 可用來(lái)取代索氏提取、超聲萃取、手可用來(lái)取代索氏提取、超聲萃取、手工振搖、煮沸法和其他萃取方法工振搖、煮沸法和其他萃取方法.ASE快速溶劑萃取 快速溶劑萃取是在一定的溫度（50-200）和壓力(1000-3000psi或10.3-20.6MPa)下用溶劑對(duì)固體或半固體樣品進(jìn)行萃取的方法。使用常規(guī)的溶劑、利用增加溫度和提高壓力提高萃取的效率，其結(jié)果大大加快了萃取的時(shí)間并明顯降低萃取溶劑的使用量。ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取t 提高被分析物的溶解能力提高被分析物的溶解能力-蒽在蒽在150度氯甲烷中的溶解度度氯甲烷中的溶解度是是50度時(shí)的度時(shí)的15倍倍t 加快被分析物從基質(zhì)中解

3、析并快速加快被分析物從基質(zhì)中解析并快速進(jìn)入溶劑進(jìn)入溶劑,有利于克服基體效應(yīng)有利于克服基體效應(yīng)t 降低溶劑粘度，加速溶劑分子降低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴(kuò)散向基體中的擴(kuò)散 增加壓力使溶劑的沸點(diǎn)升高，增加壓力使溶劑的沸點(diǎn)升高，確保溶劑在萃取過(guò)程中一直保確保溶劑在萃取過(guò)程中一直保持液態(tài)持液態(tài) 可保證易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā)可保證易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā) 在壓力下可快速充滿萃取池在壓力下可快速充滿萃取池ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取快速有效的樣品處理方法快速有效的樣品處理方法ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取 24個(gè)樣品連續(xù)自動(dòng)萃取個(gè)樣品連續(xù)自動(dòng)萃取 樣品池內(nèi)體積樣品池內(nèi)體積1、5、11、22和和33毫升毫升

4、 每個(gè)樣品常規(guī)萃取時(shí)間每個(gè)樣品常規(guī)萃取時(shí)間15分鐘分鐘 使用萃取溶劑體積使用萃取溶劑體積10-60毫升毫升ASE快速溶劑萃取手工將樣品裝入萃取池，放到圓盤(pán)式傳送裝置上，將萃取的條件（溫度，壓力，時(shí)間，溶劑選擇，循環(huán)萃取次數(shù)等）輸入面板，以下步驟將完全自動(dòng)先后進(jìn)行：圓盤(pán)傳送裝置將萃取池送入加熱爐腔并與相對(duì)編號(hào)的收集瓶聯(lián)接，泵將溶劑輸送入萃取池（20-60秒），萃取池在加熱爐被加溫和加壓（5-8分鐘），在設(shè)定的溫度和壓力下靜態(tài)萃?。?分鐘），多次少量向萃取池加入清洗溶劑（20-60秒），萃取液自動(dòng)經(jīng)過(guò)濾膜進(jìn)入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部進(jìn)入收集瓶待分析。自動(dòng)完成全過(guò)

5、程僅需13-17min。選擇溶劑控制器可有4個(gè)溶劑瓶，每個(gè)瓶可裝入不同極性的溶劑，可選用不同溶劑先后萃取相同的樣品，也可用同一溶劑萃取不同的樣品?？赏瑫r(shí)裝入12或24個(gè)萃取池連續(xù)萃取。ASE200型萃取儀萃取池的體積為1，5，11，22，33mL。ASE300型萃取儀的萃取池體積可選用34，66和100mL。用于大體積樣品萃取用于大體積樣品萃取ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取 12個(gè)樣品連續(xù)自個(gè)樣品連續(xù)自動(dòng)萃取動(dòng)萃取 樣品池體積內(nèi)樣品池體積內(nèi)34、66和和100毫升，毫升，使用萃取溶劑使用萃取溶劑40-125毫升毫升 溶劑控制器可自動(dòng)切溶劑控制器可自動(dòng)切換換4種不同溶劑或混種不同溶劑或混合溶劑進(jìn)

6、行萃取合溶劑進(jìn)行萃取 AutoASE軟件可同時(shí)軟件可同時(shí)控制多臺(tái)儀器控制多臺(tái)儀器ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取將樣品裝入萃取池將樣品裝入萃取池 Time(min溶劑充滿萃取池溶劑充滿萃取池萃取池加熱加壓萃取池加熱加壓樣品保持一定的壓力和溫度樣品保持一定的壓力和溫度 (靜態(tài)萃?。╈o態(tài)萃?。┫蜉腿〕刂凶⑷肭鍧嵢軇┫蜉腿〕刂凶⑷肭鍧嵢軇┯糜肗2 吹掃萃取池吹掃萃取池萃取液準(zhǔn)備分析萃取液準(zhǔn)備分析. TotalASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取 快速，快速，15分鐘分鐘 溶劑用量少溶劑用量少 萃取效率高萃取效率高 樣品基體影響小樣品基體影響小 可同時(shí)選用四種溶劑萃取可同時(shí)選用四

7、種溶劑萃取 安全，全自動(dòng)安全，全自動(dòng) EPA標(biāo)準(zhǔn)方法：標(biāo)準(zhǔn)方法：US EPA Method 3545AASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取技術(shù)技術(shù)樣品大小樣品大小(克克)溶劑體積溶劑體積(毫升毫升)溶劑溶劑/樣樣品品平均萃取平均萃取時(shí)間（小時(shí)間（小時(shí)）時(shí)）索氏提取索氏提取超聲提取超聲提取微波萃取微波萃取分液漏斗分液漏斗自動(dòng)索氏自動(dòng)索氏ASE10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.54-480.5-10.5-11-412-20mint最佳溶劑選擇性最佳溶劑選擇性t萃取條件的確定萃取條件的確定ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取ASE

8、快速溶劑萃取快速溶劑萃取ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取環(huán)環(huán) 境境農(nóng)業(yè)、食品農(nóng)業(yè)、食品聚合物聚合物 制制 藥藥 ASE目前目前 已遍及世界上已遍及世界上1100個(gè)實(shí)驗(yàn)室個(gè)實(shí)驗(yàn)室ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取t EPA Method 3545 - 資源保護(hù)回收法（資源保護(hù)回收法（RCRA ）目標(biāo)分析物目標(biāo)分析物t 石油總烴石油總烴/苯系物苯系物t 二噁英和呋喃二噁英和呋喃 t 爆炸物爆炸物t 標(biāo)準(zhǔn)參照物標(biāo)準(zhǔn)參照物- 用用ASE確定確定ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取樣品基體樣品基體二噁英（二噁英（DIOXINS

9、）呋喃（呋喃（FURANS）煙囪灰煙囪灰101.6101.9城市塵土城市塵土104.4134.2飛灰飛灰115.8110.2河底泥（河底泥（EC-2）101.393.0河底泥（河底泥（HS-2）109.093.5注注:索氏提取索氏提取:甲苯甲苯, 18小時(shí)小時(shí); ASE 提取提取: 甲苯甲苯, 15分鐘分鐘選自選自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987 ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取有機(jī)磷目標(biāo)組分有機(jī)磷目標(biāo)組分 （部分）（部分）ASE相對(duì)索氏的平相對(duì)索氏的平均回收率均回收率(%)Dichlorvos（敵敵畏）（敵敵畏）MevinphosTEPPPhorate N

10、aledDiazinonMonocrotophos112.7100.3100.098.5100.098.2100.0ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取 農(nóng)藥殘留農(nóng)藥殘留 水果和蔬菜水果和蔬菜 谷物谷物 魚(yú)和海產(chǎn)品魚(yú)和海產(chǎn)品 脂肪確定脂肪確定 魚(yú)肉魚(yú)肉 肉制品、奶制品和快餐食品肉制品、奶制品和快餐食品 飼料安全飼料安全 谷物中的多枝霉素谷物中的多枝霉素ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取農(nóng)殘組分農(nóng)殘組分 （部分）（部分） 回收率回收率有機(jī)磷類(lèi)有機(jī)磷類(lèi)Parathion（對(duì)硫磷）（對(duì)硫磷） Diazinon氯化類(lèi)氯化類(lèi) Endosulfan-alpha Endosulfan-b

11、eta除草劑除草劑 Trifluralin防霉劑防霉劑 Imazalil 101.296.994.193.399.6108.8樣品量：3克加熱時(shí)間：5分鐘總萃取時(shí)間：12分鐘溶劑：乙腈靜態(tài)萃?。?分鐘溫度：100oC壓力：2000psiASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取殺蟲(chóng)劑組分殺蟲(chóng)劑組分（部分）（部分）平均回收率平均回收率RSD（%）Alpha-PHCGamma-BHCDieldrin2,4-DDD96.397.497.195.76.66.80.570.89ASE快速溶劑萃取快速溶劑萃取組分AvgStdRSDalpha-BHCbeta-BHCgamma-BHCHeptachlorAldrinHeptachlorEpoxideDieldrin4,4-DDE2,4-DDDEndrin4,4-DDT100.3102.298.989.289.493.593.792.195.494.489.62.32.33.27.62.22.11.61.82.52.75.82.32.3