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1、用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法。根據(jù)固定相的狀態(tài)不同,又可將其分為氣。根據(jù)固定相的狀態(tài)不同,又可將其分為氣固色譜和氣液色譜。固色譜和氣液色譜。氣相色譜儀氣相色譜儀1氣相色譜儀氣相色譜儀3三、氣相色譜流程三、氣相色譜流程1-1-載氣鋼瓶;載氣鋼瓶;2-2-減壓閥;減壓閥;3-3-凈化干燥管;凈化干燥管;4-4-針形針形閥;閥;5-5-流量計(jì)流量計(jì);6-;6-壓力壓力表;表;9-9-熱導(dǎo)檢測(cè)器;熱導(dǎo)檢測(cè)器;10-10-放大器;放大器;11-11-溫度控溫度控制器;制器;12-12-記錄儀;記錄儀;1. 載氣系統(tǒng):包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制載氣系
2、統(tǒng):包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制;2. 進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣器及氣化室;進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣器及氣化室;3. 色譜柱:填充柱(填充固定相)或毛細(xì)管柱(內(nèi)壁涂有固定液);色譜柱:填充柱(填充固定相)或毛細(xì)管柱(內(nèi)壁涂有固定液);4. 檢測(cè)器:可連接各種檢測(cè)器,以熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫火焰檢測(cè)器最為常見;檢測(cè)器:可連接各種檢測(cè)器,以熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫火焰檢測(cè)器最為常見;5. 記錄系統(tǒng):放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀;記錄系統(tǒng):放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀;6. 溫度控制系統(tǒng):柱室、氣化室的溫度控制。溫度控制系統(tǒng):柱室、氣化室的溫度控制??偨Y(jié):電信號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)間變化曲線流出曲線上突起部分續(xù)前ABAAWfhs2)(205. 0
3、fs在0.951.05之間fs小于0.95fs大于1.05 當(dāng)沒有待測(cè)組分進(jìn)入檢測(cè)器 時(shí),反映檢測(cè)器噪音隨時(shí)間 變化的曲線(穩(wěn)定平直直線)儀器本身所固有的,以噪音 帶表示(儀器越好,噪音越?。┗€向某個(gè)方向穩(wěn)定移動(dòng) (儀器未穩(wěn)定造成)mRRttt0tttRR或圖示續(xù)前cRRFtVCRcRFtFV1無關(guān);為定值,與注:321VVVVmCmmFtVCmcmFtFV1無關(guān);為定值,與注:差,峰形,色譜峰擴(kuò)展mV續(xù)前CRmRRFtVVVcRcRFtFV1無關(guān);與注:12121212kkVVttrRRRR,121212kkKKr,12121212kkVVttrRRRR,續(xù)前l(fā)glglglg100)()(
4、)()(zRnzRzRxRxttttzI之間和應(yīng)介于數(shù)為一對(duì)正構(gòu)烷烴的含,注:)()()(nzRzRxRtttCnzz355. 221W4W21699. 1WW 圖示)1 (0mSRVVKttmsmmssmsVVKVCVCWWk)1 ()1 (00ktVVKttmSR0tttRR又0ttkR長注:Rtk)(0BARkktt不等是分離的前提不等或注:kKmSCCK 指一定溫度下,某組分在兩相中分配達(dá)平衡時(shí),在兩相中的濃度關(guān)系曲線固定相表面活性吸附中心未達(dá)飽和,K一定,與溶質(zhì)濃度無關(guān)固定相表面吸附中心活性不均,K不同先占據(jù)強(qiáng)吸附中心再占據(jù)弱吸附中心,K隨著溶質(zhì)濃度的增加而減小 溶質(zhì)與固定相作用,改
5、變其表面性質(zhì)K隨著溶質(zhì)濃度的增加而增加 圖示假想:式分布溶質(zhì)含量分布服從二項(xiàng)pq為,固定相中的溶質(zhì)含量設(shè)載氣中溶質(zhì)含量為1)(Nqp的含量號(hào)塔板上組分在載氣中分別代表次轉(zhuǎn)移后,展開式各項(xiàng)注:NN03223333)(qpqqppqp1037. 0222. 0444. 0297. 0)333. 0667. 0(3圖示圖示222)(02RtteCCRtt hCC20max355. 221W又AhWC210605. 1222)(maxRtteCC流出曲線方程峰越尖銳或maxmaxCCttttCCttRRR理理HLn理理或nLH/22212)(16)(54. 5)(WtWttnRRR理續(xù)前,但柱壓和分析
6、時(shí)間一定,;,分離能力,柱效一定,討論:理理理理理理理nLHnHLHnLn1不同;組分不同則與所用組分有關(guān),選用注:計(jì)算理理nn一致無量綱,上下單位必須理n續(xù)前2212)(54. 5)(16WtWtnRReffeffeffnLH/0ttkR2)1(kknneff理理,實(shí)的反映柱效扣除了死時(shí)間,更能真和討論:nnkHneffeffeff小結(jié)小結(jié)(人為定義),nWtR212 練習(xí)32102 . 1)0 . 220. 05 . 1(54. 5nmmH7 . 1102 . 120003 uCuBAH/uBAHCuu/項(xiàng)可忽略,最佳uCAHBuu項(xiàng)可忽略,最佳CBuCuBdudHop2BCAHscmtL
7、um2)/(min(測(cè)定)前提下和較短在保證足夠大最佳utRR高,峰越尖銳,柱效,一定,三個(gè)常數(shù)注:nHu dpA2填充不規(guī)則因子填充顆粒直徑dpdpA 柱效,nHAdp柱效,nHAdp注:注:顆粒太小,柱壓過高且不易填充均勻 填充柱60100目 空心毛細(xì)管柱(0.10.5mm),A=0,n理較高 next渦流擴(kuò)散系數(shù)圖示流動(dòng)方向流動(dòng)方向gDB2)彎曲因子(111空心毛細(xì)管柱填充柱數(shù)(常數(shù))組分在載氣中的擴(kuò)散系gDgRDBtuB, gRDMTtu)(或柱效,nHuB/縱向擴(kuò)散系數(shù)MTDTDgg或續(xù)前 當(dāng)試樣組分被載氣帶入色譜柱后,就以“塞子”的形式存在于柱的一小段空間內(nèi),由于在“塞子”的前后(縱向)存在著濃度梯度,則勢(shì)必產(chǎn)生向低濃度區(qū)的縱向擴(kuò)散,從而引起色譜峰的擴(kuò)張。 傳質(zhì)阻抗系數(shù)lllgDdfkkCCCC22)1 (32固定液液膜厚度df系數(shù)
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