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1、甲基丙烯酸甲酯的本體聚合 有機(jī)玻璃板的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過本體聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有機(jī)玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有龐大的側(cè)基,其產(chǎn)品往往為無定形固體。其最突出的性能是具有高度的透明度,透光率可達(dá)90%以上。比重小,制品比同體積的無機(jī)玻璃制品輕巧得多。耐沖擊強(qiáng)度好,低溫性能良好,是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。有機(jī)玻璃表面光滑,在一定的彎曲限度內(nèi),光線可在其內(nèi)部傳導(dǎo)而不逸出,故外科手術(shù)中利用它把光線輸送到口腔、喉部等作照明。它的電性能優(yōu)良,電子、電氣工業(yè)中常用來作為絕緣材料。有機(jī)玻璃又由于它的著色后色彩五光十色,鮮艷奪目,它被廣泛應(yīng)用于裝飾材料和日用制品。 目的目的1 了解本
2、體聚合的基本原理和特點(diǎn) 2 熟悉和掌握有機(jī)玻璃的制備方法 3 了解一些常用的測(cè)試方法 二、實(shí)驗(yàn)原理n甲基丙烯酸甲酯的本體聚合是在引發(fā)劑引發(fā)下,按自由基聚合反應(yīng)歷程進(jìn)行的。引發(fā)劑通常為過氧化苯甲?;蚺嫉惗‰?。 CH2CHCH3COOCH3nCH2CHCH3COOCH3()nn在本體聚合反應(yīng)開始前,通常有一段誘導(dǎo)期,聚合速度為零,體系無粘度變化。然后反應(yīng)逐步進(jìn)行。當(dāng)轉(zhuǎn)化率超過20%之后,聚合速度顯著加快,稱為自加速效應(yīng),此時(shí)若控制不當(dāng),體系易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)品性能變壞。而轉(zhuǎn)化率達(dá)80%之后,聚合速率顯著減小,最后幾乎停止聚合反應(yīng),需升高溫度才能使之完全聚合。 020406080100120140
3、160020406080100inverting ratio(%)t(min)圖1 PMMA在BPO引發(fā)下轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間的變化關(guān)系. 1.儀器儀器 100ml 錐形瓶 1只; 1000ml燒杯 1只; 100溫度計(jì)1支; 調(diào)壓電熱套一個(gè) 玻璃棒一支 平板玻璃801003mm 4塊 橡皮片801003mm 2塊 鐵夾子 8只 膠帶紙 1卷 橡皮膏若干三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和樣品 2.2.藥品藥品 甲基丙烯酸甲酯(已蒸餾)50g 偶氮二異丁腈 0.03g 聚乙烯醇糊若干 硬脂酸 0.3g 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備 (1)準(zhǔn)確稱取0.03g偶氮二異丁腈,50g甲基丙烯酸甲酯,0.3g硬脂酸 (
4、2)仔細(xì)洗凈玻璃片并干燥甲基丙烯酸甲酯偶氮二異丁腈80左右生成預(yù)聚物預(yù)聚體倒入模具60保持3小時(shí)95-100保持2 小時(shí)聚合完全2.制備線路圖如下制備線路圖如下:3.步驟步驟 (1)預(yù)聚體制備)預(yù)聚體制備準(zhǔn)確稱取0.03克偶氮二異丁腈,50克甲基丙烯酸甲酯,依次投入圓底燒瓶中,搖晃使溶解完全。置燒瓶于水浴鍋中,攪拌并升溫至80左右。觀察反應(yīng)物粘度變化,若預(yù)聚物形成粘性薄漿狀(比甘油稍粘些),加入硬酯酸0.3克,攪拌使溶解,然后撤去熱源,迅速冷卻至室溫。(2)注模及熱處理)注模及熱處理 a . 仔細(xì)洗凈玻璃片并干燥之;n b.按玻璃片大小將橡皮片口型,左上角斷開,用膠帶紙纏繞橡皮條二層,涂上聚乙烯醇糊,放于二片玻璃之間使其粘結(jié)起來,然后將模具四周用橡皮膏粘封二層,左上角留出供灌漿用。n c. 用滴管將預(yù)聚體慢慢灌入模具內(nèi),灌完后檢查是否有氣泡,若有氣泡,可將模具口部向上放置片刻,并用手指彈嗑模具外壁使氣泡逸出。然后用橡皮膏將??诿芊?,四周用夾子夾住。n d. 將已灌漿之模具置于恒溫水槽中,升溫至60,保持3小時(shí),然后升溫至95-100,保持2小時(shí),使聚合完全
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