色譜分析部分復(fù)習(xí)題

1、色譜分析一 選擇題1 對各種氨基酸的分析，最有效的方法是：A 紫外吸收光譜 B 紅外光譜 C 毛細(xì)管氣相色譜 B 高效液相色譜2 含氯農(nóng)藥的檢測使用哪種色譜檢測器為最佳 A 火焰離子化檢測器B 熱導(dǎo)檢測器C 電子捕獲檢測器D 火焰光度檢測器 3 對一定長度的填充柱，為提高柱效，下列哪種說法是對的？A 采用粒度大的填充物 B 忽略傳質(zhì)阻力，使用分子量較大的載氣作流動相C 降低線速D 增加線速4 相對保留值是指某組分2與某組分1的_。A 調(diào)整保留值之比B 死時(shí)間之比C 保留時(shí)間之比D 保留體積之比5 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑的最根本的作用是_。A 調(diào)節(jié)pH值B 穩(wěn)定離子強(qiáng)度C 消除干擾離子D 穩(wěn)定選擇

2、性系數(shù)6 如果樣品的相對分子量在200到2000之間，一般可考慮使用_進(jìn)行分離。A 氣相色譜法B 空間排阻色譜法C 液相色譜法D 以上都不是7 色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中_的差別。A 沸點(diǎn)差B 溫度差C 吸光度D 分配系數(shù)8 進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過長會導(dǎo)致半峰寬_。A 沒有變化B 變寬C 變窄D 不成線性9 選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)_原則。A. 沸點(diǎn)高低B. 熔點(diǎn)高低C. 相似相溶D. 化學(xué)穩(wěn)定性10 對于正相液相色譜法，是指流動相的極性_固定液的極性。A 小于B 大于C 等于D 以上都不是11 對于反相液相色譜法，是指流動相的極性_固定液的極性。A 小于B 大于C

3、等于D 以上都不是二 填空題1 為消除擔(dān)體表面的活性中心，提高柱效，通常要對其進(jìn)行預(yù)處理，常用的處理方法有： _(列出至少三種)。2 液相色譜法中使用的梯度洗脫操作是指在分離過程中按一定的程序連續(xù)改變載液中溶劑的_；而氣相色譜法中使用的程序升溫操作是指柱溫按_. 這些操作的目的都是為了提高分離效果。3. 空間排阻色譜法與其它色譜法的不同之處在于它是按_進(jìn)行分離。三 判斷題1 對于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，可用氣相色譜法進(jìn)行分析。2 對于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大的有機(jī)物原則上可用高效液相色譜法進(jìn)行分離、分析。3 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)要解決的關(guān)鍵問題是如何將MS的真空度降低，以和GC

4、的真空度相匹配。4 色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)適用于作多組分混合物中未知物組分的定性鑒定、判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)及測定未知組分的相對分子量。四 問答題1 試比較說明氣-固色譜、氣-液色譜的特點(diǎn)和適用范圍。2 載體為什么要處理？處理方法有哪些？3 開管柱的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)是什么？4 有以下分析課題，請選擇合適的色譜柱、固定相、檢測器。（1）生產(chǎn)硫酸工廠附近的空氣中SO2含量的測定。（2）丙酮試劑中微量水分的測定。（3）土壤樣品中微量有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測定。（4）廢水中微量苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯的分析。（5）石油裂解氣烴類的分析。（6）甲酚廢水中鄰、間、對甲酚的含量測定。（7）大氣污染物中芳香烴的測定

5、。5 實(shí)驗(yàn)室有三種固定液：角鯊?fù)?、甲基苯基硅酮、，氧二丙腈，今有兩種被測樣品，各選擇哪種固定液最好？指出組分的流出順序。樣品1：含有A、B、C、D、E五種組分，它們沸點(diǎn)接近，極性依次增加；樣品2：含有a、b、c、d、e五種組分，它們極性接近，沸點(diǎn)依次降低。6 現(xiàn)有苯、戊酮2、丁醇、硝基丙烷、吡啶的混合物，用聚三氟氯乙烯蠟或癸二酸二異辛酯作固定液進(jìn)行色譜分析。試問其流出順序如何？難分物質(zhì)對如何估計(jì)？7 分別指出下列因素中哪些對TCD靈敏度有影響？ （1）提高記錄儀靈敏度；（2）降低記錄紙行進(jìn)速度；（3）載氣由氫氣換為氮?dú)猓唬?）改變固定相；（5）增大柱長及柱內(nèi)徑；（6）降低柱溫；（7）提高橋流；

6、（8）改換熱敏元件。4 從分離原理、儀器結(jié)構(gòu)、適用范圍上比較氣相色譜與高效液相色譜的異同。它們各有何特點(diǎn)?5 從色譜基本理論出發(fā)，分析高效液相色譜法能夠?qū)崿F(xiàn)高效、高速分離的原因。6 高效液相色譜有哪幾種類型？它們的分離機(jī)制是什么?在應(yīng)用上各有何特點(diǎn)？7 HPLC中影響柱效的因素有哪些？為什么要格外重視柱外效應(yīng)？提高柱效最有效的途徑是什么？8 何謂梯度洗脫？采用梯度洗脫有何優(yōu)越性？ 9 在液-固吸附色譜中，硅膠的含水量對溶質(zhì)的保留值有何影響？ 10 何謂“疏溶劑理論”？影響反相鍵合相色譜溶質(zhì)保留值的因素是什么？11離子交換色譜中，為何能夠利用pH梯度改善分離選擇性？12 空間排阻色譜的分離機(jī)理與

7、其他色譜類型有何不同？13 高效毛細(xì)管電泳有哪些主要分離模式？各有何特點(diǎn)？14 HPCE中電滲流的流型與HPLC中流動相的流型有什么區(qū)別？15 在學(xué)習(xí)過氣相色譜法、高效液相色譜法后，當(dāng)你接受一個(gè)實(shí)際樣品時(shí)，如何進(jìn)行方法和操作條件的選擇？提出合理的分析思路（樣品可自己擬定，如大氣、水、固廢等環(huán)境樣品中的典型污染物）。16 根據(jù)氨基酸的性質(zhì)，為其HPLC分析設(shè)計(jì)23種不同的分離模式和檢測方法。17 某組分在ODS（C18）柱上,以80甲醇作流動相時(shí)的保留時(shí)間為10min,如果用60甲醇作流動相，組分的保留時(shí)間是增加，還是減?。咳绻麑?0甲醇換成80異丙醇后，又會怎樣變化呢？并請作出解釋。18 正相

8、HPLC與反相HPLC的主要不同之處什么？各適合分離什么物質(zhì)？19 分別指出下列物質(zhì)在正相HPLC和反相HPLC中的洗脫順序。(1)正己烷、正己醇、苯；(2)乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷20 請為下列類型物質(zhì)選擇最合適的HPLC分離模式和檢測方法。（1）環(huán)境樣品的常見無機(jī)陰離子；（2）酒或果汁中的有機(jī)酸；（3）水溶性較差的合成高分子化合物；（4）萘、苯、甲苯、硝基苯；（5）銀杏葉中的黃酮類化合物或茶葉中的兒茶素類。五 計(jì)算題1 組份A和B在一根30cm柱上分離，其保留時(shí)間分別為16.00和17.00min，峰底寬分別為1.10和1.20min，不被保留組份通過色譜柱需1.30min。試計(jì)算：1)

9、分離度R；2) 柱子平均有效塔板數(shù)n；3) 有效塔板高度H；4) 當(dāng)R1.5時(shí)，所需柱長L；5) 在同樣色譜條件下，使用上述長柱分析該混合組份所需分析時(shí)間tB。2 在某色譜條件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基鉛三組分的樣品，結(jié)果如下：二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基鉛相對質(zhì)量校正因子 1.00 1.65 1.75峰面積（cm-2） 1.50 1.01 2.82（1） 試用歸一化法求各組分的百分含量。（2） 如果在色譜圖上除了上述三組分峰外還有其它峰，是否還能用歸一化法進(jìn)行定量？若用甲苯為內(nèi)標(biāo)物（其相對質(zhì)量校正因子為0.87），甲苯與樣品配比為1:10，測得甲苯峰面積為0.95cm-2，三個(gè)主

10、要成分的數(shù)據(jù)同上表，試求各組分的百分含量。3 已知某臺氣相色譜儀（TCD）有關(guān)操作條件如下：C1=5mV/25cm，C2=1cm/min，氮?dú)饬魉貴d=30mL/min，進(jìn)樣量1µL（純苯密度0.88g/mL），測得苯的峰面積A=334mm2，輸出衰減1/4。求：TCD的 Sc和Sv。4 欲測某臺氣相色譜儀（FID）的性能指標(biāo)。已知噪聲RN=0.05mV，樣品為0.05%苯的二硫化碳溶液（體積分?jǐn)?shù)），進(jìn)樣量1µL，峰高152 mm，半峰寬2.0 mm，衰減1/32。試計(jì)算該檢測器的靈敏度、敏感度、最小檢測量。5 某工廠采用GC法測定廢水樣品中二甲苯的含量。（1）首先以苯作標(biāo)準(zhǔn)物配制純樣品溶液，進(jìn)樣后測定結(jié)果為：組 分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%峰面積/cm2間二甲苯2.416.8對二甲苯2.015.0鄰二甲苯2.218.2苯1.010.5（2）在質(zhì)量為10.0g的待測樣品中加入9.55×102g的苯，混合均勻后進(jìn)樣，測得間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯的峰面積分別為11.2、14.7