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文檔簡介
1、 綜述生物堿的幾種提取方法綜述生物堿的幾種提取方法主講人:武磊主講人:武磊制作人:黃莎制作人:黃莎組組 員:羅琴員:羅琴 饒之聰饒之聰 李真群李真群摘要摘要:生物堿性質(zhì)的介紹,綜述幾種傳生物堿性質(zhì)的介紹,綜述幾種傳統(tǒng)的、現(xiàn)代的生物堿的提取方法以及生統(tǒng)的、現(xiàn)代的生物堿的提取方法以及生物堿的純化技術,如回流法物堿的純化技術,如回流法, ,堿水提取法堿水提取法;超聲波提取法,超臨界流體萃取法等等。超聲波提取法,超臨界流體萃取法等等。關鍵詞關鍵詞:生物堿:生物堿 提取提取 分離分離 技術技術一、生物堿的性質(zhì)一、生物堿的性質(zhì) 生物堿生物堿是存在于是存在于自然界自然界(主要為植物,但有的也(主要為植物,但
2、有的也存在于動物)中的一類含氮的存在于動物)中的一類含氮的堿性堿性有機有機化合物化合物,有似堿的性質(zhì),所以過去又稱為贗堿。大多數(shù)有有似堿的性質(zhì),所以過去又稱為贗堿。大多數(shù)有復雜的環(huán)狀結(jié)構,氮素多包含在環(huán)內(nèi),有顯著的復雜的環(huán)狀結(jié)構,氮素多包含在環(huán)內(nèi),有顯著的生物活性生物活性,是中草藥中重要的有效成分之一。具,是中草藥中重要的有效成分之一。具有有光學活性光學活性。有些不含堿性而來源于植物的含氮。有些不含堿性而來源于植物的含氮有機化合物,有明顯的生物活性,故仍包括在生有機化合物,有明顯的生物活性,故仍包括在生物堿的范圍內(nèi)。分為親脂性生物堿和水溶性生物物堿的范圍內(nèi)。分為親脂性生物堿和水溶性生物堿兩大類
3、。大多數(shù)生物堿可與酸結(jié)合成鹽而溶于堿兩大類。大多數(shù)生物堿可與酸結(jié)合成鹽而溶于酸,加堿至堿性又可以變?yōu)橛坞x態(tài),生物堿的鹽酸,加堿至堿性又可以變?yōu)橛坞x態(tài),生物堿的鹽一般易溶于水和低碳醇,難溶于有機溶劑。一般易溶于水和低碳醇,難溶于有機溶劑。二、生物堿的作用二、生物堿的作用 生物堿中的生物堿中的偽石蒜堿偽石蒜堿具有具有抗腫瘤活性抗腫瘤活性。研。研究表明,從豆科植物苦豆子根莖中獲得的究表明,從豆科植物苦豆子根莖中獲得的槐果堿槐果堿也有也有抗癌作用抗癌作用。從喜樹中提取出的。從喜樹中提取出的喜樹堿喜樹堿、羥基喜樹堿羥基喜樹堿等,對等,對白血病白血病和和胃癌胃癌具有一定療效。從防己科植物中分離出大具有一定
4、療效。從防己科植物中分離出大量的生物堿,尤其是在量的生物堿,尤其是在千金藤屬千金藤屬和和輪環(huán)藤輪環(huán)藤屬屬,具有,具有鎮(zhèn)靜鎮(zhèn)靜和和止痛作用止痛作用。從山莨菪中分。從山莨菪中分離得到的離得到的樟柳堿樟柳堿,對,對偏頭痛型血管性頭痛偏頭痛型血管性頭痛和腦血管意外引起的和腦血管意外引起的急性癱瘓急性癱瘓都有較好療都有較好療效,還可用作中藥復合效,還可用作中藥復合麻醉劑麻醉劑。幾種生物堿幾種生物堿三、生物堿的提取方法三、生物堿的提取方法1、傳統(tǒng)方法回流法回流法:是以乙醇等極性較大且沸:是以乙醇等極性較大且沸點低的有機溶劑為溶媒,在水浴中加點低的有機溶劑為溶媒,在水浴中加熱回流,其中溶劑揮發(fā)后再經(jīng)冷凝,熱
5、回流,其中溶劑揮發(fā)后再經(jīng)冷凝,重新回到提取器中繼續(xù)提取有效成分。重新回到提取器中繼續(xù)提取有效成分。李倩霞李倩霞等將巖黃連藥材經(jīng)酶處理后等將巖黃連藥材經(jīng)酶處理后用乙醇回流提取總生物堿,通過正交用乙醇回流提取總生物堿,通過正交實驗優(yōu)化酶處理工藝參數(shù),確定了酶實驗優(yōu)化酶處理工藝參數(shù),確定了酶解反應的最佳工藝條件為:溫度解反應的最佳工藝條件為:溫度4545、酶反應時間酶反應時間16h16h、pHpH值為值為5.05.0、酶用量、酶用量0.90.9。藥材經(jīng)過酶處理后再用乙醇。藥材經(jīng)過酶處理后再用乙醇回流提取,對總生物堿的提取率比傳回流提取,對總生物堿的提取率比傳統(tǒng)的乙醇直接回流提取法的提高約統(tǒng)的乙醇直接
6、回流提取法的提高約2424。巖黃連巖黃連堿性水溶液提取法:對于那些化學結(jié)構非常獨特、化學性質(zhì)與一般生物堿不同且在酸性或中性條件下不穩(wěn)定的生物堿來說,可以采用此法。而原有的以乙醇作為溶劑滲漉提取法,不僅存在成本高,而且存在防火等級高、提取時間長、能耗大等諸多問題,遠不如使用稀NaOH溶液好。浸漬法浸漬法:是將中藥中藥粗粉:是將中藥中藥粗粉裝在適當?shù)娜萜髦?,用水或者稀裝在適當?shù)娜萜髦校盟蛘呦〈冀n藥材一定時間,反復數(shù)次,醇浸漬藥材一定時間,反復數(shù)次,合并浸漬液,減壓濃縮即可。該合并浸漬液,減壓濃縮即可。該法提取過程不用加熱,適用于揮法提取過程不用加熱,適用于揮發(fā)性或易受熱破壞以及含淀粉或發(fā)性或
7、易受熱破壞以及含淀粉或粘液質(zhì)較多的成分。龍德清粘液質(zhì)較多的成分。龍德清等等研究了用酸性醇浸漬法提取魔芋研究了用酸性醇浸漬法提取魔芋中總生物堿的方法和條件。結(jié)果中總生物堿的方法和條件。結(jié)果表明,提取魔芋中生物堿的最佳表明,提取魔芋中生物堿的最佳工藝條件為:工藝條件為:pHpH值值 2-3 2-3的酸性醇的酸性醇溶液中、水浴溫度約溶液中、水浴溫度約5555、提取、提取3.5h3.5h、總生物堿含量可達、總生物堿含量可達0.2-0.2-0.280.28。 2.2.生物堿的提取新技術生物堿的提取新技術超聲波提取法超聲波提取法:超聲波是一種高:超聲波是一種高頻機械波,頻率為頻機械波,頻率為15-60kH
8、z15-60kHz的超的超聲波被利用于過程強化和引發(fā)化聲波被利用于過程強化和引發(fā)化學反應。超聲波提取法被利用超學反應。超聲波提取法被利用超聲波增大物質(zhì)分子運動頻率和速聲波增大物質(zhì)分子運動頻率和速度,增加溶劑穿透力,提高藥物度,增加溶劑穿透力,提高藥物溶出速度和溶出次數(shù),縮短提取溶出速度和溶出次數(shù),縮短提取時間的方法。黃景怡時間的方法。黃景怡等對蒲公英等對蒲公英生物堿的提取工藝進行優(yōu)化,最生物堿的提取工藝進行優(yōu)化,最佳條件為:乙醇濃度佳條件為:乙醇濃度8080、料液、料液比比1:121:12、提取、提取2 2次、提取時間次、提取時間2.5h2.5h次、溫度次、溫度5050,在該條件下,在該條件下
9、,提取率為提取率為0.0630.063。蒲公英蒲公英膜分離法膜分離法:采用半透膜作為選:采用半透膜作為選擇隔離層,根據(jù)各組分透過膜的遷擇隔離層,根據(jù)各組分透過膜的遷移率不同,允許某些組分透過而保移率不同,允許某些組分透過而保留混合物中其他組分,從而實現(xiàn)混留混合物中其他組分,從而實現(xiàn)混合物中各組分的分離。該方法是物合物中各組分的分離。該方法是物理過程,不發(fā)生相的變化,不須添理過程,不發(fā)生相的變化,不須添加化學試劑,選擇性好,有著傳統(tǒng)加化學試劑,選擇性好,有著傳統(tǒng)法不可比的優(yōu)勢。梁鋒法不可比的優(yōu)勢。梁鋒等用等用W WO O型乳狀液分離技術成功分離出荷葉型乳狀液分離技術成功分離出荷葉中粗提物中中粗提
10、物中3 3種生物堿:荷葉堿、種生物堿:荷葉堿、N-N-去甲基荷葉堿、去甲基荷葉堿、O-O-去甲基荷葉堿,去甲基荷葉堿,萃取率分別為萃取率分別為95.695.6、100100、97.997.9。荷葉生物堿荷葉生物堿超臨界提取法超臨界提取法:超臨界流體提取法包括超臨界:超臨界流體提取法包括超臨界流體萃取和超臨界流體回流提取法即通過加熱回流流體萃取和超臨界流體回流提取法即通過加熱回流來提取生物堿的一種方法。超臨界流體是介于氣體來提取生物堿的一種方法。超臨界流體是介于氣體和液體之間的流體,同時具有氣體和液體的雙重特和液體之間的流體,同時具有氣體和液體的雙重特性。利用其臨界點附件體系溫度和壓力的微小變化
11、性。利用其臨界點附件體系溫度和壓力的微小變化使物質(zhì)溶解度發(fā)生幾個數(shù)量級的突變特性,來實現(xiàn)使物質(zhì)溶解度發(fā)生幾個數(shù)量級的突變特性,來實現(xiàn)其對物質(zhì)的提取分離。通過改變壓力或速度來改變其對物質(zhì)的提取分離。通過改變壓力或速度來改變SCFSCF的性質(zhì),可達到選擇性地提取各種類型的化合的性質(zhì),可達到選擇性地提取各種類型的化合物的目的。物的目的。SchaefferSchaeffer等研究從美國豬屎豆種子中等研究從美國豬屎豆種子中超臨界萃取具有抗腫瘤活性的單豬屎豆生物堿,可超臨界萃取具有抗腫瘤活性的單豬屎豆生物堿,可得到純度為得到純度為5050的產(chǎn)物,結(jié)合陽離子交換樹脂,純的產(chǎn)物,結(jié)合陽離子交換樹脂,純度可提高
12、到度可提高到9595以上。以上。四、結(jié)果與討論四、結(jié)果與討論 堿性水溶液提取法比較適用于實驗室;回流法雖堿性水溶液提取法比較適用于實驗室;回流法雖然操作簡便,但效率不高;浸漬法比較簡單易行,然操作簡便,但效率不高;浸漬法比較簡單易行,但浸出率差,特別用水為溶劑。其提取液易發(fā)霉但浸出率差,特別用水為溶劑。其提取液易發(fā)霉變質(zhì)。超聲提取法需要重復萃取才能將有效成分變質(zhì)。超聲提取法需要重復萃取才能將有效成分萃取完全;膜分離法具有不需添加化學試劑,分萃取完全;膜分離法具有不需添加化學試劑,分離效率高,條件溫和等優(yōu)點;超臨界流體提取法離效率高,條件溫和等優(yōu)點;超臨界流體提取法提取效率高、純度高、條件溫和、
13、無污染、可改提取效率高、純度高、條件溫和、無污染、可改變溫度和壓力。綜上所述,超臨界流體提取法是變溫度和壓力。綜上所述,超臨界流體提取法是最佳實驗方法,但目前超臨界流體提取法的缺憾最佳實驗方法,但目前超臨界流體提取法的缺憾在于難以應用于極性較強的物質(zhì)。在于難以應用于極性較強的物質(zhì)。參考文獻參考文獻蔡珺蔡珺 生物堿提取方法綜述理論研究商品與質(zhì)量生物堿提取方法綜述理論研究商品與質(zhì)量 2011 2011 年年1 1 月刊月刊李贊忠、李發(fā)旺、喬子榮李贊忠、李發(fā)旺、喬子榮 生物堿提取分離方法研生物堿提取分離方法研究新進展究新進展 2010 2010年第年第2929卷卷李青霞、趙青、蔣林等李青霞、趙青、蔣林等 酶提取巖黃連生物堿
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