五水硫酸銅的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告大學(xué)化學(xué)

1、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解由不活潑金屬與酸作用制備鹽的方法； 2學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純物質(zhì)的原理和方法； 3學(xué)習(xí)水浴加熱、蒸發(fā)、濃縮，以及傾潷法、減壓過(guò)濾。 二、實(shí)驗(yàn)原理 銅是不活潑金屬，不能直接和稀硫酸發(fā)生反應(yīng)制備硫酸銅，必須加入氧化劑。在濃硝酸和稀硫酸的混合液中，濃硝酸將銅氧化成Cu2+，Cu2+與SO42-結(jié)合得到產(chǎn)物硫酸銅 ： Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2+ 2H2O 未反應(yīng)的銅屑（不溶性雜質(zhì)）用傾潷法除去。利用硝酸銅的溶解度在273K373K范圍內(nèi)均大于硫酸銅溶解度的性質(zhì)，溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后析出硫酸銅，經(jīng)過(guò)濾與可溶性雜質(zhì)硝酸銅分離，得到粗產(chǎn)品。 硫

2、酸銅的溶解度隨溫度升高而增大，可用重結(jié)晶法提純。在粗產(chǎn)品硫酸銅中，加適量水，加熱成飽和溶液，趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)。濾液冷卻，析出硫酸銅，過(guò)濾，與可溶性雜質(zhì)分離，得到純的硫酸銅。 三、實(shí)驗(yàn)步驟 1稀釋硫酸得到3mol·L-1硫酸，以備實(shí)驗(yàn)中使用。 2稱(chēng)量1.5g銅屑，灼燒至表面呈現(xiàn)黑色，冷卻（由于本次實(shí)驗(yàn)銅片較為潔凈故不必沒(méi)有灼燒）放入蒸發(fā)皿中； 3加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL濃硝酸（硝酸分兩批加入），蓋上表面皿，當(dāng)反應(yīng)平穩(wěn)后水浴加熱。在加熱過(guò)程中視反應(yīng)情況補(bǔ)加硫酸和濃硝酸（在保持反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行的情況下，盡量少加硝酸）； 4銅近于完全溶解后，趁熱傾潷法分離（本

3、次試驗(yàn)銅比較純，所以無(wú)需趁熱傾潷）；5水浴加熱，蒸發(fā)濃縮至晶體膜出現(xiàn)6冷卻至室溫，進(jìn)行抽慮，得到粗產(chǎn)品稱(chēng)重（質(zhì)量為3.971g）； 7將粗產(chǎn)品以1.2mL/g的比例，加熱溶于水，趁熱過(guò)濾（本實(shí)驗(yàn)，銅較純凈，無(wú)需趁熱過(guò)濾）； 8溶液（濾液）自然冷卻 、再次進(jìn)行抽濾、晾干，得到純凈的硫酸銅晶體； 9稱(chēng)重（質(zhì)量為2.054g），計(jì)算。 四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果（產(chǎn)率與重結(jié)晶率） （1）理論產(chǎn)物理論質(zhì)量=1.5/64×250g=5.86g 理論最終重結(jié)晶率=（353K時(shí)五水硫酸銅溶解度-293K時(shí)五水硫酸銅溶解度）/353K時(shí)五水硫酸銅溶解度=（83.8g-32.0g）/83.8g×100%=

4、61.8% （2）實(shí)驗(yàn)值： 粗產(chǎn)品質(zhì)量=3.971g 最終產(chǎn)品質(zhì)量=2.054g 產(chǎn)率=產(chǎn)物質(zhì)量/產(chǎn)物理論質(zhì)量×100%=2.054g/5.86g×100%=35.05% 重結(jié)晶率=2.054g/3.971g×100%=51.73% 五、結(jié)果討論 1.在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)步驟3時(shí)，水浴加熱過(guò)程中，本組錯(cuò)誤地將表面皿反扣，導(dǎo)致一部分水流失，使粗產(chǎn)品析出量減少； 2.在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)步驟6中抽濾粗產(chǎn)品時(shí)，本組抽濾過(guò)度，使五水硫酸銅失水，硫酸銅再次流失，使得粗產(chǎn)品質(zhì)量過(guò)低； 3.在實(shí)驗(yàn)步驟8重結(jié)晶時(shí)，本組使其自然冷卻結(jié)晶，得到晶體成色較好，不過(guò)時(shí)間較短，所得到的最終產(chǎn)品質(zhì)量偏低。 4.

5、實(shí)驗(yàn)成員的有效配合也是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵，加強(qiáng)同學(xué)間的合作。 六、思考題 思考題 1：為什么不用濃硫酸與銅反應(yīng)制備五水硫酸銅？ 解答：濃硫酸雖有較強(qiáng)氧化性，但會(huì)用很多副反應(yīng)生成其他物質(zhì)；同時(shí)隨著反應(yīng)進(jìn)行濃硫酸不斷變稀，氧化能力減弱，不利于制備五水硫酸銅。 思考題2 ：為什么用3mol·L-1的硫酸？ 解答：反應(yīng)中生成了硫酸銅，為了避免硫酸銅析出，使銅和硝酸的氧化反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，體系要有足夠的水，通過(guò)計(jì)算1.5g的銅能得到五水硫酸銅需要的恰為3mol·L-1的硫酸。 思考題3 ：為什么要緩慢、分批的加濃硝酸？ 解答：NO2對(duì)反應(yīng)有催化作用，緩慢、分批的加濃硝酸是為了充分利用NO2促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。 思考題4 ：第一次加完酸后，為什么要等反應(yīng)平穩(wěn)后才水浴加熱、而且要在蒸發(fā)皿上蓋表面皿？ 解答：加完算后產(chǎn)生NO2， NO2對(duì)反應(yīng)有催化作用，為防止NO2逃逸所以要等反應(yīng)平穩(wěn)后才水浴加熱、而且要在蒸發(fā)皿上蓋表面皿。 思考題 5：什么時(shí)候補(bǔ)加稀硫酸、濃硝酸？ 解答: 當(dāng)NO2少時(shí)補(bǔ)加酸（約10min后）,將硫酸，硝酸放入量筒內(nèi)，用滴管伸進(jìn)蒸發(fā)皿出滴口滴加。 思考題 6：如何判斷銅屑已經(jīng)近于反應(yīng)完？ 解答：用坩堝鉗取下蒸發(fā)皿觀察銅片幾乎完全溶解，并表示反應(yīng)完成