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文檔簡介
1、1容器類、量器類和其他器皿類。 2l包括試劑瓶、燒杯、燒瓶等。l根據(jù)它們能否受熱又可區(qū)分為可加熱的和不宜加熱的器皿。 3l有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器類一律不能受熱。 4l其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分餾柱、砂芯漏斗、標準磨口玻璃儀器等。瓷質類器皿包括蒸發(fā)皿、布氏漏斗、瓷柑鍋、瓷研缽等。 567l分析化學實驗中所使用的器皿應潔凈,其內外壁應能被水均勻地潤濕,且不掛水珠。 l 實驗中常用的燒杯、錐瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗,再用自來水沖洗干凈,然后用蒸餾水或去離子水潤洗三次。 8l滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等
2、具有精確刻度的儀器,可采用合成洗滌劑洗滌。其洗滌方法常將配成15gL1濃度的洗滌液倒入容器中,搖動幾分鐘,棄去,用自來水沖洗千凈后,再用蒸餾水或去離子水潤洗三次。如果末洗干凈,可用鉻酸洗液進行洗滌。 9l 一、量筒、量杯一、量筒、量杯 l 二、滴定管及其滴定操作二、滴定管及其滴定操作 l 三、容量瓶及其應用三、容量瓶及其應用l 四、移液管和吸量管及其使用四、移液管和吸量管及其使用10錐形瓶錐形瓶11燒燒 杯杯12酸式滴定管酸式滴定管13移移液液管管安全吸安全吸耳球耳球1415l常用于液體體積的一般量度,它們是測量精度較差的量器。16l1. 滴定管的準備滴定管的準備l一般用自來水沖洗,零刻度線以
3、上部位可用毛一般用自來水沖洗,零刻度線以上部位可用毛刷蘸洗滌劑刷洗,零刻度線以下部位如不干凈,刷蘸洗滌劑刷洗,零刻度線以下部位如不干凈,則采用洗液洗則采用洗液洗 (堿式滴定管應除去乳膠管,用堿式滴定管應除去乳膠管,用橡膠乳頭將滴定管下口堵住橡膠乳頭將滴定管下口堵住)。少量的污垢可。少量的污垢可裝入約裝入約l0mL洗液,雙手平托滴定管的兩端,不洗液,雙手平托滴定管的兩端,不斷轉動滴定管,使洗液潤洗滴定管內壁,操作斷轉動滴定管,使洗液潤洗滴定管內壁,操作時管口對準洗液瓶口,以防洗液外流。洗完后,時管口對準洗液瓶口,以防洗液外流。洗完后,將洗液分別由兩端放出。將洗液分別由兩端放出。 17l 酸式滴定
4、管 (簡稱酸管) l為了使其玻璃活塞轉動靈活,必須在塞子與塞座內壁涂少許凡士林。活塞涂凡士林可用下面兩種方法進行:一是用手指將凡士林涂潤在活塞的大頭上(a部),另用火柴桿或玻璃棒將凡士林涂潤在相當于活塞b部的滴定管活塞套內壁部分,另一種方法是用手指蘸上凡士林后,均勻地在活塞a、b兩部分涂上薄薄的一層凡士林 18圖圖4-3 活塞涂凡士林操作一活塞涂凡士林操作一 圖圖4-4 活塞涂凡士林操作二活塞涂凡士林操作二 19滴定讀數(shù)滴定讀數(shù)20滴定管夾滴定管夾21凡凡士士林林22l堿式滴定管 (簡稱堿管),使用前,應檢查橡皮管 (醫(yī)用膠管)是否老化、變質,檢查玻璃珠是否適當,玻璃珠過大,則不便操作,過小,
5、則會漏水。如不合要求,應及時更換。 23l2滴定操作 l(1)操作溶液的裝入 l先將操作液潤洗滴定管內壁三次,每次1015mL。最后將操作液直接倒入滴定管,直至充滿至零刻度以上為止。 l(2)管嘴氣泡的檢查及排除 2425l酸管的氣泡,一般容易看出,當有氣泡時,右手拿滴定管上部無刻度處,并使滴定管傾斜30,左手迅速打開活塞,使溶液沖出管口,反復數(shù)次,一般即可達到排除酸管出口處氣泡的目的。 26l2滴定操作l(3)滴定姿勢 l(4)酸管的操作 l(5)堿管的操作 l(6)邊滴邊搖瓶要配合好l(7)半滴的控制和吹洗 l(8)滴定管的讀數(shù) l(9)滴定的終點指示 27l用右手的拇指、食指和中指拿住錐
6、瓶,其余兩指輔助在下側,使瓶底離滴定臺高約23cm,使滴定管下端伸入瓶口內約lcm。左手握住滴定管,按前述方法,邊滴加溶液,邊用右手搖動錐瓶,邊滴邊搖動。其兩手操作姿勢如圖2-8所示。 28l 將燒杯放在滴定臺上,調節(jié)滴定管的高度。使其下端伸入燒杯內約lcm。滴定管下端應在燒杯中心的左后方處(放在中央影響攪拌,離杯壁過近不利攪拌均勻)。左手滴加溶液,右手持玻璃棒攪拌溶液,如圖4-9所示。 29圖圖4-8 兩手操作姿勢兩手操作姿勢 4-9在燒杯中的滴定操作在燒杯中的滴定操作 30l 最好每次滴定都從0.00mL開始,或接近0的任一刻度,這樣可以減少滴定誤差。l 滴定時,左手不能離開活塞,而任溶液
7、自流。l 搖瓶時,應微動腕關節(jié),使溶液向同一方向旋轉 (左、右旋轉均可),不能前后振動以免溶液濺出。不要因搖動使瓶口碰在管口上,以免造成事故。搖瓶時,一定要使溶液旋轉出現(xiàn)有一旋渦,因此,要求有一定速度,不能搖得太慢,影響化學反應的進行。 31l 滴定時,要觀察滴落點周圍顏色的變化。不要去看滴定管上的刻度變化,而不顧滴定反應的進行。l 滴定速度的控制方面,開始時,滴定速度稍快,呈“見滴成線”,這時為10mLmin-1,即34滴/s左右。而不要滴成 “水線”,這樣,滴定速度太快。接近終點時,應改為一滴一滴加入,即加1滴搖幾下,再加,再搖。最后是每加半滴,搖幾下錐瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。
8、32l一般讀數(shù)應遵守下列原則:l 讀數(shù)時應將滴定管從滴定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處,使滴定管保持垂直,然后再讀數(shù)。滴定管夾在滴定管架上讀數(shù)的方法,一般不宜采用,因為它很難確保滴定管的垂直。 33l無色和淺色溶液的彎月面比較清晰,讀數(shù)時,應讀彎月面下緣實線的最低點,為此,讀數(shù)時,視線應與彎月面下緣實線的最低點相切,即視線應與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上。如圖4-10所示。對于有色溶液 (如KMnO4、I2等),其彎月面是不夠清晰的,讀數(shù)時,視線應與液面兩側的最高點相切,這樣才較易讀準。 34圖圖4-10 讀數(shù)視線的位置讀數(shù)視線的位置 圖圖4-11 讀數(shù)卡讀數(shù)卡
9、35l讀取的值必須讀至毫升小數(shù)后第二位,即要求估計到 0.01mL。正確掌握估計0.01mL讀數(shù)的方法很重要。l滴定管上二個小刻度之間為0.1mL,是如此之小,要估計其十分之一的值,對一個分析工作者來說是要進行嚴格訓練的。為此,可以這樣來估計,當液面在此二小刻度之間時,即為0.05mL;若液面在二小刻度的三分之一處,即為0.03mL或0.07mL當液面在二小刻度的五分之一時,即為0.02mL等等。 36l 對于 “藍帶”滴定管,讀數(shù)方法與上述相同。當藍帶滴定管盛溶液后將有似兩個彎月面的上下兩個尖端相交,此上下兩尖端相交點的位置,即為藍帶管的讀數(shù)的正確位置。 37l容量瓶是一種細頸梨形的平底玻璃
10、瓶,帶有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞,可用橡皮筋塞子系在容量瓶的頸上。頸上有標度刻線,一般表示在20時液體充滿刻度線時的體積。有10、25、50、100、250、500和1000mL等各種規(guī)格。l容量瓶是用于配制標準溶液和試樣溶液用的。 38l 1容量瓶的檢查l(1)瓶塞是否漏水;l(2)標度刻線位置距離瓶口是否太近。如果漏水或標線離瓶口太近 (它不便混勻溶液),則不宜使用。 39l加自來水至標度刻線附近,蓋好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標線以上部分,右手用指尖托住瓶底邊緣,如圖4-12所示。將瓶倒立2min,如不漏水,將瓶直立,轉動瓶塞180后,再倒立2min檢查,如不漏水,方可使
11、用。 40l2溶液的配制 l用容量瓶配制標準溶液或分析試液時,最常用的方法是將待溶固體稱出置于小燒杯中,加水或其他溶劑將固體溶解,然后將溶液定量轉入容量瓶中。 41l右手拿玻璃棒,左手拿燒杯,使燒杯嘴緊靠玻璃棒,而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中,棒的下端應靠在瓶頸內壁上,使溶液沿玻璃棒和內壁流入容量瓶口中。燒杯中溶液流完后,將玻棒和燒杯稍微向上提起,并使燒杯直立,再將玻璃棒放回燒杯中。然后,用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯內壁,再將溶液定量轉入容量瓶中。如此操作五次以上,以保證定量轉移。 42l3.如用容量瓶稀釋溶液l則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中,加水至標度刻線。按前述方法混勻溶液。l 4容量瓶不
12、宜長期保存試劑溶液。l如配好的溶液需作保存時,應轉移至磨口試劑瓶中,不要將容量瓶當作試劑瓶使用。43l 5容量瓶使用完畢應立即用水沖洗干凈。如長期不用,磨口處應洗凈擦干,并用紙片將磨口隔開。l 容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能在電爐等加熱器上直接加熱。如需使用干燥的容量瓶時,可將容量瓶洗凈后,用乙醇等有機溶劑蕩洗后涼干或用電吹風的冷風吹干。 44l移液管l常用的移液管有5、10、25和5OmL等規(guī)格。l吸量管如圖4-14(a)所示 l是具有分刻度的玻璃管,如圖4-14(b)、(c)、(d)所示。它一般只用于量取小體積的溶液。常用的吸量管有2、5、lOmL等規(guī)格, 45圖圖4-14 移液管和吸量管
13、移液管和吸量管 46l 移液前,可用吸水紙將洗干凈的管的尖端內外的水除去,移液前,可用吸水紙將洗干凈的管的尖端內外的水除去,然后用待吸溶液潤洗三次。然后用待吸溶液潤洗三次。l方法是方法是:用左手持洗耳球,將食指或拇指放在洗耳球的上用左手持洗耳球,將食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然地握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿方,其余手指自然地握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液或吸量標線以上的部分,無名指和小指輔助拿住移住移液或吸量標線以上的部分,無名指和小指輔助拿住移液管,將洗耳球對準移液管口,將管尖伸入溶液或洗液中液管,將洗耳球對準移液管口,將管尖伸入溶液或洗液中吸取,待吸液吸至球部的四分之一處吸取,待吸液吸至球部的四分之一處 (注意,勿使溶液流注意
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