水質(zhì)總磷的測定——鉬酸銨分光光度法

1、水質(zhì) 總磷的測定鉬酸銨分光光度法1. 主要內(nèi)容和適用范圍本實(shí)驗(yàn)用過硫酸鉀為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。總磷包括溶解的、懸浮的、有機(jī)的和無機(jī)磷。本方法適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。2. 原理在中性條件下，用過硫酸鉀使試樣消解，產(chǎn)生如下反應(yīng)：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + O 從而將水中所含磷氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。 3. 試劑3.1 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g 過硫酸鉀（K2S2O8）溶于水并稀釋至100mL3.2 抗壞血酸，100 g/L溶液：溶

2、解10g抗壞血酸（C6H8O6）于水中，并稀釋至100 mL。此溶液儲(chǔ)存于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時(shí)間使用。3.3 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O于100mL水中。溶解0.35g半水酒石酸銻鉀 KSbC4H4O7·1/2H2O于100mL水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液緩緩加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液儲(chǔ)存在棕色瓶中，在冷處可保存二個(gè)月。3.4 硫酸（H2SO4），密度為1.84g/mL。3.5 硫酸（H2SO4），1+13.6 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g

3、于110干燥2小時(shí)在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。加入大約800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀釋至標(biāo)線并混勻。此溶液為50.0g/mL磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。3.7 磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6）移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。此溶液為2.0g/mL磷。使用當(dāng)天配制。4. 儀器2）。4.2 50mL具塞（磨口）刻度管。4.3 分光光度計(jì)。注：所有玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。5. 分析步驟5.1 取25mL樣品于具塞刻度管中，取樣時(shí)應(yīng)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品含

4、磷量濃度較高，試樣體積可減少，加水至25mL。5.2 空白試樣用25mL蒸餾水代替樣品。5.3 消解5.3.1 將5.1試樣和5.2空白試樣中加入各4mL過硫酸鉀（3.1）。將具塞刻度管蓋塞緊后用紗布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸氣滅菌器（4.1）內(nèi)加熱，待壓力達(dá)到1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120時(shí)，保持30min后停止加熱。待壓力回至零后，取出冷卻并用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。5.3.2 顯色 分別向各消解液加入1mL抗壞血酸溶液（3.2）搖勻，30秒后加2mL鉬酸鹽溶液（3.3）充分混勻。5.3.3 分光光度測量室溫下放置15min后，使用10mm比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷的含量。注：如顯色室溫低于13，可在2030水浴上顯色15min即可。5.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取7支具塞刻度管（4.2）分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7）.加水至25mL。然后按（5.3.1）步驟進(jìn)行處理。以蒸餾水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6 結(jié)