氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程

1、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程（定性部分）1 .開機(jī)打開高純氮?dú)怃撈康拈y門，調(diào)節(jié)出口壓力為7kgf/cm2左右，然后依次打開GC電源和MS電源，點(diǎn)擊軟件GCMS Real Time Analysis,選擇用戶名，登錄后進(jìn)入。點(diǎn)擊設(shè)定系統(tǒng)的配置頁(yè)腳點(diǎn)擊Vacuum Control,在隨即出現(xiàn)的對(duì)話框中點(diǎn)擊 Auto Startup,啟動(dòng)真空系統(tǒng)。2 .調(diào)諧點(diǎn)擊GCMS Real Time Analysis!助欄中的Turing,打開調(diào)諧窗口。真空穩(wěn)定后，點(diǎn)擊Peak Monitor View,進(jìn)行泄漏檢驗(yàn)。確認(rèn)m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的關(guān)系及確認(rèn)是否漏氣：通常 m/z18>

2、;m/z28 ,表示不漏氣；如果m/z28的強(qiáng)度同時(shí)大于m/z18 , m/z69的兩倍，表明漏氣。點(diǎn)擊Auto Tuning Condition,設(shè)置調(diào)諧條件。通常使用默認(rèn)的條件。點(diǎn)擊Start Auto Tuning,進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧。結(jié)束后，輸出調(diào)諧報(bào)告。在調(diào)諧報(bào)告中確認(rèn)峰形、半峰寬、基峰、檢測(cè)器電壓和m/z502的豐度等。一般的要求如下：峰形：沒(méi)有明顯的分叉，峰形對(duì)稱半峰寬：m/z69、m/z219、m/z502的半峰寬與設(shè)定值相差0.1基峰：在質(zhì)譜圖中，m/z28的強(qiáng)度在m/z69的50蛆下檢測(cè)器電壓：要求小于1.5Kvm/z502的豐度：大于2%質(zhì)量數(shù)準(zhǔn)確性：質(zhì)譜圖中的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之

3、間相差在0.1以點(diǎn)擊File,選擇Save Tuning File As,保存調(diào)諧文件。關(guān)閉調(diào)諧畫面。*注：檢查漏氣的方法如1 .點(diǎn)擊Tuning之中的 Peak Monitor View2 .在Monitor Group菜單里選擇water, air,同時(shí)確認(rèn)檢測(cè)器的電壓是0.7Kv。3 .打開燈絲，觀察m/z18、m/z28和m/z32的強(qiáng)度。如果需要比較 m/z69的強(qiáng)度, 請(qǐng)先關(guān)閉燈絲，選擇打開PFTBA,等待10秒鐘以上，再打開燈絲。將 m/z32改成 m/z69。如果發(fā)現(xiàn)有漏氣的情況，將 m/z69改成m/z43。4 .使用石油醴，在懷疑有漏氣的部位檢查，如果有漏氣，則 m/z43

4、的峰會(huì)非常大。5 .確認(rèn)漏氣的部位，進(jìn)行相應(yīng)的處理。*3 .分析條件的設(shè)定點(diǎn)擊FileNew Method File ,建立分析方法文件（如果使用現(xiàn)有的分析方法,點(diǎn)擊FileNew Method File ,調(diào)出所需方法文件）根據(jù)分析的要求輸入GC和MS的分析條件GC#數(shù)設(shè)定：設(shè)定色譜柱溫度、程序升溫、進(jìn)樣模式、流量控制方法、流量控制參數(shù)、色譜柱參數(shù)質(zhì)譜參數(shù)設(shè)定：設(shè)定離子源溫度、接口溫度、溶劑切除時(shí)間、檢測(cè)器電壓、數(shù)據(jù)采集方式（SCAN,SIM）,閾值、掃描時(shí)間和速度、掃描圍（SCAN）、選擇離子（SIM）。尊 GTMCImt- An總知航TXdf) .岫irm . nothn<-F，岫

5、I ，.叼«(Um加，.：#1理it giew jj;如!Kt ；11ammirt 酗njatem 8占 “nis 幽Mm jjpI第Ul副畫 M倒SglaR ml ?1噩I弼址屜I時(shí)I植I。勘舊Lnel NSIjh i-djo e« leif.e力與個(gè)加Ti mLnclSarote Naie咐由1融Swlc 1DOdt-s 8wiin辰.1.0x4jrrI5.0Em ft#. im/rQ. ODHtH line ulil / 巧 ul irm口/加，由的10.0l，DBas&FftIrKrri -!)*. i.Infeisy uiFtleruiy菊。400離子源溫

6、度asi>UKOiohE tw IijM3旻*v.x七 Ciit Tino.：溶劑切除時(shí)間接口溫度* fklxlm y Line,31 4厚 K-esoI-. Absoluvef檢測(cè)器電壓閾值，小于閾值的離子信號(hào)作為噪聲處理£i nr 4 Ti«*工7M Ti»« (7iH v J«vwlT L MC . U 1鷺£工4卷 1 «tI，上-/xrhi1* cdO. TO后士如Li.szi®a40.00. 00DOOO.M號(hào)士皿ooc00 03fi 10; Jrift Tlfeer fSt A5Grc-ipV1

7、1 " EvtatflO中一也|山加:呻x ttm 4nw«保存方法文件：選擇File菜單中的Save Method File As,輸入方法文件名，點(diǎn)擊Save。4 .數(shù)據(jù)采集點(diǎn)擊Sample Login,輸入數(shù)據(jù)文件名等信息，進(jìn)行單次分析Samiple Login D:HiMfigliLiainBi!rOU 0404 Lm4o.LigEri iLi聞Ac4gui ei ti «n Inumat ionXI樣品信息Dtt« Fil<文件名|0009120-60-30-Des eri jli cm ：>r4fTEp L fi-TV>d

8、sFul ti Ifij "tn esliming: M3.選用最新的調(diào)諧文件Adyaxgd*| | 梃 1 取制 |的Jft點(diǎn)擊StandbySismdtiy,傳輸數(shù)據(jù)至主機(jī)等待狀態(tài)指示燈顯示Ready,進(jìn)樣，點(diǎn)擊Start,開始數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)采集過(guò)程中，可點(diǎn)擊觀察采集的圖譜。&BOTlZ-4Ci-DCI-3n5 .數(shù)據(jù)處理5.1 定性部分?jǐn)?shù)據(jù)采集完成后，在桌面上點(diǎn)擊軟件GCMS Postrun Analysis后處理窗口，點(diǎn)擊File »» Open Data File,打開需要處理的文件:Postrun (Admin)-【心3，12上即.Untidcd

9、JML 口Fstis Vtevt Qu猴己bver Qu融titMivE Layudt Tods V/ indkaw 曲|p"|H| 1。I 自制泛 I =IJ|上|&|卻，|網(wǎng)到通Peak «筮忙。工a HeSaveDiaFie A5.LtJC ；1；liGd. .5里金詠廿軸f * pnrt 4a.Select Pr&iecrrfalderK.F»'e5ejrch.5工/Ei 4tknn由#g.TlrneSea102030401 I ' 1 1 1 I ! 1 ! ? I508070TIC/MIC的放大：在色譜圖上需放大的圍用鼠

10、標(biāo)拖動(dòng)（只需按左鍵移動(dòng)）。選擇的圍被放大顯示 質(zhì)譜的顯示：移動(dòng)光標(biāo)到色譜圖上的峰并雙擊，即可顯示此處的質(zhì)譜圖背景扣除：在MC窗上，點(diǎn)擊右鍵，選擇 Subtract Spectrum” ,然后在色譜 圖上的背景位置上雙擊。Uf.do： 2 oomReiJc Idoifi rrt)ize5«c5rtrt7#5nfte«T*mC-yPe-tk integrate 口白用 1口白0】ftvcrogc SteCtnJlnSiiitraJt 5p«ttun5囪溫 AgedSptcuTn5b«* QuJltjJtrve TjfcJe.明口臥 lin(t.OCT口加口，

11、譜庫(kù)相似度檢索：顯示需要檢索的質(zhì)譜，在質(zhì)譜畫面上點(diǎn)擊右鍵，選擇“ Similarity Search"，顯示檢索結(jié)果。Undo ZooinReda ti £口卜曲fr劭FQ*m«Similarity Search,yass Table.Register to 5qectnrn Process Fablecopy在輔助欄中點(diǎn)擊Peak Integration for All TICs,對(duì)數(shù)據(jù)譜圖積分。在輔助欄中點(diǎn)擊Qii虱工I*七|.T疝1虐Qualitative Table,打開定性處理表。也可以進(jìn)行手動(dòng)積分，方法如下：點(diǎn)擊回(Manual Peak Integr

12、ate for TIC/MIC ),然后點(diǎn)擊峰的兩端，同樣對(duì)所有的峰進(jìn)行積分，再點(diǎn)擊輔助欄中的“QualitativeTable”。6 .日常關(guān)機(jī):.日常關(guān)機(jī):在實(shí)時(shí)分析界面，點(diǎn)擊Tools - Daily shutdown，降低溫度和氣體流量，點(diǎn)擊Ok”。2.完全關(guān)機(jī)：在實(shí)時(shí)分析界面，點(diǎn)擊左側(cè)的 Vacuum control圖標(biāo)，在隨即出現(xiàn)的界面上點(diǎn)擊Auto shutdown”，待泵自動(dòng)停止，依次關(guān)閉軟件、電腦、各儀器電源開關(guān)和氣體閥門。5.2定量分析以13種混合農(nóng)殘樣品的定量分析為例，詳細(xì)說(shuō)明如何使用GCMS做定量分析。樣品： 樣品1: 13種混合農(nóng)殘標(biāo)樣，濃度各 100聞/L樣品2: 13種混合農(nóng)殘標(biāo)樣，濃度各 500囚/L樣品3: 13種混合農(nóng)殘標(biāo)樣，濃度各 1000聞/L樣品4: 13種混合農(nóng)殘?jiān)嚇?，濃度未?3種混合農(nóng)殘標(biāo)樣包含：Dichlorvos , Fenobucarb , Simazine, Propyzamide , Diazinon , TPN,Iprobenfos , Fenitrothion , Thiobencarb , Isoprothiolane , Isoxathion