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文檔簡介
1、一、概述SYB-3型BOD5自動測定儀是利用空氣差壓法進行生化需氧量測定的一種新型儀器。由于采用單片微機及先進的傳感測量技術,儀器能準確提供與化學稀釋法可比的測定結果,并具有八通道BOD測量彳t(mg/L)直讀,實時數(shù)據(jù)及生化反應曲線可供打印,使用維護方便等優(yōu)點。是環(huán)保、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生、教學科研等領域,進行水質監(jiān)測的一種先進實用的分析儀器。二、工作原理生化需氧量(BOD),是指在特定條件下,通過水中需氧微生物的繁殖和和呼吸,分解水中有機物質時所消耗溶解氧量。水中BOD值通常為樣品在20c放置5天所消耗的溶解氧量(mg/L),記為BOD5。在測量過程中,根據(jù)測量范圍選擇量程,將量定體積的水樣
2、倒入培養(yǎng)瓶,放入溫度控制在20c土1C的生化培養(yǎng)箱內,經5天培養(yǎng),樣品中的有機物經過生物氧化作用,轉變成氮、碳和硫的氧化物。在這一過程中,從水樣中跑出來的唯一氣體二氧化碳被預先置入瓶中的氫氧化鈉(或氫氧化鉀)所吸收。因此,瓶中空氣壓力減少量與微生物所消耗的溶解氧量成正比,通過測量其壓力變化即可得到BOD5值。增加或減少所取樣品的量可以增加或降低壓力減少值,這樣操作者比較容易在很寬的范圍準確測量BOD5值。培養(yǎng)瓶中壓力的變化是由半導體壓差傳感器來檢測的,經過信號放大和單片機的運算處理,由LED顯示器循環(huán)顯示八通道的BOD測量值,打印機可打印實時數(shù)據(jù),實驗結束后可打印完整的BOD5生化反應曲線。三
3、、主要技術指標1、直接測量范圍:01000mg/L(超過此范圍時需要稀釋)2、同時測量樣品數(shù):83、準確度:符合國標“GB7488-87”規(guī)定(葡萄糖谷氨酸標液BOD5值在180230mg/L范圍內)4、顯示:9位LED數(shù)碼管分別顯示通道號、BOD測量值(mg/L)和運行時間(h)5、打?。簷C內微打可打印實時數(shù)據(jù).實驗結束后可打印完整的牛化反應曲線6、電源:AC220V±10%7、功耗:25W8、環(huán)境條件:環(huán)境溫度040C相對濕度W80%四、儀器構成儀器由主機、副機、培養(yǎng)瓶等組成,同時配置生化培養(yǎng)箱即可完成BOD5全過程實驗。其中主機包括單片微機系統(tǒng)、LED顯示器、打印機及操作鍵盤等
4、,副機包括半導體壓差傳感器、放大器、磁力攪拌器以及管路系統(tǒng)。五、安裝和使用(一)準備工作1、開箱檢查,按裝箱清單核對主機、副機及附件是否齊全。2、檢查實驗電源是否符合儀器的技術要求,必要時應使用交流穩(wěn)壓器。3、為確保安全和儀器正常工作,電源插座必須提供可靠的接地線。(二)主機面板及功能鍵的使用崗崗崗崗崗崗崗崗主機由九只數(shù)碼管構成三個顯示窗,運行時分別顯示通道號、BOD測量值(mg/L)和運行時間(h),而在設置參數(shù)時則另有定義(詳見以下條目)。鍵盤由十個功能鍵和十個數(shù)字鍵組成,其中左側的八個功能鍵上方設有八個發(fā)光管,發(fā)光時提示當前的操作,以此也可判斷儀器處于何種工作狀態(tài)。1、啟動:所有參數(shù)設置
5、完畢,在復位狀態(tài)下按此鍵,儀器進入運行狀態(tài)開始實驗。2、復位:在儀器運行時(即在實驗過程中)按此鍵,將終止此次實驗,并清除已存的實驗數(shù)據(jù)(注意:實驗結束后按此鍵,則不再提供數(shù)據(jù)和曲線的打?。辉谠O置參數(shù)過程中按此鍵,此時經回車確認的已輸入?yún)?shù)將被存儲,并回到復位狀態(tài)準備進行其它操作。3、調校:生產廠調試、校準和維修專用。4、接種:按此鍵顯示器顯示“P-”和已存儲接種百分比數(shù)值,配合數(shù)字鍵和回車鍵可輸入新的樣品接種液的百分比數(shù)值。5、量程:按此鍵顯示器顯示“L-",連續(xù)按此鍵可分別顯示18通道已存儲的量程設置值,配合數(shù)字鍵和回車鍵可設置新的各通道的量程值。儀器可供選擇的量程值有20、1
6、00、300、500、800和1000計6種,若輸入有誤,計算機無法采納會顯示“Err”,此時應復位后重新輸入。6、時間:按此鍵顯示器顯示“t-”和已存儲的運行時間設置值,配合數(shù)字鍵和回車鍵可輸入新的實驗時間,BOD5則設定為120(h)。7、時鐘:按此鍵顯示器顯示“C-1”和兩位實時時鐘數(shù)值,C-1C-5分別代表年、月、日、時、分。連續(xù)按此鍵可逐一查看時鐘值,配合數(shù)字鍵和回車鍵可校準時鐘。8、打?。簩嶒炦^程中按此鍵,顯示器顯示“Pd-”,此時按通道號并按回車鍵,可打印該通道每隔兩小時采集的BOD數(shù)據(jù),如直接按回車則打印全部通道每隔兩小時采集的BOD數(shù)據(jù);實驗結束后按此鍵,顯示器顯示“PA-&
7、quot;,同樣操作可打印單一通道或全部通道9通7890完整的生化反應曲線(包括最終數(shù)據(jù))。若還須打印每隔兩小時采集的BOD全部數(shù)據(jù),只要再按一下打印鍵,回到“Pd-”界面即可操作。9、清除:輸入?yún)?shù)時,一旦輸錯數(shù)字按此鍵可以清除錯誤數(shù)據(jù);實驗結束時,按此鍵可終止主機蜂鳴器鳴叫。10、回車:設置參數(shù)時,須按此鍵確認輸入數(shù)據(jù)有效;在運行時按此鍵可快速切換通道查看BOD實時值。(三)、儀器安裝與系統(tǒng)性檢查1、接通培養(yǎng)箱電源,將培養(yǎng)箱上溫度選擇開關撥至“設置”位置,調節(jié)溫度設置旋鈕,使表頭溫度指示為20C,然后再將溫度選擇開關撥至“測量”位置,按生化培養(yǎng)箱說明書檢查其工作是否正常,當控制溫度為20c
8、時,恒溫精度應滿足20C±1C的使用要求。2、將廠方提供的專用連接電纜連接到儀器主機后側的插座,另一端則連接到培養(yǎng)箱后側的插座。把副機放進培養(yǎng)箱,將箱內提供(與主機已連通)的專用電纜插頭與副機連接好,接通主機電源(按下復位鍵),儀器應顯示“good”字樣。3、按照“主機面板及功能鍵的使用”章節(jié)中所述,分別對接種、量程、時間和時鐘的設置數(shù)據(jù)進行修改或確認,關閉電源后再重新打開電源,更改后的數(shù)據(jù)應能正確存儲。長期未用的儀器在進行此項檢查時,應先通電一段時間以便給機內電池充電,否則數(shù)據(jù)可能丟失。4、按下啟動鍵,儀器應能循環(huán)顯示18通道的BOD測量值(這時應在0值附近)。5、任取一只培養(yǎng)瓶加
9、入適量自來水,傾斜約45。放入攪拌子,將瓶子依次放到副機的8個實驗位置上,應能觀察到攪拌子轉動,水面有漩渦。6、以上各項檢查均正常即可進行實驗。六、分析方法與步驟(一)、四種無機鹽的制備取4只1000ml清洗干凈的容量瓶備用。1、緩沖液用蒸儲水溶解下列試劑并稀釋到1000ml(1)、21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4)(2)、8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4)(3)、33.4g磷酸氫二鈉(Na2HPO4-7H2O濕度在61.07%80.51%穩(wěn)定)(4)>1.7g氯化俊(NH4C1)2、硫酸鎂溶液在蒸儲水中溶解22.5g硫酸鎂(MgS047H2O)并稀釋至1000ml.3、氯化鈣溶液在
10、蒸儲水中溶解27.5g氯化車(CaCl2)并稀釋至1000ml.4、三氯化鐵溶液在蒸儲水中溶解0.25g三氯化鐵(FeC136H2O)并稀釋至1000ml。(二)樣品BOD5的測量1、預估被測樣品的BOD5值的范圍,選擇接近量程。如無法預估,可先測定該樣品的COD值,并以此確定量程(通常樣品的BOD5值為該本品的COD值白0.8倍。對BOD5值在1000mg/L以下,含有足夠需氧微生物的樣品,不需接種,可以直接根據(jù)選定的測量范圍,從取水樣量表中查得取樣量。根據(jù)所測樣品數(shù)量的多少(最多8個)來確定用幾個培養(yǎng)瓶測定其中一個樣品。如果只有兩個水樣,可選擇24個培養(yǎng)瓶測定其中一個水樣。預估該樣品的BO
11、D5值的范圍,確定每個瓶的取水樣量,從而確定幾個培養(yǎng)瓶所需總的取樣量。將該水樣放在一個大燒杯中(1000ml2000ml),按每1000ml水樣各加入四種無機鹽各1ml。將燒杯放到培養(yǎng)箱內副機的任一實驗位置上攪拌恒溫23小時。同時必須調節(jié)該水中的pH值在6.77.5之間(最佳點為pH7.2)。如超出此范圍,可用適當濃度的氫氧化鈉或硫酸中和。然后用量筒按確定好的取樣量量取水樣倒入培養(yǎng)瓶中。取水樣量表(出廠時按培養(yǎng)瓶體積填上實際值)測量范圍(mg/L)020010003000500080001000取樣量2、每只培養(yǎng)瓶中放入1只攪拌子,培養(yǎng)瓶放在副機的實驗位置上,注意培養(yǎng)瓶號與副機上標注的通道號相
12、吻合,確保設置值、測量值與實際樣品的準確對應關系。經加溫攪拌,直至水樣溫度達到20c±1C(約需12小時)。3、取8只清洗干凈的密封杯,杯中放入占總高度約1/4的固體NaOH或KOH(或56粒NaOH顆粒),將密封杯與瓶口及連接頭接觸的兩個面涂上薄薄的真空硅脂,然后置于每個瓶口。將與軟管連接的瓶蓋在培養(yǎng)瓶上旋緊,同時將副機上8只參考氣壓倉的密封螺栓旋緊,此過程切不可讓NaOH或KOH掉入培養(yǎng)液中。4、按照前面所述,在復位狀態(tài)下足一檢查核對時鐘、時間、量程的設置值是否準確無誤。如不需接種,應將接種設置值設置為0,此為非接種模式,18通道全部作為樣品直接測量。如此時接種設置值不為0,則定
13、義為接種模式,勢必造成計算錯誤。5、接種設置。有些樣品微生物不足需進行接種(具體操作見“接種”一節(jié)),這里要求所有樣品的接種比例一致,并規(guī)定接種水與樣品同時進行平行樣實驗,且接種水必須放在第1通道。如該批樣品的接種比例為10%,按下接種鍵,輸入數(shù)字鍵1、0后再按回車鍵確認,顯示器出現(xiàn)“End”字樣。復位后再按接種鍵,確認輸入無誤。6、至此可復位后按啟動鍵,開始進行實驗,直到設定時間完成后,儀器自動終止數(shù)據(jù)采集,并在時間顯示窗口顯示“End”字樣,機內蜂鳴器鳴叫提示實驗結束。7、此時按下清除鍵,終止蜂鳴器鳴叫,再按打印鍵,可打印單一通道或全部通道的完整的生化反應曲線或數(shù)據(jù)。8、儀器具有掉電保護功
14、能,實驗過程中如遇突然停電,所有數(shù)據(jù)都不會丟失。來電時顯示窗口短暫顯示“run”后,儀器自動恢復運行而無須人工干預(停電時間過長則可能影響測量結果)。9、儀器一旦啟動,不得再按復位鍵。如因特殊情況須取消本次實驗可復位,但運行的數(shù)據(jù)將丟失,如果是啟動時間不長(如2小時以內),尚可重新啟動繼續(xù)實驗,否則應終止本次實驗。(三)、測定數(shù)據(jù)的處理1、對于未經稀釋處理的樣品,在所設量程范圍內(允許超量程20%),儀器測量值就是BOD5值。對于稀釋處理的樣品,只需將測量值乘以稀釋倍數(shù)即為BOD5值。(四)、標準樣品的實驗方法1、制備稀釋水取一只2000ml燒杯,用量筒量取2000ml蒸儲水倒入燒杯中,在燒杯
15、中加入四種無機鹽各2ml,即為稀釋水。2、在2000ml稀釋水中溶解300mg葡萄糖(C6H12O4)和300mg谷氨酸(如實驗室用葡萄糖因其帶一個結晶水,故葡萄糖應稱量330mg)。在燒杯中放一攪拌子,將燒杯放到培養(yǎng)箱內副機的實驗位置上,恒溫攪拌23小時。注意:這種標準溶液應在每次使用前新鮮配置。3、用1000ml燒杯取新鮮的生活污水作為接種液,將燒杯放到培養(yǎng)箱內副機的實驗位置上,與標準樣品同時恒溫23小時。4、待標準樣品全部溶解后,用量筒倒出200ml,再用量筒取200ml生活污水倒入標準樣品中。接種后的標準樣品仍放到培養(yǎng)箱內副機的實驗位置上恒溫攪拌12小時。5、按“取水樣量表”0300m
16、g/L測量范圍給定的取水樣量,量取接種后的標準樣品,分別倒入7只培養(yǎng)瓶中,并放在副機28通道規(guī)定位置。再按0100mg/L測量范圍給定的取水樣量,量取生活污水倒入1只培養(yǎng)瓶,放在副機第一通道位置進行平行樣測定。然后按前述“樣品BOD5的測量”第39條進行實驗。6、如果28通道測量結果在180230mg/L范圍內,則表明儀器所用的方法是適當?shù)?,結果正確。若測量結果超出上述范圍,就要檢查儀器的性能、操作步驟和方法以及接種水是否符合要求(參見下節(jié)“影響B(tài)OD5測定的因素”)。(五)、影響B(tài)OD5測定的因素1、溶解氧冬季所取的樣品由于實驗溫度設在20C,使得溶解氧過飽和,而夏季所取的樣品在20c時溶解
17、氧可能欠飽和。在BOD5測定前應對這些樣品進行攪拌和曝氣,以便使溶解氧調節(jié)到20c飽和點左右。2、pH值應調節(jié)樣品水的pH值在6.77.5之間(最佳點為pH7.2),如果超出此范圍,含有大量酸和堿的樣品水,測量值可能會低于實際含量。3、溫度儀器規(guī)定必須在20C±1C的溫度條件下進行實驗,超出此范圍,也會影響測量結果。因此,在實驗前必須對樣品進行20C±1C的恒溫預處理,冬夏季節(jié)溫度偏離較多時,應適當延長預處理時間。4、稀釋如果試驗樣品的BOD5預估值超過1000mg/L,可用稀釋水稀釋樣品。所加的稀釋水也應保持為20C,并曝氣使溶解氧達到飽和。5、接種(1)接種的意義BOD
18、5實驗,要求水樣含有供生物氧化的有機物和適量氧化有機物的需氧細菌,以及吞食有機物和增進需氧細菌生長的其它微生物。如果水樣中根本沒有或幾乎沒有這類微生物,就必須對水樣按一定比例加入這類微生物溶液。這個過程就叫接種。與一般生活污水不同,工業(yè)廢水可能不含有足夠量的細菌和微生物,以供樣品中所含有機物完全生化分解,因此測定此類樣品,應進行接種。即便是生活污水,如果其中含有酚、甲醛和其它抑制細菌生長的物質,不僅不能作為接種液使用,且其自身BOD5測量也有必要進行接種。(2)、接種液的制備用于接種的溶液為20c放置2436小時未經處理,含有足夠量的細菌和微生物的新鮮生活污水上清液。在下次實驗時,若要使用以前
19、測定的水樣作為接種液,要經濾紙過濾,這種慮液在20c條件下避光保存,最多可使用兩個月。(3)、非接種模式下的接種將準備測定的樣品放入培養(yǎng)瓶中,使用吸管將25滴接種液(根據(jù)樣品量)加到樣品中,按下接種鍵,將接種設置值設為0(8通道全部作為樣品測量),按步驟測定BOD5。因為所加的接種液實在是太少,完全可以忽略其影響,最終測量值可視為樣品的實際BOD5值。(4)、接種模式下的接種如果非接種模式下的接種不能引起水樣中有機物的分解,應增加接種量,采用接種模式下的接種。這時應將接種液與樣品同時實驗,進行平行樣測定與計算。接種量常取1%,5%,10%。七、正常維護和常見故障處理(一)、儀器應工作在通風、無
20、強電磁場干擾、無強光直射以及無腐蝕性氣體的場所,實驗電源必須符合儀器技術要求,接地必須安全可靠。(二)、實驗結束,應用熱水沖洗培養(yǎng)瓶數(shù)次,用熱肥皂水和毛刷清洗掉瓶內壁上的沉積物,并用清水沖洗數(shù)遍;用洗滌劑清洗攪拌子,并用清水沖洗干凈;擦除涂抹在密封杯上的真空硅脂,用洗滌劑清洗殘留物和CO2吸收劑,沖洗干凈并干燥。培養(yǎng)瓶塞的內表面常會玷污密封油脂,應將其擦凈。同時還應擦凈連接頭與密封杯接觸處的真空硅脂。(三)、常見故障的處理在20c±1C五天培養(yǎng)期間,BOD值會逐漸增高(但到了后半段時間,其增量會越來越小),生化反應曲線如以下圖中A相似。如果不能獲得相似的曲線,可依據(jù)下表檢查分析,確定
21、影響因素。檢查表故障描述影響因素采取措施»嘿幾V11V1讀數(shù)下降漏氣。檢查密封杯是否完好,培養(yǎng)瓶密封蓋是否擰緊,是否除去蓋內的殘留物。檢查塑料管是否有裂縫,是否老化變形,出現(xiàn)此內情況應更換新管,新管的長度與內徑應與原管一致。10n/LIriib儀器無響應CO2吸收劑漏出、PH改變、漏氣嚴重及量程選得太大產生干擾氣體等。避免放入過多吸收劑而漏入瓶中(因為它會吸收CO2而膨脹)。找出漏氣點,主要檢查管路連接處。選擇合適的量程。實驗前對樣品進行適當?shù)念A處理。jb1起始點嚴重滯后細菌數(shù)量不足,pH太高或太低。調整pH值,并對樣品接種。故障描述影響因素采取措施|)任“Lh超量程過局的需氧量,所取量程過小。選擇合適的量程。0II111h恒溫時間太短。延長恒溫時間。/、平穩(wěn)八、注意事項(一)、實驗前應先將參考氣壓倉密封旋鈕先松開,使倉內氣壓與大氣壓相等。(二)、儀器必須在樣品充分恒溫,時鐘、時間、量程和接種設置準確無誤,培養(yǎng)瓶及參考氣壓倉密封可靠的前提下,在復位狀態(tài)按啟動鍵開始實驗。(三)、實驗開始后,無特殊原因不得按復位鍵,否則將終止此次實驗,并清除已存的實驗數(shù)據(jù)。
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