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文檔簡介
1、酯化反應很慢二、實驗原理二、實驗原理 有機酸酯可用醇和羧酸在少量無機酸催化下直接酯化制得。當沒有催化劑有機酸酯可用醇和羧酸在少量無機酸催化下直接酯化制得。當沒有催化劑存在時,酯化反應很慢;當采用酸作催化劑時,就可以大大地加快酯化反應的存在時,酯化反應很慢;當采用酸作催化劑時,就可以大大地加快酯化反應的速度。酯化反應是一個可逆反應。為使平衡向生成酯的方向移動,常常使反應速度。酯化反應是一個可逆反應。為使平衡向生成酯的方向移動,常常使反應物之一過量,或將生成物從反應體系中及時除去,或者兩者兼用。物之一過量,或將生成物從反應體系中及時除去,或者兩者兼用。 本實驗利用共沸混合物,反應物之一過量的方法制
2、備乙酸乙酯。本實驗利用共沸混合物,反應物之一過量的方法制備乙酸乙酯。OHCHCOOCHCHOHCHCHCOOHCH2323233OHCHOCHCHCHOHCHCHOHCHCH232232323主反應:主反應:副反應:(140150)回到主目錄合合成成目目錄錄2、藥品 冰醋酸冰醋酸 12ml(12.6g,0.21mol) 無水乙醇無水乙醇 19ml(15g,0.32mol) 濃硫酸濃硫酸 5ml 飽和碳酸鈉溶液飽和碳酸鈉溶液 飽和氯化鈣溶液飽和氯化鈣溶液 飽和食鹽水飽和食鹽水 無水硫酸鎂無水硫酸鎂 回流裝置圖三、實驗用儀器和藥品三、實驗用儀器和藥品1、儀器 圓底燒瓶、冷凝管、溫度計、蒸餾頭、溫度
3、計套管、分液漏斗、酒精圓底燒瓶、冷凝管、溫度計、蒸餾頭、溫度計套管、分液漏斗、酒精燈、接液管、錐形瓶燈、接液管、錐形瓶回到主目錄合合成成目目錄錄1.1.回流回流 在在100mL100mL圓底燒瓶中,加入圓底燒瓶中,加入12mL12mL冰醋酸冰醋酸和和19mL19mL無無水乙醇水乙醇,混合均勻后,將燒瓶放置于冰水浴中,分批緩慢,混合均勻后,將燒瓶放置于冰水浴中,分批緩慢地加入地加入5mL5mL濃濃H H2 2SOSO4 4,同時振搖燒瓶?;靹蚝蠹尤耄瑫r振搖燒瓶。混勻后加入2 23 3粒沸粒沸石石,按圖安裝好回流裝置,打開冷凝水,用電熱套加熱,按圖安裝好回流裝置,打開冷凝水,用電熱套加熱,保持反
4、應液在微沸狀態(tài)下回流保持反應液在微沸狀態(tài)下回流303040min40min。2.2.蒸餾蒸餾 反應完成后,冷卻近室溫,將裝置改成蒸餾裝置,反應完成后,冷卻近室溫,將裝置改成蒸餾裝置,用電熱套或水浴加熱,用電熱套或水浴加熱,收集收集70707979餾份餾份。四、實驗步驟四、實驗步驟回到主目錄合合成成目目錄錄(1)中和中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約10mL飽和飽和Na2CO3溶液,直到無二氧化碳氣體逸出后,再多加溶液,直到無二氧化碳氣體逸出后,再多加13滴。然后將滴。然后將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層后,放出下層的水?;旌弦旱谷敕忠郝┒分校o置分層后,放出下層的水。
5、 (2)水洗水洗:用約:用約10mL飽和食鹽水洗滌酯層,充分振搖,靜飽和食鹽水洗滌酯層,充分振搖,靜置分層后,分出水層。置分層后,分出水層。(3)二氯化鈣飽和溶液洗二氯化鈣飽和溶液洗 :再用約:再用約20mL飽和飽和CaCl2溶液分溶液分兩次洗滌酯層,靜置后分去水層。兩次洗滌酯層,靜置后分去水層。(4)干燥干燥:酯層由漏斗上口倒入一個:酯層由漏斗上口倒入一個50mL干燥的錐形瓶中,干燥的錐形瓶中,并放入并放入2g無水無水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振搖至液體干燥,配上塞子,然后充分振搖至液體澄清。澄清。(5)精餾精餾:收集:收集7479的餾份,產(chǎn)量約的餾份,產(chǎn)量約1012g。 3.3.乙
6、酸乙酯的精制乙酸乙酯的精制回到主目錄合合成成目目錄錄回到主目錄合合成成目目錄錄1.實驗所得溶液為無色透明有香味的液體,體積實驗所得溶液為無色透明有香味的液體,體積 mL。2.實驗中主要原料及產(chǎn)物的理論產(chǎn)量實驗中主要原料及產(chǎn)物的理論產(chǎn)量: 名名 稱稱 實驗用量實驗用量 摩爾比摩爾比 理論產(chǎn)量理論產(chǎn)量 mL mol 無水乙醇無水乙醇 19 0.32 1:1.5 冰乙酸冰乙酸 12 0.21 1:1 乙酸乙酯乙酸乙酯 X 0.21 1:1 18.53.計算產(chǎn)率:計算產(chǎn)率: 產(chǎn)率產(chǎn)率= 4.結果分析、討論結果分析、討論五、實驗結果處理五、實驗結果處理回到主目錄合合成成目目錄錄六、注意事項六、注意事項1
7、實驗進行前,圓底燒瓶、冷凝管應是干燥的。實驗進行前,圓底燒瓶、冷凝管應是干燥的。2回流時注意控制溫度,溫度不宜太高,否則會增加副產(chǎn)物的量。回流時注意控制溫度,溫度不宜太高,否則會增加副產(chǎn)物的量。3在餾出液中除了酯和水外,還含有未反應的少量乙醇和乙酸,也還有副在餾出液中除了酯和水外,還含有未反應的少量乙醇和乙酸,也還有副產(chǎn)物乙醚,故加飽和碳酸鈉溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸鈉在后續(xù)的產(chǎn)物乙醚,故加飽和碳酸鈉溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸鈉在后續(xù)的洗滌過程可被除去,可用石蕊試紙檢驗產(chǎn)品是否呈堿性。洗滌過程可被除去,可用石蕊試紙檢驗產(chǎn)品是否呈堿性。4飽和食鹽水主要洗滌粗產(chǎn)品中的少量碳酸鈉,還可洗
8、除一部分水。此外,飽和食鹽水主要洗滌粗產(chǎn)品中的少量碳酸鈉,還可洗除一部分水。此外,由于飽和食鹽水的鹽析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗滌時的損失。由于飽和食鹽水的鹽析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗滌時的損失。5氯化鈣飽和溶液洗滌時,氯化鈣與乙醇形成絡合物而溶于飽和氯化鈣溶氯化鈣飽和溶液洗滌時,氯化鈣與乙醇形成絡合物而溶于飽和氯化鈣溶液中,由此除去粗產(chǎn)品中所含的乙醇。液中,由此除去粗產(chǎn)品中所含的乙醇。6乙酸乙酯與水或醇可分別生成共沸混合物,若三者共存則生成三元共沸乙酸乙酯與水或醇可分別生成共沸混合物,若三者共存則生成三元共沸混合物。因此,酯層中的乙醇不除凈或干燥不夠時,由于形成低沸點的共沸混合物。因此
9、,酯層中的乙醇不除凈或干燥不夠時,由于形成低沸點的共沸混合物,從而影響酯的產(chǎn)率?;旌衔铮瑥亩绊戸サ漠a(chǎn)率。 回到主目錄合合成成目目錄錄1 1在本實驗中硫酸起什么作用?在本實驗中硫酸起什么作用?2 2為什么乙酸乙酯的制備中要使用過量的乙醇?若采用醋酸過量為什么乙酸乙酯的制備中要使用過量的乙醇?若采用醋酸過量 的做法是否合適?為什么?的做法是否合適?為什么?3 3蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質?如何除去它們?蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質?如何除去它們?4 4能否用濃的氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液?能否用濃的氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液?5 5用飽和氯化鈣溶液洗滌,能除去什么?為什么先用飽和食鹽水用飽和氯化鈣溶液洗滌,能
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