儀器分析試題及答案

1、復(fù)習(xí)題庫(kù)緒論1、儀器分析法：采用專門的儀器，通過(guò)測(cè)量能表征物質(zhì)某些物理、化學(xué)特性的物理量，來(lái) 對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析的方法。（A ）2、以下哪些方法不屬于電化學(xué)分析法。A、熒光光譜法B、電位法C、庫(kù)侖分析法D、電解分析法（B ）3、以下哪些方法不屬于光學(xué)分析法。A、熒光光譜法B、電位法 C、紫外-可見(jiàn)吸收光譜法 D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不屬于色譜分析法。A、熒光廣譜法B、氣相色譜法C、液相色譜法D、紙色譜法5、簡(jiǎn)述玻璃器皿的洗滌方法和洗滌干凈的標(biāo)志。答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗滌劑等以毛刷進(jìn)行清洗，然后依次用自來(lái)水、蒸餾水淋 洗。（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所選用的洗

2、滌液也有所不同：如：工業(yè)鹽酸堿性物質(zhì)及大多數(shù)無(wú)機(jī)物殘?jiān)?（1分）熱堿溶液油污及某些有機(jī)物（1分）堿性高鎰酸鉀溶液一油污及某些有機(jī)物（1分）（3）洗滌干凈的標(biāo)志是：清洗干凈后的玻璃器皿表面，倒置時(shí)應(yīng)布上一層薄薄的水膜，而不掛水珠。（3分）6、簡(jiǎn)述分析天平的使用方法和注意事項(xiàng)。答：（1）水平調(diào)節(jié)。觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平 儀中心。（2分）（2）預(yù)熱。接通電源，預(yù)熱至規(guī)定時(shí)間后。（1分）（3）開(kāi)啟顯示器，輕按ON鍵，顯示器全亮，約2 s后，顯示天平的型號(hào)，然后是稱量模式 0.0000 go（2 分）（4）稱量。按TAR鍵清零，置容器于稱盤上，天平顯示容器質(zhì)量，再

3、按TAR鍵，顯示零， 即去除皮重。再置稱量物于容器中，或?qū)⒎Q量物（粉末狀物或液體）逐步加入容器中直至達(dá) 到所需質(zhì)量，待顯示器左下角“0”消失，這時(shí)顯示的是稱量物的凈質(zhì)量。讀數(shù)時(shí)應(yīng)關(guān)上天平 門。（2分）（5）稱量結(jié)束后，若較短時(shí)間內(nèi)還使用天平（或其他人還使用天平）可不必切斷電源，再 用時(shí)可省去預(yù)熱時(shí)間。一般不用關(guān)閉顯示器。實(shí)驗(yàn)全部結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉顯示器，切 斷電源。把天平清理干凈，在記錄本上記錄。（2分）第一章電位分析法1、電化學(xué)分析法：利用物質(zhì)的電學(xué)及化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析的一類分析方法。2、電位分析法：將一支電極電位與被測(cè)物質(zhì)的活度有關(guān)的電極和另一支電位已知且恒定的 電極插入待測(cè)溶液組成一個(gè)

4、化學(xué)電池，在零電流的條件下通過(guò)測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)，進(jìn)而求得溶 液待測(cè)組分含量的方法。3、參比電極：指用來(lái)提供電位標(biāo)準(zhǔn)的電極，要求電極的電位值已知且恒定。4、指示電極：電位分析法中，電極電位隨溶液中待測(cè)離子活（濃）度的變化而變化，并指 示出待測(cè)離子活（濃）度的電極稱為指示電極。5、pH實(shí)用定義：pH = pH + EE;Ex s 0.0592（A ）6、以下哪些方法不屬于電化學(xué)分析法。A、熒光光譜法B、電位法C、庫(kù)侖分析法D、電解分析法（ A ）7、在電位分析法，作為指示電極，其電極電位應(yīng)與測(cè)量離子的活度。A、符合能斯特方程式B、成正比C、與被測(cè)離子活度的對(duì)數(shù)成正比D、無(wú)關(guān)（C ）8、飽和甘汞電極的

5、外玻璃管中裝的是。A、0.1mol/L KCl 溶液B、1mol/L KCl 溶液C、飽和KCl溶液D、純水（D ）9、關(guān)于pH玻璃電極膜電位的產(chǎn)生原因，下列說(shuō)法正確的是。A、氫離子在玻璃表面還原而傳遞電子B、鈉離子在玻璃膜中移動(dòng)C、氫離子穿透玻璃膜而使膜內(nèi)外氫離子產(chǎn)生濃度差D、氫離子在玻璃膜表面進(jìn)行離子交換和擴(kuò)散的結(jié)果（C ）10、下列 不是直接電位法中常用的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。A、pH=4.02B、pH=6.86C、pH=7.00D、pH=9.18（ D ） 11、實(shí)驗(yàn)室常用的pH=6.86 （25）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為。A、0.1 mol/L乙酸鈉+ 0.1 mol/L乙酸 B、0.025 m

6、ol/L鄰苯二甲酸氫鉀C、0.1 mol/L氫氧化鈉D、0.025 mol/L磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉（ A ） 12、pH復(fù)合電極的參比電極是。A、飽和甘汞電極B、銀一氯化銀電極C、伯電極D、銀電極（ D ） 13、經(jīng)常不用的pH復(fù)合電極在使用前應(yīng)活化。A、20minB、30minC、12hD、8h（B ） 14、pH復(fù)合電極在使用前應(yīng)用下列哪種溶液活化。A、純水B、飽和KCl溶液C、0.1mol/L KCl 溶液D、0.1mol/LHCl 溶液( A ) 15、已知待測(cè)水樣的pH大約為5左右，定位溶液最好選。A、pH4 和 pH7B、pH2 和 pH7C、pH7 和 pH9D、pH4 和 p

7、H9(C ) 16、已知待測(cè)水樣的pH大約為8左右，定位溶液最好選。A、pH4 和 pH7B、pH2 和 pH7C、pH7 和 pH9D、pH4 和 pH9( B ) 17、用離子選擇性電極進(jìn)行測(cè)量時(shí)，需用磁力攪拌器攪拌溶液，這是為 了。A、減小濃差極化B、加快響應(yīng)速度C、使電極表面保持干凈D、降低電極電阻20、一般測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)的電極有參比電極和指示電極兩大類。21、直接電位法中，常用的參比電極是 飽和甘汞電極，常選用的敏感電極是 玻璃電 極_。22、在電位分析法中，對(duì)參比電極的主要要求是電極的電位已知且恒定，最常用的參比 電極有 (飽和)甘汞電極和銀-氯化銀電極。23、電位分析法是通過(guò)測(cè)定

8、電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)求得物質(zhì)含量的方法，此方法又可分為直接電 位法和電位滴定法兩大類。24、溶液PH測(cè)定的基本原理是什么？怎樣用PH計(jì)測(cè)定溶液的PH值？答：基本原理：測(cè)定溶液酸度時(shí)常用玻璃電極作指示電極，以飽和甘汞電極作參比電極，與 待測(cè)液組成工作電池。測(cè)定時(shí)，用已知PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，然后把該電極浸 入待測(cè)液中，測(cè)出溶液的PH。4分主要操作過(guò)程：(1)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱20分鐘(電極應(yīng)預(yù)先活化24小時(shí))。1分(2)將“MV-PH”旋鈕打到PH，將“溫度”旋鈕轉(zhuǎn)到與緩沖液溫度相同的溫度。1分(3)儀器校準(zhǔn)：將電極插入PH=4 .01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，調(diào)節(jié)“斜率”和“定位”旋鈕，使讀 數(shù)恰好為

9、緩沖液的PH值。用去離子水沖洗電極，再用吸水紙小心吸干，把電極插入PH= 9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，調(diào)節(jié)“斜率”和“定位”旋鈕，使讀數(shù)恰好為緩沖液的PH值。反復(fù)調(diào)解， 直至讀數(shù)穩(wěn)定。2分(4)拿出電極，用去離子水沖洗，再用吸水紙小心吸干。將電極插入待測(cè)液中，等讀數(shù)穩(wěn) 定后，讀出待測(cè)溶液的PH值。1分(5)測(cè)量結(jié)束后，取出電極，沖洗干凈，擦干，蓋上電極帽，關(guān)閉電源。1分25、溶液pH測(cè)定的基本原理是什么？怎樣用pH計(jì)測(cè)定溶液的pH值？答：基本原理：能斯特方程。（2分）基本步驟：（1）使用前準(zhǔn)備：標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制。電極處理和安裝（電極長(zhǎng)期不用，應(yīng)先活化8h）。 通電，預(yù)熱20分鐘，清洗電極。（3分）

10、（2）儀器的校正：溫度補(bǔ)償：調(diào)節(jié)，選擇鈕”至“Temp沖當(dāng)，通過(guò)調(diào)節(jié)，溫度補(bǔ)償鈕”到實(shí)際 溫度；定位標(biāo)定：調(diào)節(jié)“選擇鈕”至“pH”檔，將電極插入pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，將“斜 率調(diào)節(jié)鈕”順時(shí)針旋足（至100%），調(diào)節(jié)“定位調(diào)節(jié)鈕”至當(dāng)時(shí)溫度下的pH。清洗電極。斜 率標(biāo)定：將電極插入另一接近被測(cè)溶液pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，調(diào)節(jié)“斜率調(diào)節(jié)鈕”至當(dāng)時(shí)溫度 下的pH。清洗電極。反復(fù)調(diào)解，直至讀數(shù)穩(wěn)定。（4分）（3）測(cè)量溶液pH值：將電極插入待測(cè)溶液，等讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取pH值。清洗電極。（1 分）（4）結(jié)束工作：測(cè)量結(jié)束后，蓋上電極帽，關(guān)閉電源。（1分）28、玻璃電極與飽和甘汞電極組成化學(xué)電池，在2

11、5時(shí)測(cè)得pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電 池電動(dòng)勢(shì)為0.209V。當(dāng)下列未知溶液的電動(dòng)勢(shì)為：（1）0.088V； （2）0.17V,求未知溶液 的的pH值。（10分）答：由公式：Ex-EspHx= pHs+（3 分）0.0592可求得0.088-0.209（1） pHx=4.00 + 0-0592 =1.96（3 分）0.17-0.209（2） pHx=4.00 + =2.40（3 分）0.0592有效數(shù)字的保留（1分）第二章紫外-可見(jiàn)分光光度法1、分光光度法：應(yīng)用分光光度計(jì)根據(jù)物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的單色光的吸收程度的不同而對(duì)物質(zhì) 進(jìn)行定性和定量的分析方法。2、可見(jiàn)吸收光譜法：根據(jù)物質(zhì)對(duì)400-70

12、0nm區(qū)域內(nèi)光輻射的吸收而建立起來(lái)的分析方法。3、紫外可見(jiàn)分光光度法：基于物質(zhì)分子對(duì)200-780nm區(qū)域內(nèi)光輻射的吸收而建立起來(lái)的分 析方法。4、朗伯-比爾定律：當(dāng)一束平行單色光垂直照射到某一溶液時(shí)，溶液的吸光度與溶液的濃度， 液層的厚度呈線性關(guān)系。A=Kcb5、吸光度：?jiǎn)紊馔ㄟ^(guò)溶液時(shí)被吸收的程度。6、吸收光譜曲線：以物質(zhì)的吸光度為縱坐標(biāo)，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)繪出的曲線稱為該物質(zhì)的吸 收光譜曲線。7、標(biāo)準(zhǔn)曲線(工作曲線)以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制曲 線。8、目視比色法：用眼睛觀察比較溶液顏色深淺來(lái)確定物質(zhì)含量的分析方法。( B )9、以下哪些方法不屬于光學(xué)分析法。A、

13、熒光光譜法B、電位法 C、紫外-可見(jiàn)吸收光譜法D、原子吸收法( D )10、人眼能感覺(jué)到的光稱為可見(jiàn)光，其波長(zhǎng)范圍是。A、200780nmB、200400nmC、200600nmD、400780nm( A ) 11、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的紫外光波長(zhǎng)范圍是。A、200nm400nmB、400nm800nmC、500nm1000nmD、800nm1000nm( C ) 12、在可見(jiàn)-紫外分光光度計(jì)中，用于紫外波段的光源是。A、鎢燈B、鹵鎢燈 C、氘燈D、硅碳棒( B )13、用分光光度法對(duì)未知樣品進(jìn)行分析測(cè)定時(shí)，下列操作中正確的是。A、吸收池外壁有水珠B、手捏吸收池的毛面C、手捏吸收池的光面D、用

14、濾紙擦去吸收池外壁的水( B ) 14、吸光度讀數(shù)在 范圍內(nèi)，測(cè)量較準(zhǔn)確。A、01B、0.20.8C、00.8D、0.151.5( A ) 15、分光光度法測(cè)鐵中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的縱坐標(biāo)是。A、吸光度AB、透光度T%C、濃度CD、質(zhì)量m( C ) 16、目視比色法就是用人的眼睛來(lái)檢測(cè)待測(cè)溶液不同的方法。A、波長(zhǎng)B、質(zhì)量C、顏色D、大小( D ) 17、下列 不是目視比色法的優(yōu)點(diǎn)。A、儀器簡(jiǎn)單B、操作方便C、不需要單色光 D、準(zhǔn)確度高18、在可見(jiàn)一紫外分光光度計(jì)中，用于可見(jiàn)光波段的光源是鹵鴇燈：用于紫外光波段的光源是氘燈。19、 石英比色皿可以用于紫外分光光度計(jì)和可見(jiàn)分光光度計(jì)，而玻璃比色皿只能用 于

15、可見(jiàn)分光光度計(jì)。20、透射比與入射光和透射光光強(qiáng)度的關(guān)系是t=q/q0 ；吸光度與透射比的關(guān)系是A=一 lgL。21、朗伯-比爾定律的公式為A=Kbc，說(shuō)明當(dāng)一束平行單色光垂直入射通過(guò)均勻、透明的 吸光物質(zhì)的溶液時(shí)，溶液對(duì)光的吸收的程度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。22、一般分光光度分析，使用波長(zhǎng)在350nm以上時(shí)一般用玻璃比色皿，用鴇燈作光源:在350nm以下時(shí)應(yīng)詵用石英 比色,皿，用 色燈 作光源。23、某化合物入max=220nm, Bmax=14500, b=1.0cm, c=1.0x10-4mol1-i,則其吸光度為 1.45。24、分光光度計(jì)在測(cè)定被測(cè)溶液的吸光度時(shí)，應(yīng)選用該物

16、質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)作為入射光波 長(zhǎng)。25、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本構(gòu)造主要由五大部件組成，依次是光源、單色器、吸收 池（比色皿）、檢測(cè)器 和信號(hào)顯示系統(tǒng)。26、光電池受光照時(shí)間太長(zhǎng)或受強(qiáng)光照射會(huì)產(chǎn)生疲勞現(xiàn)象，失去正常響應(yīng)，因此一般不能 持續(xù)使用小時(shí)以上。27、已知含F(xiàn)e3+濃度為500ug/L的溶液用KCNS顯色，在波長(zhǎng)480nm處用2cm吸收池測(cè)得 A=0.197,計(jì)算摩爾吸光系數(shù)。解：C（Fe3+）=500x10-6:55.85=8.95x10-6（mol/L）摩爾吸光系數(shù)=A/bc=0.197;（8.95x10-6 x2）=1.1x104（L / mol. cm）28、用鄰二氮菲比色法測(cè)

17、定Fe2+得下列實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，請(qǐng)劃出Fe2+的工作曲線圖。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c/umol.L-1102030405060吸光度A0.1140.2120.3350.4340.6700.86829、在456nm處，用1cm吸收池測(cè)定顯色的鋅配合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到一系列數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線如圖所示，分別求吸光度為0.260、0.385的未知試液的濃度。（10分）0.50.40.3 A0.20.100246810濃度(%ml1)圖Zn工作曲線p (Zn) /g-ml-i 圖1鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線p （Zn） /pgml1圖1鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線解：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 （4分） 畫(huà)圖和有效數(shù)字的保留（2分）由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知：A=0.260, c

18、=5.03（2 分）畫(huà)圖和有效數(shù)字的保留 （2分）A=0.385, c=7.46（2 分）30、在456nm處，用1cm吸收池測(cè)定顯色的鋅配合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到一系列數(shù)據(jù)，制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線下表:鋅濃度（g/ml）0246810吸光度A0.0000.1050.2050.3100.4150.515分別求吸光度為0.260、0.385的未知試液的濃度。解：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 （4分） 畫(huà)圖和有效數(shù)字的保留（2分）由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知：A=0.260, c=5.03（2 分）畫(huà)圖和有效數(shù)字的保留 （2分）A=0.385, c=7.46（2 分）31、用磺基水楊酸法測(cè)定微量鐵。按下表所列數(shù)據(jù)取不同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，顯色后稀釋

19、至相同 體積，在相同條件下分別測(cè)定各吸光值數(shù)據(jù)如下：m /mg0.00000.10010.20020.30020.40030.5004A0.0000.1650.3200.4800.6300.790移取2.00mL,在與繪制工作曲線相同條件下顯色后測(cè)其吸光度得A=0.500,求試液中鐵含量（以 mg-mL-1）。解：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（2分）畫(huà)圖和有效數(shù)字的保留（2分）由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知：A=0.500，m=0.315（mg）（2 分）計(jì)算試液中鐵的含量為：mC = Fl，一Fe V（2 分）MFe（mg） 圖2鐵的工作曲線樣_ 0.3152（2 分）=0.16 （ mg-mL-1 ）（2 分）經(jīng)過(guò)化學(xué)處

20、理后，移入50ml容量瓶中，32、測(cè)定某樣品中鎂的含量。稱取樣品0.2687g，以蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻。取上述試液10ml于25ml容量瓶中（共取5份），分別加入鎂0、2.0、4.0、6.0、8.0、g，以蒸餾水稀至標(biāo)線,搖勻。測(cè)出上述各溶液的吸光度為0.100、0.300、0.500、0.700、0.900。求試樣中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖所示。（10分）答：由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知:（3分）試樣中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:1.0X10-6w （Mg） = X100%（3 分）0.2687x10/50=0.0019%（3 分）有效數(shù)字的保留33、分光光度計(jì)由哪幾部分構(gòu)成？它的使用過(guò)程中注意哪些事項(xiàng)?答：分光光

21、度計(jì)的基本構(gòu)造主要由五大部件組成，依次是光源、單色器、吸收池（比色皿）檢測(cè)器和信號(hào)顯示系統(tǒng)。（5分）使用過(guò)程中注意事項(xiàng)：正確使用比色皿。（1分）用不同的波長(zhǎng)測(cè)試時(shí)，每改變一次波 長(zhǎng)，都應(yīng)重新調(diào)100%T。（2分）在實(shí)際分析工作中，使待測(cè)溶液的吸光度控制在0.2-0.8。（2分）為了防止光電管疲勞。不測(cè)定時(shí)必須將比色皿暗箱蓋打開(kāi)，使光路切斷，以延長(zhǎng)光電管使用壽命。（2分）34、可見(jiàn)分光光度計(jì)由哪幾部分構(gòu)成？它的使用過(guò)程中注意哪些事項(xiàng)？答：可見(jiàn)分光光度計(jì)由光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器和信號(hào)指示系統(tǒng)五部分構(gòu)成。5分它的使用步驟是：（1）開(kāi)啟電源，指示燈亮，波長(zhǎng)調(diào)至到測(cè)試用波長(zhǎng)。儀器預(yù)熱20分鐘；1分

22、（2）打開(kāi)試樣室，四個(gè)比色皿其中一個(gè)放入?yún)⒈仍嚇?，其余三個(gè)放待測(cè)樣，將比色皿放入樣品池中，夾緊夾子，蓋上蓋子；1分（3）將參比試樣推入光路，按“MODE”，顯示T （或A）指示燈亮，按100%，顯示A0.00（T100.0），將樣品推入光路，顯示樣品的T值或A值。2分（4）記錄好數(shù)據(jù)，測(cè)量完畢后，速將蓋子打開(kāi)，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，取出比色皿，將比色皿中的溶液倒入燒杯中，用蒸餾水洗凈、晾干后放回比色皿盒內(nèi)。1分35、可見(jiàn)分光光度計(jì)使用的基本步驟？答：基本步驟：預(yù)熱儀器。接通電源，檢查無(wú)擋光物，打開(kāi)電源（自檢狀態(tài)），預(yù)熱20min （工作狀態(tài)）。（2分）選擇合適光源。關(guān)閉氘燈，選用鎢燈。（2分）選擇測(cè)試

23、模式。（1分）選擇分析波長(zhǎng)。（1分）放入樣品溶液。將參比溶液（放第一格）和待測(cè)溶液（放其它格內(nèi)）放入樣品槽中，蓋上 樣品室蓋。（2分）調(diào)零，0A/100%T。將參比溶液推入光路。按0ABS/100%T鍵，顯示屏顯示為A=0.000/T=100%。（2 分）測(cè)定。將待測(cè)溶液推入光路，依次測(cè)試待測(cè)溶液數(shù)據(jù)，記錄。讀數(shù)后，打開(kāi)比色皿暗箱蓋。（2分）關(guān)機(jī)。測(cè)量完畢，取出吸收池，清洗并倒置在吸水紙上晾干，晾干后入盒保存。切斷電源， 整理桌面。（2分）36、簡(jiǎn)述比色皿的使用方法？應(yīng)如何保護(hù)比色皿的光學(xué)面？答：比色皿的使用方法：拿比色皿時(shí)，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。（1分

24、）盛裝溶液時(shí)，不能有氣泡或漂浮物，高度為比色皿的2/3。（2分）比色皿外壁的水用擦鏡紙或細(xì)軟的吸水紙吸干，以保護(hù)透光面。（1分）測(cè)定有色溶液吸光度時(shí)，一定要用有色溶液潤(rùn)洗比色皿內(nèi)壁幾次。在測(cè)定一系列溶液的吸 光度時(shí)，通常都按由稀到濃的順序測(cè)定。（2分）清洗比色皿時(shí)，一般先用水沖洗，再用蒸餾水洗凈。（1分） 比色皿的注意事項(xiàng)：拿取吸收池時(shí)，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃面，不可接觸光學(xué)面；（1分）不能將光學(xué)面與硬物或臟物接觸，只能用擦鏡紙或絲綢擦拭光學(xué)面；（1分）凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)（如F-、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得長(zhǎng)時(shí)間盛放在吸收池中; （1分）吸收池使用后應(yīng)立即用水沖洗干凈；（1分

25、）不得在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或烘烤吸收池。（1分）37、在使用吸收池時(shí)，應(yīng)如何保護(hù)吸收池的光學(xué)面？ （5分）答：（1）拿取吸收池時(shí)，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃面，不可接觸光學(xué)面；（1分）（2）不能將光學(xué)面與硬物或臟物接觸，只能用擦鏡紙或絲綢擦拭光學(xué)面；（1分）（3）凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)（如F-、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得長(zhǎng)時(shí)間盛放在吸 收池中；（1分）（4）吸收池使用后應(yīng)立即用水沖洗干凈；（1分）（5）不得在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或烘烤吸收池。（1分）第三章原子吸收光譜法1、吸收光譜法：根據(jù)物質(zhì)對(duì)光的吸收（對(duì)什么樣的進(jìn)行了吸收、吸收強(qiáng)度是多少）而建立 起來(lái)的分析方法。2、原子吸收光譜

26、法：是根據(jù)基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)的光的吸收，測(cè)定式樣中帶測(cè)元素含量的 分析方法。3、試樣的原子化：將試樣中待測(cè)元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子的過(guò)程。（D ） 4、原子吸收光譜分析法的縮寫(xiě)為。A、GCB、UVC、AFSD、AAS（A ） 5、原子吸收光譜法是根據(jù)基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)光的吸收，測(cè)定試樣中含量的分析方法A、元素B、原子C、基態(tài)原子D、分子（C ） 6、原子吸收光譜法中常用的光源是。A、氘燈B、氚燈空心陰極燈D、鹵燈（A ） 7、原子吸收分析中光源的作用是。A、發(fā)射待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射B、提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量C、在廣泛的光譜區(qū)域發(fā)射連續(xù)光譜D、產(chǎn)生具有足夠強(qiáng)度的散射光（C ）

27、8、原子吸收光譜分析中，乙快是。A、燃?xì)?助燃?xì)釨、載氣C、燃?xì)?D、助燃?xì)猓― ）9、原子吸收分光光度計(jì)使用過(guò)程中，常用乙快作為燃?xì)?，乙快鋼瓶的壓力?般調(diào)節(jié)為 Mpa。A、0.1B、0.2C、0.25D、0.05（B ）10、原子吸收光譜分析儀中單色器位于。人、空心陰極燈之后B、原子化器之后C、檢測(cè)器之后口、空心陰極燈之前（ A ）11、原子吸收光譜測(cè)銅的步驟是。A、開(kāi)機(jī)預(yù)熱一設(shè)置分析程序一開(kāi)助燃?xì)?、燃?xì)庖稽c(diǎn)火一進(jìn)樣一讀數(shù)B、開(kāi)機(jī)預(yù)熱一開(kāi)助燃?xì)?、燃?xì)庠O(shè)置分析程序-點(diǎn)火一進(jìn)樣一讀數(shù)C、開(kāi)機(jī)預(yù)熱一進(jìn)樣一設(shè)置分析程序一開(kāi)助燃?xì)?、燃?xì)庖稽c(diǎn)火一讀數(shù)D、開(kāi)機(jī)預(yù)熱一進(jìn)樣一開(kāi)助燃?xì)?、燃?xì)庖辉O(shè)置分析程序一點(diǎn)

28、火一讀數(shù)（ C ）12、原子吸收光譜法中的物理干擾用下列哪種方法消除？A.釋放劑B.保護(hù)劑 C標(biāo)準(zhǔn)加入法 D.扣除背景（ D ） 13、用原子吸收光譜法測(cè)定Ca時(shí)，有PO42-產(chǎn)生干擾，加入EDTA的作用 是OA.減小背景B.釋放劑 C.消電離劑 D.保護(hù)劑15、原子吸收分光光度計(jì)的光源主要由元素?zé)簦招年帢O燈）提供。常用的助燃?xì)馐强?氣（空氣中的氧氣）。16、原子吸收光譜法是根據(jù)基態(tài)原子對(duì)其特征波長(zhǎng)光（或共振吸收線）的吸收，測(cè)定試 樣中待測(cè)元素含量的分析方法。17、原子吸收光譜儀中的分光系統(tǒng)也稱單色器，其作用是將光源發(fā)射的待測(cè)元素共振 線與鄰近線分開(kāi)。18、使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生

29、的吸收線，稱為共振吸收線.由于能態(tài)從基態(tài) 到最低激發(fā)態(tài)的躍遷最容易，因此對(duì)大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)，所以這種吸收線也是元素最靈敏線。19、原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中待測(cè)元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子.原子化的方法主要有火焰原子化法和 非火焰原子化法。20、測(cè)定某樣品中銅的含量，制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線下表:銅濃度（ug/ml）024681012吸光度A0.0000.1200.2400.3600.4800.6000.72稱取樣品0.9986g，經(jīng)過(guò)化學(xué)處理后，移入250ml容量瓶中，以蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻。噴 入火焰，測(cè)出其吸光度為0.320,請(qǐng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出該樣品中銅的質(zhì)量百分含量。解：由圖知 A=0.320, C

30、=5.4銅的質(zhì)量百分含量=3rxI00%=0.14%21、吸取 0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml,濃度為 10pg-ml-i 的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置 入25ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，在火焰原子吸收光譜儀上在測(cè)得吸光度分別為0.00、0.06、 0.12、0.18、0.23。另稱取銀合金試樣0.315g,經(jīng)溶解后移入100ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。準(zhǔn)確吸取此溶液2.00ml,放入另一 25ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的測(cè)定條件下，測(cè)得溶液的吸光度為0.15。求試樣中鎳的含量。c (Ni) /pg-ml-10.000.400.801.201.60A0.000.

31、060.120.180.23解：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（2分）畫(huà)圖和有效數(shù)字的保留（2分）由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知：A=0.15, cx=1.02 （pg-ml-1）（2 分）所以試樣中鎳的含量為：m二鎳（2分）m樣圖1鎮(zhèn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線251.02 x x100（2分）（2分）2x100%=0.41%0.3125 x10622、稱取含鎘試樣2.5115g,經(jīng)溶解后移入25ml容量瓶中稀釋至標(biāo)線。依次分別移取此樣品 溶液5.00ml，置于四個(gè)25ml容量瓶中，再向此四個(gè)容量瓶中依次加入濃度為0.5|dg/ml的鎘 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、5.00、10.00、15.00ml，并稀釋至標(biāo)線，在火焰原子吸收光譜儀上測(cè)得吸光 度分

32、別為0.06、0.18、0.30、0.41。求樣品中鎘的含量。（10分）答：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖所示（2分），由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知:試樣濃度c=0.05pg/ml（3分）樣品中鎘的含量0.05x10-6x25w °2.5115x5/25刀=0.00025%（2 分）24、原子吸收光譜法的原理是什么？原子吸收光譜儀由哪幾部分構(gòu)成？每一部分的作用是什 么？答：原子吸收光譜法的原理：物質(zhì)的原子蒸汽對(duì)特定譜線的吸收作用，對(duì)元素進(jìn)行定量分析。（4分）原子吸收光譜儀由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。（4分）作用分別是：光源：輻射出待測(cè)元素的共振線；1分原子化系統(tǒng)：提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)、原子

33、化。1分光學(xué)系統(tǒng)：使光源發(fā)射的共振線正確地通過(guò)原子蒸汽，并投射到單色器狹縫上。1分檢測(cè)系統(tǒng)：將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，放大并轉(zhuǎn)換，再由讀數(shù)裝置顯示或進(jìn)行記錄。（1分）25、原于吸收光譜儀的主要部件及其各部分作用是什么？答：光源：發(fā)射待測(cè)元素的特征光譜。（2分）原子化系統(tǒng)：將試樣的原子化。（2分）單色器：將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開(kāi)。（2分）檢測(cè)系統(tǒng)：將微弱的光線轉(zhuǎn)化為可測(cè)的電流。（2分）顯示系統(tǒng)：由檢測(cè)產(chǎn)生的電信號(hào)，經(jīng)放大等處理，用一定方式顯示出來(lái)，以便于記錄和計(jì) 算。（2分）26、火焰原子化器的主要部件及其各部分作用是什么？答：霧化器：將試液霧化成微小的霧滴。（3分）預(yù)混合室：進(jìn)一步細(xì)化霧滴，

34、并使之與燃?xì)饩鶆蚧旌虾筮M(jìn)入火焰。（4分）燃燒室：使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬苫鹧?，使進(jìn)入火焰的試樣微粒原子化。（3分）第四章氣相色譜分析法1、色譜分析法：根據(jù)混合物中每一組分的物理、化學(xué)性質(zhì)等的不同，使其在色譜柱中差速 遷移，從而對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析的方法。2、固定相：在色譜柱內(nèi)不移動(dòng)、起分離作用的填料。3、色譜圖：色譜柱流出物通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)對(duì)時(shí)間或流出體積的曲線圖。（ D ）4、俄國(guó)植物學(xué)家茨維特在研究植物色素的成分時(shí)采用的色譜分離方法屬于。A.氣液色譜B.氣固色譜C.液液色譜D.液固色譜（ A ） 5、以下哪些方法不屬于色譜分析法。A、熒光廣譜法B、氣相色譜法C、液相色譜法D、紙

35、色譜法（B ） 6、在氣-固色譜譜圖中，樣品中各組分的分離不是基于。A、組分性質(zhì)的不同B、組分溶解度的不同C、組分在吸附劑上吸附能力的不同 D、組分在吸附劑上脫附能力的不同（C ） 7、在氣-液色譜中，首先流出色譜柱的組分是。A.吸附能力大的B.吸附能力小的C.揮發(fā)性大的D.溶解能力大的（ A ） 8、在毛細(xì)管色譜中，應(yīng)用范圍最廣的柱是。A、石英玻璃柱B、不銹鋼柱C、玻璃柱D、聚四氟乙烯管柱（A ） 9、下列情況應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化的是。A、每次安裝新的色譜柱后B、色譜柱使用一段時(shí)間后C、分析完一個(gè)樣品后，準(zhǔn)備分析其他樣品前 D、更換了載氣或燃?xì)猓˙ ） 10、氣相色譜儀分離效率的好壞主要取決于

36、何種部件。A、進(jìn)樣系統(tǒng)B、分離柱 C、熱導(dǎo)池 D、檢測(cè)系統(tǒng)（ A ）11、在氣相色譜中，直接表征組份在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是OA、調(diào)整保留時(shí)間B、保留時(shí)間 C、死時(shí)間 D、相對(duì)保留值（D ） 12、在色譜分析法中，定量的參數(shù)是oA、保留時(shí)間B、半峰寬C、調(diào)整保留值D、峰面積（C ） 13、在色譜分析法中，定性的參數(shù)是oA、峰高B、半峰寬C、保留值D、峰面積（D ） 14、下列方法中，那個(gè)不是氣相色譜定量分析方法oA、峰面積測(cè)量B、峰高測(cè)量C、標(biāo)準(zhǔn)曲線法D、相對(duì)保留值測(cè)量16、在氣-固色譜中，各組分的分離是基于組分在固定相上的 吸附 和 脫附 能力的 不同：而在氣-液色譜中，分離是基于

37、組分在固定液上的溶解 和 揮發(fā)能力的不同。17、氣相色譜儀的基本構(gòu)造主要由六大系統(tǒng)組成，依次是氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系 統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及溫度控制系統(tǒng)。18、氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 和溫度控制系統(tǒng)等六大部分組成。其中溫度控制系統(tǒng)主要是控制色譜柱（分離系統(tǒng)）、氣 化室（進(jìn)樣系統(tǒng)）、檢測(cè)器（檢測(cè)系統(tǒng)）O19、氣相色譜中，使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，常用氫氣作為且氣，使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)， 常用氫氣作為燃?xì)狻?0、色譜中常用的定量方法有歸一化法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法、內(nèi)標(biāo)法 和標(biāo)準(zhǔn)加入法。如果試 樣中的組分不能全部出峰，則絕對(duì)不能采用歸一化法定量。21、樣

38、品采集的原則是隨機(jī)性 和_代表性.22、樣品預(yù)處理中有機(jī)物破壞的方法主要有灰化法、濕消化、微波消解法等。23、簡(jiǎn)述色譜分離的基本原理。（6分）答：試樣組分通過(guò)色譜柱時(shí)與填料之間發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差異使各組分相 互分離而按先后次序從色譜柱后流出。這種在色譜柱內(nèi)不移動(dòng)、起到分離作用的填料稱為固 定相。固定相分為固體固定相、液體固定相兩大類，分別對(duì)應(yīng)于氣相色譜中的氣固色譜和液 固色譜。24、指出圖中色譜流出曲線中隔斷的名稱，并指出色譜法定性與定量分析的依據(jù)分別是什 么？色譜流出曲線線段O'A'O'BABACDABIJGH名稱死時(shí)間保留時(shí)間調(diào)整保留時(shí)間峰面積峰高峰寬半峰寬答：色譜峰的保留值可用于定性分析，峰高或峰面積可用于定量25、請(qǐng)指出下圖色譜流出曲線中各符號(hào)所代表的名稱：t ： 死時(shí)間 ；t ： 保留時(shí)間 ：t”：調(diào)整保留時(shí)間；0rrh： 峰高 ：W或W： 峰寬 ：W