DSC熱分析試驗(yàn)

1、DSCB分析實(shí)驗(yàn)材料二第四組b91507044孫啟元原理示差掃描熱量分析儀DSC（DifferentialScanningCalorimetry）,在儀器中兩個(gè)試料容器有自己的加熱系統(tǒng)及測(cè)溫系統(tǒng)來(lái)偵測(cè)待測(cè)物即標(biāo)準(zhǔn)物的溫度。DSC勺原理位一在空溫的程序下，測(cè)量樣品的轉(zhuǎn)移溫度，并測(cè)量在轉(zhuǎn)移過程中所發(fā)生的熱流變化與時(shí)間及溫度的函數(shù)關(guān)系。在設(shè)定的溫度（或降溫）過程中，儀器的控溫系統(tǒng)將兩者于測(cè)試的過程中一直保持相同的溫度，由于標(biāo)準(zhǔn)不并不會(huì)有反應(yīng)，當(dāng)待測(cè)物發(fā)生吸熱（放熱）反應(yīng)時(shí)，待測(cè)物一側(cè)的測(cè)溫器會(huì)偵測(cè)出因吸熱（放熱）反應(yīng)時(shí)造成此處的溫度較標(biāo)準(zhǔn)物側(cè)的溫度低（高），因此，待測(cè)物端的加熱系統(tǒng)會(huì)叫標(biāo)準(zhǔn)物側(cè)的加熱

2、系統(tǒng)額外的多輸入（減少）一些熱量（以電流或電壓的變化），以增加（減少）待測(cè)物的溫度，如此可以保持兩者的溫度一致。而在測(cè)試的過程為保持兩者溫度相同，其所需在待測(cè)物端的額外增加或減少熱量就是待測(cè)物在測(cè)試過程中由于反應(yīng)所造成的實(shí)際熱量變化。因此DSCT以用做反應(yīng)或相變化等的定性及定量的實(shí)驗(yàn)。DSC的用途廣泛，舉凡各種物質(zhì)的反應(yīng)或相變化具有吸熱或放熱反應(yīng)，其皆可偵測(cè)得知其反應(yīng)的起始溫度?？煞治龅姆磻?yīng)如金屬材料的合金熔煉后的析出過程、礦物的脫水反應(yīng)、有機(jī)的熱聚合及硬化反應(yīng)、陶瓷材料的相變化、玻璃材料的再結(jié)晶等。至于相平衡圖的制作方法，一般分為熱分析法、熱膨脹測(cè)定法、金相法、X-ray繞射法、電阻法等。通

3、常要配合多種方法方可做出圖來(lái)。熱分析法：合金系統(tǒng)若有相變態(tài)發(fā)生，由與潛熱的釋放，使得冷卻曲線斜率改變，可依此測(cè)得相變態(tài)溫度。當(dāng)金屬在熔融狀態(tài)時(shí)，任何與其接觸的東西，都可能成為合金的污染來(lái)源。選擇培竭時(shí)必須使其具有不溶性，并且不會(huì)與合金發(fā)生反應(yīng)，因其與合金發(fā)生反應(yīng)往往是實(shí)驗(yàn)失敗的原因。一般來(lái)講，我們往往會(huì)在其表面涂上一層惰性材料以避免發(fā)生反應(yīng)。二.材料與設(shè)備材料：鉛、錫、鉛錫合金設(shè)備：DSC三.實(shí)驗(yàn)方法儀器操作：1 .將試片秤重，放在cell中壓成碟型（samplecell）2 .另外取一個(gè)壓成碟型的空樣品盤，作為標(biāo)準(zhǔn)物。3 .裝上DSCcell,旋上釘子。4 .將bass上之旋鈕調(diào)至DSC5

4、.放置sample6 .將待測(cè)物和標(biāo)準(zhǔn)物放入DSC,蓋上蓋子和玻璃罩，開始加熱，并用計(jì)算機(jī)繪制圖形7 .在結(jié)束加熱后，打開玻璃罩跟蓋子，將冷卻附件蓋上去，待其大約冷卻至室溫后，再移開冷卻附件，進(jìn)行下一組實(shí)驗(yàn)。計(jì)算機(jī)操作：1 .F12(InstrControl)2 .sample槽名及重量：F4(gotoexperimentparameter)-F1(sampleinfo)-修改F8(accept)。3 .升溫條件和范圍：F4一F2(gotomethodeditor)一選擇及修改一F84 .開始：F12(主畫面)一F1(start)5 .顯示圖形：F12(主畫面)-F5(gotorealtime

5、plot)一F1(plotparams)一F6(autoscale)一F1(start)一ES8F56.分析數(shù)據(jù)：F11(dataanalysis)一F1(getnewprogram)一選擇DSC-4.0一F8一F3(選擇檔案)一F1(nolimit)一分析sample:尸口四.結(jié)果與討論Uberue:CAiAsosmaatanri30.2口的C；1S,87J/g0.0-0.2-0.4-0.6-332.72"C-0.30501001502002503D0350ExoUpTemperaturerC)UnrasalV2.6DSample:Sn37PbDSCFile:C:Sn37PbO)N

6、)MOEW3H-2.00ExoUpSample:Sn90Pb0.150100150200250Temperature()UniversalV2.6DDSCFileC:TAsosttdata4Sn90Pb(£)sz-0.250ExoUpDSCF=eC一srkoooHeatFlow(Wg)PCD一aidmxoupTemperature(oc)un-versa-V2.6Dsamp-6SnHeatFlow(Wg)mc&Ps-50§150Temperature(oc)DSCF=wCASn234.36OC56.38J/g-J+.235.63©c200250un-ver

7、sa-V2.6D(1)指出實(shí)驗(yàn)中所配置的Pb-Sn合金的相變態(tài)溫度？配置法：實(shí)際測(cè)量值(C)理論值(C)100%Pb330.4932737%Sn63%Pb187.3118390%Sn10%Pb183.08288.36183225100%Sn234.36232未知物183.24273.83nonenone未知物經(jīng)比對(duì)相圖，成份大約為20%Sn80%Pb(2)與相圖比較其實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差？基本上我們所測(cè)量出的值多半比相圖上的要略高一點(diǎn)，其中90%Sn10%Pb個(gè)試樣所測(cè)出的B+L和liquid相的變化溫度誤差極大，高達(dá)原值的30批右。(3)討論其誤差可能的原因？在理想的狀況下，是假定溫度以“無(wú)限慢”的速度往上提升，而得到了理論值，但由于我們不可能有辦法將溫度以這種速度上升，雖說我們會(huì)盡量把上升速度調(diào)小以接近理論質(zhì)，但仍無(wú)法避免誤差的產(chǎn)生，至于會(huì)為何上升速度非“無(wú)限慢”會(huì)導(dǎo)致誤差？主要是因?yàn)楫?dāng)我們使其升溫時(shí)，熱尚未完全擴(kuò)散均勻至整個(gè)物體上，所以我們看到的“溫度”其實(shí)是會(huì)比物體此時(shí)的實(shí)際溫度要高的，所以得出來(lái)的誤差都是比相圖上的要高一些些。(4)升溫速率的不同對(duì)于結(jié)果有何變化？升溫速率過快，因熱量傳布需要一點(diǎn)時(shí)間，所以若開太快，則我們所測(cè)量出的值可能會(huì)比實(shí)際要高出更多，也就是導(dǎo)致更大的誤差。5 .結(jié)論(實(shí)驗(yàn)心得)這個(gè)實(shí)驗(yàn)的DSCM乍，基本并不復(fù)雜，倒是我覺得，將試片與培竭予以結(jié)合