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文檔簡介
1、 銀鏡反應和銅鏡反應 一、實驗目的1. 生成光亮銀(銅)鏡的實驗條件。2. 掌握相關的實驗操作方法。二、實驗用品試管、試管夾、酒精燈、培養(yǎng)皿、石棉網(wǎng)、10%氫氧化鈉溶液、0.5M氨水、濃氨水、5%硝酸銀溶液、6M鹽酸、3%葡萄糖溶液、37%甲醛溶液、甲酸鈉溶液、酒石酸鉀鈉溶液、銀氨溶液(現(xiàn)配)、10%氯化亞錫溶液三、反應原理銀鏡:銀氨溶液具有弱氧化性,含有醛基的物質具有還原性,在堿性條件下水浴加熱可以發(fā)生反應: RCHO+2Ag(NH3)2OHRCOONH4+2Ag+3NH3+H2O.還原生成的銅附在試管壁上,生成銀鏡。銅鏡:由硫酸銅與氫氧化鈉反應,生成氫氧化銅,再加入酒石酸鉀鈉,配制成“斐林
2、試劑”。這時,再加入甲醛,即有紅色單質銅沉淀產(chǎn)生(甲醛具有還原性)就會在培養(yǎng)皿上形成光亮的銅鏡。四、實驗現(xiàn)象記錄及分析現(xiàn)象分析 實驗現(xiàn)象實驗步驟氧化銀沉淀溶于氨水。甲酸鈉具有還原性,將銀還原出來。振蕩后溶液變成無色,在5070水浴中加熱35分鐘,有銀鏡生成,但銀鏡生成數(shù)量較少。銀鏡反應(1)、取一支試管,加46滴酒石酸鉀鈉溶液和1mL蒸餾水,再加10滴甲酸鈉溶液,振蕩后加810滴銀氨溶液,溶液呈淡棕色,再滴入12滴濃氨水。甲醛具有還原性,將銀還原出來,效果很明顯。水浴加熱4分鐘即有銀鏡生成,色澤光鮮,亮麗。(2)在試管中加2ml2%AgNO3溶液,加10%NaOH溶液2滴,逐滴加氨水至剛好溶解
3、、加37%甲醛溶液1滴。(3)在試管中加入3滴甲酸鈉溶液和2mL蒸餾水,充分振蕩,邊滴加銀氨溶液邊振蕩至沉淀剛好溶解。酒石酸鉀鈉和甲酸鈉在一起進行反應,反應進行的快速,現(xiàn)象明顯。將試管置于70水中加熱至近沸點,幾分鐘后,出來銀鏡,但質量很差,色澤暗淡,呈棕黑色。銅鏡反應(1)、用肥皂洗凈手,用去污粉將培養(yǎng)皿擦洗干凈,在把洗滌劑放在小燒杯中加水溶解,加熱至80,將它倒入培養(yǎng)皿中,靜置冷至室溫,傾去后分別用水和蒸餾水全面淋洗,備用。無明顯現(xiàn)象無明顯現(xiàn)象氯化亞錫溶液無色透明。靜置后,依然無色透明。(2)將20mL氯化亞錫溶液倒入培養(yǎng)皿中,靜置5分鐘后傾去,用蒸餾水小心淋洗,待干。5%硝酸銀和氫氧化鈉
4、溶液生成白色沉淀。加入氨水,沉淀溶解。加入葡萄糖溶液。溶液馬上變棕色。培養(yǎng)皿上有一層淡淡的暗黃色。氧化銀沉淀溶于氨水,并且氨水和葡萄糖反應劇烈,馬上生成銀。(3)在50mL燒杯加入2滴5%硝酸銀和1滴氫氧化鈉溶液,逐滴加入0.5M氨水至沉淀剛好溶解,加入15mL蒸餾水,攪拌后再加入3mL3%葡萄糖溶液,混合后立即倒入培養(yǎng)皿中,靜置5分鐘,當溶液呈棕色后傾去,用蒸餾水小心淋洗,再用烘箱烘干或晾干。被還原出來的銅鍍在培養(yǎng)皿上。呈現(xiàn)為金黃色?;旌虾笕芤厚R上變?yōu)樗{色。靜置后,培養(yǎng)皿內部有一層銅。(4)50mL燒杯中充分混合等體積(約7mL)7%的硫酸銅溶液、酒石酸鉀鈉溶液和37%甲醛溶液。立即倒入培養(yǎng)
5、皿中,靜置5分鐘。五、實驗影響因素分析反應物濃度對堿性化學鍍銅的影響HCHO 加入量對化學鍍銅的影響,隨著HCHO濃度的升高,反應進行的更徹底,但是達到了一個最大值后,反應速率不再增加。CuSO4 濃度對化學鍍銅的影響,銅片質量的增量隨CuSO4 濃度增長而呈線性變化。NaOH濃度對化學鍍銅的影響,pH值對化學鍍有很大的影響。隨著NaOH濃度的升高,反應進行的更徹底,但是達到了一個最大值后,反應速率不再增加。溫度的影響提高溫度,可大大提高沉積速度。鍍液的調整鍍液施鍍直到藍色鍍液變淺時,再補加硫酸銅和甲醛后可繼續(xù)鍍。PH值對銀鏡反應的影響銀鏡反應通常在PH910 溶液中進行,這是因為在堿性溶液中
6、醛的還原能力比在酸性溶液中強;但又不能呈過強堿性,因在過強堿性溶液中加熱銀氨溶液,由于氨的失去,就易形成雷爆銀。同時,PH>11時,反應過快,產(chǎn)生大量黑色的銀粒沉淀,不易得到優(yōu)質銀鏡。銀氨溶液濃度對銀鏡反應的影響如果銀氨溶液的濃度過高,則反應速度太快,Ag的晶核量大。晶核就不能平緩而均勻地沉積形成銀鏡,而只能形成結構疏松的海綿狀的黑色銀粒。為使反應能夠形成銀鏡,銀氨溶液的濃度在2一5范圍內為宜。六、實驗中出現(xiàn)現(xiàn)象及其解釋1、溶液混合后,振蕩要充分。加入最后一種溶液時,振蕩要快,否則會出現(xiàn)黑斑或產(chǎn)生銀鏡不均勻。原因:因為這個反應十分的迅速,銀已經(jīng)析出,變黑;再振蕩,也不會均勻。2、加入的氨
7、水要適量。原因:過量的氨水對銀鏡反應的影響:配制銀氨溶液時,氨水必須加到最初出現(xiàn)的沉淀恰好溶解為止。如果溶液中加入過量氨水,增大了產(chǎn)物氨氣的濃度,會使該電離平衡向逆反應方向移動,抑制了氫氧化二胺離子的電離,使溶液中濃度相應減小,導致銀鏡反應效果不佳。3、銀氨溶液只能臨時配制,不能久置。原因:如果久置會析出疊氮化銀、氮化銀、亞氨基銀等爆炸性沉淀物。這些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也會分解而發(fā)生猛烈爆炸。4、試管必須潔凈、光滑。原因:否則不能使金屬均勻附著在試管的內壁上形成銀鏡,只能生成黑色、疏松的沉淀。5、制備銀氨溶液時,一定要用稀氨水而不能用濃氨水原因:是因為在配制銀氨溶液時,若氨水太濃,NH3 容
8、易過量,使Ag+ 過度地被絡合,降低銀氨溶液的氧化能力,導致實驗失敗AgNO3+NH3·H2O=AgOH+NH4NO3AgOH+2NH3·H2O=Ag(NH3)2OH+2H2O 七、反應機理:基于這樣一個親核加成反應機理, 就不難理解甲酸鈉只有在銀氨試劑中才可發(fā)生銀鏡反應這樣一個反應現(xiàn)象。在甲酸根離子中,羰基碳以sp2 雜化方式與周圍的兩個氧原子和一個氫原子形成三個共平面的 鍵,未雜化的p 軌道與周圍兩個氧原子的p 軌道形成一個三中心四電子的大 鍵,大 鍵的形成降低了羥基與羰基碳發(fā)生親核加成的活性,同時也降低了與羰基相連氫原子的活性,因此,與甲醛相比,甲酸鈉生成銀鏡反應需要的溫度更高、時間更長。對于葡萄糖和果糖, 由于葡萄糖是一個多羥基醛,是一個還原性糖,較易發(fā)生銀鏡反應。八、銀鏡實驗的改進(1)甲醛是有毒的,為了身體健康,可以選用乙醛代替,效果更好。(2)不需加熱的銀鏡反應,在潔凈的試管中加人1ml2的AgNO3溶液,一邊搖動一邊逐滴加入2的稀氨水,直到產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止,然后加入1 2CH3CHO滴的溶液,再加入12滴5NaOH的溶液,有褐色出現(xiàn),進行振蕩就會出現(xiàn)光亮的銀鏡。九、參考文獻1斯琴高娃,烏云.銀鏡反應實驗研究J.
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