2020屆高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí)?？碱}型提升訓(xùn)練——有機(jī)物制備類實(shí)驗(yàn)探究題【精編大題14題】

1、2020屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆一屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆屆14屆屆1 .對(duì)二氯苯可用作殺蟲(chóng)劑、防霉劑、合成染料等。某化學(xué)興趣小組擬制備對(duì)二氯苯。查閱資料如下：幾種有機(jī)物的沸點(diǎn)如下表：C6H5C1(氯苯)06H4c12(對(duì)二氯苯)溶解性不溶于水不溶于水熔點(diǎn)/ C-4553沸點(diǎn)/C132173化學(xué)原理：4 GWiCY h 2FcCii GNiC Z +。氯化鐵易升華、易潮解。I .如圖，制備氯化鐵。(1)儀器X中的離子反應(yīng)方程式為(2)裝置的連接順序?yàn)閍-(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示,裝置不重復(fù)使用)(3)g導(dǎo)管較粗，目的是(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取少量 F中的固體加水溶解，經(jīng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)

2、溶液中含有Fe2+,原因n制備對(duì)二氯苯。如圖裝置，在 A中放入80g FeCl3和22.5g C6H5CI,控制反應(yīng)溫度在130 c左右，加 熱攪拌約3小時(shí)。冷卻，過(guò)濾，分離提純得到產(chǎn)品。(5)儀器B的名稱是 。(6)該反應(yīng)宜采用 (填序號(hào))加熱。酒精燈 酒精噴燈 熱水浴 油浴(7)過(guò)濾，從濾液中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)操作是 。(8)通過(guò)C中反應(yīng)現(xiàn)象變化可以監(jiān)控氯苯的轉(zhuǎn)化率。若要監(jiān)控氯苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到或超過(guò)60% ,則燒杯中的試劑可以是加有酚% 且理論上含 g NaOH的溶液。 (不考慮其他副反應(yīng))2 .乙酰乙酸乙酯是一種重要的有機(jī)合成原料，實(shí)驗(yàn)室制備乙酰乙酸乙酯的反應(yīng)原理、 裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下

3、。0C/CihCOOCAh、CH3CCHaCOOC2H£+C2H5OH【主要反應(yīng)試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)】名稱相對(duì)分子X(jué)熔點(diǎn)/ c沸點(diǎn)/ c密度/(g - cm-3 )溶解性H2O乙醇乙醛二甲苯106.17-25.18144.40.8802不OOOO乙酸乙酯88.12-83.677.10.9003微OOOO金屬鈉22.9997.82881.40.968反反不乙酰乙酸乙 酯130.15< -80180.41.0282微OOOO【實(shí)驗(yàn)裝置示意圖】【乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系】壓力/mmHg76080604030201814121051.00.1沸點(diǎn)/ C181100979288827

4、8747167.35428.55實(shí)驗(yàn)步驟:安裝回流反應(yīng)裝置。制鈉珠：將0.9 g金屬Na迅速切成薄片，放入50 mL的圓底燒瓶中，并加入10 mL 干燥的二甲苯，小火加熱回流使鈉熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振 搖即得細(xì)粒狀鈉珠，稍冷后將二甲苯濰(擋住渣滓，把液體倒出)入回收瓶。加酯回流：迅速放入9 g(10 mL)乙酸乙酯，反應(yīng)開(kāi)始?；亓髦菱c基本消失。酸化：加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的醋酸至反應(yīng)液呈弱酸性(pH至56),固體未溶完 可加少量水溶完。分液：反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置，分液。水層用8 mL乙酸乙酯萃取，萃取液和有機(jī)層合并， 倒入錐形瓶中，并用適量的

5、干燥 劑干燥。蒸儲(chǔ)：將已充分干燥的有機(jī)混合液蒸儲(chǔ)出未反應(yīng)的乙酸乙酯，停止蒸儲(chǔ)，冷卻。將蒸儲(chǔ)得到的剩余物移至10 mL圓底燒瓶中進(jìn)行減壓蒸儲(chǔ)，收集微分。回答下列問(wèn)題:儀器a的名稱是。(2)實(shí)驗(yàn)前制鈉珠的目的是 (3)乙酰乙酸乙酯在一定條件下能與氫氣反應(yīng)，其化學(xué)方程式為(4)在實(shí)3僉第5步分液后干燥有機(jī)物用的干燥劑可以是 。(5)第6步蒸儲(chǔ)時(shí)應(yīng)采取的加熱方式是 。(6)減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，當(dāng)壓強(qiáng)為 30 mmHg時(shí)，收集 C的儲(chǔ)分為產(chǎn)物；若收集到3.0 g產(chǎn)物，則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是 。3,利用苯甲醛(C6H5CHO)在NaOH溶液中可以制苯甲醇(C6H5cH20H)和苯甲酸(c6H5COOH)。實(shí)驗(yàn)流程如圖：

6、笨甲催L乙觸層t舞？舞柞*策甲養(yǎng)操ml水層倩皿粗產(chǎn)品麟溶液山茶甲酸第20頁(yè)，共29頁(yè)相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表所示?；卮鹣铝袉?wèn)題:物質(zhì)對(duì)水的相對(duì)密度沸點(diǎn)溶解性苯甲醇1.04205.7微溶于水，易溶于乙醍苯甲酸1.27249微溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙 醒乙醛0.7134.6與水互不相溶操作中，需要用到的玻璃儀器除燒杯外，還有 。操作后，苯甲醇 在容器中y1合物的(填“上”或“下”)層。(2)乙醛層用10%Na2CC3溶液洗滌的目的是 。操作前常需要加入MgSO4 , 作用是。操作的裝置如下圖，指出該裝置圖中兩個(gè)錯(cuò)誤： ;(3)操作是,操作是。(4)取106.00 g苯甲醛反應(yīng)，若苯甲醛的轉(zhuǎn)化率為

7、 80% ,乙醛的萃取率為100% ,洗 滌等過(guò)程損失率為10%,則最終可制得苯甲醇 g(結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位)。4.丙酰氯(CH3CH2COCI)是香料、醫(yī)藥、農(nóng)藥的重要中間體，制備丙酰氯的反應(yīng)原理為;KHtCIkCnDEI+PCh 監(jiān) KH3clWOCl+HFOa。實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)制備丙酰氯，然后測(cè)定產(chǎn)率。已知：相關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示:物質(zhì)密度/g - mL-1沸點(diǎn)/ c性質(zhì)CH3CH2COOH0.99141易溶于水、乙醇、乙醍PC131.5776.1與水劇烈反應(yīng)，溶于乙醇、乙醛CH3CH2COCI1.0680與水和乙醇劇烈反應(yīng)，溶于乙醛H3 PO31.65200（分解）白色晶體，易溶于水

8、和乙醇，易被氧 化圖】圖2回答下列問(wèn)題：儀器A的作用為。(2)用圖1所示裝置制備CH3CH2COCI。向三頸瓶中加入18.5mLCH 3CH2COOH,通入一段時(shí)間N2,加入8.7mLPC%。通 入一段時(shí)間N2的作用為。水浴加熱，其優(yōu)點(diǎn)為。充分反應(yīng)后，停止加熱，冷卻至室溫。(3)將三頸瓶中的液體小心轉(zhuǎn)移入圖2所示裝置中，進(jìn)行初步分離。儀器B的名稱為。冷凝管的出水口為(填 “a” 或 " b”)。 若最終所得CH3CH2COCI的體積為18.0mL,則CH3CH2COCI的產(chǎn)率為(保留三位有效數(shù)字)。C的作用為 ;若無(wú)C,將導(dǎo)致所測(cè)CH3CH2COCI的產(chǎn)率 (填“偏高”或“偏低”)。

9、5.醋酸亞銘水合物Cr(CH 3COO)22 2H2O是一種深紅色晶體，不溶于冷水，是常用 的氧氣吸收劑。已知二價(jià)需不穩(wěn)定，極易被氧氣氧化，不與鋅反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室中以鋅粒、三氯化銘溶液、醋酸鈉溶液和鹽酸為主要原料制備醋酸亞銘水合 物，其裝置如圖所示，且儀器2中預(yù)先加入足量鋅粒。辛珥。其中，儀器2中發(fā)生的相關(guān)離子反應(yīng)為:(I )Zn + 2H+ = Zn2+ + H2 T(n)o儀器3中發(fā)生的相關(guān)離子反應(yīng)為：2Cr2+ + 4CH3COO + 2H2O = Cr(CH 3COO)222H2O J回答下列問(wèn)題：儀器1的名稱是。(2)實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行的操作是。(3)儀器2中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)(n)的離子方程式為

10、。(4)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，打開(kāi)止水夾B,先通過(guò)儀器1加入一定量的鹽酸，反應(yīng)一段時(shí)間后，再通過(guò)儀器1加入(填化學(xué)式)溶液，然后關(guān)閉B打開(kāi)A,再次通過(guò)儀 器1補(bǔ)充加入 (填化學(xué)式)，后續(xù)操作略。為標(biāo)定CrCl3溶液，進(jìn)行了如下操作：取25.00mLCrCl 3溶液于碘量瓶(一種帶塞的 錐形瓶)中，加熱至沸后加入適量 Na2c2,充分加熱煮沸，稀釋，加入過(guò)量的稀H2sC4 至溶液呈強(qiáng)酸性，此時(shí)銘以 Cr207-存在；再加入足量 KI ,密塞，搖勻，于暗處?kù)o置5分鐘后，用0.25mol L-1硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL指示齊I，滴定至終點(diǎn)。平行測(cè)定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液24.00

11、mL。已知:Cr2O7- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2+ 7H2。，2s2。3- + I2 = &。6- + 2I-。測(cè)得CrCl3溶液的物質(zhì)的量濃度為 。滴定過(guò)程中所用的指示劑是 。下列操作導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低的是 。a.移取CrCl3溶液的滴定管，水洗后未用CrCl3溶液潤(rùn)洗b.盛硫代硫酸鈉溶液的滴定管滴定前有氣泡，滴定后無(wú)氣泡c.量取CrCl3溶液時(shí)先俯視后仰視d.滴定終點(diǎn)時(shí)，盛硫代硫酸鈉溶液的滴定管尖嘴外掛有一滴液珠未滴落6 .工業(yè)上乙醛可用于制造無(wú)煙火藥。實(shí)驗(yàn)室合成乙醛的原理如下。主反應(yīng).1 '1.1副反應(yīng)'','.'

12、;【乙醛制備】裝置設(shè)計(jì)如下圖（部分裝置略）（1）儀器a是（寫(xiě)名稱）；儀器b應(yīng)更換為下列的 （填序號(hào)）。A.干燥器 B.直形冷凝管C玻璃管D.安全瓶（2）實(shí)驗(yàn)操作的正確排序?yàn)?（填序號(hào)），取出乙醛立即密閉保存。a.安裝實(shí)驗(yàn)儀器b.加入12mL濃硫酸和少量乙醇的混合物c.檢查裝置氣密性d.熄滅酒精燈e.通冷卻水并加熱燒瓶f.拆除裝置g.控制滴加乙醇速率與儲(chǔ)出液速率相等(3)加熱后發(fā)現(xiàn)a中沒(méi)有添加碎瓷片，處理方法是 ;反應(yīng)溫度不超過(guò)145 C, 其目的是。若滴入乙醇的速率顯著超過(guò)播出液速率，反應(yīng)速率會(huì)降低，可 能原因是?！疽胰┨峒儭?4)粗乙醛中含有的主要雜質(zhì)為 ;無(wú)水氯化鎂的作用是。(5)操彳a的

13、名稱是;進(jìn)行該操作時(shí)，必須用水浴代替酒精燈加熱，其目 的與制備實(shí)驗(yàn)中將尾接管支管通入室外相同，均為 。7 .實(shí)驗(yàn)室以正丁醇、澳化鈉、硫酸為原料制備正澳丁烷的反應(yīng)如下：NaBr + H2so4 = HBr + NaHSO4CH3CH2CH2CH2OH+ HBr CH3CH2CH2CH2Br + H2O在圓底燒瓶中加入原料，充分振蕩后加入幾粒沸石，安裝裝置 I。加熱至沸騰, 反應(yīng)約40min。待反應(yīng)液冷卻后，改裝為裝置 n ,蒸出粗產(chǎn)品。部分物理性質(zhì)列表 如下：裝陶I裝置U物質(zhì)止醇正澳丁烷沸點(diǎn)/ C117.2101.6熔點(diǎn)/ c-89.12-112.4密度/g cm-30.80981.2758水中

14、溶解性微溶于水不溶于水，易溶于乙醇將所得粗產(chǎn)品倒入分液漏斗中，先用10mL水洗滌，除去大部分水溶性雜質(zhì)，然后依次用5mL濃硫酸、10mL水、10mL飽和NaHCO3溶液、10mL水洗滌。分離出 有機(jī)層，加入無(wú)水氯化鈣固體，靜置 1h,過(guò)濾除去氯化鈣，再常壓蒸儲(chǔ)收集99103 C微分?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)儀器A的名稱是 ,該儀器在實(shí)驗(yàn)中的作用是 。(2)在圓底燒瓶中加入的原料有：10ml水；7.5ml正丁醇；10g澳化鈉；12mL濃硫酸。上述物質(zhì)的加入順序合理的是 (填正確答案標(biāo)號(hào))。a.b.c.d.(3)燒杯B中盛有NaOH溶液，吸收的尾氣主要是 (填化學(xué)式)。本實(shí)驗(yàn)使用 電熱套進(jìn)行加熱，總共

15、使用了 次。(4)用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)品時(shí)，有機(jī)層從分液漏斗 (填“上口倒出”或“下口放出”)；最后一次水洗主要是洗掉 。(5)制備正澳丁烷時(shí)，不直接用裝置n邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物，其原因是 (6)本實(shí)驗(yàn)得到正澳丁烷6.5g,產(chǎn)率為(只列式，不必計(jì)算出結(jié)果)。8.乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：乙取水揚(yáng)酸COOHOCOCHj十 c thcoon水場(chǎng)懵coonOH福由501t+ (CHjCOJO 一.鵬戚肝水楊酸醋酸酎乙酰水楊酸熔點(diǎn)/ C157 159-72 -74135 138相對(duì)密度/(g cm-3 )1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)里

16、138102180實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酎10 mL,充分搖動(dòng)使固體完 全溶解。緩慢,加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70 C左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。固體經(jīng)純化 得白色的乙酰水楊酸晶體 4.5 go回答下列問(wèn)題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用 加熱。(填標(biāo)號(hào))A.熱水浴B.酒精燈C煤氣燈D.電爐(2)下列玻璃儀器中， 中需使用的有 (填標(biāo)號(hào))，不需使用的(填名稱)。A(3)中需使用冷水

17、，目的是 (4)中飽和碳酸氫鈉的作用是(用化學(xué)方程式表示)，以便過(guò) 濾除去難溶雜質(zhì)。(5)采用的純傳 方法為 。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是%。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)對(duì)氨基苯甲9 .苯佐卡因(對(duì)氨基苯甲酸乙酯)是目前常用的止痛藥物之一。 酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)制備苯佐卡因的一種方法如下：COOHNEI.+(_ H E H , ( J HI <A對(duì)氨基苯甲酸乙醇苯佐卡因熔點(diǎn)/ c188-117.390沸點(diǎn)/ C339.978.5172密度/(g cm-3 )1.3740.7891.039水中溶解性微溶于水與水任意比互溶難溶于水，易溶于醇、 醒相對(duì)分子質(zhì)里13746165實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在圓底燒瓶中加入0.400 g(

18、0.0029 mol)對(duì)氨基苯甲酸和0.082 mol乙醇，振蕩溶解，將燒瓶置于冰水浴中并加入 0.220 mL濃硫酸；將燒瓶中的混合物用水浴 加熱回流1 h,并不斷振蕩。分離提純：冷卻后，分批加入10%NaHCO3溶液直至無(wú)明顯氣泡產(chǎn)生，再加入少量NaHCOs溶液至PH =9,將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙醍(常溫下難溶于水，沸點(diǎn)34.6 C,密度0.714 g cm-3 )分兩次萃取并分液，向分液后所得到的醒層中加入 無(wú)水硫酸鈉，蒸出乙醛，冷卻結(jié)晶，最終得到產(chǎn)物0.2393 go回答下列問(wèn)題：儀器A的名稱為。(2) “將燒瓶置于冰水浴”中的原因是 。(3)給燒瓶中的液體加熱時(shí)，為防止液體暴

19、沸，須向燒瓶中加入 。(4)本實(shí)驗(yàn)中，加入過(guò)量乙醇的目的是 。實(shí)驗(yàn)結(jié)束冷卻后，分批加入 10% NaHCO3溶液的作用是 。(5)分液漏斗在使用之前必須進(jìn)行的操作是 。萃取后靜置，乙醛層位于 (填“上層”或“下層”)。分液后，向觸層中加入無(wú)水硫酸鈉的作用是(6)本實(shí)驗(yàn)中，苯佐卡因的產(chǎn)率是 10 .三氯氧磷(poci3)是重要的基礎(chǔ)化工原料， 廣泛用于制藥、染化、塑膠助劑等行業(yè)。某興趣小組模擬PCI3直接氧化法制備POC3,實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)如下：有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表:物質(zhì)熔點(diǎn)/ c沸點(diǎn)/ c其他性質(zhì)PCl3-11275.5遇水生成H3 PO3和HCl,遇O2生成POCl3POC32105.3遇水

20、生成H3 P。4和HCl，能溶于PCl3回答下列問(wèn)題:(1)儀器a的名稱是,裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為(2)B裝置的作用除觀察 02的流速之外，還有 O(3)C裝置控制反應(yīng)在6065 c進(jìn)行，其主要目的是 O(4)通過(guò)佛爾哈德法可以測(cè)定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：I .取xg產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量 NaOH溶液，待完全反應(yīng)后加稀硝酸至溶液顯 酸性；n .向錐形瓶中加入0.1000 mol L-1的AgNO3溶液40.00 mL ,使C完全沉淀；出.向其中加入2 mL硝基苯，用力搖動(dòng)，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；IV加入指示劑，用cmol L-1 NH4SCNB液滴定過(guò)量Ag+至

21、終點(diǎn)，記下所用體積為 V mL 0已知：Ksp(AgCl) = 3.2 X10-10 , Ksp(AgSCN) = 2 X10-12。滴定選用的指示劑是 (填序號(hào))，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為a.FeCl2 b. NH4Fe(SO4)2 c.淀粉 d.甲基橙Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (列出計(jì)算式)。步驟出加入硝基苯的目的是 ,如無(wú)此操作，所測(cè) Cl 元素含量將會(huì) (填“偏大” “偏小”或“不變”)。11 .實(shí)驗(yàn)室中利用對(duì)硝基甲苯制備對(duì)硝基苯甲酸的反應(yīng)及實(shí)驗(yàn)裝置如下所示：常溫下，物質(zhì)的有關(guān)數(shù)據(jù)和性質(zhì)如下表所示:相對(duì)分 子質(zhì)里熔點(diǎn)/ C沸點(diǎn)/ C密度,-3/g cm 3顏色水溶性有機(jī)溶 劑對(duì)硝基甲苯13751.

22、7（升華）2321.39黃色難溶可溶對(duì)硝基苯甲 酸167242.42751.55黃色微溶可溶對(duì)硝基苯甲 酸鉀205具有鹽的通性，溶性鹽實(shí)驗(yàn)步驟：在規(guī)格為250 mL的三頸瓶中，加入6 g對(duì)硝基甲苯、18 g重銘酸鉀粉末、40 mL水。 滴液漏斗中加入25 mL濃硫酸。攪拌下慢慢滴加濃硫酸， 反應(yīng)放熱，溫度很快上升，反應(yīng)物顏色逐漸變深變黑，用水冷卻。硫酸加完后，加熱反應(yīng)，攪拌回流0.5 h（若冷凝管上有黃色的對(duì)硝基甲苯析出，可適當(dāng)關(guān)小冷凝水使其滴下 ）。冷卻反應(yīng)物，攪拌下加入80 mL冰水。過(guò)濾得沉淀，用50 mL水分兩次洗滌固體（ 粗產(chǎn)品為黃黑色固體）。將粗產(chǎn)品加入30 mL 5%的硫酸溶液中

23、，沸水加熱 10 min以溶解未反應(yīng)的銘鹽，過(guò)濾后，將固體溶于50 mL 5%的氫氧化鈉溶液中，當(dāng)溫度為 50 c左右時(shí)過(guò)濾；濾 液中加入1 g活性炭煮沸后趁熱過(guò)濾。冷卻，將濾液攪拌下慢慢倒入60 mL 15%的硫酸溶液中，析出黃色沉淀，抽濾，少量冷水洗滌兩次，干燥后稱重為6.68 go請(qǐng)回答下列問(wèn)題： 冷凝管B中的冷卻水應(yīng)該從 （填« a"或« b”）口進(jìn)入。(2)步驟中用冷凝管冷卻的目的是 (3)步驟中將反應(yīng)物中加入冰水的目的是 ;實(shí)驗(yàn)中的“過(guò)濾”操作適宜 選用下列裝置中的 (填選項(xiàng)字母)。(4)步驟中將固體溶于5%的氫氧化鈉溶液并在50 C左右時(shí)過(guò)濾的原因是

24、(5)實(shí)驗(yàn)中所得的粗產(chǎn)品中仍含有少量的對(duì)硝基甲苯，下列方法可對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行精制的是。a.升華 b.萃取 c.蒸儲(chǔ)d.過(guò)濾(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是 %。12 .苯甲醛是一種重要的化工原料，易被氧化為苯甲酸。某學(xué)習(xí)小組利用如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置(夾持裝置已略去)制備苯甲醛。已知：有機(jī)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示。有機(jī)物沸點(diǎn)/ c密度/(g cm-3 )溶解性苯甲醛178.11.04微溶于水，易溶于醇、醍和鹵代煌苯甲醇205.71.04微溶于水，易溶于醇、醍和鹵代煌二氯甲烷39.81.33難溶于水，易溶于后機(jī)溶劑實(shí)驗(yàn)步驟:向容積為500 mL的三頸燒瓶中加入 90.0 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的次氯酸鈉溶液(稍 過(guò)量)，調(diào)節(jié)

25、溶液的pH為910后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不斷攪 拌。充分反應(yīng)后，用二氯甲烷萃取水相3次，并將有機(jī)相合并。向所得有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鎂，過(guò)濾，得到有機(jī)混合物。蒸儲(chǔ)有機(jī)混合物，得到1.77弗甲醛產(chǎn)品。ABCD請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)儀器a的名稱為;儀器b的作用是(2)苯甲酉|與NaClO反應(yīng)的化學(xué)方程式為 O(3)步驟中，投料時(shí)，次氯酸鈉不能過(guò)量太多，原因是若步驟中加入無(wú)水硫酸鎂后，省略過(guò)濾操作，可能造成的后果是(填字母)，該操作中分離O(4)步驟中，分液時(shí)，應(yīng)選用的實(shí)驗(yàn)裝置是出有機(jī)相的具體操作方法是 (5)步驟中，蒸儲(chǔ)溫度應(yīng)控制在 左右。(6)本實(shí)驗(yàn)中，苯甲醛的產(chǎn)率約為

26、(填字母)。A.45% B.58% C.73% D. 89%13.對(duì)乙酰氨基酚是一種常用的解熱鎮(zhèn)痛藥， 具有刺激性小、極少有過(guò)敏反應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)。其解熱作用緩慢而持久。與阿司匹林相比,實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)對(duì)氨基苯酚乙酰化制備對(duì)乙酰氨基酚。反應(yīng)原理:OH+ CHCOO且OHB J+(CHiCO)IO I -Y 隔觸鼾 YNH,NHCOCH,對(duì)氨基董甜對(duì)乙噬紫茶酚相關(guān)物質(zhì)的信息如下表所示。物質(zhì)對(duì)氨基苯酚醋酸酎對(duì)乙酰氨基酚熔點(diǎn)/ c186 189-74 -72168 172密度 /(g cm -3 )1.211.101.293相對(duì)分子質(zhì)里109102151實(shí)驗(yàn)過(guò)程:(I )制備粗品向100 mL錐形瓶中加入10.

27、9 g對(duì)氨基苯酚、30 mL水、12 mL醋酸酎，輕輕振搖使 其混合均勻。然后在80c下加熱30 min ,冷卻后析出晶體，過(guò)濾，濾餅用 10 mL冰 水洗滌兩次，抽濾，干燥，得到對(duì)乙酰氨基酚粗品。(n)制備精品將制得的對(duì)乙酰氨基酚粗品置于 100 mL錐形瓶中，加入適量水溶解，稍冷后加入1 g 活性炭進(jìn)行脫色，煮沸5 min ,向抽濾瓶中先加入0.5 g亞硫酸氫鈉，再趁熱過(guò)濾， 冷卻濾液析出晶體，過(guò)濾，濾餅用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的NaHSQ3溶液5 mL分2次洗滌， 抽濾，干燥，得到白色的對(duì)乙酰氨基酚晶體8.0 go已知：抽濾又叫減壓過(guò)濾，其利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低，達(dá)到固液分 離的目的

28、。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。對(duì)乙酰氨基酚易被氧化。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)制備對(duì)乙酰氨基酚粗品時(shí)，應(yīng)采取的適宜的加熱方式為 ,此加熱 方式的優(yōu)點(diǎn)是 。(2)普通過(guò)濾操作需要用到的玻璃儀器有 ,抽濾操作與普通過(guò) 濾操作相比，優(yōu)點(diǎn)有 。(3)精制對(duì)乙酰氨基酚時(shí)，加入亞硫酸氫鈉的目的是 。(4)趁熱過(guò)濾白目的是 。(5)精制對(duì)乙酰氨基酚的方法名稱是 。(6)本實(shí)驗(yàn)中對(duì)乙酰氨基酚的產(chǎn)率是 (計(jì)算結(jié)果精確至0.1%)。14.無(wú)水MgB2常用于催化劑。某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室選用下圖所示裝置(夾持裝置略)采用鎂屑與液澳為原料制備無(wú)水MgBr2。AHCD E已知：在濃硫酸存在下，加熱到 140c時(shí)乙醇脫水生成乙醍(C2H5

29、OC2H5),加熱 到170c時(shí)乙醇脫水生成CH2=CH2。乙醛的熔點(diǎn)為34.6 C,沸點(diǎn)為132 C。Mg和Br2劇烈反應(yīng)，放出大量的熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性；MgBr2能與乙醍發(fā)生反應(yīng) MgBr2+ 3c2H50GH5,二二,MgBr2 3C2H50c2H5。實(shí)驗(yàn)主要步驟如下:1 .選用上述部分裝置，正確連接，檢查裝置的氣密性。向裝置中加入藥品。n加熱裝置A,迅速升溫至140C ,并保持140c加熱一段時(shí)間，停止加熱。m .通入干燥的氮?dú)?，讓液澳緩慢進(jìn)入裝置B中，直至完全加入。IV裝置B中反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過(guò)濾反應(yīng)物，將得到的濾液轉(zhuǎn)移至于燥的燒 瓶中，在冰水中冷卻，析出晶體，再過(guò)濾得

30、三乙醛合澳化鎂粗產(chǎn)品。V用苯洗滌粗產(chǎn)品，減壓過(guò)濾，得三乙醛合澳化鎂，將其加熱至160c分解得無(wú)水MgBr2?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)裝置A中使用儀器m的優(yōu)點(diǎn)是 。(2)步驟I中所選裝置的正確連接順序是a(填小寫(xiě)字母)，裝置D的作用是(3)若加熱裝置A 一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加入碎瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是(4)步驟V中用苯洗滌三乙醛合澳化鎂的目的是 。(5)步驟V采用減壓過(guò)濾(使容器內(nèi)壓強(qiáng)降低，以達(dá)到固液快速分離)。下列裝置可用作減壓過(guò)濾的是 (填序號(hào))。(6)實(shí)驗(yàn)中若溫度控制不當(dāng)，裝置B中會(huì)產(chǎn)生CHzBr CH2Br。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證CH2 Br CH2Br的存在：從反應(yīng)后的混合物中分離提純得到CH2

31、Br CBr,o答案和解析1.【答案】(1)MnO 2?+ 4H+? + 2Cl- & Mn2+ + Cl2 T+2H 2O(2)h 一 i-de 一j-k 一 g-f 一b-c(3)防止氯化鐵冷凝成固體造成導(dǎo)管堵塞(4)未升華出的FeCl3與未反應(yīng)的鐵粉在水溶液中反應(yīng)生成Fe2+(5)球形冷凝管(6)蒸儲(chǔ)(8)4.8【解析】【分析】本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握流程中發(fā)生的反應(yīng)、混合物分離提純、實(shí) 驗(yàn)技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)、計(jì)算能力的考查，注意習(xí)題中的信息及元素化 合物知識(shí)的應(yīng)用，題目難度不大?！窘獯稹恐苽渎葰獾某Ｓ梅椒?，其原理是MnO2?+ 4H+?+ 2Cl-

32、2Mn2+ + Cl2 T+2H 2。故答案為：MnO2?+ 4H+? + 2Cl- 皂 Mn2+ + CI2 T+2H 2。(2)制取氯氣，然后除雜、干燥，導(dǎo)管應(yīng)長(zhǎng)進(jìn)短出，所以 a連接h, i接d;在F中與鐵 粉反應(yīng)，則e接j,為防止FeCl3冷凝堵塞導(dǎo)管，出氣導(dǎo)管應(yīng)用粗導(dǎo)管，冷凝法收集升華 出的FeCl3,所以k接g；最后連接盛有堿石灰的干燥管，吸收未反應(yīng)的氯氣，所以 f接 b,則裝置的連接順序?yàn)?a h, i 一 d, e-j, k 一 g, f 一 b。故答案為：h - i - d - e - j 一k-gf 一 b-c(3)因?yàn)镕中產(chǎn)生的是氯化鐵固體，為防止氯化鐵冷凝成固體造成導(dǎo)管堵

33、塞，g管應(yīng)用粗導(dǎo)管，故答案為：防止氯化鐵冷凝成固體造成導(dǎo)管堵塞(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取少量 F中的固體加水溶解，經(jīng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)溶液中含有Fe2+ ,其原因?yàn)槲瓷A出來(lái)的FeCb與未反應(yīng)的鐵粉在水溶液中反應(yīng)生成Fe2+o故答案為：未升華出的FeCl3與未反應(yīng)的鐵粉在水溶液中反應(yīng)生成Fe2+(5)由儀器構(gòu)造可知，儀器 B的名稱為球形冷凝管。故答案為：球形冷凝管(6)實(shí)驗(yàn)條件需控制反應(yīng)溫度在 130 c左右，水浴最高溫度為100 c左右，油浴最高溫度為200c左右，則選擇油浴加熱較適宜。故答案為：(7)過(guò)濾，濾液中含有對(duì)二氯苯、氯苯等有機(jī)混合物，結(jié)合物質(zhì)沸點(diǎn)，從濾液中分離出 產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)操作是蒸播。故答案為：

34、蒸播(8)22.5g GH5CI為 0.2mol ,由反應(yīng)方程式知，HCl 為0.2mol X 60% = 0.12mol ,則 NaOH 為0.12mol ,質(zhì)量為4.8g。故答案為：4.8 2.【答案】(1)接液管(牛角管)(2)增大接觸面積(4)Na 2SQ(MgSO4等中性干燥劑)(5)水浴加熱(6)88 ; 45%【解析】【分析】本題考查有機(jī)物的制備，物質(zhì)的分離和提純，儀器的識(shí)別，實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)，化學(xué)方程式的書(shū)寫(xiě)，產(chǎn)率的計(jì)算等，考查學(xué)生分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力?！窘獯稹?1)儀器a的名稱是接液管(牛角管)。(2)實(shí)驗(yàn)前制鈉珠的目的是增大接觸面積。(3)乙酰乙酸乙酯在一定條件下能

35、與氫氣發(fā)生還原反應(yīng)，其化學(xué)方程式為CHOCHOOCHCH + Hi .足?"卜 (OH。(4)在實(shí)3僉第5步分液后干燥有機(jī)物用的干燥劑可以是NazSQ或MgSO4等中性干燥劑。(5)根據(jù)題干信息中各物質(zhì)的沸點(diǎn)，第6步蒸儲(chǔ)時(shí)應(yīng)采取的加熱方式是水浴加熱。(6)減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，當(dāng)壓強(qiáng)為30 mmHg時(shí)，乙酰乙酸乙酯的沸點(diǎn)為 88 C ,則應(yīng)該收集88 C的 微分為產(chǎn)物；放入9 g(10 mL)乙酸乙酯，發(fā)生反應(yīng),* I+C2H50HCHCCHiCOOCjHj則理論上生成乙酰乙酸乙酯為:月生國(guó)I訪呂，若收集到3.0 g產(chǎn)物，則該實(shí)驗(yàn)的-LmS- 1 X 2口3.0g,一廣率是嬴？ *100% =

36、 45%。 .g3.【答案】(1)分液漏斗；上；(2)除去乙醛中溶解的少量苯甲酸；除水；冷凝管的冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出；溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放置在支管口 ；(3)過(guò)濾；蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；(4)38.88 ?！窘馕觥俊痉治觥勘绢}考查物質(zhì)的分離，掌握操作原理和注意事項(xiàng)即可解答，難度一般，產(chǎn)率計(jì)算為解題 關(guān)鍵?！窘獯稹?1)分析流程，可以得出，操作 是分液，故還需要用分液漏斗。苯甲醇在乙醛層，乙醒密度比水小，故苯甲醇在上層，故答案為：分液漏斗；上；(2)用10% Na2cO3溶液洗滌的目的是除去乙醍中溶解的少量苯甲酸。MgSO4是干燥劑,作用是除水，操作 的裝置是蒸儲(chǔ)裝置，存在兩個(gè)錯(cuò)誤為：冷凝管的冷凝水應(yīng)下

37、進(jìn)上出； 溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放置在支管口，故答案為：除去乙醚中溶解的少量苯甲酸；除水；冷凝管的冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出；溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放置在支管口；3 3) 操作 是固液分離，是過(guò)濾。 操作 是從溶液中獲得晶體，是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，故答案為：過(guò)濾；蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；(4)106.00 g苯甲醛物質(zhì)的量為 1mol,轉(zhuǎn)化率為80%,則由方程式比例關(guān)系可知生成苯 甲醇為 0.4mol ,最終收集到 0.4 X(1 - 10%) X 108 = 38.88g ,故答案為：38.88g。4 .【答案】(1) 冷凝回流反應(yīng)物和生成物，增大產(chǎn)率；(2)排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣與PCI3和CH3CH

38、2COC反應(yīng)； 使反應(yīng)物受熱均勻，容易控制溫度；(3) 蒸餾燒瓶；b； 83.3% ；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入使 CH3CH2COC水解；偏低。【解析】【分析】本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的綜合評(píng)價(jià)涉及化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作、儀器的作用及有關(guān)計(jì)算等知識(shí)，題目難度較大?！窘獯稹?1) 由信息知，儀器A 為球形冷凝管，用來(lái)冷凝回流反應(yīng)物和生成物，進(jìn)而增大產(chǎn)率；故答案為：冷凝回流反應(yīng)物和生成物，增大產(chǎn)率；(2)由表中信息知，PC13和CH3CH2COC易與水反應(yīng)，故通入一段時(shí)間N2的作用為排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣與PC13和CH3CH2COC反應(yīng)； 水浴加熱可使反應(yīng)物受熱均勻，容易控制溫度；故答案為：

39、排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣與PC13和CH3CH2COC反應(yīng)；使反應(yīng)物受熱均勻，容易控制溫度；(3) 由裝置圖知，儀器B 的名稱為蒸餾燒瓶。冷凝管應(yīng)下口進(jìn)水上口出水； 18.5mL CH3CH2COOH的物質(zhì)白量為 0.2475mol ,8.7mL PCI3 的物質(zhì)的量為 0.0993mol , 由反應(yīng)方程式可知，PCI3過(guò)量。CH3CH2COCI的理論產(chǎn)量為0.2475mol ;實(shí)際產(chǎn)量為18.0mL , 物質(zhì)的量為0.20627mol ,則CH3CH2COCI的產(chǎn)率為83.3% ;由信息知，CH3CH2COC易水解，故C的作用為防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入使CH3CH2COC冰解。若無(wú)

40、C,將導(dǎo)致所測(cè)CH3CH2COC的產(chǎn)率偏低；故答案為：蒸儲(chǔ)燒瓶；b;83.3% ;防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入使 CH3CH2COCl7K解； 偏低。5.【答案】(1) 分液漏斗；(2) 檢查裝置的氣密性；(3)2Cr 3+ +Zn = 2Cr 2+ +Zn 2+ ；(4)CrCl 3； HCl；(5) 0.08 mol/L ； 淀粉溶液； ac?！窘馕觥俊痉治觥勘绢}主要是考查醋酸亞鉻晶體的制備原理實(shí)驗(yàn)探究，考查學(xué)生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究的能力、從提供的新信息中，準(zhǔn)確地提取實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，并與已有知識(shí)整合，重組為新知識(shí)塊的能力，題目難度中等。明確實(shí)驗(yàn)原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解 答的關(guān)鍵

41、。 【解答】 (1) 根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器1 是分液漏斗；故答案為：分液漏斗；(2) 實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行的操作是檢查裝置的氣密性；故答案為：檢查裝置氣密性；儀器2中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)(n)的離子方程式為：2Cr3+ +Zn = 2Cr2+ +Zn 2+ ;故答案 為： 2Cr 3+ +Zn = 2Cr 2+ +Zn 2+ ；(4)儀器2中鋅先與鹽酸產(chǎn)生氫氣將裝置中的空氣排盡防止氧化，再滴加CrCl3溶液與鋅反應(yīng)生成Cr2+,最后滴加鹽酸繼續(xù)生成的氫氣導(dǎo)致 c中壓強(qiáng)增大，可以把生成的CrCl2壓 入儀器 3 發(fā)生反應(yīng)；故答案為：CrCl3； HCl ； 根據(jù)題中所給信息得出關(guān)系如下：2Cr3+C2O2?3I

42、26s2。3?，消耗0.25 mol ?L?1硫代硫酸鈉溶液24.00 mL即可根據(jù)關(guān)系式求得 CrCl3溶液的物質(zhì)的量濃度為0.08 mol/L ；故答案為：0.08mol/L ； 因碘遇淀粉溶液變藍(lán)，故選用淀粉溶液作指示劑，當(dāng)溶液變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘不恢復(fù) 原色即為滴定終點(diǎn)；故答案為：淀粉溶液； a.移取CrCl3溶液的滴定管，水洗后未用Cr2溶液潤(rùn)洗，則相當(dāng)于稀釋所取溶液，故濃度偏低導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低；b.盛硫代硫酸鈉溶液的滴定管滴定前有氣泡，滴定后無(wú)氣泡則消耗硫代硫酸鈉體積偏大，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高；c.量取CrCl3溶液時(shí)先俯視讀數(shù)，實(shí)際液面讀數(shù)偏大；后仰視讀數(shù)，實(shí)際液面讀數(shù)偏小；故實(shí)際量取液

43、體體積偏小，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低；d.滴定終點(diǎn)時(shí)，盛硫代硫酸鈉溶液的滴定管尖嘴外掛有一滴液珠未滴落， 則硫代硫酸鈉體積偏大，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高，故ac符合題意，故答案為：aco6.【答案】(1) 三頸燒瓶；B；(2)acbegdf ； (3) 停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片；避免副反應(yīng)發(fā)生；溫 度驟降導(dǎo)致反應(yīng)速率降低；(4) 乙醇；干燥乙醚； (5) 蒸餾；避免引發(fā)乙醚蒸氣燃燒或爆炸【解析】【分析】本題考查了有機(jī)物的制備、物質(zhì)的分離提純方法，側(cè)重基礎(chǔ)知識(shí)的考查，難度不大。 【解答】(1)儀器a是三頸燒瓶，儀器 b起到冷凝的作用，故可選 B,故填：三頸燒瓶；B;(2) 首選安裝實(shí)

44、驗(yàn)儀器，檢查裝置氣密性，加入12mL 濃硫酸和少量乙醇的混合物，然后通冷卻水并加熱燒瓶，控制滴加乙醇速率與餾出液速率相等，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先熄滅酒精燈后停止通冷卻水，最后拆除裝置，故順序?yàn)閍cbegdf,故填：acbegdf;(3) 加熱后發(fā)現(xiàn)a 中沒(méi)有添加碎瓷片，處理方法是停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片避免副反應(yīng)發(fā)生，反應(yīng)溫度不超過(guò)145 的目的是避免副反應(yīng)發(fā)生。若滴入乙醇的速率顯著超過(guò)餾出液速率，則反應(yīng)混合物的溫度會(huì)降低，導(dǎo)致反應(yīng)速第 22 頁(yè)，共 29 頁(yè)率降低，故答案為：停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片；避免副反應(yīng)發(fā)生；溫度驟降導(dǎo)致反應(yīng)速率降低；(

45、4)乙醇易揮發(fā)，粗乙醛中含有的主要雜質(zhì)為乙醇，無(wú)水氯化鎂的作用是干燥乙醛，故填：乙醇；干燥乙醛；(5)操彳a是從干燥后的有機(jī)層(主要含乙醇和乙醛)中分離出乙醛，操彳a的名稱是蒸儲(chǔ), 無(wú)水乙醛遇熱容易爆炸，必須用水浴代替酒精燈加熱，故填：蒸儲(chǔ)；避免引發(fā)乙醛蒸氣 燃燒或爆炸。7.【答案】(1)球形冷凝管；冷凝回流；(2) a；(3)HBr ; 3;(4)上口倒出； NaHCO3；(5)正丁醇、正澳丁烷的沸點(diǎn)相差較小，若邊反應(yīng)邊蒸儲(chǔ)，會(huì)有較多的正丁醇被蒸出，使產(chǎn)率降低；6.5 X 74(6) 7.5 X 0.8098 X 137 100%【解析】【分析】本題考查有機(jī)物的合成實(shí)驗(yàn)、基本操作、物質(zhì)的分離

46、提純、實(shí)驗(yàn)條件的控制與分析評(píng)價(jià) 等，是對(duì)學(xué)生綜合能力的考查，需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)，注意題目數(shù)據(jù)的運(yùn)用，難度 中等?！窘獯稹?1)根據(jù)儀器a的結(jié)構(gòu)特征，可知儀器 a是球形冷凝管，冷凝管充滿冷凝水充分冷卻， 故答案為：球形冷凝管；冷凝回流；(2)濃硫酸稀釋時(shí)，必須將濃硫酸慢慢倒入水中，冷卻后加入丁醇，減少揮發(fā)，最后加入 NaBr, 故選：a;(3)正丁醇、澳化鈉、硫酸反應(yīng)時(shí)，會(huì)有揮發(fā)出來(lái)的HBr,用氫氧化鈉溶液吸收，實(shí)驗(yàn)中在反應(yīng)生成CH3CH2CH2CH2Br時(shí)要加熱，裝置 n蒸出粗產(chǎn)品需要加熱，粗產(chǎn)品洗滌、 分液后分離出有機(jī)層，加入無(wú)水氯化鈣固體后常壓蒸儲(chǔ)收集99103c微分，也需要加熱，所以

47、共有三次用電熱套進(jìn)行加熱，故答案為：HBr； 3；(4)有機(jī)層的密度小于濃硫酸，所以有機(jī)層在上層，要從分液漏斗上口倒出，按實(shí)驗(yàn)步驟可知，最后一次水洗主要是除去有機(jī)物中少量的碳酸氫鈉，故答案為：上口倒出；NaHCQ;(5)正丁醇、正澳丁烷的沸點(diǎn)相差較小，若邊反應(yīng)邊蒸儲(chǔ)，會(huì)有較多的正丁醇被蒸出， 使產(chǎn)率降低，所以制備正澳丁烷時(shí)，不直接用裝置n邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物，故答案為：正丁醇、正澳丁烷的沸點(diǎn)相差較小，若邊反應(yīng)邊蒸儲(chǔ)，會(huì)有較多的正丁醇被 蒸出，使產(chǎn)率降低；(6)7.5ml正丁醇的物質(zhì)的量為7.5mL x 0.8098g/mL74g/molmol = 0.082mol10g澳化鈉的物質(zhì)的量第25頁(yè)，共

48、29頁(yè)10g103g/molmol = 0.097mol ,根據(jù)反應(yīng) NaBr + H2so4 = HBr + NaHSO4、CH3CH2CH2CH2OH+ HBr ' CH3CH2CH2CH2Br + H2O可知，是正丁醇不足量，貝U正澳137137丁烷理論廣量為 7.5 X 0.8098 X_g,故產(chǎn)率=6.5g +(7.5 X 0.8098 X-g) X100%6.5 X 747.5 X 0.8098 X 137100%66.5 X 74故答案為：75 X0 8098 X10 100%。7.5 X 0.8098 X 1378 .【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充

49、分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)，或降低乙酰水楊酸溶解度;(4)+ NaHCO3?> 22?+CO2T ?+ ?H2O(5)重結(jié)晶(6)50【解析】【分析】本題考查物質(zhì)制備，涉及物質(zhì)分離提純、方程式的計(jì)算、儀器和反應(yīng)條件選取等知識(shí)點(diǎn)，明確實(shí)驗(yàn)原理、元素化合物性質(zhì)、各個(gè)物理量之間關(guān)系式是解本題關(guān)鍵，知道其產(chǎn)率計(jì)算方法，注意要進(jìn)行過(guò)量計(jì)算，題目難度不大?！窘獯稹?1)低于100 c的加熱需要水浴加熱， 該合成溫度為70 c左右，所以該合成反應(yīng)中應(yīng)采用 熱水浴，BCD加熱溫度都高于100C ,故答案為：A ;(2)中操作為過(guò)濾，需要的玻璃儀器有玻璃棒、普通漏斗、燒杯，所以選取BD儀器;不需要的儀器

50、是分液漏斗和容量瓶，故答案為：BD;分液漏斗、容量瓶；(3)乙酰水楊酸在常溫下是固體，且在冷水中溶解度較小，為了降低其溶解度并充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)，所以中需使用冷水，故答案為：充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)；降低乙酰水楊酸溶解度；(4)碳酸氫鈉能和難溶性的乙酰水楊酸反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，從而分離難溶性雜質(zhì)，達(dá)到分離提純目的,C<K) Ka+ NaHCO3?于 2?+CO2t?+ 2H2。.coo Na.故答案為:y0cgL'+ NaHCO3?(K H, ?+ C02t?+ ?H2。(5)固體經(jīng)純化方法為重結(jié)晶，所以 采用的純化方法為重結(jié)晶, 故答案為：重結(jié)晶；(

51、6)醋酸酎質(zhì)量=10mL xi.10g/mL = 11g, 6.9g水楊酸完全反應(yīng)消耗醋酸酎質(zhì)量=6.9g1386.9g138X 180 =9g,產(chǎn)搴=實(shí)際質(zhì)量理的質(zhì)量£11。%=粵 M 需= 511%。X102 = 5.1g < 11g,所以乙酸酎有剩余，則理論上生成乙酰水楊酸質(zhì)量故答案為：50。9 .【答案】(1)球形冷凝管；(2)濃硫酸溶于乙醇時(shí)放熱，將燒瓶置于冰水浴中，可防止乙醇揮發(fā);(3)碎瓷片或沸石；(4)提高對(duì)氨基苯甲酸的轉(zhuǎn)化率；中和硫酸，調(diào)節(jié)溶液的pH;(5)檢漏；上層；干燥(或吸收多余的水分;(6)50.0 ;【解析】【分析】本題考查有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)，涉及化學(xué)

52、儀器識(shí)別與使用、物質(zhì)的分離提純、基本操作、產(chǎn)率計(jì)算等，是對(duì)制備實(shí)驗(yàn)的綜合考查，難度中等?！窘獯稹?1)由儀器的結(jié)構(gòu)特征，可知 A為球形冷凝管, 故答案為：球形冷凝管；(2)濃硫酸溶于乙醇時(shí)放熱，將燒瓶置于冰水浴中，可防止乙醇揮發(fā)，故答案為：濃硫酸溶于乙醇時(shí)放熱，將燒瓶置于冰水浴中，可防止乙醇揮發(fā)，(3)給燒瓶中的液體加熱時(shí)，為防止液體暴沸，須向燒瓶中加入碎瓷片或沸石，故答案為：碎瓷片或沸石；(4)加入過(guò)量乙醇，有利于平衡正向移動(dòng)，可以提高對(duì)氨基苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，加入NaHCO3溶液的作用是：中和硫酸，調(diào)節(jié)溶液的pH,故答案為：提高對(duì)氨基苯甲酸的轉(zhuǎn)化率；中和硫酸，調(diào)節(jié)溶液的 pH;(5)分液漏斗使

53、用前必須檢查是否漏水，乙醛的密度小于水，在溶液的上層，加入少量無(wú)水硫酸鈉的目的是：吸收乙醛中的水，故答案為：檢漏；上層；干燥 (或吸收多余的水分)；(6)苯佐卡因的理論產(chǎn)量為0.0029mol X165g/mol=0.4785g ,故產(chǎn)率=?0.2393g?0.4785gX100% = 50.0% ,故答案為：50.0。10 .【答案】(1)冷凝管(或球形冷凝管)；2Na2O2+2H 2O= 4NaOH+O2T(或力二二如q + O2 n(2)平衡氣壓、干燥 O2(或平衡氣壓、除去水蒸氣，防止 PCl3和POCl3遇水反應(yīng)，引入 雜質(zhì))(3)增大反應(yīng)速率，同時(shí)防止PCl3汽化逸出，造成損失 (4)b ;溶液剛好變?yōu)榧t色，且半分鐘內(nèi)不褪色_ 35.5 x (4 x 10-cV x 10-3 )245E X (1c-i () X 100%或'醬x防止在滴加NH4SCN溶液時(shí)，AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為 AgSCN沉淀，導(dǎo)致消耗 NH4SCN溶 液的量增多；偏小【解析】【分析】本題主要考查的是有機(jī)物