掃描電鏡培訓(xùn)報(bào)告PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1掃描電鏡培訓(xùn)報(bào)告掃描電鏡培訓(xùn)報(bào)告第1頁/共53頁一、培訓(xùn)概況n培訓(xùn)時(shí)間：培訓(xùn)時(shí)間： 2009年11月23日上午28日上午；n培訓(xùn)地點(diǎn)：培訓(xùn)地點(diǎn)： 北京科技大學(xué)材料測(cè)試樓電鏡室；n培訓(xùn)老師：培訓(xùn)老師： 崔鳳娥北京科技大學(xué)電鏡操作老師；n 培訓(xùn)方式：培訓(xùn)方式： 1）基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)； 2）觀看老師給學(xué)校的學(xué)生做的各類電鏡試樣； 3）根據(jù)我們提出的問題現(xiàn)場(chǎng)答疑。第2頁/共53頁第3頁/共53頁1、樣品的制備 電鏡樣品制備的兩個(gè)原則 a、樣品清潔干燥、且在真空中穩(wěn)定 b、樣品導(dǎo)電或與樣品臺(tái)能夠形成回路第4頁/共53頁試樣的清潔干燥 含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣

2、表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。可用酒精或丙酮在超聲波清洗儀里清洗后吹干 。試樣的尺寸 樣品盡量的小，最大不能超出樣品臺(tái)邊緣，高度以10mm以下為宜。第5頁/共53頁導(dǎo)電樣品的制備 塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外樣品需清潔干燥、試樣底部平整便于平穩(wěn)的粘貼在樣品臺(tái)上。粉末樣品的制備 先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用吸耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，即可上電鏡上觀察。絕緣/弱導(dǎo)電樣品的制備 對(duì)于絕緣體或?qū)щ娦圆畹牟牧蟻碚f，則需要預(yù)先在分析表面上鍍一層厚度約1020 nm的導(dǎo)電層。否則，在電子束照射到該樣品上時(shí)，會(huì)形成電子堆積，阻擋入射電

3、子束進(jìn)入和樣品內(nèi)電子射出樣品表面。第6頁/共53頁樣品表面未處理干凈而造成的局部電荷堆積放電第7頁/共53頁由五個(gè)系統(tǒng)組成(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒） (2)掃描系統(tǒng)(3)信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)(4)真空系統(tǒng)(5)電源系統(tǒng)第8頁/共53頁電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)過3個(gè)電磁透鏡聚焦信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管。 在樣品表面按順序逐行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào):二次電子、背散射電子、特征X射線等。第9頁/共53頁3、工作原理 掃描電鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡大不相同，它不用什么光學(xué)透鏡來進(jìn)行放大成像，而是用鎢燈絲產(chǎn)生高速電子束擊打樣

4、品表面激發(fā)出各種信號(hào)，由激發(fā)的信號(hào)轉(zhuǎn)化成襯度不同的圖像來實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的觀察。第10頁/共53頁高能電子束二次電子背散射電子陰極熒光樣品電流透射電子電子束感生電流二次電子探頭10nm(二次電子激發(fā)深度)散射電子 特征X射線電子束擊打樣品后產(chǎn)生的各種信號(hào)第11頁/共53頁主要電子信號(hào) 背散射電子：背散射電子：是被樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。它來自樣品表面幾百納米的深度范圍，由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析，即BSD探頭收集信號(hào)進(jìn)行分析。 二次電子：二次電子：被轟擊出來并離開樣品表面的樣樣品的核外電子品的核外電子。二次電子一般都在表層

5、510nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來，它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的顯示樣品表面形貌；它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，故不能顯示原子序數(shù)襯度。第12頁/共53頁第13頁/共53頁，根據(jù)測(cè)定特征能量來分辨元素的普儀叫能普儀（EDS）。第14頁/共53頁微分析中的激發(fā)空間和滲透深度樣品表面高能電子束 (E0)二次電子空間分辨率 背散射電子空間分辨率 特征X射線空間分辨率 510nm 電子束在進(jìn)入輕元素樣品表面后會(huì)造成一個(gè)滴狀作用體積。第15頁/共53頁第16頁/共53頁斷口分析 根據(jù)斷口形貌分析材料的韌、脆性，進(jìn)而判斷材料的性能。還可對(duì)機(jī)械零部件失效分析，可根據(jù)斷口學(xué)原理 判斷斷裂性質(zhì)(如

6、塑性斷裂、脆性斷裂、疲勞斷裂、 應(yīng)力腐蝕斷裂、氫脆斷裂等)，追溯斷裂原因，調(diào)查斷裂是跟原材料質(zhì)量有關(guān)還是跟后續(xù)加工或使用 情況有關(guān)等。 第17頁/共53頁沿晶脆性斷口來源：北科大材料學(xué)院來源：北科大材料學(xué)院沿晶斷口高倍圖片第18頁/共53頁來源：北科大材料學(xué)院第19頁/共53頁來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室(30MnSi鋼棒斷口)第20頁/共53頁解離脆性斷口 解離斷裂也是脆性斷裂來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（船板鋼低溫沖擊試樣）來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（船板鋼低溫沖擊試樣）第21頁/共53頁來源：北科大材料學(xué)院來源：北科大材料學(xué)院第22頁/共53頁韌窩斷口 韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口，

7、一般韌窩底部有第二相粒子存在，這是由于試樣在拉伸或剪切變形時(shí)，第二相粒子與基體界面首先開裂形成裂紋（韌窩）來源：北科大材料學(xué)院來源：北科大材料學(xué)院第23頁/共53頁 判斷韌窩斷口性能的主要指標(biāo)是韌窩的深度和韌窩密度。韌窩深度越深、越密集，則韌性越好。下一副圖片的韌窩密度就明顯的高于上圖。來源：北科大材料學(xué)院來源：北科大材料學(xué)院第24頁/共53頁來源：北科大材料學(xué)院來源：北科大材料學(xué)院韌窩密度較大的的斷口。第25頁/共53頁表面形貌檢驗(yàn)第26頁/共53頁滑動(dòng)磨損黏著磨損第27頁/共53頁第28頁/共53頁顯微組織分析來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（鋼號(hào)來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（鋼號(hào)10B06）第29頁/共

8、53頁來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（鋼號(hào)來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（鋼號(hào)SS400B）第30頁/共53頁來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（45#）第31頁/共53頁來源：北科大材料學(xué)院（我公司來源：北科大材料學(xué)院（我公司65#）第32頁/共53頁來源：北科大材料學(xué)院（我公司來源：北科大材料學(xué)院（我公司30MnSi鋼棒）鋼棒）第33頁/共53頁來源：北科大材料學(xué)院（淬火鋼）來源：北科大材料學(xué)院（淬火鋼）第34頁/共53頁來源：北科大材料學(xué)院（超低碳來源：北科大材料學(xué)院（超低碳Q960鋼）鋼）第35頁/共53頁來源：北科大材料學(xué)院（來源：北科大材料學(xué)院（X80管線貝氏體鋼）管線貝氏體鋼）第36

9、頁/共53頁 利用能譜儀探頭可以定性、定量的利用能譜儀探頭可以定性、定量的對(duì)微區(qū)成分及鋼中夾雜物進(jìn)行分析。對(duì)微區(qū)成分及鋼中夾雜物進(jìn)行分析。第37頁/共53頁01234567?keV0246810?cps/eV S S Mn Mn Fe Fe C 來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（Q235B偏析帶內(nèi)夾雜檢驗(yàn)）偏析帶內(nèi)夾雜檢驗(yàn)）第38頁/共53頁來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（30MnSi斷口處斷口處“夾心夾心”檢驗(yàn)）檢驗(yàn)） 通過成分中含有通過成分中含有Na、Mg我斷定此夾雜來煉鋼中的保護(hù)渣。我斷定此夾雜來煉鋼中的保護(hù)渣。第39頁/共53頁02468?keV02468

10、1012?cps/eV S S Mn Mn C 來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（來源：我公司電鏡實(shí)驗(yàn)室（Q345B冷彎斷裂斷口處硫化錳類夾雜）冷彎斷裂斷口處硫化錳類夾雜）第40頁/共53頁5、電鏡的使用技巧及注意事項(xiàng)：、電鏡的使用技巧及注意事項(xiàng)： 在培訓(xùn)過程中，通過北科大老師的在培訓(xùn)過程中，通過北科大老師的言傳身教，發(fā)現(xiàn)我們?cè)谇捌陔婄R操作上言傳身教，發(fā)現(xiàn)我們?cè)谇捌陔婄R操作上有不規(guī)范或可以改進(jìn)的地方，下面結(jié)合有不規(guī)范或可以改進(jìn)的地方，下面結(jié)合我們的實(shí)際總結(jié)一下電鏡的使用技巧及我們的實(shí)際總結(jié)一下電鏡的使用技巧及注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：第41頁/共53頁第42頁/共53頁 b、燈絲電流每次都會(huì)有衰減，每次使用時(shí)

11、，一般先調(diào)節(jié)電流。目前我們的電鏡使用未發(fā)現(xiàn)電流衰減情況，可能電鏡每次都在過飽和電流下工作。但電流大小不能超過2.8A，超過會(huì)影響燈絲壽命 c、做電鏡圖片一般在高倍數(shù)下就行調(diào)節(jié)，調(diào)好后直接可以轉(zhuǎn)到低倍數(shù)拍攝，無需重新聚焦。在調(diào)節(jié)的時(shí)候一定注意消磁（像散），尤其是珠光體的消磁，珠光體磁性最高，這樣可以解決電鏡圖片總是一種發(fā)虛不清晰的感覺。第43頁/共53頁 d、我們帶去的能譜圖片顯示我們所作圖片的零峰比較高，以至于后面各個(gè)元素的譜峰過低，不利于觀察；可以去掉零峰，使后面元素的譜峰顯示充滿界面，便于觀察。 e、粉末樣品的電鏡試樣的制備，可以解決目前不能觀察的煉鋼保護(hù)渣以及爐渣的檢驗(yàn)。把粉末樣品直接粘

12、在導(dǎo)電膠上，用干凈的玻璃片壓平，用洗耳球吹，吹不掉即可，對(duì)于不導(dǎo)電的粉末樣品進(jìn)行表面噴金；對(duì)于鑲嵌的試樣，可以現(xiàn)在表面噴金后用導(dǎo)電膠連接上下兩個(gè)表面，及可與底座形成回路。第44頁/共53頁 f、對(duì)于鑲嵌的薄片試樣或試樣未處理干凈在表面上有不導(dǎo)電的雜質(zhì)，在做電鏡試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)注意電子束盡量短時(shí)間內(nèi)打在樣品上，速度盡量快，拍完照片后速度改變電子束位置，防止擊打在不導(dǎo)電位置處導(dǎo)致樣品放電，損害電鏡。 h、能譜點(diǎn)掃描的誤差確認(rèn)，能譜的收集范圍為1um的直徑范圍，平時(shí)我們進(jìn)行的點(diǎn)掃描所掃的點(diǎn)應(yīng)該是點(diǎn)周圍1um的范圍內(nèi)的成分，對(duì)于較小的夾雜可在高的放大倍數(shù)下進(jìn)行能譜掃描以提高其精確度。第45頁/共53頁 h、

13、能譜點(diǎn)掃描的誤差確認(rèn)，能譜的收集范圍為1um的直徑范圍，平時(shí)我們進(jìn)行的點(diǎn)掃描所掃的點(diǎn)應(yīng)該是點(diǎn)周圍1um的范圍內(nèi)的成分，對(duì)于較小的夾雜可在高的放大倍數(shù)下進(jìn)行能譜掃描以提高其精確度。第46頁/共53頁三、疑難問題解答1、電鏡試樣的制取及其注意事項(xiàng)； a、不導(dǎo)電的樣品檢驗(yàn)前須表面噴金處理； b、所有試樣檢驗(yàn)前須在超聲波清洗儀里用酒精清洗，清洗完畢后用風(fēng)機(jī)吹干； c、處理過的樣品在放入樣品倉前用吸耳球反復(fù)吹掃表面，吸耳球吹不掉的即可放入樣品倉； d、試樣高度以10mm以下為宜，太高的樣品因信號(hào)傳輸受阻影響成像效果； e、不能檢測(cè)磁性樣品，磁性樣品對(duì)電子束有影響，無法成像，可實(shí)現(xiàn)對(duì)其消磁第47頁/共53

14、頁2、電鏡的功能介紹及各種操作的熟練掌握： 電鏡的主要功能介紹前面已經(jīng)講過了，這里不再重復(fù)講述。 此次我們學(xué)習(xí)的是2000年北科大采購的蔡司S-250型掃描電鏡，能譜為熱電NH-10000型探頭，其工作截面與我們公司的EVO MA10型電鏡截然不同，故操作方面沒有太多的涉及，主要學(xué)習(xí)了前面提過的電鏡操作技巧等。第48頁/共53頁3、掃描電鏡在鋼鐵行業(yè)的主要應(yīng)用： 主要觀察各種斷口的形貌、鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量和缺陷分析（如連鑄坯裂紋、氣泡、中心縮孔；板坯過燒導(dǎo)致的晶界氧化；軋制過程造成的機(jī)械劃傷、折疊、氧化鐵皮壓入等）、顯微組織形貌、顯微夾雜定性分析、以及微區(qū)成分分析等。 4、背散射探頭、二次電子探頭的使用及用途： 因背散射電子對(duì)原子序數(shù)襯度比較敏感，背散射探頭主要用來看成分偏析及夾雜檢驗(yàn)；二次電子對(duì)樣品表面形貌較敏感，故二次電子探頭主要用來觀察斷口形貌、組織及表面形貌等。第49頁/共53頁5、怎樣進(jìn)行斷口分析，通過斷口分析材料的韌脆性及其斷裂原因，學(xué)習(xí)各種韌窩對(duì)性能的影響： 看斷口首先分辨是韌性還是脆性，在確定斷口后在相同的倍數(shù)下比較不同條件下形成的斷口形貌，韌性斷口看韌窩深度和密度，韌窩越深、越密