生物系2重結(jié)晶及過(guò)濾

1、重結(jié)晶及過(guò)濾重結(jié)晶及過(guò)濾2022-5-21Recrystallization and filtration1，學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固體物質(zhì)的原理和方法。2，掌握抽濾、熱過(guò)濾操作和折疊濾紙的方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度升高而增大，將固體在熱溶劑中溶解得到飽和溶液，冷卻時(shí)會(huì)因過(guò)飽和而析出晶體。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物從過(guò)飽和溶液中析出，而雜質(zhì)大部分留在溶液中(若雜質(zhì)溶解度小，則在配成飽和溶液后熱過(guò)濾除去)，達(dá)到提純的目的。3三、儀器和藥品三、儀器和藥品u儀器：150 mL燒杯(或錐形瓶) 、抽濾瓶、布氏漏斗、

2、酒精燈、石棉網(wǎng)、無(wú)尾漏斗、濾紙、玻棒、表面皿、量筒等。u藥品：2 g 乙酰苯胺、 活性碳。四、實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)操作步驟五、實(shí)驗(yàn)操作步驟1，選擇溶劑2，溶解固體3，除去雜質(zhì)4，晶體析出5，晶體的收集與洗滌6，晶體的干燥（1）與被提純的有機(jī)物不起化學(xué)反應(yīng)；（2）對(duì)被提純有機(jī)物在熱溶劑中溶解度大，而在冷溶劑中溶解度小；（3）對(duì)雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大或很?。唬?）能得到很好的晶體；（5）溶劑的沸點(diǎn)適中；（6）價(jià)格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。1 1、選擇溶劑的條件、選擇溶劑的條件7避免溶解過(guò)程中出現(xiàn)油珠狀物產(chǎn)生，應(yīng)注意下列兩方面的問(wèn)題：（1）所選擇溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)低于溶質(zhì)的熔點(diǎn)；（2）如不能選

3、擇沸點(diǎn)較低的溶劑時(shí)，應(yīng)在比熔點(diǎn)低的溫度下溶解固體。（3）固體全部溶解后，補(bǔ)加已經(jīng)加入的溶劑量的20左右的相同溶劑。2 2、固體溶解過(guò)程、固體溶解過(guò)程8（1）熱過(guò)濾：除去不溶性雜質(zhì)。（2）活性碳煮沸5-10分鐘后熱過(guò)濾，除去溶液的顏色、樹(shù)脂狀物質(zhì)、懸浮狀微粒，適合用于極性溶劑如水、乙酸、醇類等?；钚蕴坑昧浚喝苜|(zhì)量的1-5%?；钚蕴勘仨毜裙腆w物質(zhì)全部溶解后加入，不能在沸騰時(shí)加入，應(yīng)在沸騰后稍加冷卻加入。（3）熱過(guò)濾方法：折疊濾紙過(guò)濾或減壓過(guò)濾。93 3、除去不溶物或雜質(zhì)、除去不溶物或雜質(zhì)10熱過(guò)濾的注意事項(xiàng)熱過(guò)濾的注意事項(xiàng)1，熱過(guò)濾用玻璃漏斗、布氏漏斗、錐形瓶、抽濾瓶在烘箱中預(yù)先加熱。2，用折疊濾

4、紙過(guò)濾時(shí)，將熱溶液沿玻棒引入濾紙上，及時(shí)補(bǔ)充使溶液保持在一定高度。3，布氏漏斗用圓濾紙直徑應(yīng)當(dāng)略小于漏斗內(nèi)徑。4，布氏漏斗過(guò)濾時(shí)，先用過(guò)濾溶劑將圓濾紙潤(rùn)濕，抽氣吸緊后再加入溶液，如果濾液中含有活性炭應(yīng)當(dāng)重做。11要求晶體粒度大小適度。n濾液靜置，緩慢冷卻，可避免晶體過(guò)細(xì)；n若晶體過(guò)大，可輕輕搖動(dòng)。n如果達(dá)到飽和后晶體不析出，可采取的方法有：冷卻、玻璃棒刮壁和接入晶種等。124 4、晶體析出、晶體析出5 5、晶體收集和洗滌、晶體收集和洗滌收集：抽氣過(guò)濾。洗滌：用少量純?nèi)軇┫吹艟w表面的母液。注意事項(xiàng)：1，潤(rùn)濕濾紙，抽氣吸緊，過(guò)濾后，可以用母液轉(zhuǎn)移容器中殘留固體，擠壓吸濾至基本上無(wú)液體滴下。2，拔

5、開(kāi)抽氣管，用少量同種溶劑潤(rùn)濕，再連接抽氣至基本上無(wú)液體滴下。3，一般情況下重復(fù)洗滌兩次即可。13n根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)母稍锓椒ǎＳ玫母稍锓椒ㄓ校簄晾干、加熱干燥、紅外線干燥、干燥器干燥、減壓恒溫干燥。6 6、晶體干燥、晶體干燥141.水重結(jié)晶乙酰苯胺活性炭脫色后用布氏漏斗熱過(guò)濾，析出晶體后用布氏漏斗抽濾實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容151，使用酒精燈注意安全。2，熱濾操作時(shí)注意墊上濕布，防燒傷和燙傷。3，注意控制好重結(jié)晶水的用量。4，熱過(guò)濾時(shí)注意不要穿濾漏出活性炭。5，樣品在蒸發(fā)皿中保存，下周稱量干重，計(jì)算收率交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。16六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)思考題思考題1.重結(jié)晶提純固體有機(jī)物時(shí)，有哪些步驟？簡(jiǎn)單說(shuō)明每一步的目的。2.進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，理想溶劑必須具備那些條件？3.用低沸點(diǎn)易