LC-4總氯庫(kù)侖測(cè)定學(xué)習(xí)指南

1、LC-4LC-4總氯總氯庫(kù)侖測(cè)定庫(kù)侖測(cè)定學(xué)習(xí)指南學(xué)習(xí)指南洛陽(yáng)高新開(kāi)發(fā)區(qū)雙陽(yáng)儀器有限公司洛陽(yáng)高新開(kāi)發(fā)區(qū)雙陽(yáng)儀器有限公司李玉書(shū)李玉書(shū)一、概述一、概述二、儀器的組成、連接、相互關(guān)系和二、儀器的組成、連接、相互關(guān)系和主機(jī)檢驗(yàn)主機(jī)檢驗(yàn)三、基本操作三、基本操作四、一般故障的檢查四、一般故障的檢查一、概一、概 述述4 型通用微機(jī)庫(kù)侖儀是洛陽(yáng)石化設(shè)計(jì)型通用微機(jī)庫(kù)侖儀是洛陽(yáng)石化設(shè)計(jì)研究院和洛陽(yáng)高新開(kāi)發(fā)區(qū)雙陽(yáng)儀器有限公司聯(lián)合研究院和洛陽(yáng)高新開(kāi)發(fā)區(qū)雙陽(yáng)儀器有限公司聯(lián)合推出的最高水平現(xiàn)代化微庫(kù)侖儀。它曾榮獲國(guó)家推出的最高水平現(xiàn)代化微庫(kù)侖儀。它曾榮獲國(guó)家級(jí)創(chuàng)造發(fā)明獎(jiǎng)。級(jí)創(chuàng)造發(fā)明獎(jiǎng)。1 1、全數(shù)字化、微機(jī)化的庫(kù)侖儀。、全

2、數(shù)字化、微機(jī)化的庫(kù)侖儀。2 2、靈敏度高，信號(hào)分辨率為、靈敏度高，信號(hào)分辨率為1 1微伏。微伏。3 3、通用性強(qiáng)，符合目前已有的、通用性強(qiáng)，符合目前已有的1717個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。4 4、所有方法不使用有毒化學(xué)試劑。如總硫測(cè)定方、所有方法不使用有毒化學(xué)試劑。如總硫測(cè)定方 法中不使用疊氮化鈉，而使用吸附劑除去法中不使用疊氮化鈉，而使用吸附劑除去NONO2 2干擾。干擾。在卡氏試劑中不使用吡啶，在鹽含量和有機(jī)總氯測(cè)在卡氏試劑中不使用吡啶，在鹽含量和有機(jī)總氯測(cè)定方法中不使用定方法中不使用KCNKCN等。等。5 5、已發(fā)表了十多篇儀器和方法的研究報(bào)告。、已發(fā)表了十多篇儀器和方法的研究報(bào)告。 例如：例如：

3、 LC-4LC-4通用微機(jī)庫(kù)侖儀的研制通用微機(jī)庫(kù)侖儀的研制 李玉書(shū)李玉書(shū),征治中征治中,李曉東李曉東.分析儀器分析儀器,2008(6)P5-P9 提高微庫(kù)侖法測(cè)定總硫靈敏度的方法提高微庫(kù)侖法測(cè)定總硫靈敏度的方法 李玉書(shū)李玉書(shū),李曉東李曉東.理化檢驗(yàn)理化檢驗(yàn),2010該機(jī)與目前國(guó)內(nèi)外同類(lèi)儀器相比具有下述特點(diǎn)：該機(jī)與目前國(guó)內(nèi)外同類(lèi)儀器相比具有下述特點(diǎn)：二、儀器的組成、連接、二、儀器的組成、連接、相互關(guān)系和主機(jī)檢驗(yàn)相互關(guān)系和主機(jī)檢驗(yàn)1、組成、組成: 整套儀器由微機(jī)整套儀器由微機(jī)(含顯示器和打印機(jī)含顯示器和打印機(jī))，LC-4LC-4庫(kù)侖儀主庫(kù)侖儀主 機(jī)，滴機(jī)，滴定池和攪拌器定池和攪拌器(含屏蔽罩含屏蔽

4、罩) ，溫度流量控制儀和爐子，輕油和重油，溫度流量控制儀和爐子，輕油和重油石英管，液體、氣體或液化石油氣進(jìn)樣器。此外，還有用戶自備石英管，液體、氣體或液化石油氣進(jìn)樣器。此外，還有用戶自備的氮?dú)猓ɑ驓鍤猓┖脱鯕馄康染挪糠纸M成的氮?dú)猓ɑ驓鍤猓┖脱鯕馄康染挪糠纸M成LC-4LC-4通用微機(jī)庫(kù)侖儀主機(jī)通用微機(jī)庫(kù)侖儀主機(jī)庫(kù)侖儀主機(jī)后面板庫(kù)侖儀主機(jī)后面板滴定池和攪拌器滴定池和攪拌器參比電極指示電極輔助電極電解電極參比鹽橋中心室輔助側(cè)臂電源開(kāi)關(guān)和速度調(diào)節(jié)旋鈕串口線串口線接微機(jī)9針RS232串口信號(hào)線信號(hào)線電解線電解線熱偶固態(tài)繼電器輕油石英管輕油石英管 接氮?dú)猓∟2） 接氧氣（O2）重油石英管石英舟石英舟進(jìn)樣開(kāi)

5、始位置石英舟進(jìn)樣最終位置用小磁鐵推入氮?dú)馊肟诘獨(dú)馊肟谘鯕馊肟谘鯕馊肟谝后w進(jìn)樣器液體進(jìn)樣器氣體進(jìn)樣器氣體進(jìn)樣器液化石油氣進(jìn)樣器液化石油氣進(jìn)樣器串口線信號(hào)線電解線2、連接、連接(1)、打印機(jī)、微機(jī)、庫(kù)侖儀、攪拌器、溫度流量控制儀和進(jìn)樣器都有各自的電源。、打印機(jī)、微機(jī)、庫(kù)侖儀、攪拌器、溫度流量控制儀和進(jìn)樣器都有各自的電源。(2)、微機(jī)與庫(kù)侖儀之間通過(guò)串口線相連，達(dá)到互相傳遞信息的目的。、微機(jī)與庫(kù)侖儀之間通過(guò)串口線相連，達(dá)到互相傳遞信息的目的。(3)、庫(kù)侖儀的信號(hào)接口插一根信號(hào)線，、庫(kù)侖儀的信號(hào)接口插一根信號(hào)線，信號(hào)線信號(hào)線的另一端接滴定池的指示電極對(duì)，黃夾子夾參比的另一端接滴定池的指示電極對(duì)，黃夾子

6、夾參比電極，白夾子夾指示電極。電極，白夾子夾指示電極。(4)、庫(kù)侖儀的電解接口插一根電解線，、庫(kù)侖儀的電解接口插一根電解線，電解線電解線的另一端接滴定池的電解電極對(duì)，紅夾子夾電解的另一端接滴定池的電解電極對(duì)，紅夾子夾電解電極，黑夾子夾輔助電極。電極，黑夾子夾輔助電極。(5)、信號(hào)線和電解線是一樣的線。、信號(hào)線和電解線是一樣的線。(6)、大爐子直接放在溫度流量控制儀里面，進(jìn)樣器放在它的右邊。大爐子的加熱電源通過(guò)內(nèi)、大爐子直接放在溫度流量控制儀里面，進(jìn)樣器放在它的右邊。大爐子的加熱電源通過(guò)內(nèi)部可控硅連到大爐子的接線柱上。溫度表部可控硅連到大爐子的接線柱上。溫度表1上的鎳鉻上的鎳鉻-鎳硅熱偶直接插入

7、大爐子的熱偶孔鎳硅熱偶直接插入大爐子的熱偶孔中，并且熱偶要碰到石英管。中，并且熱偶要碰到石英管。 (7)、石英管放在大爐內(nèi)，氮?dú)夂脱鯕庖约叭紵a(chǎn)物從石英管直接進(jìn)入滴定池。、石英管放在大爐內(nèi)，氮?dú)夂脱鯕庖约叭紵a(chǎn)物從石英管直接進(jìn)入滴定池。(8)、氮?dú)夂脱鯕馔ㄟ^(guò)塑料管或、氮?dú)夂脱鯕馔ㄟ^(guò)塑料管或3的不銹鋼管直接連到溫度流量控制儀后面的氮?dú)夂脱鯕馊肟冢牟讳P鋼管直接連到溫度流量控制儀后面的氮?dú)夂脱鯕馊肟?，通過(guò)調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)后，用硅橡膠管從流量計(jì)出口直接連到石英管的氮?dú)夂脱鯕馊肟谥ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)后，用硅橡膠管從流量計(jì)出口直接連到石英管的氮?dú)夂脱鯕馊肟谥Ч堋９堋?9)、液體樣品或標(biāo)樣總是用、液體樣品或

8、標(biāo)樣總是用10微升的微量進(jìn)樣器取一定量的樣品，插入石英管前面的硅橡膠微升的微量進(jìn)樣器取一定量的樣品，插入石英管前面的硅橡膠堵頭中，然后放在液體進(jìn)樣器上面的夾具內(nèi)，啟動(dòng)進(jìn)樣器的馬達(dá)，將樣品勻速推入石英堵頭中，然后放在液體進(jìn)樣器上面的夾具內(nèi)，啟動(dòng)進(jìn)樣器的馬達(dá)，將樣品勻速推入石英管中氣化燃燒。管中氣化燃燒。 液化石油氣進(jìn)樣器和氣體進(jìn)樣器上都有定量取樣六通閥，只要旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣閥，載氣會(huì)液化石油氣進(jìn)樣器和氣體進(jìn)樣器上都有定量取樣六通閥，只要旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣閥，載氣會(huì)自動(dòng)將定量管中的樣品帶入石英管中，進(jìn)樣速度決定由載器流量決定。氣體進(jìn)樣也可以自動(dòng)將定量管中的樣品帶入石英管中，進(jìn)樣速度決定由載器流量決定。氣體進(jìn)樣也可以

9、采用醫(yī)用注射器取樣和手動(dòng)進(jìn)樣。采用醫(yī)用注射器取樣和手動(dòng)進(jìn)樣。3、相互關(guān)系、相互關(guān)系(1)、攪拌器通過(guò)帶磁鐵的馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)滴定池內(nèi)的白色四氟攪拌子跟著轉(zhuǎn)動(dòng)，從、攪拌器通過(guò)帶磁鐵的馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)滴定池內(nèi)的白色四氟攪拌子跟著轉(zhuǎn)動(dòng)，從而達(dá)到使滴定池內(nèi)的溶液混合均勻的目的。攪拌器只承擔(dān)對(duì)滴定池溶液快速、而達(dá)到使滴定池內(nèi)的溶液混合均勻的目的。攪拌器只承擔(dān)對(duì)滴定池溶液快速、均勻攪拌的作用。均勻攪拌的作用。(2)、庫(kù)侖儀通過(guò)信號(hào)線隨時(shí)測(cè)得指示電極對(duì)上的電壓，經(jīng)終點(diǎn)調(diào)節(jié)電壓（、庫(kù)侖儀通過(guò)信號(hào)線隨時(shí)測(cè)得指示電極對(duì)上的電壓，經(jīng)終點(diǎn)調(diào)節(jié)電壓（一般在一般在4.4圈圈 -5.4-5.4圈之間圈之間）抵消后發(fā)送給主機(jī)放大器。

10、庫(kù)侖儀根據(jù)該信號(hào)的大小來(lái)）抵消后發(fā)送給主機(jī)放大器。庫(kù)侖儀根據(jù)該信號(hào)的大小來(lái)決定是否通過(guò)電解線向滴定池的電解電極對(duì)注入電流（電流檔對(duì)應(yīng)的電流），決定是否通過(guò)電解線向滴定池的電解電極對(duì)注入電流（電流檔對(duì)應(yīng)的電流），電解產(chǎn)生滴定物質(zhì)。電解產(chǎn)生滴定物質(zhì)。(3)、微機(jī)通過(guò)串口線接收庫(kù)侖儀的各種信息同時(shí)也發(fā)出對(duì)庫(kù)侖儀的各種控制指令。、微機(jī)通過(guò)串口線接收庫(kù)侖儀的各種信息同時(shí)也發(fā)出對(duì)庫(kù)侖儀的各種控制指令。(4)、溫度流量控制儀加熱、指示和控制大小爐子的溫度，以及調(diào)節(jié)和指示進(jìn)入石、溫度流量控制儀加熱、指示和控制大小爐子的溫度，以及調(diào)節(jié)和指示進(jìn)入石英管內(nèi)的氮?dú)夂脱鯕饬髁俊Ｓ⒐軆?nèi)的氮?dú)夂脱鯕饬髁俊?5)、液體進(jìn)樣器

11、只能將能用、液體進(jìn)樣器只能將能用10ul微量進(jìn)樣器取樣的液體樣品或標(biāo)樣勻速推微量進(jìn)樣器取樣的液體樣品或標(biāo)樣勻速推入輕油石英管中。氣體進(jìn)樣器或注射器只能將已均勻的氣體樣品推入入輕油石英管中。氣體進(jìn)樣器或注射器只能將已均勻的氣體樣品推入輕油石英管中。對(duì)于液化石油氣，因?yàn)橐话闱闆r下氣相和液相中有機(jī)輕油石英管中。對(duì)于液化石油氣，因?yàn)橐话闱闆r下氣相和液相中有機(jī)氯含量不同，需要以液相流出采樣器，升溫氣化后才能取得有代表性氯含量不同，需要以液相流出采樣器，升溫氣化后才能取得有代表性的樣品，因此需要用液化石油氣進(jìn)樣器。固體或終沸點(diǎn)大于的樣品，因此需要用液化石油氣進(jìn)樣器。固體或終沸點(diǎn)大于480的液的液體樣品只能

12、用固體進(jìn)樣器快速推入重油石英管中，固體進(jìn)樣器為帶鐵體樣品只能用固體進(jìn)樣器快速推入重油石英管中，固體進(jìn)樣器為帶鐵芯的石英舟，可用磁鐵從石英管外壁將樣品推入。終沸點(diǎn)小于芯的石英舟，可用磁鐵從石英管外壁將樣品推入。終沸點(diǎn)小于480能能找到合適的溶劑的粘稠樣品，沖稀后可用找到合適的溶劑的粘稠樣品，沖稀后可用10ul進(jìn)樣器取樣，以液體狀進(jìn)樣器取樣，以液體狀態(tài)進(jìn)樣。終沸點(diǎn)大于態(tài)進(jìn)樣。終沸點(diǎn)大于480的樣品，沖稀后用的樣品，沖稀后用10ul進(jìn)樣器取樣，用固體進(jìn)樣器取樣，用固體樣品的方式進(jìn)樣。樣品的方式進(jìn)樣。(6)、輕油石英管，有氮?dú)庵Ч埽ㄖ蓖菁y管），先將氮?dú)忸A(yù)熱大于、輕油石英管，有氮?dú)庵Ч埽ㄖ蓖菁y管），

13、先將氮?dú)忸A(yù)熱大于500進(jìn)進(jìn)入中間小管中，液體樣品在小管中氣化進(jìn)入石英管粗管中，氧氣支管入中間小管中，液體樣品在小管中氣化進(jìn)入石英管粗管中，氧氣支管直接通石英管粗管，隨氮?dú)饬魅胧⒐艽止苤械臉悠酚鲅鯕饬⒓慈紵苯油ㄊ⒐艽止埽S氮?dú)饬魅胧⒐艽止苤械臉悠酚鲅鯕饬⒓慈紵兂勺兂蒆CL，從輕油石英管出口進(jìn)入滴定池。，從輕油石英管出口進(jìn)入滴定池。 重油石英管可以使用空氣或氮?dú)猓貉鯕庵赜褪⒐芸梢允褂每諝饣虻獨(dú)猓貉鯕?4：1的氣體從重油石英的氣體從重油石英管的磨口塞引入。打開(kāi)塞子，將放有固體樣品的進(jìn)樣舟手動(dòng)放入，蓋管的磨口塞引入。打開(kāi)塞子，將放有固體樣品的進(jìn)樣舟手動(dòng)放入，蓋上塞子后，用磁鐵將樣品推入。上

14、塞子后，用磁鐵將樣品推入。信號(hào)線夾子(1)、檢查儀器的測(cè)量信號(hào)是否正常。、檢查儀器的測(cè)量信號(hào)是否正常。用電位差計(jì)或其他標(biāo)準(zhǔn)電壓信號(hào)源連接到儀器用電位差計(jì)或其他標(biāo)準(zhǔn)電壓信號(hào)源連接到儀器信號(hào)線信號(hào)線上，黃夾子接正極，上，黃夾子接正極，白夾子接負(fù)極，送白夾子接負(fù)極，送3毫伏左右的標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)，同時(shí)終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器應(yīng)調(diào)到零，屏幕毫伏左右的標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)，同時(shí)終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器應(yīng)調(diào)到零，屏幕上應(yīng)顯示一根直線，并且信號(hào)值基本不變。如果沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)源，可用下圖簡(jiǎn)上應(yīng)顯示一根直線，并且信號(hào)值基本不變。如果沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)源，可用下圖簡(jiǎn)易的裝置做為信號(hào)源易的裝置做為信號(hào)源,注意黑夾子要連電阻一起夾在接線片上。注意黑夾子要連電阻一起

15、夾在接線片上。4、庫(kù)侖儀主機(jī)的檢驗(yàn)：、庫(kù)侖儀主機(jī)的檢驗(yàn)： (2)、檢查電解線輸出電流是否正常。、檢查電解線輸出電流是否正常。將萬(wàn)用表放在直流電流擋，在儀器正常的工作狀態(tài)下將電解線的紅夾子夾萬(wàn)用表的將萬(wàn)用表放在直流電流擋，在儀器正常的工作狀態(tài)下將電解線的紅夾子夾萬(wàn)用表的正極，黑夾子夾萬(wàn)用表的負(fù)極。在電流指示燈亮?xí)r，觀察萬(wàn)用表是否顯示有電流正極，黑夾子夾萬(wàn)用表的負(fù)極。在電流指示燈亮?xí)r，觀察萬(wàn)用表是否顯示有電流值；在電流指示燈不亮?xí)r，觀察萬(wàn)用表是否顯示沒(méi)有電流值；按值；在電流指示燈不亮?xí)r，觀察萬(wàn)用表是否顯示沒(méi)有電流值；按“A”鍵進(jìn)入恒鍵進(jìn)入恒流狀態(tài)，此時(shí)萬(wàn)用表顯示的電流值應(yīng)該與電流檔的電流值對(duì)應(yīng)，比

16、如電流擋如果流狀態(tài)，此時(shí)萬(wàn)用表顯示的電流值應(yīng)該與電流檔的電流值對(duì)應(yīng)，比如電流擋如果是是2檔，電流值應(yīng)該在檔，電流值應(yīng)該在100微安左右。微安左右。在沒(méi)有萬(wàn)用表或不會(huì)操作萬(wàn)用表的情況下，可以在在沒(méi)有萬(wàn)用表或不會(huì)操作萬(wàn)用表的情況下，可以在電解線電解線的夾子之間接一的夾子之間接一個(gè)發(fā)光二極管，紅夾子接正（發(fā)光二極管長(zhǎng)腳端），黑夾子接負(fù)，如果看到發(fā)個(gè)發(fā)光二極管，紅夾子接正（發(fā)光二極管長(zhǎng)腳端），黑夾子接負(fù)，如果看到發(fā)光管和電流指示燈能同步閃爍，那么電流輸出可能沒(méi)問(wèn)題。光管和電流指示燈能同步閃爍，那么電流輸出可能沒(méi)問(wèn)題。電解線夾子 (3)、串口線是否正常、串口線是否正常 微機(jī)與庫(kù)侖儀之間通過(guò)串口線來(lái)通訊，

17、微機(jī)與庫(kù)侖儀之間通過(guò)串口線來(lái)通訊，串口線的拔、插必須在斷電的串口線的拔、插必須在斷電的 情況下進(jìn)行。情況下進(jìn)行。 如果微機(jī)屏幕上出現(xiàn)如果微機(jī)屏幕上出現(xiàn)“！通訊有誤，請(qǐng)檢查！通訊有誤，請(qǐng)檢查！”，或者運(yùn)行，或者運(yùn)行程序，程序只在屏幕上閃了一下就退出了，說(shuō)明串口通訊不正常，必須在斷程序，程序只在屏幕上閃了一下就退出了，說(shuō)明串口通訊不正常，必須在斷電的情況下拔下串口線，再重新插上試試。如果故障依舊還可換臺(tái)微機(jī)試試，電的情況下拔下串口線，再重新插上試試。如果故障依舊還可換臺(tái)微機(jī)試試，或通知廠家?；蛲ㄖ獜S家。三、基本操作三、基本操作1、基本原理：、基本原理： 樣品中各種形態(tài)的氯化物經(jīng)維持在樣品中各種形態(tài)

18、的氯化物經(jīng)維持在900的石英管內(nèi)的氧氣流中轉(zhuǎn)變?yōu)榈氖⒐軆?nèi)的氧氣流中轉(zhuǎn)變?yōu)镠CL ，并隨氣體進(jìn)入滴定池中。滴定池裝有含，并隨氣體進(jìn)入滴定池中。滴定池裝有含HAC的電解液，并通過(guò)電解產(chǎn)的電解液，并通過(guò)電解產(chǎn)生了一定濃度的銀離子。滴定池中裝有一對(duì)指示電極，其信號(hào)的變化能指示生了一定濃度的銀離子。滴定池中裝有一對(duì)指示電極，其信號(hào)的變化能指示電解液中銀離子濃度的變化。另外還裝有一對(duì)電解電極，當(dāng)電極上有電流流電解液中銀離子濃度的變化。另外還裝有一對(duì)電解電極，當(dāng)電極上有電流流過(guò)時(shí)，可以在電解液中產(chǎn)生銀離子。隨氣流進(jìn)入滴定池中的過(guò)時(shí)，可以在電解液中產(chǎn)生銀離子。隨氣流進(jìn)入滴定池中的HCL 在電解液中在電解液中

19、發(fā)生如下反應(yīng)：發(fā)生如下反應(yīng)： CL- - + Ag+ AgCL 消耗了銀離子，由于銀離子的消耗，使指示電極對(duì)產(chǎn)生一個(gè)偏差電壓，消耗了銀離子，由于銀離子的消耗，使指示電極對(duì)產(chǎn)生一個(gè)偏差電壓，輸入給微機(jī)庫(kù)侖儀，微機(jī)庫(kù)侖儀根據(jù)偏差信號(hào)的大小控制流入電解電極對(duì)的輸入給微機(jī)庫(kù)侖儀，微機(jī)庫(kù)侖儀根據(jù)偏差信號(hào)的大小控制流入電解電極對(duì)的電流，按如下反應(yīng)：電流，按如下反應(yīng)： Ag e Ag+ 產(chǎn)生銀離子，使電解液中銀離子恢復(fù)原有濃度，而計(jì)算機(jī)記錄下所消耗產(chǎn)生銀離子，使電解液中銀離子恢復(fù)原有濃度，而計(jì)算機(jī)記錄下所消耗的電量，通過(guò)標(biāo)樣校正和扣除基線值后計(jì)算機(jī)算出樣品中有機(jī)總氯含量并以的電量，通過(guò)標(biāo)樣校正和扣除基線值后

20、計(jì)算機(jī)算出樣品中有機(jī)總氯含量并以表格形式打印下來(lái)。表格形式打印下來(lái)。 A、試劑的配制、試劑的配制 （1）、電解液配制：）、電解液配制： 在在300ML蒸餾水中，加入蒸餾水中，加入700ML分析純冰醋酸，電解液貯存在棕色玻璃瓶分析純冰醋酸，電解液貯存在棕色玻璃瓶中。中。 （2）、電鍍液：）、電鍍液： 用于電鍍指示電極和參比電極的銀棒，為用于電鍍指示電極和參比電極的銀棒，為10%的的NaCl 水溶液水溶液100毫升。毫升。 （3）、總氯標(biāo)樣：）、總氯標(biāo)樣： 因?yàn)闃悠吩谑⒐苤腥紵驮诘味ǔ刂形眨厥章室驗(yàn)闃悠吩谑⒐苤腥紵驮诘味ǔ刂形?，回收率R小于小于100，它主要，它主要隨石英隨石英 管的

21、狀況和燃燒條件決定，通常管的狀況和燃燒條件決定，通常R=88左右變化，需要經(jīng)常測(cè)定，而且左右變化，需要經(jīng)常測(cè)定，而且R參與樣品含量計(jì)算，因此一定要準(zhǔn)確配制標(biāo)樣。參與樣品含量計(jì)算，因此一定要準(zhǔn)確配制標(biāo)樣。 標(biāo)樣用氯苯溶于二甲苯中配制。標(biāo)樣用氯苯溶于二甲苯中配制。 2、實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備：、實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備：B、參比電極和指示電極的電鍍：、參比電極和指示電極的電鍍： (1)、電極處理：、電極處理： 指示電極使用前先用指示電極使用前先用WT金相砂紙（目數(shù)很大的細(xì)砂紙金相砂紙（目數(shù)很大的細(xì)砂紙,至少至少800目目以上）拋光銀棒的一端，再用濾紙擦干凈，用蒸餾水清洗，然后泡在蒸餾以上）拋光銀棒的一端，再用濾紙擦干凈，用

22、蒸餾水清洗，然后泡在蒸餾水中十分鐘以上。水中十分鐘以上。 一小塊細(xì)砂紙一小塊細(xì)砂紙干凈的銀棒干凈的銀棒 (2)、電鍍、電鍍:(電極插入深度為電極插入深度為3cm左右）左右）處理好的銀棒和鉑電極同時(shí)放入裝有處理好的銀棒和鉑電極同時(shí)放入裝有10的氯化鈉電鍍液的電鍍池中，以銀電的氯化鈉電鍍液的電鍍池中，以銀電極接庫(kù)侖儀極接庫(kù)侖儀電解線電解線的紅夾子，鉑電極接黑夾子，用的紅夾子，鉑電極接黑夾子，用10毫安電流電鍍毫安電流電鍍分鐘（準(zhǔn)備好后點(diǎn)擊分鐘（準(zhǔn)備好后點(diǎn)擊“恒流恒流”按鈕或按按鈕或按“A”鍵）。鍵）。電解線夾子電鍍池電鍍池 (3)、清洗：、清洗： 鍍好的電極，先用蒸餾水清洗，再插入蒸餾水中浸泡，至

23、少泡一天以上鍍好的電極，先用蒸餾水清洗，再插入蒸餾水中浸泡，至少泡一天以上才能使用。注意避光保存。才能使用。注意避光保存。電鍍好的銀棒電鍍好的銀棒C、參比電極的的檢查與制作：、參比電極的的檢查與制作： 據(jù)統(tǒng)計(jì)絕大部分故障為滴定池故障和操作不當(dāng)引起的故障，因此在出現(xiàn)故障據(jù)統(tǒng)計(jì)絕大部分故障為滴定池故障和操作不當(dāng)引起的故障，因此在出現(xiàn)故障時(shí)，應(yīng)時(shí)，應(yīng) 學(xué)會(huì)一些一般的故障檢查方法，從而能很快找到真正的故障原因。學(xué)會(huì)一些一般的故障檢查方法，從而能很快找到真正的故障原因。 1、檢查參比電極是否正常。、檢查參比電極是否正常。 (1)、將、將“終點(diǎn)調(diào)節(jié)終點(diǎn)調(diào)節(jié)”懸鈕調(diào)到懸鈕調(diào)到0。 (2)、用信號(hào)線的兩個(gè)夾子

24、隨意夾住兩個(gè)參比、用信號(hào)線的兩個(gè)夾子隨意夾住兩個(gè)參比(Ag/AgCl)電極，此時(shí)兩個(gè)參比電極，此時(shí)兩個(gè)參比 (Ag/AgCl)電極應(yīng)放置在參比池中（底部浸泡在電解液中）。電極應(yīng)放置在參比池中（底部浸泡在電解液中）。參比池參比池 (3)、打開(kāi)儀器主機(jī)，運(yùn)行計(jì)算機(jī)程序，在平衡狀態(tài)下觀察顯示器上信號(hào)的變、打開(kāi)儀器主機(jī)，運(yùn)行計(jì)算機(jī)程序，在平衡狀態(tài)下觀察顯示器上信號(hào)的變化，如果信號(hào)在化，如果信號(hào)在0-10000以內(nèi)的任意的數(shù)字，且基本是一條直線（斜度不能太大），以內(nèi)的任意的數(shù)字，且基本是一條直線（斜度不能太大），說(shuō)明兩個(gè)參比說(shuō)明兩個(gè)參比(Ag/AgCl)電極都是好的；如果信號(hào)在電極都是好的；如果信號(hào)在-

25、500以下或以下或10980，可先對(duì)換，可先對(duì)換一下兩個(gè)夾子，如果現(xiàn)象依舊，說(shuō)明兩個(gè)參比一下兩個(gè)夾子，如果現(xiàn)象依舊，說(shuō)明兩個(gè)參比(Ag/AgCl)電極中至少有一個(gè)是不好電極中至少有一個(gè)是不好的。如果信號(hào)在的。如果信號(hào)在10980，可稍微加大一點(diǎn)終點(diǎn)調(diào)節(jié)，將信號(hào)調(diào)到屏幕中間的任意位，可稍微加大一點(diǎn)終點(diǎn)調(diào)節(jié)，將信號(hào)調(diào)到屏幕中間的任意位置觀察。置觀察。參比電極都可用參比電極都可用 2、參比電極制作方法：參比、參比電極制作方法：參比(Ag/AgCl)電極電極1、是往參比電極室加入約、是往參比電極室加入約0.5克醋酸銀，用電解液（配制見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)）基克醋酸銀，用電解液（配制見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)）基 本上裝本上裝滿。滿。2、

26、用小玻棒趕去其中的氣泡，插入電鍍好的銀棒密封（用蠟或膠）。、用小玻棒趕去其中的氣泡，插入電鍍好的銀棒密封（用蠟或膠）。3、一般避光放置在參比池中（底部浸泡在電解液中）一天以上方可使用。、一般避光放置在參比池中（底部浸泡在電解液中）一天以上方可使用。醋酸銀醋酸銀電鍍好的銀棒電鍍好的銀棒參比池參比池D、參比電極的保養(yǎng)：、參比電極的保養(yǎng)： 參比電極為廠家提供的專(zhuān)用醋酸銀飽和的銀電極，使用中應(yīng)注意參比電極為廠家提供的專(zhuān)用醋酸銀飽和的銀電極，使用中應(yīng)注意 1、電極內(nèi)必須有多余的固體醋酸銀，以保證內(nèi)部溶液是飽和的醋酸銀溶液。、電極內(nèi)必須有多余的固體醋酸銀，以保證內(nèi)部溶液是飽和的醋酸銀溶液。 2、電極內(nèi)溶液

27、不得有氣泡，以保證電路暢通。、電極內(nèi)溶液不得有氣泡，以保證電路暢通。 3、不允許內(nèi)部溶液全干，內(nèi)部溶液要保證超過(guò)銀電極、不允許內(nèi)部溶液全干，內(nèi)部溶液要保證超過(guò)銀電極20MM。 每次用每次用20ml帶塑料管的注射器抽帶塑料管的注射器抽15毫升電解液，加入到滴定池中心室中，毫升電解液，加入到滴定池中心室中，裝入電解液后裝入電解液后,傾斜滴定池，讓溶液流滿參比鹽橋后，插入?yún)⒈入姌O并密封。從傾斜滴定池，讓溶液流滿參比鹽橋后，插入?yún)⒈入姌O并密封。從兩側(cè)通過(guò)打開(kāi)考克放出部分電解液以趕出兩側(cè)臂中的氣泡，并使中心室液面高出兩側(cè)通過(guò)打開(kāi)考克放出部分電解液以趕出兩側(cè)臂中的氣泡，并使中心室液面高出銀電極銀電極2厘米

28、左右。然后將滴定池準(zhǔn)確放在攪拌器上厘米左右。然后將滴定池準(zhǔn)確放在攪拌器上,進(jìn)氣球磨涂些潤(rùn)滑脂，待溫進(jìn)氣球磨涂些潤(rùn)滑脂，待溫度升到度升到900度后用夾子使之與石英管相連。信號(hào)線的黃夾子夾參比電極，白夾子度后用夾子使之與石英管相連。信號(hào)線的黃夾子夾參比電極，白夾子夾指示電極，電解線的紅夾子夾電解電極，黑夾子夾輔助電極。實(shí)驗(yàn)完后滴定池夾指示電極，電解線的紅夾子夾電解電極，黑夾子夾輔助電極。實(shí)驗(yàn)完后滴定池必須與石英管斷開(kāi)，避免池中電解液流進(jìn)石英管。必須更換滴定池中的電解液，必須與石英管斷開(kāi)，避免池中電解液流進(jìn)石英管。必須更換滴定池中的電解液，必須放在無(wú)灰塵的地方保存。參比電極放在參比池中保存。必須放在

29、無(wú)灰塵的地方保存。參比電極放在參比池中保存。 通常情況下，剛出廠的儀器所有的電極都是測(cè)試通過(guò)的，可以直接正常使用。通常情況下，剛出廠的儀器所有的電極都是測(cè)試通過(guò)的，可以直接正常使用。E、滴定池準(zhǔn)備：、滴定池準(zhǔn)備：3、爐溫調(diào)節(jié)、爐溫調(diào)節(jié) 按溫度表按溫度表1的的鍵，再按鍵，再按鍵讓設(shè)定溫度為鍵讓設(shè)定溫度為900或或950 ，再按兩次，再按兩次鍵結(jié)鍵結(jié)束設(shè)定。束設(shè)定。4、更換石英管進(jìn)樣口硅橡膠堵頭、更換石英管進(jìn)樣口硅橡膠堵頭 注意堵頭要留注意堵頭要留1毫米左右在石英管外，然后輕輕將固定石英管的大螺帽上毫米左右在石英管外，然后輕輕將固定石英管的大螺帽上 緊（不緊（不要太緊），將石英管固定。要太緊），將

30、石英管固定。5、氮?dú)庋鯕饬髁空{(diào)節(jié)、氮?dú)庋鯕饬髁空{(diào)節(jié) 氮?dú)饬髁窟x氮?dú)饬髁窟x140-160ml/分，氧氣流量選分，氧氣流量選80ml/分，使用重油石英管時(shí)，氮?dú)夥郑褂弥赜褪⒐軙r(shí)，氮?dú)饬髁窟x流量選80ml/分，氧氣流量選分，氧氣流量選300ml/分，一只要求穩(wěn)定，具體數(shù)值可以有些變化。流量分，一只要求穩(wěn)定，具體數(shù)值可以有些變化。流量波動(dòng)時(shí)，可以調(diào)大氣瓶出口壓力，氣體流量會(huì)更加穩(wěn)定。波動(dòng)時(shí)，可以調(diào)大氣瓶出口壓力，氣體流量會(huì)更加穩(wěn)定。鍵鍵6、電流檔選擇：、電流檔選擇： 根據(jù)樣品含量范圍，通常選擇根據(jù)樣品含量范圍，通常選擇1- -3檔，檔，4檔電鍍用。檔電鍍用。 小于小于10ppm的樣品，可以考慮選的

31、樣品，可以考慮選0擋；擋；10-1-100ppm的樣品，選的樣品，選1擋。擋。 100- -5 500ppm的樣品，選的樣品，選2擋。擋。500-30-3000ppm的樣品，選的樣品，選3擋。擋。2檔檔(100微安）微安） 7、終點(diǎn)電壓的調(diào)節(jié)：、終點(diǎn)電壓的調(diào)節(jié)： (1)、終點(diǎn)電壓電位器是一個(gè)負(fù)電壓，是一個(gè)與指示電極對(duì)方向相反的串聯(lián)在一、終點(diǎn)電壓電位器是一個(gè)負(fù)電壓，是一個(gè)與指示電極對(duì)方向相反的串聯(lián)在一起的電壓，在信號(hào)值為零時(shí)大小相等。起的電壓，在信號(hào)值為零時(shí)大小相等。 (2)、終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器每圈、終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器每圈50毫伏?？偮确治鰰r(shí)，基本在毫伏?？偮确治鰰r(shí)，基本在4.4-5.4-5.4圈圈左右

32、，而且左右，而且越大靈敏度越高，越小峰行越拖，當(dāng)信號(hào)值在越大靈敏度越高，越小峰行越拖，當(dāng)信號(hào)值在0附近時(shí)，如果減小終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器附近時(shí)，如果減小終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器的值，滴定池中會(huì)產(chǎn)生銀離子，信號(hào)增大并自動(dòng)回到基線；增加電位器的值，信號(hào)的值，滴定池中會(huì)產(chǎn)生銀離子，信號(hào)增大并自動(dòng)回到基線；增加電位器的值，信號(hào)減小為負(fù)，需要加極稀的氯化鈉或鹽酸減小為負(fù)，需要加極稀的氯化鈉或鹽酸 溶液或樣品或等待一段時(shí)間才能回到基線。溶液或樣品或等待一段時(shí)間才能回到基線。大刻度大刻度小刻度小刻度 （3）、當(dāng)電流選好，攪拌正常，氣流正常，爐溫正常時(shí)，在上述范圍內(nèi)調(diào)節(jié)）、當(dāng)電流選好，攪拌正常，氣流正常，爐溫正常時(shí)，在上述范圍

33、內(nèi)調(diào)節(jié)終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器，使之有終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器，使之有0- -100的基線，并用氯化鈉的基線，并用氯化鈉 溶液或樣品調(diào)節(jié)峰形，當(dāng)峰溶液或樣品調(diào)節(jié)峰形，當(dāng)峰形最高又能很快回到基線穩(wěn)定（不超過(guò)基線）時(shí)，此時(shí)終點(diǎn)調(diào)節(jié)是最好的。室溫形最高又能很快回到基線穩(wěn)定（不超過(guò)基線）時(shí)，此時(shí)終點(diǎn)調(diào)節(jié)是最好的。室溫高于高于30，池內(nèi)電解液溫度已高時(shí)，允許基線達(dá)到，池內(nèi)電解液溫度已高時(shí)，允許基線達(dá)到400。但任何時(shí)候不允許負(fù)基。但任何時(shí)候不允許負(fù)基線。線。很好的峰形很好的峰形 爐子已升溫到爐子已升溫到900并穩(wěn)定了一段時(shí)間，終點(diǎn)調(diào)節(jié)調(diào)到并穩(wěn)定了一段時(shí)間，終點(diǎn)調(diào)節(jié)調(diào)到5. 3上圈（大刻度），信上圈（大刻度），信號(hào)值為號(hào)值為

34、 -500-500，減小終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器的值，減小終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器的值10（小刻度），信號(hào)仍在（小刻度），信號(hào)仍在-500，再減小終點(diǎn)，再減小終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器的值調(diào)節(jié)電位器的值10（小刻度），信號(hào)仍在（小刻度），信號(hào)仍在-500。 減小終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器的值到減小終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器的值到5圈時(shí)，信號(hào)上到正，然后回到基線。圈時(shí)，信號(hào)上到正，然后回到基線。很好的峰形很好的峰形 進(jìn)一針液體標(biāo)樣，觀察峰形。如果峰形很好，基線穩(wěn)定，就可以開(kāi)始進(jìn)一針液體標(biāo)樣，觀察峰形。如果峰形很好，基線穩(wěn)定，就可以開(kāi)始做樣了。做樣了。 如果終點(diǎn)調(diào)節(jié)繼續(xù)減小，峰形將越來(lái)越拖，樣品滴定時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)，滴定誤如果終點(diǎn)調(diào)節(jié)繼續(xù)減小，峰形將越來(lái)越

35、拖，樣品滴定時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)，滴定誤差越來(lái)越大。減小終點(diǎn)電壓是產(chǎn)生銀離子，儀器會(huì)可自動(dòng)進(jìn)行；增加終點(diǎn)電壓是差越來(lái)越大。減小終點(diǎn)電壓是產(chǎn)生銀離子，儀器會(huì)可自動(dòng)進(jìn)行；增加終點(diǎn)電壓是消耗銀離子，需要人工注入標(biāo)樣。消耗銀離子，需要人工注入標(biāo)樣。(峰形過(guò)頭，減小終點(diǎn)電壓，儀器信號(hào)峰會(huì)自動(dòng)峰形過(guò)頭，減小終點(diǎn)電壓，儀器信號(hào)峰會(huì)自動(dòng)回到基線；當(dāng)峰形拖尾時(shí)，可增加終點(diǎn)電壓，需要人工注入標(biāo)樣儀器信號(hào)峰才能回到基線；當(dāng)峰形拖尾時(shí)，可增加終點(diǎn)電壓，需要人工注入標(biāo)樣儀器信號(hào)峰才能回到基線回到基線) 對(duì)于熟悉的操作者或已經(jīng)作過(guò)實(shí)驗(yàn)的電解液，可以在原來(lái)調(diào)好的終點(diǎn)調(diào)節(jié)位對(duì)于熟悉的操作者或已經(jīng)作過(guò)實(shí)驗(yàn)的電解液，可以在原來(lái)調(diào)好的終點(diǎn)

36、調(diào)節(jié)位置通過(guò)觀察信號(hào)峰的情況對(duì)終點(diǎn)調(diào)節(jié)進(jìn)行微調(diào)，或通過(guò)鍵盤(pán)增大或減小滴定速度置通過(guò)觀察信號(hào)峰的情況對(duì)終點(diǎn)調(diào)節(jié)進(jìn)行微調(diào)，或通過(guò)鍵盤(pán)增大或減小滴定速度來(lái)選擇合適的條件。來(lái)選擇合適的條件。峰形拖尾峰形拖尾峰形過(guò)頭峰形過(guò)頭8、樣品分析：、樣品分析：A、狀態(tài)轉(zhuǎn)換：、狀態(tài)轉(zhuǎn)換：儀器有儀器有“0”- 平衡狀態(tài)，平衡狀態(tài)，“1”- 標(biāo)樣狀態(tài)，標(biāo)樣狀態(tài)，“2”- 液體狀態(tài)，液體狀態(tài)，“S”-固體狀態(tài)，固體狀態(tài)，“G”- 氣體狀態(tài)。狀態(tài)的切換都可通過(guò)按相應(yīng)的字母氣體狀態(tài)。狀態(tài)的切換都可通過(guò)按相應(yīng)的字母鍵完成。例如按鍵完成。例如按“2”進(jìn)入液體狀態(tài)。進(jìn)入液體狀態(tài)。B、標(biāo)樣測(cè)定：、標(biāo)樣測(cè)定： 因?yàn)榛厥章孰S燃燒條件有所

37、變化，需要經(jīng)常測(cè)定。通常用液體標(biāo)樣測(cè)定回因?yàn)榛厥章孰S燃燒條件有所變化，需要經(jīng)常測(cè)定。通常用液體標(biāo)樣測(cè)定回收率，回收率在收率，回收率在80- -100%之間，超出此范圍應(yīng)檢查原因。對(duì)于測(cè)定原油的標(biāo)樣之間，超出此范圍應(yīng)檢查原因。對(duì)于測(cè)定原油的標(biāo)樣，也可選用含氯和水很低，能用，也可選用含氯和水很低，能用10微升進(jìn)樣器取樣，總氯含量準(zhǔn)確測(cè)定的原油微升進(jìn)樣器取樣，總氯含量準(zhǔn)確測(cè)定的原油作溶劑，加入含量較高的氯標(biāo)樣配制的標(biāo)樣。作溶劑，加入含量較高的氯標(biāo)樣配制的標(biāo)樣。 用用10ul的微量進(jìn)樣器取樣時(shí)：的微量進(jìn)樣器取樣時(shí)： (1)、可以用快推慢拉方式趕出進(jìn)樣器中的氣泡。、可以用快推慢拉方式趕出進(jìn)樣器中的氣泡。

38、 (2)、10ul進(jìn)樣器插入石英管硅橡膠堵頭時(shí)，要將定針頭基本上全插入。進(jìn)樣器插入石英管硅橡膠堵頭時(shí)，要將定針頭基本上全插入。 (3)、針頭插入后，要盡快啟動(dòng)進(jìn)樣馬達(dá)，以免產(chǎn)生、針頭插入后，要盡快啟動(dòng)進(jìn)樣馬達(dá)，以免產(chǎn)生2個(gè)峰。個(gè)峰。 (4)、輸入的樣品體積、輸入的樣品體積=取樣體積取樣體積-進(jìn)樣后剩余的體積進(jìn)樣后剩余的體積+針頭揮發(fā)體積，揮發(fā)體針頭揮發(fā)體積，揮發(fā)體積等于進(jìn)樣后將針頭插入樣品中，輕輕將進(jìn)樣器桿拉伸，便得到了兩個(gè)液柱之積等于進(jìn)樣后將針頭插入樣品中，輕輕將進(jìn)樣器桿拉伸，便得到了兩個(gè)液柱之間的氣泡體積，即揮發(fā)體積。間的氣泡體積，即揮發(fā)體積。 (5)、進(jìn)樣器針頭要尖，否則會(huì)把硅橡膠打入石

39、英管中造成冒煙積碳。、進(jìn)樣器針頭要尖，否則會(huì)把硅橡膠打入石英管中造成冒煙積碳。 (6)、使用重油石英管時(shí)，輕油標(biāo)樣在、使用重油石英管時(shí)，輕油標(biāo)樣在15秒左右推入進(jìn)樣舟中，原油沖稀配秒左右推入進(jìn)樣舟中，原油沖稀配制的標(biāo)樣，要快速推入進(jìn)樣舟中，并在制的標(biāo)樣，要快速推入進(jìn)樣舟中，并在15秒左右將進(jìn)樣舟推入高溫區(qū)。秒左右將進(jìn)樣舟推入高溫區(qū)。C、液體樣品的分析：、液體樣品的分析： 當(dāng)標(biāo)樣的回收率作好后，按當(dāng)標(biāo)樣的回收率作好后，按“ 2”鍵進(jìn)入鍵進(jìn)入“ 液體狀態(tài)液體狀態(tài)”，即可進(jìn)行液體樣品，即可進(jìn)行液體樣品分析。分析。D、氣體樣品分析：、氣體樣品分析： （取樣同）（取樣同） 樣品注入石英管中，注意控制進(jìn)樣

40、速度，對(duì)主要含有機(jī)物的氣體小于樣品注入石英管中，注意控制進(jìn)樣速度，對(duì)主要含有機(jī)物的氣體小于5ml/10秒，對(duì)水煤氣，秒，對(duì)水煤氣，CO2氣等不產(chǎn)生積碳的樣品，進(jìn)樣速度可快，進(jìn)樣體氣等不產(chǎn)生積碳的樣品，進(jìn)樣速度可快，進(jìn)樣體積可以加大。也可通過(guò)氣體進(jìn)樣器取樣和進(jìn)樣，特別注意控制載氣流速，以積可以加大。也可通過(guò)氣體進(jìn)樣器取樣和進(jìn)樣，特別注意控制載氣流速，以免燃燒時(shí)在石英管內(nèi)結(jié)焦。免燃燒時(shí)在石英管內(nèi)結(jié)焦。E、液化石油氣樣品、液化石油氣樣品: 對(duì)液化石油氣樣品要用耐壓不銹鋼瓶采樣，將采樣瓶倒置在液化石油氣對(duì)液化石油氣樣品要用耐壓不銹鋼瓶采樣，將采樣瓶倒置在液化石油氣進(jìn)樣器上，讓樣品以液態(tài)形式流出，在進(jìn)樣

41、器上，讓樣品以液態(tài)形式流出，在70的溫度下氣化，通過(guò)儀器上的六的溫度下氣化，通過(guò)儀器上的六通閥取樣和進(jìn)樣，載氣流速?zèng)Q定了進(jìn)樣速度，先以低速進(jìn)樣為好。也可以用通閥取樣和進(jìn)樣，載氣流速?zèng)Q定了進(jìn)樣速度，先以低速進(jìn)樣為好。也可以用注射器通過(guò)液化石油氣進(jìn)樣器上的采樣硅橡膠堵頭取樣，用又長(zhǎng)又細(xì)的針頭注射器通過(guò)液化石油氣進(jìn)樣器上的采樣硅橡膠堵頭取樣，用又長(zhǎng)又細(xì)的針頭插入石英管堵頭進(jìn)樣。插入石英管堵頭進(jìn)樣。F、固體和原油樣品分析、固體和原油樣品分析 分析固體和原油樣品時(shí)，按分析固體和原油樣品時(shí)，按“S”鍵進(jìn)入固體樣品狀態(tài)。應(yīng)用鍵進(jìn)入固體樣品狀態(tài)。應(yīng)用重油石英管重油石英管取代輕油石英管，用取代輕油石英管，用標(biāo)樣

42、取得轉(zhuǎn)化率數(shù)據(jù)。樣品是在氮?dú)庵袣饣呀猓么盆F將進(jìn)樣舟推進(jìn)至高溫富氧中繼續(xù)燃標(biāo)樣取得轉(zhuǎn)化率數(shù)據(jù)。樣品是在氮?dú)庵袣饣呀猓么盆F將進(jìn)樣舟推進(jìn)至高溫富氧中繼續(xù)燃燒，使氯化物變成氯化氫，隨氣流進(jìn)入滴定池。燒，使氯化物變成氯化氫，隨氣流進(jìn)入滴定池。 對(duì)于固體樣品，有十萬(wàn)分之一的天平時(shí)，可以直接在小石英舟內(nèi)稱樣，再將石英舟放在對(duì)于固體樣品，有十萬(wàn)分之一的天平時(shí)，可以直接在小石英舟內(nèi)稱樣，再將石英舟放在進(jìn)樣舟內(nèi)進(jìn)樣。如果能找到合適的溶劑，應(yīng)該用溶劑將樣品溶解，用進(jìn)樣舟內(nèi)進(jìn)樣。如果能找到合適的溶劑，應(yīng)該用溶劑將樣品溶解，用10ul進(jìn)樣器取一定量注進(jìn)樣器取一定量注入進(jìn)樣舟中進(jìn)樣。取樣量應(yīng)小于入進(jìn)樣舟中進(jìn)樣。取

43、樣量應(yīng)小于5毫克。毫克。 對(duì)于原油樣品對(duì)于原油樣品 ，首先用高速乳化機(jī)混合均勻，能用，首先用高速乳化機(jī)混合均勻，能用10ul進(jìn)樣器取樣時(shí)，通過(guò)進(jìn)樣口將樣品進(jìn)樣器取樣時(shí)，通過(guò)進(jìn)樣口將樣品注入進(jìn)樣舟，用磁鐵將進(jìn)樣舟在注入進(jìn)樣舟，用磁鐵將進(jìn)樣舟在15內(nèi)緩慢推進(jìn)至高溫富氧中燃燒。不能用內(nèi)緩慢推進(jìn)至高溫富氧中燃燒。不能用10ul進(jìn)樣器取樣時(shí)進(jìn)樣器取樣時(shí)，用二毫升醫(yī)用注射器和，用二毫升醫(yī)用注射器和20號(hào)針頭取樣，兩換成號(hào)針頭取樣，兩換成5號(hào)針頭，通過(guò)進(jìn)樣口進(jìn)樣，進(jìn)樣量通過(guò)稱號(hào)針頭，通過(guò)進(jìn)樣口進(jìn)樣，進(jìn)樣量通過(guò)稱量注樣前后重量確定。進(jìn)樣量可在量注樣前后重量確定。進(jìn)樣量可在815毫克范圍。毫克范圍。 應(yīng)用應(yīng)用重

44、油石英管，可以使用輕油標(biāo)樣，也可以分析輕油樣品，但在用用10ul進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)，10ul樣品，要在樣品，要在1520秒內(nèi)緩慢注入進(jìn)樣舟中，讓輕油標(biāo)樣或樣品在熱的進(jìn)樣舟內(nèi)迅速氣化秒內(nèi)緩慢注入進(jìn)樣舟中，讓輕油標(biāo)樣或樣品在熱的進(jìn)樣舟內(nèi)迅速氣化，然后用磁鐵將進(jìn)樣舟推進(jìn)高溫富氧中。，然后用磁鐵將進(jìn)樣舟推進(jìn)高溫富氧中。 分折原油樣品中總氯，包括有機(jī)氯和無(wú)機(jī)氯，樣品燃燒時(shí)，產(chǎn)生水氣較多，無(wú)機(jī)氯化物還分折原油樣品中總氯，包括有機(jī)氯和無(wú)機(jī)氯，樣品燃燒時(shí)，產(chǎn)生水氣較多，無(wú)機(jī)氯化物還可能以鹽的形式隨氣流進(jìn)入滴定池，因此，在石英管和滴定池之間，加有一支吸附管，內(nèi)裝可能以鹽的形式隨氣流進(jìn)入滴定池，因此，在石

45、英管和滴定池之間，加有一支吸附管，內(nèi)裝吸附劑，放在一小爐中，保持吸附劑，放在一小爐中，保持100，用來(lái)吸收水分，并將氯化物變成氯化氫，隨氣流進(jìn)入滴，用來(lái)吸收水分，并將氯化物變成氯化氫，隨氣流進(jìn)入滴定池。定池。，4、一般故障的檢查、一般故障的檢查1、儀器的故障如下表所示、儀器的故障如下表所示故障現(xiàn)象故障現(xiàn)象 原原 因因 處處 理理 基線不穩(wěn)（ 石 英 管不 影 響 基線） 1、攪拌速度不勻2、參比電極信號(hào)不穩(wěn)3、電解液太臟4、指示電極太臟5、終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器太大，靈敏度太高 6、儀器有故障 1、調(diào)節(jié)攪拌器速度2、檢查、修理、更換參比電極3、更換電解液4、洗凈后在酒精燈上燒鉑片1分鐘5、減小終點(diǎn)調(diào)節(jié)

46、電位器數(shù)值 6、經(jīng)檢查后送廠家維修 峰形長(zhǎng)時(shí)間 回 不 到基線 1、電解線夾子夾得不好2、硅橡膠進(jìn)入石英管中1、夾好2、先找出原因，如果是硅橡膠使用太久，先換硅橡膠，如果是針頭引起，先換進(jìn)樣器，并把石英管內(nèi)碎渣去掉，并燒石英管?；蛴脷浞崽幚怼?biāo)樣回收率太低或太高1、標(biāo)樣數(shù)值不對(duì)。2、石英管太臟 3、球磨和硅橡膠堵頭漏氣（偏低）4、硅橡膠進(jìn)入石英管（偏高）1、更換標(biāo)樣。2、清洗石英管 3、磨口涂潤(rùn)滑脂和更換硅橡膠堵頭4、檢查針頭5、趕掉氣泡6、經(jīng)檢查后送廠家維修峰形拖尾嚴(yán)重 1、終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器太小不靈敏 2、室溫太低，水冷凝在石英管出口，HCL溶在水中1、增大終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器。2、將石英管出口和滴定池入口保溫。信號(hào)太小不靈敏 出現(xiàn)兩個(gè)峰指示電極污染終點(diǎn)調(diào)節(jié)電位器太小不靈敏1. 樣品含量較低時(shí)，開(kāi)始產(chǎn)生的Hcl溶解在產(chǎn)生的水中，將