色譜4-TLC[1]

1、2022-4-231第四章薄 層 色 譜 法2022-4-2322022-4-2332022-4-2342022-4-235薄層色譜系統(tǒng)2022-4-2362022-4-2372022-4-2382022-4-2392022-4-23102022-4-23112022-4-23122022-4-23132022-4-2314原點122022-4-2315薄層被刮掉部分溶劑前沿2022-4-23162022-4-2317薄層色譜參數(shù)原點SRWLsL。Lr原點參比樣品前沿2022-4-23182022-4-23192022-4-23202022-4-2321WW2022-4-2322n 4 0.1

2、 0.3 0.5 0.7 0.9 Rf1R1.000.750.50.2502022-4-2323流動相與展開體系溶溶解解能能力力流動相溶質(zhì)吸附劑相互作用相互作用競爭競爭2022-4-23242022-4-23252022-4-23262022-4-23272022-4-2328n2022-4-23292022-4-23302022-4-23312022-4-23322022-4-23332022-4-2334預吸附中預吸附中展開中展開中展開過程中用不同于展開劑的溶劑調(diào)節(jié)槽內(nèi)氣氛2022-4-2335薄層掃描2022-4-2336近表面遠表面光（I）鏡反射或表面反射Is(表面平滑)漫反射(表面粗

3、糙)入射強度I0 出射強度(IT )IT / I0T返回光強(IR )IR / I0RI0 -（ IR + IT ）=差為被介質(zhì)吸收并轉(zhuǎn)換為熱的光強2022-4-2337光單色器檢測器光波長1波長2檢測器斬波器光單色器分光鏡檢測器檢測器2022-4-2338光源單色器2022-4-2339光源單色器2022-4-2340直線掃描鋸齒掃描輪廓曲線積分曲線2022-4-2341斑點斑點A B CABCCAB對于不規(guī)則斑點，兩種掃描結(jié)果不一樣。同一斑點從A、B、C三個不同方向掃描，鋸齒掃描所得積分值變動小，而直線掃描所得積分值變動大。2022-4-2342I0IR 檢 測 器2022-4-2343濾光片熒光 檢 測 器2022-4-2344測熒光測紫外光測紫外和熒光2022-4-23452022-4-23462022-4-2347吸光度1.00物質(zhì)量經(jīng)變換后的直線理論曲線直線化方法示意圖校正過度校正適當校正不足未校正試樣量積分值校正情況判斷2022-4-23482022-4-2349定性、定量方法sb1b2b2sb1sb1b2點樣第一次展開第二次展開2022-4-23502022-4-23512022-4-23522022-4-23532022-4-23542022-4-2355應用u不允許有雜質(zhì)斑點存在，即以方法靈敏度來控制雜質(zhì)量。2022-4-2356v雜質(zhì)檢查方法雜質(zhì)對照品法（