色譜4-TLC[1]

1、2022-4-231第四章薄 層 色 譜 法2022-4-2322022-4-2332022-4-2342022-4-235薄層色譜系統(tǒng)2022-4-2362022-4-2372022-4-2382022-4-2392022-4-23102022-4-23112022-4-23122022-4-23132022-4-2314原點122022-4-2315薄層被刮掉部分溶劑前沿2022-4-23162022-4-2317薄層色譜參數(shù)原點SRWLsL。Lr原點參比樣品前沿2022-4-23182022-4-23192022-4-23202022-4-2321WW2022-4-2322n 4 0.1

2、 0.3 0.5 0.7 0.9 Rf1R1.000.750.50.2502022-4-2323流動相與展開體系溶溶解解能能力力流動相溶質(zhì)吸附劑相互作用相互作用競爭競爭2022-4-23242022-4-23252022-4-23262022-4-23272022-4-2328n2022-4-23292022-4-23302022-4-23312022-4-23322022-4-23332022-4-2334預(yù)吸附中預(yù)吸附中展開中展開中展開過程中用不同于展開劑的溶劑調(diào)節(jié)槽內(nèi)氣氛2022-4-2335薄層掃描2022-4-2336近表面遠表面光（I）鏡反射或表面反射Is(表面平滑)漫反射(表面粗

3、糙)入射強度I0 出射強度(IT )IT / I0T返回光強(IR )IR / I0RI0 -（ IR + IT ）=差為被介質(zhì)吸收并轉(zhuǎn)換為熱的光強2022-4-2337光單色器檢測器光波長1波長2檢測器斬波器光單色器分光鏡檢測器檢測器2022-4-2338光源單色器2022-4-2339光源單色器2022-4-2340直線掃描鋸齒掃描輪廓曲線積分曲線2022-4-2341斑點斑點A B CABCCAB對于不規(guī)則斑點，兩種掃描結(jié)果不一樣。同一斑點從A、B、C三個不同方向掃描，鋸齒掃描所得積分值變動小，而直線掃描所得積分值變動大。2022-4-2342I0IR 檢 測 器2022-4-2343濾光片熒光 檢 測 器2022-4-2344測熒光測紫外光測紫外和熒光2022-4-23452022-4-23462022-4-2347吸光度1.00物質(zhì)量經(jīng)變換后的直線理論曲線直線化方法示意圖校正過度校正適當(dāng)校正不足未校正試樣量積分值校正情況判斷2022-4-23482022-4-2349定性、定量方法sb1b2b2sb1sb1b2點樣第一次展開第二次展開2022-4-23502022-4-23512022-4-23522022-4-23532022-4-23542022-4-2355應(yīng)用u不允許有雜質(zhì)斑點存在，即以方法靈敏度來控制雜質(zhì)量。2022-4-2356v雜質(zhì)檢查方法雜質(zhì)對照品法（