生物系2重結晶及過濾

1、重結晶及過濾重結晶及過濾2022-5-21Recrystallization and filtration1，學習重結晶法提純固體物質的原理和方法。2，掌握抽濾、熱過濾操作和折疊濾紙的方法。一、實驗目的一、實驗目的2二、實驗原理二、實驗原理固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度升高而增大，將固體在熱溶劑中溶解得到飽和溶液，冷卻時會因過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質和雜質的溶解度不同，可以使被提純物從過飽和溶液中析出，而雜質大部分留在溶液中(若雜質溶解度小，則在配成飽和溶液后熱過濾除去)，達到提純的目的。3三、儀器和藥品三、儀器和藥品u儀器：150 mL燒杯(或錐形瓶) 、抽濾瓶、布氏漏斗、

2、酒精燈、石棉網(wǎng)、無尾漏斗、濾紙、玻棒、表面皿、量筒等。u藥品：2 g 乙酰苯胺、 活性碳。四、實驗裝置四、實驗裝置五、實驗操作步驟五、實驗操作步驟1，選擇溶劑2，溶解固體3，除去雜質4，晶體析出5，晶體的收集與洗滌6，晶體的干燥（1）與被提純的有機物不起化學反應；（2）對被提純有機物在熱溶劑中溶解度大，而在冷溶劑中溶解度小；（3）對雜質的溶解度應很大或很?。唬?）能得到很好的晶體；（5）溶劑的沸點適中；（6）價格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。1 1、選擇溶劑的條件、選擇溶劑的條件7避免溶解過程中出現(xiàn)油珠狀物產生，應注意下列兩方面的問題：（1）所選擇溶劑的沸點應低于溶質的熔點；（2）如不能選

3、擇沸點較低的溶劑時，應在比熔點低的溫度下溶解固體。（3）固體全部溶解后，補加已經(jīng)加入的溶劑量的20左右的相同溶劑。2 2、固體溶解過程、固體溶解過程8（1）熱過濾：除去不溶性雜質。（2）活性碳煮沸5-10分鐘后熱過濾，除去溶液的顏色、樹脂狀物質、懸浮狀微粒，適合用于極性溶劑如水、乙酸、醇類等?；钚蕴坑昧浚喝苜|量的1-5%。活性炭必須等固體物質全部溶解后加入，不能在沸騰時加入，應在沸騰后稍加冷卻加入。（3）熱過濾方法：折疊濾紙過濾或減壓過濾。93 3、除去不溶物或雜質、除去不溶物或雜質10熱過濾的注意事項熱過濾的注意事項1，熱過濾用玻璃漏斗、布氏漏斗、錐形瓶、抽濾瓶在烘箱中預先加熱。2，用折疊濾

4、紙過濾時，將熱溶液沿玻棒引入濾紙上，及時補充使溶液保持在一定高度。3，布氏漏斗用圓濾紙直徑應當略小于漏斗內徑。4，布氏漏斗過濾時，先用過濾溶劑將圓濾紙潤濕，抽氣吸緊后再加入溶液，如果濾液中含有活性炭應當重做。11要求晶體粒度大小適度。n濾液靜置，緩慢冷卻，可避免晶體過細；n若晶體過大，可輕輕搖動。n如果達到飽和后晶體不析出，可采取的方法有：冷卻、玻璃棒刮壁和接入晶種等。124 4、晶體析出、晶體析出5 5、晶體收集和洗滌、晶體收集和洗滌收集：抽氣過濾。洗滌：用少量純溶劑洗掉晶體表面的母液。注意事項：1，潤濕濾紙，抽氣吸緊，過濾后，可以用母液轉移容器中殘留固體，擠壓吸濾至基本上無液體滴下。2，拔

5、開抽氣管，用少量同種溶劑潤濕，再連接抽氣至基本上無液體滴下。3，一般情況下重復洗滌兩次即可。13n根據(jù)化合物的性質選擇適當?shù)母稍锓椒ǎＳ玫母稍锓椒ㄓ校簄晾干、加熱干燥、紅外線干燥、干燥器干燥、減壓恒溫干燥。6 6、晶體干燥、晶體干燥141.水重結晶乙酰苯胺活性炭脫色后用布氏漏斗熱過濾，析出晶體后用布氏漏斗抽濾實驗內容實驗內容151，使用酒精燈注意安全。2，熱濾操作時注意墊上濕布，防燒傷和燙傷。3，注意控制好重結晶水的用量。4，熱過濾時注意不要穿濾漏出活性炭。5，樣品在蒸發(fā)皿中保存，下周稱量干重，計算收率交實驗報告。16六、實驗注意事項六、實驗注意事項思考題思考題1.重結晶提純固體有機物時，有哪些步驟？簡單說明每一步的目的。2.進行重結晶時，理想溶劑必須具備那些條件？3.用低沸點易