電化學(xué)石英晶體微天平

1、 電化學(xué)石英晶體微天平（electrochemical quartzcrystal microbalance）簡(jiǎn)稱EQCM,是壓電傳感與電化學(xué)方法相結(jié)合發(fā)展起來的技術(shù)。 其原理是基于石英晶體振蕩片上吸附或沉積時(shí)，晶體振蕩頻率發(fā)生變化，它與晶片上沉積物的質(zhì)量變化有簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。 它能在電化學(xué)反應(yīng)過程中同時(shí)獲得質(zhì)量變化的信息，檢測(cè)靈敏度可達(dá)ng級(jí)。是研究液/固界面最有效的工具之一，可用于金屬電沉積與腐蝕、吸附與脫附、成核與晶體成長(zhǎng)、電化學(xué)聚合與溶劑效應(yīng)、膜的摻雜與去摻雜等基本電化學(xué)行為的研究。 含石英晶體振蕩器，頻率計(jì)數(shù)器，快速數(shù)字信號(hào)發(fā)生器，高分辨高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，電位電流信號(hào)濾波器，信號(hào)增益

2、，iR降補(bǔ)償電路，以及恒電位儀恒電流儀 。 儀器可工作于二，三，或四電極的方式。四電極對(duì)于大電流或低阻抗電解池（例如電池）十分重要，可消除由于電纜和接觸電阻引起的測(cè)量誤差。 儀器包括一個(gè)特殊設(shè)計(jì)的電解池，如圖1(a)所示。電解池由三塊圓形的聚四氟乙烯組成。直徑為35mm，總高度為37mm。最上面的是蓋子，用于安裝參比電極和對(duì)極。中間的是用于放溶液的池體。石英晶體被固定于中間和底下的部件之間，通過橡膠圈密封，并用螺絲固定。石英晶體的直徑為13.7mm，晶體兩面的中間鍍有5.1mm直徑的金盤電極(其它電極材料需特殊定做)。新晶體的諧振頻率是7.995 MHz。 (a)石 英 晶 體 的 兩 面 都

3、 用 真 空 鍍 膜 機(jī) 鍍 上 了 金 膜 ， 其 諧 振 頻 率 為 7.995 M Hz 。 晶 體 朝 上 的 一 面 的 金 盤 與 溶 液接 觸 同 時(shí) 也 作 為 工 作 電 極 。 晶 體 和 安 裝 支 架 的 俯 視 圖 見 電 解 池 右 邊 。 (b) QCM 晶 體 振 蕩 時(shí) 晶 體 切 變 的 側(cè)視 示 意 圖 。 為 了 清 晰 ， 晶 體 的 厚 度 和 切 變 被 放 大 了 。 下圖顯示了1mM Pb2+在0.1MHClO4溶液中欠電位沉積的循環(huán)伏安圖和作為電位函數(shù)的相應(yīng)的頻率改變。掃描速度為0.05V/s。在-0.42V出現(xiàn)的陰極峰是由于單層欠電位沉積。

4、-0.29V處的陽極峰是由于鉛的溶出。頻率-電位圖顯示了由于鉛沉積而使頻率下降了25Hz(相當(dāng)于33.5ng)。 鉛 欠 電 位 沉 積 的 循 環(huán) 伏 安 圖 和 QCM 圖 。 掃 描 速 度 為 0.05 V/s 。 電 位 掃 描 技 術(shù):循環(huán)伏安法、線性掃描伏安法等 電 位 階 躍 技 術(shù) ：計(jì)時(shí)電流法、計(jì)時(shí)電量法、方波伏安法、多電位階躍等 交 流 技 術(shù) ：交流阻抗測(cè)量、交流伏安法等 恒 電 流 技 術(shù) ：計(jì)時(shí)電位法、電位溶出分析等 其 他 技 術(shù) ：電流-時(shí)間曲線、差分脈沖電流法等由于儀器集成了多種常用的電化學(xué)測(cè)量技術(shù)，使由于儀器集成了多種常用的電化學(xué)測(cè)量技術(shù)，使得儀器可用作通用

5、電化學(xué)測(cè)量，也可單獨(dú)用作石得儀器可用作通用電化學(xué)測(cè)量，也可單獨(dú)用作石英晶體微天平的測(cè)量英晶體微天平的測(cè)量(不同時(shí)進(jìn)行電化學(xué)測(cè)量不同時(shí)進(jìn)行電化學(xué)測(cè)量)。 ：按下開關(guān)，聽到儀器風(fēng)扇聲后，雙擊桌面軟件圖標(biāo)， 彈出軟件的界面。：SetupHardware Test 檢測(cè)正常后會(huì)彈出右邊對(duì)話框 點(diǎn)OK進(jìn)行實(shí)驗(yàn)技術(shù)選擇 ：SetupTechnique 選擇所需要的技術(shù)，點(diǎn)OK （以循環(huán)伏安法為例）：實(shí)驗(yàn)參數(shù)的動(dòng)態(tài)范圍 可用Help看到 如 果 你 輸 入 的 參 數(shù) 超 出 許 可 范 圍 ， 程 序 會(huì) 給 出 警 告 ， 給 出 許 可 范 圍 并 讓 你 修 改 工作電極 （綠色夾頭） 感受電極 （黑色夾頭） 參比電極 （白色夾頭） 輔助電極 （紅色夾頭）注意：感受電極用于四電極體系，用時(shí)與工作電極的夾頭夾在一起，四電極對(duì)于大電流（100mA以上）或低阻抗電解池（1歐姆，例如電池）十分重要，可消除由于電纜和接觸電阻引起的測(cè)量誤差，當(dāng)用于三電極體系時(shí)，感受電極應(yīng)蕩空不用。（三電極、四電極的設(shè)定位置：“電解池控制”） 選定實(shí)驗(yàn)技術(shù)和參數(shù)后，便可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后保存數(shù)據(jù)即可 DataPr