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1、實(shí)驗(yàn)操作思考題實(shí)驗(yàn)13 丙酮碘化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定1本實(shí)驗(yàn)中,由于分光光度計(jì)無(wú)法進(jìn)行恒溫,樣品池所處環(huán)境溫度的變化對(duì)最后所得結(jié)果有多大影響?假定此反應(yīng)的活化能為50KJ/mol,則反應(yīng)溫度每升高1,反應(yīng)速率常數(shù)K總改變多少?為使反應(yīng)過(guò)程中,樣品溫度盡可能保持一致,可采用的操作方法是:樣品放入光度計(jì)后,立即開(kāi)始記錄吸光度讀數(shù),連續(xù)記錄若干讀數(shù)直至反應(yīng)結(jié)束再將樣品取出。樣品放入光度計(jì)后,迅速讀取吸光度讀數(shù),然后將樣品從光度計(jì)中取出,置于室溫環(huán)境中,待下一次讀數(shù)前,再重新放入光度計(jì),進(jìn)行第二次讀數(shù),如此重復(fù)測(cè)量。樣品先置于恒溫水浴中,然后將樣品放入光度計(jì)后,迅速讀取吸光度讀數(shù),再將樣品從光度計(jì)中取出

2、,置于恒溫水浴中,待下一次讀數(shù)前,再重新放入光度計(jì),進(jìn)行第二次讀數(shù),如此重復(fù)測(cè)量。如采用將樣品反復(fù)放入,取出的操作時(shí),每次讀數(shù)前必須用蒸餾水重新校正光度計(jì)零點(diǎn)。如采用將樣品反復(fù)放入,取出的操作時(shí),每次讀數(shù)前可不必用蒸餾水重新校正光度計(jì)零點(diǎn)。2本實(shí)驗(yàn)中,記錄反應(yīng)開(kāi)始的時(shí)間可以采用哪種方法?在配制反應(yīng)溶液時(shí),當(dāng)丙酮與碘混合后即開(kāi)始記時(shí)。在配制反應(yīng)溶液時(shí),當(dāng)丙酮與碘混合再加入鹽酸后即開(kāi)始記時(shí)。 將反應(yīng)溶液混合均勻注入比色皿,放入光度計(jì)后即開(kāi)始記時(shí)。以上任一種方式均可。以上任一種方式均可,但平行測(cè)定不同溶液時(shí),最好采用同一種方式記時(shí)。3丙酮碘化反應(yīng)本應(yīng)為二級(jí)反應(yīng),本實(shí)驗(yàn)中通過(guò)配制不同反應(yīng)物濃度,反應(yīng)體

3、系實(shí)際為幾級(jí)反應(yīng)?為什么要采取這種方式測(cè)定該反應(yīng)的速率常數(shù)?可否采用與乙酸乙酯皂化反應(yīng)類似的方式來(lái)進(jìn)行測(cè)定?如果可以,反應(yīng)溶液如何配制,實(shí)際操作如何進(jìn)行?4本實(shí)驗(yàn)中影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的最重要的因素在于:反應(yīng)體系溫度不恒定。 丙酮與鹽酸濃度的變化不可忽略。 分光光度計(jì)讀數(shù)的穩(wěn)定性。 比色皿未能用待測(cè)溶液充分潤(rùn)洗。反應(yīng)記時(shí)不準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)14 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定1本實(shí)驗(yàn)中測(cè)量的是反應(yīng)溶液的電導(dǎo)率,它代表著溶液中OH-離子濃度的大小,那么溶液的電導(dǎo)率與OH-之間的關(guān)系:可以采用與丙酮碘化反應(yīng)類似的方法,先配制若干標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后分別測(cè)定溶液電導(dǎo)率,再作圖求出兩者之間關(guān)系。兩者之間應(yīng)該為線性關(guān)系

4、。所以可不必配制標(biāo)準(zhǔn)溶液求取兩者之間的比例常數(shù)。 兩者之間應(yīng)該為線性關(guān)系。所以必須配制標(biāo)準(zhǔn)溶液求取兩者之間的比例常數(shù)。 兩者之間只有在NaOH濃度在一定范圍內(nèi)才保持線性關(guān)系,因此配制的反應(yīng)物濃度既不能太大,也不可太小。 2本實(shí)驗(yàn)可否改為一級(jí)反應(yīng)進(jìn)行測(cè)量?如果可以,反應(yīng)溶液如何配制,實(shí)際操作如何進(jìn)行?3當(dāng)反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(大于30分鐘)時(shí),所得測(cè)量結(jié)果往往會(huì)明顯偏離二級(jí)反應(yīng)的關(guān)系,其原因可能是:電導(dǎo)率與OH-離子濃度不再保持線性關(guān)系。 溶液中乙酸乙酯揮發(fā)造成。 由于副反應(yīng)存在造成反應(yīng)物濃度改變。 由于乙酸乙酯皂化為可逆反應(yīng),逆反應(yīng)影響溶液的電導(dǎo)率。4本實(shí)驗(yàn)中影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的最重要的因素在于:反應(yīng)

5、體系中,Ac-對(duì)電導(dǎo)率的影響不能忽略。 乙酸乙酯因揮發(fā)造成加入的量不準(zhǔn)確。 電導(dǎo)率儀讀數(shù)的穩(wěn)定性。 電導(dǎo)率與OH-離子濃度未能保持線性關(guān)系。反應(yīng)記時(shí)不準(zhǔn)確。 NaOH因吸收空氣中CO2造成濃度變化實(shí)驗(yàn)8 原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定1采用數(shù)字電位差計(jì)和和UJ-25型電位差計(jì),測(cè)量同一個(gè)電池的電動(dòng)勢(shì),那種儀器所得結(jié)果更準(zhǔn)確?數(shù)字電位差計(jì)所測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。UJ-25型電位差計(jì)所測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。 無(wú)法比較,所得結(jié)果準(zhǔn)確與否關(guān)鍵在于儀器操作是否正確。2采用數(shù)字電位差計(jì)測(cè)定電動(dòng)勢(shì)時(shí),無(wú)論如何調(diào)節(jié)旋鈕,均顯示“OUT”,其可能的原因是:原電池正負(fù)極接反了。電位差計(jì)接線接觸不好。 電極管中有氣泡,使電路不通。電極管中有沉

6、淀,使電路不通。3采用UJ-25型電位差計(jì),進(jìn)行標(biāo)定電位差計(jì)時(shí),無(wú)論如何調(diào)節(jié)“粗中細(xì)微”旋鈕,檢流計(jì)光點(diǎn)均停留在零點(diǎn)不發(fā)生偏轉(zhuǎn),其可能的原因是:電位差計(jì)接線不對(duì),可能是標(biāo)準(zhǔn)電池或工作電池正負(fù)極接反了。電位差計(jì)接線接觸不好。 工作電池電壓偏低。電位差計(jì)一直處于短路狀態(tài)。4采用UJ-25型電位差計(jì)測(cè)定電動(dòng)勢(shì)時(shí),無(wú)論如何調(diào)節(jié)“粗中細(xì)微”旋鈕,檢流計(jì)光點(diǎn)均朝一個(gè)方向偏轉(zhuǎn),其可能的原因是:電位差計(jì)接線不對(duì),可能是待測(cè)電池或工作電池正負(fù)極接反了。電位差計(jì)接線接觸不好。電極管中有氣泡,使電路不通。電極管中有沉淀,使電路不通。實(shí)驗(yàn)12 一級(jí)反應(yīng)蔗糖轉(zhuǎn)化1采用不同種類的酸(鹽酸、硫酸或硝酸)或用不同濃度的同一種

7、酸催化此反應(yīng),所得反應(yīng)速率常數(shù)應(yīng)該:完全相同,因?yàn)樗嶙鳛榇呋瘎?duì)反應(yīng)速率常數(shù)無(wú)影響。采用不同種類的酸(鹽酸、硫酸或硝酸)催化此反應(yīng)有影響,而用不同濃度的同一種酸催化此反應(yīng)無(wú)影響。采用不同種類的酸(鹽酸、硫酸或硝酸)催化此反應(yīng)無(wú)影響,而用不同濃度的同一種酸催化此反應(yīng)有影響。兩種情況下對(duì)反應(yīng)速率常數(shù)測(cè)定均有影響。2本實(shí)驗(yàn)中為什么要采用測(cè)定蔗糖完全反應(yīng)后的旋光度來(lái)測(cè)定反應(yīng)速率常數(shù)?是否可以采用類似于乙酸乙酯皂化反應(yīng)中,測(cè)定反應(yīng)物初始濃度的方法,通過(guò)測(cè)定溶液初始旋光度來(lái)測(cè)定此反應(yīng)的速率常數(shù)?如果可以,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如何計(jì)算才可得到反應(yīng)速率常數(shù)?3通過(guò)將反應(yīng)溶液在65至70恒溫使蔗糖完全反應(yīng),如恒溫溫度過(guò)高或

8、恒溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng),則溶液變成黃色,此黃色物質(zhì)可能是什么?是通過(guò)什么反應(yīng)產(chǎn)生的?4旋光儀無(wú)論如何調(diào)節(jié),均無(wú)法看到三分視野中明暗變化的明顯轉(zhuǎn)折點(diǎn),其可能的原因是:旋光儀鈉燈亮度不夠。旋光儀目鏡焦距未調(diào)準(zhǔn)??潭缺P讀數(shù)遠(yuǎn)離0度附近。旋光儀或旋光管光路中某些鏡片上有污漬或磨損。實(shí)驗(yàn)16 粘度法測(cè)定大分子化合物的分子量1本實(shí)驗(yàn)所用三管粘度計(jì)又稱烏氏粘度計(jì),若減去其中的C管成為U型管粘度計(jì)。如果同樣需要完成本實(shí)驗(yàn)中的測(cè)量任務(wù)(分別測(cè)定水及四個(gè)不同濃度聚乙烯醇溶液的粘度),應(yīng)該如何進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?寫出實(shí)驗(yàn)操作的關(guān)鍵步驟。2對(duì)同一溶液進(jìn)行重復(fù)測(cè)定時(shí),若液體流出時(shí)間的誤差較大(大于0.4秒),可能是由下列哪些因素造成的:恒

9、溫槽溫度波動(dòng)太大。 聚乙烯醇溶液未混合均勻。溶液在恒溫槽中恒溫時(shí)間不夠。 毛細(xì)管中有雜物堵塞。其他原因。3某同學(xué)在將液體吸入毛細(xì)管上方時(shí),不慎將液體吸入吸球中,他應(yīng)該:無(wú)礙,將吸球中液體吹入粘度計(jì)中繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。出現(xiàn)錯(cuò)誤之前的數(shù)據(jù)有效。重新用一個(gè)干凈的粘度計(jì),重新配制溶液完成后續(xù)實(shí)驗(yàn)。所有數(shù)據(jù)無(wú)效,重新用一個(gè)干凈的粘度計(jì),重新配制溶液完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)。另外配制一份與出現(xiàn)問(wèn)題溶液濃度相同的聚乙烯醇溶液,用該溶液潤(rùn)洗粘度計(jì)兩至三次,然后繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。4數(shù)據(jù)處理時(shí),c和c圖中,兩條線與坐標(biāo)軸無(wú)法交與一點(diǎn),可能的原因是:恒溫槽溫度波動(dòng)太大。 記時(shí)不準(zhǔn)。配制溶液時(shí),取量不準(zhǔn)或混合不勻。 溶液濃度太大或太小。毛細(xì)管太

10、細(xì)或太粗,造成流出時(shí)間太長(zhǎng)或太短。實(shí)驗(yàn)15 溶液表面吸附的測(cè)定最大氣泡壓力法1如果體系有漏氣現(xiàn)象,對(duì)讀取最大氣泡壓力值的影響是:如漏氣現(xiàn)象不嚴(yán)重(壓力計(jì)讀數(shù)變化較慢)則對(duì)測(cè)量無(wú)影響。如漏氣現(xiàn)象嚴(yán)重(壓力計(jì)讀數(shù)變化較快),則必須查找漏氣原因,排除漏氣現(xiàn)象后方可繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。會(huì)造成讀數(shù)偏高。會(huì)造成讀數(shù)偏低。2對(duì)同一濃度溶液,連續(xù)讀取三次最大氣泡壓力值,如所得結(jié)果誤差較大(大于0.5毫米水柱),則可能的原因是:恒溫槽溫度波動(dòng)太大。 壓力計(jì)顯示不穩(wěn)定。毛細(xì)管被雜物堵塞。 連接測(cè)量管及壓力計(jì)的乳膠管中進(jìn)了水,或彎折或受外力擠壓。C瓶旋塞等處被油污等沾污造成水流速度改變。3數(shù)據(jù)處理時(shí),作-c 曲線所得并非光滑

11、曲線,某些實(shí)驗(yàn)點(diǎn)偏差較大,其可能的原因是:恒溫槽溫度波動(dòng)造成。壓力計(jì)讀數(shù)不穩(wěn)定造成。配制溶液濃度不準(zhǔn)確,或未用待測(cè)液充分潤(rùn)洗測(cè)量管及毛細(xì)管造成。體系有漏氣現(xiàn)象造成。實(shí)驗(yàn)操作中失誤造成。4本實(shí)驗(yàn)中影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的最重要的因素在于:毛細(xì)管的粗細(xì)。毛細(xì)管是否剛好與液面相切。配制溶液濃度是否準(zhǔn)確,或是否用待測(cè)液充分潤(rùn)洗測(cè)量管及毛細(xì)管。體系是否有漏氣現(xiàn)象。恒溫槽溫度是否穩(wěn)定及恒溫時(shí)間是否足夠。實(shí)驗(yàn)1燃燒熱的測(cè)定1. 量熱計(jì)外桶設(shè)計(jì)為水夾套形式,其作用為:可減少體系的熱量損失;使體系外部保持溫度相對(duì)穩(wěn)定的環(huán)境;外桶的夾套中可以不加水,用空氣即可;外桶的夾套中可以用恒溫循環(huán)水;外桶的夾套中水溫可以與內(nèi)桶

12、水溫同時(shí)升高。2. 實(shí)驗(yàn)前使內(nèi)桶水溫比外桶低1,是因?yàn)椋嚎裳a(bǔ)償因熱漏所造成的熱量損失;抵消攪拌所產(chǎn)生的熱量;抵消氮?dú)馊紵a(chǎn)生的熱量;其他原因。3. 按“點(diǎn)火按鍵”后30秒至一分鐘左右,體系溫度會(huì)明顯上升,如超過(guò)兩分鐘溫度仍無(wú)明顯上升,說(shuō)明點(diǎn)火失敗,此時(shí)應(yīng)該:檢查電極插頭是否插入氧彈插口,且接觸良好;檢查攪拌器開(kāi)關(guān)是否打開(kāi);檢查溫度計(jì)探頭是否插入內(nèi)桶中;直接打開(kāi)氧彈檢查樣品是否燃燒點(diǎn)火插頭導(dǎo)線沒(méi)入水中造成漏電。為排除故障,應(yīng)依次采取以上哪些措施?4. 打開(kāi)氧彈后發(fā)現(xiàn)樣品完全沒(méi)有燃燒或雖已燃燒但燃燒不完全,可能是下列哪些原因造成:樣品壓得太緊,無(wú)法點(diǎn)燃;鎳絲松脫,與電極接觸不好;鎳絲與樣品沒(méi)有緊貼;鎳絲與金屬皿接觸;充氧壓力不夠;氧彈漏水,打濕樣品;其他原因。實(shí)驗(yàn)33 固體比表面積的測(cè)定溶液吸附法1溶液吸附時(shí),如何判斷已達(dá)到吸附平衡?只有吸附時(shí)間無(wú)限長(zhǎng)時(shí),方可達(dá)到吸附平衡。用溶液浸泡吸附劑,靜置若干時(shí)間,然后在不同時(shí)間取樣測(cè)定溶液濃度變化,如溶液濃度基本不變說(shuō)明已達(dá)到吸附平衡。用溶液浸泡吸附劑,用振蕩器不斷攪拌溶液,然后在不同時(shí)間取樣測(cè)定溶液濃度變化,如溶液濃度基本不變說(shuō)明已達(dá)到吸附平衡。 用醋酸溶液浸泡活性碳時(shí),可用pH計(jì)不斷監(jiān)測(cè)溶液pH值,待溶液pH值基本不變說(shuō)明已達(dá)到吸附平衡。2用醋酸浸泡活性碳與活性碳吸附N2兩種方法比

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