電子紙用丙烯酸樹脂包裹二氧化鈦顆粒的的研究ppt課件

1、學生：指導老師：專業(yè)：印刷工程學院：輕工學院2015年年6月月11日日 課題研究的目的和意義課題研究的目的和意義1實驗部分實驗部分2結(jié)果分析與討論3結(jié)論結(jié)論4 提綱： 電子紙顯示技術(shù)主要是通過讓電泳顆粒在微膠囊中的電泳運動來完成顯示的，因此電泳顆粒會影響其在分散介質(zhì)中的分散穩(wěn)定性和表面荷電量，繼而改變影響顯示器的顯示質(zhì)量，如：對比度，圖像灰度和響應時間等。 Ti02顆粒白度好、著色力高、遮蓋力強、折射率高、介電系數(shù)高，且具有良好的化學穩(wěn)定性和光散射能力，所以一般會選用其作為顯示器的電泳粒子。但是未改性過的Ti02具有較高的密度(3.8-4.2g/cm3)，而電泳液的密度遠低于它(小于 2 g/

2、cm3)，且微小顆粒的表面能高，容易發(fā)生團聚沉降，導致二次粒子的形成，甚至在有機體系之中存在難以浸潤，親和性和分散穩(wěn)定性極差。因此需要對Ti02進行改性，以降低其密度，提高其分散穩(wěn)定性，以滿足電子墨水的需求。 聚合物包覆法是通過在納米TiO2表面包覆聚合物分子層而產(chǎn)生了一種空間位阻斥力, 從而減小了粒子間的范德華力的方法。這種方法與其他方法相比, 更有利于提高電泳顆粒在有機介質(zhì)中的分散穩(wěn)定性, 增強無機顆粒與聚合物基體之間的相容性。經(jīng)查閱大量文獻書籍，比較得知，丙烯酸樹脂有很高的透明性，密度小等優(yōu)點，比聚苯乙烯的性能要好，所以本次研究的聚合物選用丙烯酸樹脂。電子墨水在市場上的應用：實驗部分實驗

3、過程中所需要的試劑如表2.1所示：試劑名稱分子式分子量純度生產(chǎn)廠家鈦酸四丁酯C16H36O4Ti340.32化學純上海展云化工有限公司無水乙醇C2H6O46.0684分析純天津市富寧精細化工有限公司醋酸(冰乙酸)CH3COOH60.05分析純天津市永大化學試劑有限公司去離子水H2O18-乙烯基三乙氧基硅烷C8H18O3Si190.31化學純國藥集團化學試劑有限公司十二烷基硫酸鈉C12H25OSO3Na288化學純西隴化工股份有限公司十六醇C16H34O242.50分析純上海山浦化工有限公司續(xù)表2.1： 甲基丙烯酸甲酯C5H8O2100.12分析純天津市博迪化工有限公司丙烯酸丁酯C7H12O21

4、28.17分析純天津市科密歐化學試劑有限公司過硫酸銨(NH4)2S2O8228.201分析純天津市光復科技發(fā)展有限公司亞硫酸氫鈉NaHSO3104.0609分析純天津市福晨化學試劑廠聚乙烯醇C2H4On44.05（單體）-偶氮二異丁腈C8H12N4164.2077化學純上海試四赫維化工有限公司四氯乙烯C2Cl4165.82分析純天津市致遠化學試劑有限公司十二烷基苯磺酸鈉C18H29NaO3S348.48分析純天津市科密歐化學試劑有限公司實驗過程中所需要的儀器如表2.2所示： 儀器名稱儀器型號生產(chǎn)廠家電熱恒溫水浴鍋PK-98-11A天津市泰斯特儀器有限公司通風櫥-天津市泰斯特儀器有限公司多功能攪

5、拌器HJ-5江蘇金壇榮華儀器制造有限公司電熱鼓風真空干燥箱WGL-65B天津市泰斯特儀器有限公司茂福式加熱用電阻爐RJM-28-10A哈爾濱第二電爐廠電子天平JY系列上海浦春計量儀器有限公司高速臺式離心機TGL-16C上海安亭科學儀器廠分樣篩(400 目)GB/T6003.1-1997振興篩具廠 圖2.1 Ti02顆粒制備流程圖 圖2.2 Ti02改性流程圖 圖2.3 聚合物包裹Ti02顆粒水溶性流程圖 圖2.4 聚合物包裹Ti02顆粒油溶性流程圖結(jié)果與討論TiO2顆粒制備現(xiàn)象：XRD測試圖分析： 改性前Ti02顆粒(銳鈦礦型)的XRD圖 為表征本次實驗制備的Ti02顆粒的晶型，做了XRD分析

6、，圖為改性前Ti02顆粒的XRD圖，XRD圖在2值分別為25.29，37.80，48.1253.92，55.17，62.72處的衍射峰分別對應著銳鈦礦相結(jié)構(gòu)中(101)，(004)、(200)、(105 and 211)、(204)晶面的衍射，為銳鈦礦相的特征衍射峰，說明本實驗用溶膠-凝膠法于500下煅燒3小時制備所得的Ti02顆粒晶型為銳鈦礦相晶型，各衍射峰強度均很尖銳，說明本實驗制備的銳鈦礦相晶型Ti02顆粒的晶型非常純凈。乙烯基三乙氧基硅烷改性Ti02顆粒時的實驗現(xiàn)象： 沉降12小時 沉降24小時 左為改性前；右為改性后 由兩張對比圖中可明顯看出改性前后上層水溶液都呈渾濁狀態(tài)，而下圖右邊

7、樣品瓶下層四氯乙烯中逐漸成渾濁態(tài)，上層逐漸變清澈，而左圖中下層基本上沒變化，分析原因可能是由于改性后的Ti02疏水性增強所致。性能測試：沉降性能結(jié)果分析： 沉降10小時沉降12小時 左為改性前；右為改性后 由兩張對比圖中可看出10h時未改性和改性的都有點渾濁，但是12小時后明顯未改性的樣品瓶里溶液變清澈了，而改性的溶液還是比較渾濁，說明改性后的Ti02沉降速度比未改性的沉降速度要慢很多，從而表明改性的Ti02分散穩(wěn)定性較好。（改性后沉降時間為：12h；未改性沉降時間為：10h）改性TiO2顆粒 FTIR表征： 圖為未改性Ti02顆粒的紅外光譜圖 從圖中看出，未改性的Ti02 顆粒，476cm-

8、1處吸收峰歸屬于Ti02顆粒的Ti-O-Ti的骨架伸縮振動峰；1627cm-1處吸收峰為Ti02顆粒表面羥基的振動峰；3327cm-1處吸收峰歸屬于Ti02顆粒吸附水的伸縮振動峰。 圖為乙烯基三乙氧基硅烷改性Ti02顆粒的紅外光譜圖 從圖中可知改性Ti02顆粒的紅外光譜中458cm-1處吸收峰歸屬于Ti02顆粒的Ti-O-Ti的骨架伸縮振動峰；1632cm-1處吸收峰為Ti02顆粒表面羥基的振動峰；而在1404cm-1處出現(xiàn)的新的吸收峰對應于乙烯基三乙氧基硅烷上CH3-和-CH2-的變形振動峰，由此可以證明硅烷偶聯(lián)劑乙烯基三乙氧基硅烷成功接枝在Ti02顆粒的表面上。聚合物包裹改性后的Ti02實

9、驗現(xiàn)象水溶性）： 表3.1為聚合物包裹中變更實驗條件時的實驗現(xiàn)象及原因分析 改變條件實驗結(jié)果分析原因溫度（72-80）上下分層；溶液稀；成膜差溫度過高；攪拌強度不夠溫度（57-65）上下分層；溶液?。怀赡げ顪囟冗^低溫度（67-72）溶液混合均勻，較粘稠，成膜較差單體配比不合適；乳化劑選用不合適乳化劑（十二烷基苯磺酸鈉）上下分層；成膜差乳化劑量不夠乳化劑（改為 1.5 倍）上下分層；成膜差單體配比不合適單體比例（MMA:40gBA:35g）溶液混合均勻，成膜較差單體配比不合適單體比例（MMA:30gBA:45g）溶液混合均勻，成膜較差單體配比不合適單體比例（MMA:35gBA:40g）溶液混合均

10、勻，成膜較好單體配比合適，反應溫度合適 成膜太薄成膜太厚成膜較好 成膜太硬 乳液上下分層 從上表中可看出，當采用微懸浮聚合法制備復合粒子水溶性時，反應體系溫度為67-72），乳化劑選用十二烷基硫酸鈉，單體配比量為甲基丙烯酸甲酯35g，丙烯酸丁酯40g時，乳液體系形成的效果最好。 成膜較好 均一乳液一個月后的乳液聚合物包裹改性后的Ti02實驗現(xiàn)象油溶性）： 實驗結(jié)果：上下分層現(xiàn)象較為明顯，如左下圖所示。分析原因：（1溫度不合適，但是通過調(diào)整對比，結(jié)果還是分層； （2乳化劑太多或是太少，通過調(diào)整對比，結(jié)果還是分層； （3單體與引發(fā)劑分散不均勻。（因?qū)嶒炘O(shè)備原因目前無法得知） 油溶性乳液測試單體比例MMA:35g，BA:40g） 由圖中可看出乳液形成較好，最小的粒徑有0.5m，最大的粒徑有6m，粒徑有些不均勻。顯微鏡分析：結(jié) 論 （1采用凝膠-溶膠法制備Ti02，其中XRD分析出現(xiàn)銳鈦礦結(jié)構(gòu)中(101)，(004)、(200)、(105 and 211)、(204)晶面的衍射峰，為銳鈦礦相的特征衍射峰。說明制備的銳鈦礦TiO2顆粒是很純凈的。 （2用乙烯基三乙氧基硅烷對Ti02顆粒進行改性，通過對Ti02顆粒改性前后進行FTIR表征分析，結(jié)果表明乙烯基三乙氧基硅烷與Ti02顆粒表面的羥基發(fā)生反應，成功接枝在Ti02顆粒表面；然后在水和四氯乙烯中觀察其沉降性能情況:發(fā)現(xiàn)改性后的沉