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1、1第八章第八章 2第一節(jié)第一節(jié) 食品添加劑概食品添加劑概述述 一、食品添加劑的概念和分類一、食品添加劑的概念和分類 ( (一一) )食品添加劑食品添加劑 l 食品添加劑食品添加劑(food additives) 是指為改善食品品質(zhì)及色、香、味,以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì)。這些物質(zhì)在產(chǎn)品中必須不影響食品的營養(yǎng)價值,并具有增強食品感官性狀或提高食品質(zhì)量的作用。l 這些物質(zhì)本身不作為食用目的,也不一定有營這些物質(zhì)本身不作為食用目的,也不一定有營養(yǎng)價值。但不包括污染物、殘留農(nóng)藥。養(yǎng)價值。但不包括污染物、殘留農(nóng)藥。3(二)食品添加劑分類(二)食品添加劑分類 食品添加劑的種
2、類很多食品添加劑的種類很多 按其來源按其來源 天然食品添加劑天然食品添加劑 化學(xué)合成添加劑化學(xué)合成添加劑 利用動、植物組織利用動、植物組織 通過一系列化學(xué)手段通過一系列化學(xué)手段 或分泌物及以微生或分泌物及以微生 所得到的有機或無機所得到的有機或無機物的代謝產(chǎn)物為原物的代謝產(chǎn)物為原 物質(zhì)。物質(zhì)。料,經(jīng)過提取、加料,經(jīng)過提取、加工所得到的物質(zhì)。工所得到的物質(zhì)。 如:如:Vc、淀粉糖漿、淀粉糖漿、 植物色素等。植物色素等。 4目前我國允許使用,并制訂了國家標(biāo)準(zhǔn)目前我國允許使用,并制訂了國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),分類有:,分類有:酸度調(diào)節(jié)劑、酸度調(diào)節(jié)劑、 抗結(jié)劑、抗結(jié)劑、
3、消泡劑、消泡劑、 抗氧化劑、抗氧化劑、漂白劑、漂白劑、 膨松劑、膠母糖基礎(chǔ)劑、著色劑、膨松劑、膠母糖基礎(chǔ)劑、著色劑、護色劑、護色劑、 乳化劑、乳化劑、 酶制劑、酶制劑、 增味劑、增味劑、面粉處理劑、面粉處理劑、 被膜劑、水分保持劑、營養(yǎng)強化劑、被膜劑、水分保持劑、營養(yǎng)強化劑、防腐劑、防腐劑、 穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料、食品香料、 其它其它 22類類1500種(世界現(xiàn)在有種(世界現(xiàn)在有4000多種)。多種)。5 二、食品添加劑的用途二、食品添加劑的用途 (一)增加食品的營養(yǎng)價值而加入營養(yǎng)強化劑(如(一)增加食品的營養(yǎng)價值而加入營養(yǎng)強化劑(如維生素、
4、氨基酸等)維生素、氨基酸等) (二)改善食品的感官性狀,提高色、香、味(如(二)改善食品的感官性狀,提高色、香、味(如加入色素、香料、甜味劑等)加入色素、香料、甜味劑等) (三)控制食品中微生物的繁殖,防止腐敗變質(zhì),(三)控制食品中微生物的繁殖,防止腐敗變質(zhì),延長保藏時間(如防腐劑、抗氧化劑等)延長保藏時間(如防腐劑、抗氧化劑等) (四)滿足食品加工工藝過程的特殊需要(如漂白(四)滿足食品加工工藝過程的特殊需要(如漂白劑、增稠劑等)劑、增稠劑等) (五)作為生產(chǎn)輔助材料,如堿、鹽類、載體溶劑(五)作為生產(chǎn)輔助材料,如堿、鹽類、載體溶劑等。等。6 三、食品添加劑對食品的污染三、食品添加劑對食品的
5、污染l 隨著食品毒理學(xué)研究方法的不斷發(fā)展,對一些隨著食品毒理學(xué)研究方法的不斷發(fā)展,對一些食品添加劑可能有的慢性毒性、致畸、致癌、致食品添加劑可能有的慢性毒性、致畸、致癌、致突變作用有了新的認(rèn)識,食品添加劑對食品的污突變作用有了新的認(rèn)識,食品添加劑對食品的污染問題也引起了人們的重視。食品添加劑的污染染問題也引起了人們的重視。食品添加劑的污染途徑主要有兩個方面途徑主要有兩個方面 : (一)食品添加劑本身不符合衛(wèi)生要求(一)食品添加劑本身不符合衛(wèi)生要求 (二)食品添加劑使用不當(dāng)(二)食品添加劑使用不當(dāng) 7 1. 超范圍使用 2. 超量使用添加劑l 焦亞硫酸鈉超量使用于黃花菜的加工、漂白,SO20.2
6、g/kg(殘留),但湖南最多的達(dá)6%。 (三)非食品添加劑作為食品添加劑使用(三)非食品添加劑作為食品添加劑使用l 蘇丹紅事件,三聚氰胺等。(二)食品添加劑使用不當(dāng)(二)食品添加劑使用不當(dāng) 8 四、食品添加劑的使用原則四、食品添加劑的使用原則 (一)食品添加劑要按(一)食品添加劑要按食品安全毒理學(xué)評價程食品安全毒理學(xué)評價程序序進行評價,證明在其使用限量范圍內(nèi)對人體進行評價,證明在其使用限量范圍內(nèi)對人體無害,并添加于食品中能被分析鑒定出來。無害,并添加于食品中能被分析鑒定出來。 (二)對食品的質(zhì)量和營養(yǎng)成份無破壞作用;也(二)對食品的質(zhì)量和營養(yǎng)成份無破壞作用;也不能在食品內(nèi)和人體內(nèi)分解成有毒物質(zhì)
7、。不能在食品內(nèi)和人體內(nèi)分解成有毒物質(zhì)。 (三)在允許的使用范圍內(nèi),長期攝入后對食用(三)在允許的使用范圍內(nèi),長期攝入后對食用者不引起慢性毒害作用者不引起慢性毒害作用。 9 (四)食品添加劑產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)符合衛(wèi)生要求,并(四)食品添加劑產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)符合衛(wèi)生要求,并按按食品添加劑衛(wèi)生管理辦法食品添加劑衛(wèi)生管理辦法進行衛(wèi)生管理。進行衛(wèi)生管理。各種理化指標(biāo)應(yīng)經(jīng)衛(wèi)生部門審定,不得檢出有害各種理化指標(biāo)應(yīng)經(jīng)衛(wèi)生部門審定,不得檢出有害雜質(zhì)和致病微生物。雜質(zhì)和致病微生物。 (五)不得使用添加劑來掩蓋食品質(zhì)量上的缺陷或(五)不得使用添加劑來掩蓋食品質(zhì)量上的缺陷或作偽。作偽。10 (六)按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的品種、范圍和使用量
8、來選(六)按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的品種、范圍和使用量來選擇和正確使用添加劑。擇和正確使用添加劑。 (七)嬰兒代乳食品中不得使用甜味劑、香精、(七)嬰兒代乳食品中不得使用甜味劑、香精、色素等添加劑。由于添加劑本身大都有一定的毒色素等添加劑。由于添加劑本身大都有一定的毒性,能不用或少用時就一定不用或少用。性,能不用或少用時就一定不用或少用。11五、食品添加劑的測定意義五、食品添加劑的測定意義l 使用食品添加劑對防止食品腐敗變質(zhì),改善食品質(zhì)量,滿足人們對食品品種日益增多的需要等方面均起到積極的作用。 (一)濫用或過量使用食品添加劑;(一)濫用或過量使用食品添加劑; (二)使用不合格的食品添加劑;(二)使用不
9、合格的食品添加劑; 12 (三)絕大多數(shù)食品添加劑是化學(xué)合成的,有的(三)絕大多數(shù)食品添加劑是化學(xué)合成的,有的具有一定的毒性,有的在食品中起變態(tài)反應(yīng),或具有一定的毒性,有的在食品中起變態(tài)反應(yīng),或轉(zhuǎn)化成其它有毒物質(zhì)。有些物質(zhì)有轉(zhuǎn)化成其它有毒物質(zhì)。有些物質(zhì)有“三致三致”作用。作用。 (四)即使認(rèn)為是安全的食品添加劑,它們終究(四)即使認(rèn)為是安全的食品添加劑,它們終究不是食品的正常成分。不是食品的正常成分。l 因此測定食品添加劑的含量以控制其用量。因此測定食品添加劑的含量以控制其用量。13三、食品添加劑的測定方法三、食品添加劑的測定方法食品添加劑的檢測也是先分離再測定。食品添加劑的檢測也是先分離再測
10、定。 分離分離蒸餾法、溶劑萃取法、色層分離等。蒸餾法、溶劑萃取法、色層分離等。 測定測定比色法、紫外分光光度法、比色法、紫外分光光度法、TLC、GC、 HPLC等。等。14第二節(jié)第二節(jié) 食品中山梨酸、苯甲酸食品中山梨酸、苯甲酸的測定的測定 一、概念一、概念l 防腐劑(防腐劑(preservatives) 是指食品保存和貯藏是指食品保存和貯藏過程中加入其中的具有抑制或殺滅微生物作用的過程中加入其中的具有抑制或殺滅微生物作用的一類物質(zhì)。一類物質(zhì)。l 目前,我國常用的化學(xué)防腐劑主要是苯甲酸及其目前,我國常用的化學(xué)防腐劑主要是苯甲酸及其鹽類、山梨酸及其鹽類,對羥基苯甲酸酯類等。鹽類、山梨酸及其鹽類,對
11、羥基苯甲酸酯類等。15二、山梨酸、苯甲酸的作用二、山梨酸、苯甲酸的作用l 山梨酸是日本使用最多的防腐劑,世界上大多數(shù)國家也都使用。山梨酸不僅能有效地阻止霉菌、酵母、好氣性腐敗菌的發(fā)育,而且有殺菌作用,但是它們對厭氣性細(xì)菌和乳酸菌幾乎沒有作用。在細(xì)菌過多的情況下,也發(fā)揮不了作用。因此,在食品生產(chǎn)的過程中要注意衛(wèi)生。l 苯甲酸是世界上被廣泛采用的防腐劑。苯甲酸是酸性的,作為酸性保存劑使用于酸性食品中。16三、山梨酸、苯甲酸的毒性三、山梨酸、苯甲酸的毒性l 山梨酸的毒性比較微弱,目前普遍認(rèn)為是比較安全的保存劑。山梨酸是一種不飽和脂肪酸。在機體內(nèi)可正常地參與新陳代謝?;旧虾吞烊徊伙柡椭舅嵋粯涌梢栽?/p>
12、機體內(nèi)生成CO2和水。因此,山梨酸可看作是食品的成分。按目前的資料可以認(rèn)為對人體無害。 17l 苯甲酸像脂肪酸一樣,能在腸內(nèi)很好被吸收。進入機體后,大部分在915h內(nèi)與甘氨酸生成馬尿酸從尿中排除。剩余部分與葡萄糖醛酸化合而解毒。用示蹤C14試驗證明,苯甲酸不在機體內(nèi)蓄積。以上兩種解毒作用都是在肝臟中進行的。因此苯甲酸對肝功能衰弱的人可能不適宜。l 總的來說,目前普遍認(rèn)為苯甲酸是比較安全的防腐劑,以小劑量添加于食品中,未發(fā)現(xiàn)任何毒性作用。 18五、食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法五、食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法l 食品中山梨酸、苯甲酸測定方法較多,目前偏向于儀器分析。一般來說,是將樣品酸化后,用
13、乙醚提取,進行測定。測定方法有薄層色譜、氣相色譜、高效液相色譜法。 (一)氣相色譜法(一)氣相色譜法l 1.原理原理 樣品酸化后,山梨酸、苯甲酸用乙醚提樣品酸化后,山梨酸、苯甲酸用乙醚提取濃縮,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀取濃縮,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。進行分離測定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。19 2注意事項注意事項l 通過無水硫酸鈉層過濾后的乙醚提取液應(yīng)達(dá)到除去水分的目的。否則5mL乙醚提取液在40揮去乙醚后仍殘留少量水分會影響測定結(jié)果。這時若出現(xiàn)將殘留水分揮干析出極少量白色氯化鈉,應(yīng)攪松殘留的無機鹽后加入石油醚乙醚(3+1)振搖,取上清液進樣。否
14、則氯化鈉覆蓋了部分山梨酸、苯甲酸,使測定結(jié)果偏低。20(二)高效液相色譜法(二)高效液相色譜法 1.原理原理 樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,調(diào)樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,調(diào)pH近中性,過濾后進高效液相色譜儀,經(jīng)反相色近中性,過濾后進高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離后,根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和譜分離后,根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量。定量。21(三)薄層色譜法(三)薄層色譜法 1.原理原理 樣品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸。將樣品提取液濃縮,點于聚酰胺薄層板上,展開,顯色后,根據(jù)薄層板上山梨酸、苯甲酸的比移值,與標(biāo)準(zhǔn)比較定性,并可進行概略定量。 2.注意事項注意事項 本法還可以同時測定
15、果醬、果汁中的糖精。 用薄層層析分離山梨酸和苯甲酸,理想的吸附劑為聚酰胺粉(尼龍66)。22第三節(jié)第三節(jié) 食品中食品中BHABHA與與BHTBHT的測定的測定 一、概念一、概念 l 抗氧化劑抗氧化劑( (food antioxidants) ) 是能阻止或延遲食是能阻止或延遲食品氧化,以提高食品的穩(wěn)定性、延長貯存期的物品氧化,以提高食品的穩(wěn)定性、延長貯存期的物質(zhì)質(zhì)。l 氧化是導(dǎo)致食品品質(zhì)變劣的重要因素之一,特別是油脂或含油食品。氧化除使食品中的油脂變質(zhì),產(chǎn)生臭味以外,還會使食品褪色、褐變、維生素破壞褪色、褐變、維生素破壞,從而降低食品質(zhì)量和營養(yǎng)價值,甚至產(chǎn)生有害物質(zhì),引起食物中毒。因此,防止氧
16、化,已成為食品工業(yè)中的一個重要問題。23l 防止食品氧化,應(yīng)著重從原料、加工、保藏等環(huán)節(jié)上采取相應(yīng)的避光、降溫、干燥、排氣充氮、密封等措施,而作為化學(xué)的方法,就是在食品中添加抗氧化劑。l 抗氧化劑有叔丁基羥基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)和沒食子酸丙酯(PG)等脂溶性的和異抗壞血酸等水溶性的產(chǎn)品,前者用于油脂類,后者用于色素類。如果將它們混合使用,效果更好。此外,還可以與增效劑檸檬酸、酒石酸等并用,可以增強其抗氧化效果。 24l 植物油,特別是種子油里含有抗氧化的天然物質(zhì)(VE),因此不容易變質(zhì)。但是,油脂精煉過程中會除去或破壞這些抗氧化的天然物質(zhì)。l 油脂的氧化,開始是通
17、過空氣中的氧氣、日光、水、熱、金屬鹽、微生物、酵母等作用緩慢進行,然后很快氧化,這個初期的緩慢進程叫做誘導(dǎo)期??寡趸瘎┑淖饔?,就是將它添加到新鮮的油脂里,使這個誘導(dǎo)期延長到某個程度,但是完全防止氧化是不可能的。25二、食品中食品中BHA、BHT的測定方法的測定方法l 油脂及含脂肪高的食品中BHA、BHT的測定,采用溶劑提取,溶液分配以及水蒸汽蒸餾等方法,樣品中提取液可以用薄層層析、比色分析、氣相色譜、高效液相色譜法測定。 (一)氣相色譜法(一)氣相色譜法 1.原理原理 樣品中的BHA與BHT用石油醚提取,通過層析柱使BHA與BHT凈化,濃縮后,經(jīng)氣相色譜分離后用氫火焰離子化檢測器檢測。根據(jù)樣品
18、峰高與標(biāo)準(zhǔn)峰高比較定量。26(二)薄層色譜法(二)薄層色譜法l 本法適用于油脂及高脂肪食品中本法適用于油脂及高脂肪食品中2,6-二叔丁基二叔丁基對甲酚(對甲酚(BHT)、叔丁基羥基茴香醚()、叔丁基羥基茴香醚(BHA)、)、沒食子酸丙酯(沒食子酸丙酯(PG)的定性和油脂中的)的定性和油脂中的BHT、BHA的含量測定。方法簡便,易操作。的含量測定。方法簡便,易操作。 2.原理原理 用甲醇提取油脂或食品中的抗氧化劑,用薄層色譜定性,根據(jù)其在薄層板上顯色后的最低檢出量與標(biāo)準(zhǔn)品最低檢出量比較而概略定量,對高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性檢出。27(三)比色法(三)比色法 1.原理原理 樣品通過
19、水蒸氣蒸餾,使BHT分離,用甲醇吸收,遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色橙紅色,用三氯甲烷提取,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 2.注意事項注意事項 抗氧化劑本身又是氧化劑,隨著存放時間的延長,其含量逐漸下降。因此,采集的樣品要及時檢驗,不宜存放。28三、沒食酸丙酯(三、沒食酸丙酯(PG)的測定)的測定 1.原理原理 樣品經(jīng)石油醚溶解,用乙酸銨水溶液提取后,PG與亞鐵酒石酸鹽生成,在波長540nm處測吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 2.注意事項注意事項 乙酸銨溶液萃取PG時容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,因此振搖時不宜用力過猛。29第四節(jié)第四節(jié) 食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定的測定 一、概念一、概念 (
20、一)發(fā)色劑(一)發(fā)色劑(color fixatives) 在食品加工過程中,添加適量的化學(xué)物質(zhì)與食品中的某些成分作用,而使制品呈現(xiàn)良好的色澤,這些物質(zhì)稱為發(fā)色劑發(fā)色劑或呈色劑呈色劑。 30(二)發(fā)色助劑(二)發(fā)色助劑 在使用發(fā)色劑的同時,還常常加入一些能促進發(fā)色的物質(zhì),這些物質(zhì)可稱為發(fā)色發(fā)色助劑助劑。l 肉類腌制品中最常用的發(fā)色劑是硝酸鹽和亞硝酸鹽,發(fā)色助劑為L抗壞血酸、L抗壞血酸鈉及煙酰胺等。31二、亞硝酸鹽與硝酸鹽在食品工業(yè)中的用途二、亞硝酸鹽與硝酸鹽在食品工業(yè)中的用途l 亞硝酸鹽亞硝酸鹽是肉類食品的一種良好發(fā)色劑和防腐劑。 作為發(fā)色劑發(fā)色劑 亞硝酸鹽可以賦予肉制品以好看的顏色; 作為防腐
21、劑防腐劑l 亞硝酸鹽可以抑制細(xì)菌,尤其是肉毒桿菌的生長。32l 我國使用發(fā)色劑歷史悠久,古代常用“硝” 腌制肉制品,這種食品至今仍為廣大人民所喜愛。制作鹽腌肉制品時,常在鹽中加入硝石。硝石不僅能使肉變成紅色紅色,還能增強食鹽的保存作用。l 硝石中的硝酸鹽在鹽水中受亞硝化細(xì)菌(二硝基化菌)的作用,還原成亞硝酸鹽;另外,在硝酸鹽還原成亞硝酸鹽的過程中放出氧氣,對厭氧菌的生長造成不利影響,因此增加了食鹽的保存性能。l 過多的亞硝酸鹽進入人體后會引起中毒。因此在這些制品中亞硝酸鹽的含量各國都有一定的限量標(biāo)準(zhǔn)。33三、亞硝酸鹽和硝酸鹽的毒性作用三、亞硝酸鹽和硝酸鹽的毒性作用 (一)亞硝酸鹽的毒性作用(一
22、)亞硝酸鹽的毒性作用 1急性毒性作用急性毒性作用:亞硝酸鹽是食品添加劑中急性毒性較強的物質(zhì)之一。極量一次為0.3g。攝取多量亞硝酸鹽進入血液后,可使正常的血紅蛋白(二價鐵)變成正鐵血紅蛋白,便失去攜帶氧的功能,導(dǎo)致組織缺氧。乳嬰對亞硝酸鹽特別敏感。 2慢性毒性作用慢性毒性作用:亞硝酸鹽對人體的慢性毒性作用,不在其本身,而在于它作為一種強致癌物質(zhì)亞硝胺的前體物質(zhì)而發(fā)揮作用,攝入的亞硝酸鹽與仲胺可在人體內(nèi)合成亞硝胺。34(二)硝酸鹽的毒性作用(二)硝酸鹽的毒性作用l 主要是它在食物中、水中或在胃腸道內(nèi)尤其是嬰幼兒的胃腸道內(nèi)被還原成亞硝酸鹽,生成的亞硝酸鹽形成亞硝胺。35四、食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的
23、測定方法四、食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定方法l 肉制品中亞硝酸鹽含量的測定方法,常用重氮偶合比色法,此法操作簡單,靈敏度符合要求。所用重氮化試劑多為對氨基苯磺酸,與亞硝酸鹽生成重氮鹽;所用的偶合試劑有鹽酸萘乙二胺和-萘胺,均與重氮鹽生成紅色的染料紅色的染料,紅色紅色的深淺與亞硝酸鹽的含量成正比,可用于比色測定。 36l 也有用熒光法進行亞硝酸鹽測定的,此法不受檢液本身的顏色或混濁的干擾,也不受樣品稀釋度的影響。但操作復(fù)雜。l 示波極譜法用于亞硝酸鹽的測定;l 氣相色譜法也用于亞硝酸鹽的微量與痕量分析。l 重氮偶合比色法(鹽酸萘乙二胺比色法)測定亞硝酸鹽,此法適用于肉制品中亞硝酸鹽的測定。鎘柱法
24、測定硝酸鹽。37 (一)鹽酸萘乙二胺法(測亞硝酸鹽用)(一)鹽酸萘乙二胺法(測亞硝酸鹽用) 1.原理原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),除去脂肪后,在弱酸性條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料紫紅色染料,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。38 2注意事項注意事項 乙酸鋅、亞鐵氰化鉀、硼砂均為蛋白質(zhì)沉淀劑。乙酸鋅、亞鐵氰化鉀、硼砂均為蛋白質(zhì)沉淀劑。 顯色的顯色的pH以以1.93.0為好。顯色后的穩(wěn)定性與室為好。顯色后的穩(wěn)定性與室溫有關(guān)。溫有關(guān)。l 在10時放置24h,吸光度值降低23%;20時放置2 h ,吸光度值開始下降;30顯色1 h 顏色開始變淺;40的溫度條件下,顯45min后吸光
25、度值即迅速下降;溫度降低其顯色時間也推遲。一般認(rèn)為顯色溫度1530,在2030 min內(nèi)比色為宜。 鹽酸萘乙二胺有致癌作用,使用時應(yīng)注意安全。鹽酸萘乙二胺有致癌作用,使用時應(yīng)注意安全。39(二)鎘柱法(測硝酸鹽)(二)鎘柱法(測硝酸鹽) 1原理原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),除去脂肪后,溶樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),除去脂肪后,溶液通過鎘柱,使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸液通過鎘柱,使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子,在弱酸性條件下,亞硝酸根離子與對氨根離子,在弱酸性條件下,亞硝酸根離子與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成,測得亞硝酸鹽總量,由總量減去亞,
26、測得亞硝酸鹽總量,由總量減去亞硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量。硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量。40 2注意事項注意事項 制備鎘柱時,注意不要使生成的海綿狀鎘暴露不要使生成的海綿狀鎘暴露在空氣中在空氣中。整個操作均應(yīng)以水與空氣隔絕,以免降低鎘柱的還原性能;裝鎘入柱時也應(yīng)帶水裝柱;鎘柱裝填完畢,在金屬鎘上應(yīng)有5cm左右的水以保護之。裝填鎘柱不要過緊,否則不易調(diào)節(jié)流量。 41 氨緩沖液除控制溶液的pH條件外,又可緩解鎘對NO2-的還原,還可作為絡(luò)合劑,以防止反應(yīng)生成的Cd2+與OH-形成沉淀。 為了保證硝酸鹽的測定結(jié)果準(zhǔn)確,鎘柱的還原效能應(yīng)經(jīng)常檢查。 若樣品連續(xù)檢測,可不必每次都洗滌鎘粒;若數(shù)小時內(nèi)不用,則須按
27、方法洗滌鎘粒。42第五節(jié)第五節(jié) 食品中漂白劑的測定食品中漂白劑的測定是指可是指可破壞或抑制食品的發(fā)色因素,使色素褪色或使食破壞或抑制食品的發(fā)色因素,使色素褪色或使食品免于褐變的一類物質(zhì)。品免于褐變的一類物質(zhì)。43l依據(jù)作用原理可分為氧化型漂白劑和還原型漂白劑兩大類。氧化型漂白劑有過氧化氫、漂白粉等;還原型漂白劑有亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉(鉀)、低亞硫酸鈉、二氧化硫等。食品中使用的主要為還原型漂白劑。漂白劑用于食品中可離解成亞硫酸,有效抑制食品褐變。44二、漂白劑的作用及毒性二、漂白劑的作用及毒性l 亞硫酸除具有漂白作用外,還具有防腐、脫色和抗氧化作用。l 亞硫酸毒性較小,少量攝取時,在體內(nèi)代謝成硫
28、酸鹽,通過尿液排出體外;濃度較大時,有一定腐蝕性,使食品有異味,還會破壞食品中的營養(yǎng)成分,也會造成人胃腸的損害,引起腹瀉。l 因此嚴(yán)格控制使用量,以免影響人體健康。l 食品中的漂白劑本身無營養(yǎng)價值。l 要求對食品的品質(zhì)、營養(yǎng)價值及保存期不應(yīng)有不良影響。 45三、二氧化硫及亞硫酸鹽的測定方法三、二氧化硫及亞硫酸鹽的測定方法l 二氧化硫及亞硫酸鹽的測定方法有多種,如鹽酸副玫瑰苯胺比色法、滴定法、碘量法、離子色譜法、高效液相色譜法和極譜法等。l 鹽酸副玫瑰苯胺法簡便,快速,是經(jīng)典的分析方法;l 滴定法和碘量法操作簡單,無需特殊設(shè)備,但靈敏度較低、干擾大;l 離子色譜法特異性好、靈敏度高,可同時測定多
29、種成分。46(一)鹽酸副玫瑰苯胺比色法(一)鹽酸副玫瑰苯胺比色法 1.1.原理原理 亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成成,其色澤深淺與亞硫酸含量,其色澤深淺與亞硫酸含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。472.2.注意事項注意事項 (1) 鹽酸副玫瑰苯胺加鹽酸后,應(yīng)放置過夜,以鹽酸副玫瑰苯胺加鹽酸后,應(yīng)放置過夜,以空白管不顯色為宜。鹽酸用量對顯色有影響,加空白管不顯色為宜。鹽酸用量對顯色有影響,加入鹽酸量多,顯色淺;量少,顯色深,因此應(yīng)嚴(yán)入鹽酸量多,顯色淺;量少,顯色深,因此應(yīng)嚴(yán)格控制其用量。格控制其用量。 (2) 亞硫酸可與食品中的醛、酮和糖等結(jié)合,以亞硫酸可與食品中的醛、酮和糖等結(jié)合,以結(jié)合型存在于食品中。加堿可使結(jié)合型亞硫酸釋結(jié)合型存在于食品中。加堿可使結(jié)合型亞硫酸釋放出來,多余的堿用硫酸中和,以保證顯色反應(yīng)放出來,多余的堿用硫酸中和,以保證顯色反應(yīng)在微酸性條件下進行。在微酸性條件下進行。4
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