第四節(jié)氣體檢測(cè)法

1、 1第三節(jié)第三節(jié) 氣體檢測(cè)法氣體檢測(cè)法 2一一.芳烴類(lèi)化合物的測(cè)定芳烴類(lèi)化合物的測(cè)定氣相色譜法氣相色譜法 原理原理 空氣中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3儀器儀器 活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg 活性碳。 空氣采樣器，流量0500ml/min。 溶劑解吸瓶，5ml。 微量注射器，10ml。 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 4 儀器操作條件儀器操作條件 色 譜 柱 1：2m4mm，PEG 6000（或FFAP）: 6201紅色擔(dān)體 =5:100 色 譜 柱 2：2m4mm

2、，鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）:有機(jī)皂土- 34:Shimalite 擔(dān)體=5:5:100。 色 譜 柱 3：30m0.53mm0.2mm，F(xiàn)FAP。 柱 溫：80； 汽化室溫度：150； 檢測(cè)室溫度：150； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 5試劑試劑 二硫化碳，色譜鑒定無(wú)干擾雜峰。 PEG6000、FFAP、DNP和有機(jī)皂土-34，均為色譜固定液。 6201紅色擔(dān)體和Shimalite擔(dān)體，6080目。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：加約5ml 二硫化碳于10ml 容量瓶中，用微量注射器準(zhǔn)確加入10ml苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯 6試劑試劑（色譜純；在20，1ml 苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲

3、苯、乙苯和苯乙烯分別為0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg 、0.8670 mg、0.9060mg），用二硫化碳稀釋至刻度，為標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 7樣品的采集、運(yùn)輸和保存樣品的采集、運(yùn)輸和保存 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集28h 空氣。采樣后，立即封閉活性碳管兩端，

4、置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品置冰箱內(nèi)至少可保存14d。 8分析步驟分析步驟 對(duì)照試驗(yàn)：將活性炭管帶至采樣地點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 樣品處理：將采過(guò)樣的前后段活性碳分別放入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，塞緊管塞，振搖1min，解吸30min。解吸液供測(cè)定。若濃度超過(guò)測(cè)定范圍，用二硫化碳稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成表1所列標(biāo)準(zhǔn)系列： 9 表1 方法的性能指標(biāo)化合物化合物檢出限檢出限mg /mlmg /ml最低檢出最低檢出濃度濃度mg/m3測(cè)定范圍測(cè)定范圍mg/ml相對(duì)標(biāo)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)偏差偏差穿透

5、容穿透容量量mg解吸效解吸效率率苯0.90.60.9404.36.0790甲苯1.81.21.81004.76.313.190二甲苯4.93.34.96004.17.210.890乙苯21.32100022090苯乙烯2.51.72.54004.25.36.979.5 10 本法的色譜柱1不能分離對(duì)二甲苯和間二甲苯、乙苯和二甲苯，因此不能同時(shí)測(cè)定。 參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值分別對(duì)苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和

6、空白對(duì)照的解吸液；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的濃度(mg/ml)。 11計(jì)算計(jì)算 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V （1） 273 + t101.3 式中：Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V 采樣體積，L； t 采樣點(diǎn)的溫度，； P 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 12計(jì)算計(jì)算 按式（2）計(jì)算空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的濃度。 ( c1 + c2 ) v C = （2） Vo D 式中：C 空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的濃度，mg/ m3； 13 c1,c2 測(cè)得前后段解吸液中苯、甲苯

7、、二甲苯、乙苯或苯乙烯的濃度，mg/ml； v 解吸液的體積，ml； Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； D 解吸效率，%。 14二二.苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的熱解吸苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的熱解吸氣相色譜法氣相色譜法 原理原理 空氣中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯用活性碳管采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 15儀器儀器 活性碳管，熱解吸型，內(nèi)裝100mg 活性碳。 空氣采樣器，流量 0500ml/min。 熱解吸器。 注射器，100ml，1ml。 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 16儀器操作條件儀器操作條件 色 譜 柱 1：2m

8、4mm，PEG 6000（或 FFAP）: 6201紅色擔(dān)體=5 : 100 色 譜 柱 2：2m4mm，鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）：有機(jī)皂土-34 : Shimalite 擔(dān)體=5:5:100。 色 譜 柱 3：30m0.53mm0.2mm，F(xiàn)FAP。 柱 溫：80； 汽化室溫度：150； 檢測(cè)室溫度：150； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 17 試劑試劑 PEG6000、FFAP、DNP和有機(jī)皂土-34，均為色譜固定液。 6201紅色擔(dān)體和Shimalite擔(dān)體，6080目。 標(biāo)準(zhǔn)氣：用微量注射器準(zhǔn)確抽取1.0ml 苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、乙苯或苯乙烯（色譜純；在2

9、0，其質(zhì)量分別為0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg、0.8670mg、0.9060mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成標(biāo)準(zhǔn)氣?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。 18樣品的采集、運(yùn)輸和保存樣品的采集、運(yùn)輸和保存 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集28h 空氣樣品。 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集28h 空氣。采樣后，

10、立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品置冰箱內(nèi)至少可保存14d。 19分析步驟分析步驟 對(duì)照試驗(yàn)：將活性炭管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 樣品處理：將采過(guò)樣的活性碳管放入熱解吸器中，進(jìn)氣口一端與100ml 注射器相連，另一端與載氣相連。用氮?dú)庖?0ml/min 流量于350下解吸至100ml。解吸氣供測(cè)定。若濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用清潔空氣稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 20管管號(hào)號(hào)01234苯濃度，mg/ml0.00.0880.220.440.88甲苯濃度，mg/ml0.00.0870.220.430.87鄰二甲苯濃度，mg/ml

11、0.00.0880.220.440.88間二甲苯濃度，mg/ml0.00.0860.220.430.86對(duì)二甲苯濃度，mg/ml0.00.0860.220.430.86乙苯濃度，mg/ml0.00.0870.220.430.87苯乙烯濃度，mg/ml0.00.0910.230.450.91 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別取0、1.0、2.5、5.0、10.0ml 標(biāo)準(zhǔn)氣，注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋成表2標(biāo)準(zhǔn)系列。表2 標(biāo)準(zhǔn)系列 21 參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值分別對(duì)相應(yīng)的苯、甲苯、二甲

12、苯、乙苯或苯乙烯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照解吸氣；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的濃度(mg/ml)。 22計(jì)算計(jì)算 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 按式（3）計(jì)算空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的濃度。 c C = 100 （3） Vo D 23 式中： C空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的濃度，mg/m3 c測(cè)得解吸氣中苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的濃度，mg/ml； 100解吸氣的體積，ml； Vo標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； D解吸效率，%。 24說(shuō)明

13、說(shuō)明 本法的檢出限、最低檢出濃度（以采集1.5L空氣樣品計(jì)）、測(cè)定范圍、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和穿透容量（100mg活性碳）見(jiàn)表3。 每批活性碳管必須測(cè)定其解吸效率。 樣品解吸后應(yīng)當(dāng)天盡快測(cè)定。苯乙烯易吸附在注射器壁上，并易聚合，更應(yīng)盡快測(cè)定。 25表3 方法的性能指標(biāo)化合物化合物檢出限檢出限mg/ml最低檢最低檢出濃度出濃度mg/m3測(cè)定范圍測(cè)定范圍mg/ml相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差偏差穿透容量穿透容量mg苯0.510-30.03300.401.95.27甲 苯110-30.06700.803.35.113.1二甲苯210-30.1301.603.06.210.8乙苯210-30.1300.501.12.

14、820苯乙烯510-30.3300.405.35.66.9 26 本法的色譜柱1 不能分離對(duì)二甲苯和間二甲苯、乙苯和二甲苯，因此不能同時(shí)測(cè)定。色譜柱2 和3 則可同時(shí)測(cè)定所有待測(cè)物。毛細(xì)管柱法也可采用其他孔徑的毛細(xì)管色譜柱以及分流或不分流進(jìn)行測(cè)定。 27三三.苯、甲苯和二甲苯的無(wú)泵型采樣氣相色譜法苯、甲苯和二甲苯的無(wú)泵型采樣氣相色譜法原理原理 空氣中的苯、甲苯和二甲苯用無(wú)泵型采樣器采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 28儀器儀器 無(wú)泵型采樣器，可采用GJ-1 型無(wú)泵型采樣器或同類(lèi)無(wú)泵型采樣器。 溶劑解吸瓶，10ml。 注射器，1ml

15、。 微量注射器，10 ml，1ml。 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。 29儀器操作條件儀器操作條件 色 譜 柱 1：2m4mm，PEG 6000（或 FFAP）:6201紅色擔(dān)體=5:100。 色 譜 柱 2：2m4mm，鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）:有機(jī)皂土-34:Shimalite擔(dān)體=5:5:100。 色 譜 柱 3：30m0.53mm0.2mm ，F(xiàn)FAP。 柱 溫：80； 汽化室溫度：150； 檢測(cè)室溫度：150； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 30試劑試劑 二硫化碳，色譜鑒定無(wú)干擾雜質(zhì)峰。 PEG6000或FFAP，色譜固定液。 6201紅色擔(dān)體，色譜擔(dān)體，6080目。 標(biāo)準(zhǔn)

16、溶液：于10ml 容量瓶中，加入少量二硫化碳，用微量注射器準(zhǔn)確加入10ml苯、甲苯或二甲苯（色譜純；在20，1ml 苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯分別為0.8787mg、0.8669mg、0.8669 mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），加二硫化碳至刻度。此溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 31樣品的采集、運(yùn)輸和保存樣品的采集、運(yùn)輸和保存 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好活性碳片的無(wú)泵型采樣器，懸掛在采樣對(duì)象呼吸帶高度的支架上，采集8h 空氣樣品。 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好活性碳片的無(wú)泵型采樣器，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，采集8

17、h 空氣樣品。 采樣后，立即密封采樣器，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存15d。 32 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、13.7、54.9、219.7、878.7mg/ml苯標(biāo)準(zhǔn)系列；0、13.6、54.2、216.7、866.9mg/ml 甲苯標(biāo)準(zhǔn)系列；0、13.8、55.0、220.0、880.2mg/ml 二甲苯標(biāo)準(zhǔn)系列。 參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值分別對(duì)相應(yīng)的苯、甲苯或二甲苯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 33 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空

18、白對(duì)照的解吸液。測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得苯、甲苯或二甲苯的濃度(mg/ml) 34分析步驟分析步驟 對(duì)照試驗(yàn)：將裝好活性碳片的無(wú)泵型采樣器帶至采樣點(diǎn)，除不采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 樣品處理：將采過(guò)樣的活性碳片放入溶劑解吸瓶中，加入5.0ml 二硫化碳，封閉后，不時(shí)振搖，解吸30min。搖勻，解吸液供測(cè)定。若濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用二硫化碳稀釋后測(cè)定。 35計(jì)算計(jì)算按式（4）計(jì)算空氣中苯、甲苯或二甲苯的濃度： c v C = 1000 （4） k t D 式中：C空氣中苯、甲苯或二甲苯的濃度，mg/m3； c測(cè)得解吸液中苯、甲

19、苯或二甲苯的濃度，mg/ml； 36 v解吸液的體積，ml； k無(wú)泵型采樣器的采樣流量，ml/min； t采樣時(shí)間，min； D解吸效率，%。 37四四.二氯丙醇的測(cè)定二氯丙醇的測(cè)定變色酸分光光度法變色酸分光光度法 分光光度法的原理及儀器 分光光度法是利用被測(cè)物質(zhì)的溶液或氣態(tài)物質(zhì)對(duì)某一定波長(zhǎng)的紫外或可見(jiàn)光的選擇性吸收建立起來(lái)的一種物質(zhì)分析方法。（即測(cè)定方法）。 吸收定律即朗伯-比爾定律 它描述了吸光度與溶液濃度、吸收層厚度之間的關(guān)系。即一束單色光照射于一吸收介質(zhì)表面，在通過(guò)一定厚度的介質(zhì)后，由于介質(zhì)吸收了一部分光能，透射光的強(qiáng)度就要減弱。 38 吸收介質(zhì)的濃度愈大，介質(zhì)的厚度愈大，則光強(qiáng)度的減

20、弱愈顯著，其關(guān)系為： 其中： A： 吸光度； I0：入射光的強(qiáng)度； It：透射光的強(qiáng)度； T：透射比，或稱(chēng)透光度； 39 K：系數(shù)，可以是吸收系數(shù)或摩爾吸收系數(shù)，見(jiàn)下文； l：吸收介質(zhì)的厚度，一般以 cm 為單位； c：吸光物質(zhì)的濃度，單位可以是 g/L 或 mol/L。 比爾-朗伯定律的物理意義是，當(dāng)一束平行單色光垂直通過(guò)某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時(shí)，其吸光度 與吸光物質(zhì)的濃度 及吸收層厚度 成正比。當(dāng)介質(zhì)中含有多種吸光組分時(shí)，只要各組分間不存在著相互作用，則在某一波長(zhǎng)下介質(zhì)的總吸光度是各組分在該波長(zhǎng)下吸光度的加和，這一規(guī)律稱(chēng)為吸光度的加合性。 40 濃度c用mol/L單位表示，液層厚度L以c

21、m表示時(shí)，則吸收系數(shù)K改用表示，稱(chēng)為摩爾吸收系數(shù)。 的物理意義是吸收物質(zhì)濃度為1mol/L，液層厚度為1cm時(shí)，溶液在一定波長(zhǎng)下的吸收光度，上式改為： A= Lc 此式即為分光光度法的定量關(guān)系式。由此可見(jiàn)，吸光度A與溶液濃度成正比，透光度的負(fù)數(shù)對(duì)與溶液濃度成正比。分光光度計(jì)可顯示吸光度和百分透光率（T）。 41 分光光度法所采用的光在近紫外線區(qū)至可見(jiàn)光區(qū)，所以方法也稱(chēng)紫外可見(jiàn)分光光度法。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)主要由光源、單色器系統(tǒng)、吸收池（比色皿）、檢測(cè)器等幾個(gè)主要部分組成。單光束分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)原理圖如下圖所示：?jiǎn)喂馐止夤舛扔?jì)的結(jié)構(gòu)原理圖 42 光源：分光光度計(jì)使用的光源應(yīng)能提供足夠強(qiáng)度且波長(zhǎng)

22、連續(xù)的光輻射，便于后續(xù)監(jiān)測(cè)器能檢出和測(cè)量，并能夠在整個(gè)光學(xué)光譜區(qū)使用，另外光源發(fā)光強(qiáng)度必須穩(wěn)定。常用的光源為鎢絲燈和氫燈。 單色器：?jiǎn)紊靼ǚ止鈨x、狹縫及透鏡系列。其作用是將輻射按波長(zhǎng)分解并輸出波長(zhǎng)很窄的單色光束。 43 吸收池：也稱(chēng)比色皿，它是用無(wú)色透明耐腐蝕的光學(xué)玻璃或石英玻璃制成，玻璃吸收池只能用于可見(jiàn)光區(qū)，而石英池既可適用于可見(jiàn)光區(qū)，也可用于紫外光區(qū)。 檢測(cè)器：檢測(cè)器是一個(gè)光電轉(zhuǎn)換元件，常用的有光電管和光電倍增管，其將透過(guò)吸收池的光輻射信號(hào)變成可測(cè)量的電信號(hào)。 44五五.萘酚和三硝基苯酚的高效液相色譜法測(cè)定萘酚和三硝基苯酚的高效液相色譜法測(cè)定 原理原理 空氣中的p 萘酚和三硝基苯酚用

23、微孔濾膜采集，洗脫后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱 分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，以保 留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 45儀器儀器 微孔濾膜：孔徑0.8m。 采樣夾：濾料直徑40mm。 小型塑料采樣夾：濾料直徑25mm。 空氣采樣器：流量0Lmin3Lmin 和0Lmin10Lmin。 具塞刻度試管：5mL。 微量注射器：25I,10pI; 高效液相色譜儀，紫外檢測(cè)器 46 儀器操作參考條件：儀器操作參考條件： 色譜柱；20cmX46ram，ODS； 流動(dòng)相：甲醇：水一 95：5 用于 p 萘酚 ； 甲醇：水 70：30 用于 三硝基苯酚 ； 流量：lmLmin； 波長(zhǎng)：254nm。 47試劑試劑實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水

24、，試劑為色譜純。 洗脫液：甲醇 用于 p 萘酚 ，70 vv 甲醇溶液用于三硝基苯酚。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取005009p 萘酚或三硝基苯酚，溶于洗脫液， 定量轉(zhuǎn)移人l00mI，容量瓶中， 160512007 GBZT 加洗脫液至刻度，此溶液為 0.50mgmL 萘酚或三硝基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液?；?用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 48樣品的采集、運(yùn)輸和保存樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159 執(zhí)行。 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的采樣夾，以5Lmin 流 量采集15min 空氣樣品。 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的采樣夾，以1Lmin 流 量采集 2h8h空氣樣品。 個(gè)體采樣：

25、在采樣點(diǎn)，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在 采樣對(duì)象的前胸上部，以1Lrain 流量采集2h8h 空氣樣品。 49 樣品空白：將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器 采集空氣樣品外，其余操作同 樣品。 采樣后，將濾料的接塵面朝里對(duì)折 2 次，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。室 溫下可保存7d。 50 分析步驟分析步驟測(cè)定測(cè)定 若濃度超過(guò)測(cè)定范圍，用洗脫液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用洗脫液分別稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0g/ml、7.0g/ml和10.0g/ml, -萘酚標(biāo)準(zhǔn)系列，0.0g/ml、2.0g/ml、4.0 g/ml 、20.0 g/ml的三硝基苯酚標(biāo)準(zhǔn)系列。

26、 51 參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè) 定狀態(tài)，分別進(jìn)樣20.0L 用于-萘酚或三硝基苯酚 ，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù) 測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或 峰面積均值分別對(duì)一萘酚或三硝基苯酚濃度g/ml繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白洗脫液， 測(cè)得的峰高或峰面積值后 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得-萘酚或三硝基苯酚的濃度 gmL 。 52六六.銦及其化合物的原子吸收光譜法測(cè)定銦及其化合物的原子吸收光譜法測(cè)定原理原理 空氣中氣溶膠態(tài)銦及其化合物用微孔濾膜采集，消解后, 在325.6nm波長(zhǎng)下, 用乙炔空氣火焰原子吸收光譜法測(cè)定。 53儀器儀器 微孔濾膜, 孔徑0.8

27、m。 采樣夾，40mm。 小型塑料采樣夾，25mm。 空氣采樣器,流量0 3L/min和0 10L/min。 高型燒杯或錐形瓶，50ml。 表面皿，50 mm。 電熱板或電沙浴。 具塞刻度試管，10.0ml。 原子吸收分光光度計(jì), 配備乙炔空氣火焰燃燒器和銦空心陰極燈。 54試劑試劑 實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純或高純。 硝酸,20=1.42g/ml。 硝酸溶液，1%（v/v）。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.1000g金屬銦（光譜純），加5ml硝酸溶解煮沸趕盡氮氧化物后，用水稀釋至100ml。此溶液為1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。臨用前，用硝酸溶液稀釋成100g/ml銦標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的銦標(biāo)準(zhǔn)

28、溶液配制。 55樣品的采集、運(yùn)輸與保存樣品的采集、運(yùn)輸與保存 短時(shí)間采樣：用裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。 長(zhǎng)時(shí)間采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2-8h空氣樣品。 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測(cè)對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集28h空氣樣品。 樣品空白：將裝好濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。 56 采樣后將濾膜的接塵面朝里對(duì)折，放入清潔的塑料或紙袋中運(yùn)輸和保存。常溫下樣品可長(zhǎng)期保存。（5）分析步驟）分析步驟 樣品處理:：將采過(guò)樣的濾膜放入高型燒杯或錐形瓶中, 加