SOL-GEL法制備core-shell結構ppt課件

1、1目錄提高電容器儲能密度的途徑鐵鈮酸鋇的表面改性技術Core-shell結構的表征Sol-gel法21.提高電容器儲能密度的途徑 平行板型結構 電極間的電容量C： A為極板面積，d為介電材料層厚度，為材料的介電常數(shù) 電容器存儲能量 Vi材料的有效體積，E為電介質材料承受的電場強度 電介質材料的體積儲能密度為3 電容器整體體積的儲能密度為： K=電容器總體設計體積Vt/介質材料體積Vi 要實現(xiàn)高的儲能密度，電介質材料必須有很大的介電常數(shù)，或者能承受很高的工作場強和有盡量小的K值 想降低K值的潛力不大 具有高介電常數(shù)和高工作場強的電介質材料是提高電容器儲能密度的主要研究方向42.鐵鈮酸鋇的表面改性

2、技術 當前功能陶瓷材料的發(fā)展趨勢可以歸納為以下幾個特點：復合化、多功能化、低維化、智能化和設計、資料、工藝一體化。 粉體表面包覆技術使得摻雜改性組分在主晶相顆粒的表面均勻地包覆，減少了在燒結過程的擴散距離，增加在材料中分布均勻性。這樣不僅可以改善粉體的分散性和工藝性能，而且有利于摻雜物作用的充分發(fā)揮，有利于改善和控制材料性能。5BaFe0.5Nb0.5)O3粉體包覆方法 固相法 液相法 沉淀法 soI-geI法 化學鍍法 非均勻形核法6圖1.各種制備方法比較73.Sol-gel法溶膠-凝膠法是濕化學方法，它不僅可用于制備超細粉末、薄膜，而且成功應用于顆粒表面涂覆。溶膠-凝膠法包覆的工藝過程是：

3、1) 被包覆粒子的制備，可以是由sol-gel法制備的各種形狀的粒子，也可以是其他方法制備的顆?；蛱烊坏V物粉體；2) 包覆用溶膠的制備；3) 包覆層的制備，將所需包覆的顆粒分散在所制備的溶膠中，再在一定的反應條件下完凝膠化，即可在顆粒表面形成所需的包覆層。該方法的關鍵在于改性組分的溶膠制備。在該方法中，核層顆粒的濃度、大小及反應條件等也都會影響到包覆的質量，而且，還需要控制好實驗條件，否則發(fā)生的是異質絮凝而非溶膠凝膠包覆，其包覆層的質量將會下降。當然，該法具有反應溫和、工藝設備簡單、易摻雜以及可以對任意形狀的顆粒實現(xiàn)包覆等優(yōu)點8反應機理以AI(OC3H7)3作為鋁源，在一定溫度和酸度下與水發(fā)生

4、化學反應，經過水解縮聚過程而形成均一穩(wěn)定的溶膠。 AI(OC3H7)3水解過程是一個非極性很強的快速過程，在用它為先驅物制備鋁溶膠的水解反應過程中，AI(OC3H7)3首先以三聚體和四聚體形式存在，同時，在分子內部存在者配位結構轉變的平衡。水解時，三聚體和四聚體的水解反應如下9AI(OC3H7)3溶于異丙醇制成懸浮液鋁溶膠陳化1.恒溫攪拌2.滴加水3.滴加硝酸，pH試紙測pH值加入BFN粉體攪拌混磨復合凝膠1.烘箱烘干2.煅燒T=？）Al2O3BaFe0.5Nb0.5)O3圖2.sol-gel法制備工藝流程10實驗條件討論以異丙醇鋁為先驅體， HNO3作為膠溶劑，采用sol-gel法制備出 A

5、l2O3BaFe0.5Nb0.5)O3復合粉體，主要研究了加水量，異丙醇鋁的水解溫度、 HNO3用量對復合粉體包覆效果的影響，得到以下結論：1) 當加水量R摩爾比R=水/異丙醇鋁從40提高到200時，生成的鋁溶膠從低交聯(lián)度的產物變成交聯(lián)度高的產物、包覆狀態(tài)由鋁溶膠散落在BFN粉體周嗣變成均勻沉積分布在BFN周圍，形成均一包覆膜，但R提高到300時鋁溶膠團聚嚴重。2)金屬醇鹽的水解溫度是sol-gel過程最重要的參數(shù)之一。 80鋁溶膠澄清透明且得到均勻包覆的復合粉體； 90時將生成不易揮發(fā)的有機高聚物。3)HNO3加入的量不一樣，可以導致pH值不一樣，影響形成的鋁溶膠和包覆粉體。 HNO3與AI

6、(OC3H7)3的摩爾比為0 .10.15時，得到穩(wěn)定澄清的鋁溶膠及均勻包覆的復 合粉體； HNO3與AI(OC3H7)3的摩爾比0.05時，會造成鋁離子的自身沉淀； HNO3與AI(OC3H7)3的摩爾比為0 .25時,則會造成鋁膠體之間的團聚。R=200T=85 HNO3 / AI(OC3H7)3 =0.15114. core-shell結構表征（1粉體的TEM照片a可 以看出，在BFN表面有一層厚度均勻的包覆膜（2粉體的SEM照片(b)中微 區(qū)A進行EDS分析(c)在EDS能譜圖中有很強的Al元素的吸收峰，說明BFN顆粒周圍存在Al2O3圖3.Al2O3BaFe0.5Nb0.5)O3 粉體的 TEM,SEM及EDS譜圖（aTEMbSEMcEDS12Core-shell結構示意圖4. PMMASiO2模擬示意圖圖6. CLi3V2(PO4)3圖5. TEM134.后期測試 粉體燒結溫度測定 將成型的坯片按一定的升溫制度在熱膨脹儀中分別進