PPT講解方法開發(fā)

1、Innovators in Microwave Technology 微波消解的方法開發(fā)過程微波消解的方法開發(fā)過程一：方法開發(fā)的思路一：方法開發(fā)的思路 1:試劑方面：試劑方面：我們要知道各種試劑的特性和用途是什么 2:樣品方面：樣品方面：我們要了解樣品的成分組成是什么(無機(jī)物還是有機(jī)物)，每種組分在樣品中的比例是多少，最后再從小試開始，找到適合這種樣品的消解方法。對(duì)于一些不明材質(zhì)的樣品，要先從小樣品量開始，按照從簡到難的原則依次實(shí)驗(yàn)。Innovators in Microwave Technology 二：試劑的特性和用途二：試劑的特性和用途A:常用的試劑：硝酸，鹽酸，氫氟酸，雙氧水常用的試劑

2、：硝酸，鹽酸，氫氟酸，雙氧水硝酸：硝酸：一種強(qiáng)氧化性的強(qiáng)酸，普通試劑級(jí)硝酸濃度約為68%左右，沸點(diǎn)120.5特性/用途：消解的過程中最常用到的酸，氧化性強(qiáng)鹽酸：鹽酸：無色透明的強(qiáng)酸，鹽酸具有極強(qiáng)的揮發(fā)性，分析純濃度約36%-38%，沸點(diǎn)57 C特性/用途：屬于低沸點(diǎn)的酸，反應(yīng)的中產(chǎn)生的壓力相對(duì)較大，對(duì)一些含有金屬離子和Ca、Mg等離子的樣品，效果較好Innovators in Microwave Technology 氫氟酸：氫氟酸：具有極強(qiáng)的腐蝕性，劇毒，易揮發(fā)，對(duì)牙、骨損害較嚴(yán)重，市售通常濃度為40%，沸點(diǎn)112.2，特性/用途：能強(qiáng)烈地腐蝕玻璃、含硅的物體和含鈦的物體雙氧水：雙氧水：是一

3、種強(qiáng)氧化劑，實(shí)驗(yàn)室常用的濃度為30% 特性/用途：對(duì)有機(jī)物有很強(qiáng)的氧化作用，對(duì)于含碳量較大的樣品，有很好的氧化效果Innovators in Microwave Technology B:不常用的試劑：硫酸，磷酸不常用的試劑：硫酸，磷酸硫酸：硫酸：一種強(qiáng)氧化性的強(qiáng)酸，高濃度的硫酸具有強(qiáng)烈吸水性，沸點(diǎn)338 磷酸：磷酸：磷酸根離子具有很強(qiáng)的配合能力，能與許多金屬離子生成可溶性的配合物，濃磷酸能溶解鎢、鋯、硅、硅化鐵等，并與他們形成配合物。特性/用途：由于沸點(diǎn)很高，可以與其他常用的試劑配合使用，反應(yīng)中產(chǎn)生的壓力較小，可以適當(dāng)提高溫度，對(duì)于氧化鋁樣品可以使用硫磷混酸，一般為1:3Innovators

4、 in Microwave Technology 三：具體樣品的消解方法三：具體樣品的消解方法1：有機(jī)類樣品：有機(jī)類樣品 a:食品食品(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的樣品，試劑選用濃硝酸8ml,我們做食品樣的時(shí)候，在做樣品之前，要先做個(gè)預(yù)消解，120度的電熱板加熱30min，取出冷卻后，裝罐上機(jī)。 25min升溫到190度保持25min注：有些食品中會(huì)含有硅，需要加注：有些食品中會(huì)含有硅，需要加2ml的氫氟酸的氫氟酸(如：海產(chǎn)品如：海產(chǎn)品)b:食用油食用油(xpress plus) 一般取0.1g的樣品，試劑選用濃硝酸8ml,一定要做個(gè)預(yù)消解120度。25min升溫到190

5、度保持25min Innovators in Microwave Technology c:奶粉奶粉(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的樣品，試劑選用濃硝酸8ml。 25min升溫到190度保持25min 奶粉中有些樣品消解后會(huì)渾濁，加1ml雙氧水會(huì)更好 d:膠囊膠囊(xpress plus) 一般取0.5g的樣品，試劑選用濃硝酸8ml。 按照藥典要求，加完樣品和試劑后要先過夜，第二天再消解，在消解之前，我們一定要做個(gè)預(yù)消解120度加熱1小時(shí)，取出冷卻后，裝罐上機(jī)。 25min升溫到185度保持25minInnovators in Microwave Technology e:

6、藥材（藥材（xpress plus） 一般藥企的藥材樣品以干的為主，像金銀花等 取樣量控制在0.1g-0.2g, 試劑選用濃硝酸8ml，這類樣品會(huì)產(chǎn)生大量的氣泡，要先做個(gè)預(yù)消解120度加熱20min，待液面平靜后冷卻上機(jī) 25min升溫到185度保持25minInnovators in Microwave Technology 2：環(huán)境類樣品：環(huán)境類樣品a:水樣（水樣（xpress plus） ：一般較清的水樣取10ml，試劑選用濃硝酸5ml 25min升溫到170度保持25min ：對(duì)于污水的話，取10ml，試劑選用濃硝酸3ml，濃鹽酸 2ml.（對(duì)于有些含有硅的樣品，如藻類，污泥等， 再加

7、 1mlHF） 25min升溫到185度保持25min b: 土壤土壤(xpress plus) 一般取0.2g的樣品，試劑選用濃硝酸6ml,濃鹽酸2ml,氫氟酸2ml 25min升溫到200度保持30minInnovators in Microwave Technology 3：無機(jī)類樣品：無機(jī)類樣品a:植物纖維：如紙制品，布料等（植物纖維：如紙制品，布料等（xpress plus） 一般取0.2-0.3g的樣品，試劑選用濃硝酸8ml, 對(duì)于棕色包裝紙板/瓦楞紙需要加1mlHF 25min升溫到190度保持25min b:塑料（塑料（xpress plus） 一般取0.1-0.2g的樣品，試

8、劑選用濃硝酸8ml， 25min升溫到200度保持25min（有些塑料，如拉鏈，會(huì)反應(yīng)很劇烈，要做個(gè)預(yù)消解（有些塑料，如拉鏈，會(huì)反應(yīng)很劇烈，要做個(gè)預(yù)消解 120度度10min，見照片），見照片）注：還有些聚合物的塑料，需要加注：還有些聚合物的塑料，需要加1ml-2ml的的HF，種類很多，種類很多Innovators in Microwave Technology c:化妝品（化妝品（xpress plus）：霜類：成分（水溶性化合物調(diào)和而成）：霜類：成分（水溶性化合物調(diào)和而成） 方法：方法：一般取0.5g的樣品, 試劑選用濃硝酸8ml 25min升溫到185度保持20min：蜜類：成分（通常是

9、動(dòng)物油脂化合物調(diào)和而成）：蜜類：成分（通常是動(dòng)物油脂化合物調(diào)和而成） 方法：方法：一般取0.2g的樣品, 試劑選用濃硝酸8ml 25min升溫到185度保持25min：粉類：成分（無機(jī)礦物粉末，如：粉底，防曬霜）：粉類：成分（無機(jī)礦物粉末，如：粉底，防曬霜） 包含無機(jī)物：鈦白粉（氧化鈦），滑石粉（硅酸鹽）等包含無機(jī)物：鈦白粉（氧化鈦），滑石粉（硅酸鹽）等 包含有機(jī)物：礦物油脂，羊毛脂，顏料等包含有機(jī)物：礦物油脂，羊毛脂，顏料等 方法：方法：0.2g樣品，試劑選用濃硝酸6ml，濃鹽酸2ml，如需要加入1ml-2ml的HF。25min升溫到195度保持25min注：加酸后，要震蕩搖勻，使樣品與酸充

10、分混合注：加酸后，要震蕩搖勻，使樣品與酸充分混合Innovators in Microwave Technology ：香水類：成分（一些易揮發(fā)的溶劑）：香水類：成分（一些易揮發(fā)的溶劑） 方法：方法：取0.1g-0.2g樣品，試劑選用濃硝酸8ml 要先做個(gè)預(yù)消解120度20min，反應(yīng)平靜，冷卻后上機(jī) 25min升溫到185度保持25min：礦類：如閃粉，云母片：礦類：如閃粉，云母片 方法：方法：取0.1g樣品，試劑選用濃硝酸6ml，濃鹽酸 2ml ，HF酸2ml。 25min升溫到200度保持25minInnovators in Microwave Technology d:礦產(chǎn)（礦產(chǎn)（easyprep plus） 一般取0.2g樣品，試劑選用濃硝酸6ml，濃鹽酸2ml，HF酸2ml 25min升溫到200度保持25min 注：礦產(chǎn)的樣品種類較多，有些樣品的消解方法要做調(diào)整注：礦