氣相催化加氫法生產(chǎn)1.5萬(wàn)噸年苯胺車(chē)間工藝設(shè)計(jì)

1、 中 北 大 學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)開(kāi)題報(bào)告學(xué) 生 姓 名：學(xué) 號(hào)：學(xué) 院、系：化工與環(huán)境學(xué)院/化學(xué)工程系專(zhuān) 業(yè)：化學(xué)工程與工藝設(shè) 計(jì) 題 目：氣相催化加氫法間工藝設(shè)計(jì)指導(dǎo)教師:2011 年 3 月18 日畢 業(yè) 設(shè) 計(jì) 開(kāi) 題 報(bào) 告1結(jié)合畢業(yè)設(shè)計(jì)情況，根據(jù)所查閱的文獻(xiàn)資料，撰寫(xiě)2000字左右的文獻(xiàn)綜述：1 文 獻(xiàn) 綜 述苯胺的性質(zhì)苯胺的化學(xué)性質(zhì)苯胺俗稱(chēng)阿尼林油，是由苯酚中的一個(gè)氫原子被氨基取代而生成的化合物，分子式為C6H5NH2，是最簡(jiǎn)單的一級(jí)芳香胺。相對(duì)分子質(zhì)量，加熱至370分解，化學(xué)性質(zhì)活潑，能與鹽酸或硫酸反響生成鹽酸鹽或硫酸鹽，也可發(fā)生鹵化、乙酰化、重氮化和氧化復(fù)原等反響。苯胺有毒，空氣中的最

2、大允許濃度510-6 mg/m3。極易被空氣中的氧氣氧化，由無(wú)色透明液體變?yōu)辄S色至棕色，因此需要保存在棕色試劑瓶中并置于陰暗處1,2。苯胺的物理性質(zhì)苯胺是無(wú)色或淺黃色透明油狀液體，具有強(qiáng)烈的刺激性氣味，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。苯胺的物理性質(zhì)如表13。表1苯胺的物理性質(zhì)性質(zhì) 數(shù)值性質(zhì)數(shù)值熔點(diǎn)/-6.3 相對(duì)密度水=1沸點(diǎn)/184相對(duì)真氣密度燃燒熱(kJ/mol)折光率20飽和蒸汽壓/kPa77臨界壓力/MPa臨界溫度/閃點(diǎn)/70溶解度(20)/100ml 引爆下限V/V1.3%引爆上限V/V11.0%辛醇/水分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值苯胺市場(chǎng)供需分析世界市場(chǎng)分析據(jù)調(diào)查，2003和2004年全球苯胺生

3、產(chǎn)能力分別約為350萬(wàn)噸/年和364萬(wàn)噸/年，消費(fèi)量分4,5。中國(guó)市場(chǎng)分析12000-2021我國(guó)苯胺市場(chǎng)供需狀況如表25,6。表2我國(guó)苯胺市場(chǎng)供需狀況2000-2021年單位：萬(wàn)噸年份產(chǎn)能產(chǎn)量進(jìn)口量出口量表觀(guān)消費(fèi)量2000200120022003200420052006200720211662近年我國(guó)苯胺的市場(chǎng)價(jià)格及走勢(shì)如表3 6,7。表3 近年我國(guó)苯胺的市場(chǎng)價(jià)格及走勢(shì)年份市場(chǎng)價(jià)格趨勢(shì)概括與原因分析20032003年初，6500元/t2003年中期，5500元/t2003年下半年，7500元/t左右價(jià)格波動(dòng)的原因是：年初由于國(guó)內(nèi)吉化公司規(guī)?；桨费b置擴(kuò)產(chǎn)成功，價(jià)格一路下滑，隨后有局部小規(guī)模裝

4、置無(wú)法支撐而關(guān)閉裝置，所以到下半年又逐漸上升。 20042004年初，7800元/t2004年 11月初，15000元/t價(jià)格波動(dòng)如此高主要有兩大原因：一是國(guó)際市場(chǎng)原油價(jià)格持續(xù)上升，導(dǎo)致原料苯的價(jià)格持續(xù)高價(jià)位運(yùn)行；二是國(guó)內(nèi)許多下游產(chǎn)品裝置的開(kāi)工率維持較高水平，導(dǎo)致國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求強(qiáng)勁，出口量也很高。20052005年3月，15700元/t2005年7月，13000元/t左右2005年11月初，華東地區(qū)苯胺價(jià)格維持在10300-10500元/t左右，華北、東北地區(qū)主要消耗吉林石化苯胺，價(jià)格還要低一些。價(jià)格下降的原因是：國(guó)內(nèi)有幾套新的苯胺裝置建成投產(chǎn)，原料苯的價(jià)格有所下降，苯胺消耗大戶(hù)MDI和橡膠助劑

5、原料沒(méi)有太大新裝置出現(xiàn)，國(guó)內(nèi)苯胺呈現(xiàn)了一定過(guò)剩局面，因此苯胺價(jià)格開(kāi)場(chǎng)一定幅度逐漸下滑。20062006年初，13500元/t以上5月底,11000元/t6月上旬,11800-12200元/t價(jià)格變化原因：由于5月29日蘭化公司苯胺分廠(chǎng)的混酸裝置發(fā)生爆炸，蘭化公司準(zhǔn)備新建的7萬(wàn)t/a裝置推遲了開(kāi)車(chē)時(shí)間，給國(guó)內(nèi)苯胺市場(chǎng)帶來(lái)利好，原本已經(jīng)進(jìn)入向下回調(diào)期的苯胺市場(chǎng)開(kāi)場(chǎng)回漲，特別是北方市場(chǎng)，之后由于苯胺的新增產(chǎn)能，如山西天脊集團(tuán)苯胺裝置方案7月1日開(kāi)車(chē)，江陰的雙良裝置方案7月份開(kāi)車(chē)，上海巴斯夫?yàn)镸DI配套的苯胺裝置已開(kāi)工，南化裝置開(kāi)工率的提高等，這些裝置彌補(bǔ)了蘭化裝置爆炸造成的市場(chǎng)減量，而且呈現(xiàn)供過(guò)于求

6、的局面，因此之后價(jià)格又有一定回落。20072007年初，12000元/t2007年中期，11000元/t2007年下半年，價(jià)格穩(wěn)定在10500元/t本年價(jià)格趨于穩(wěn)定原因：由表一可知進(jìn)口量和出口量相當(dāng)，產(chǎn)量和國(guó)內(nèi)需求量也差不多，所以?xún)r(jià)格趨于穩(wěn)定。20212021年上半年，平均報(bào)價(jià)6300元/t2021年下半年，平均報(bào)價(jià)10000元/t原因：由于上半年進(jìn)口量大于出口量而導(dǎo)致廠(chǎng)家減少生產(chǎn)，而下半年產(chǎn)量過(guò)低以至于價(jià)格大幅上調(diào)。20212021年上半年，平均報(bào)價(jià)7600元/t2021年下半年，平均報(bào)價(jià)10200元/t價(jià)格上漲原因，由于上半年市場(chǎng)報(bào)價(jià)太低，供過(guò)于求，使許多小廠(chǎng)家停產(chǎn)，以至于下半年平均報(bào)價(jià)大

7、幅度上漲。20212021年上半年，10400元/t2021年下半年，12300元/t價(jià)格保持一定是因?yàn)閲?guó)內(nèi)對(duì)苯胺的需求逐漸上升。 300多種，開(kāi)發(fā)利用前景十分廣闊。以下為應(yīng)用領(lǐng)域的簡(jiǎn)單介紹6,7。染顏料及其中間體 染顏料及其中間體是我國(guó)苯胺傳統(tǒng)的消費(fèi)領(lǐng)域，我國(guó)以苯胺為原料合成的染料有酸性、堿性、陽(yáng)離子、分散、活性、復(fù)原、冰染、功能性染料共十余類(lèi)幾十品種。橡膠助劑橡膠助劑是我國(guó)苯胺的另一個(gè)主要消費(fèi)行業(yè)，目前我國(guó)已成為世界輪胎主要生產(chǎn)國(guó)，低檔萘胺類(lèi)和二苯胺類(lèi)防老劑用量逐步下降，子午胎配方中的重要組分對(duì)苯二胺類(lèi)和2,2,4-三甲基-1,2-二氫化喹啉類(lèi)等助劑快速增加，其主要以苯胺為原料。另外隨著亞

8、洲橡膠助劑的快速開(kāi)展，其所需原料多從我國(guó)進(jìn)口。醫(yī)藥及農(nóng)藥在醫(yī)藥工業(yè)中苯胺主要用于生產(chǎn)N-乙酰苯胺；另外氨基比林、安替比林、安乃進(jìn)消耗苯胺量不大，目前醫(yī)藥行業(yè)年消費(fèi)苯胺約4萬(wàn)t。在農(nóng)藥工業(yè)中，苯胺主要用于合成2,6-二乙基苯胺，進(jìn)而生產(chǎn)除草劑；以苯胺為原料還可生產(chǎn)殺菌劑敵克松、敵銹鈉、殺蟲(chóng)劑三唑磷、噠嗪硫磷等，年消費(fèi)苯胺約萬(wàn)t以上。苯胺在醫(yī)藥和農(nóng)藥工業(yè)中的衍生產(chǎn)品多為傳統(tǒng)產(chǎn)品，今后將保持小幅度增長(zhǎng)。2021醫(yī)藥和農(nóng)藥行業(yè)需求苯胺分別約為8萬(wàn)噸和6萬(wàn)噸，醫(yī)藥工業(yè)占10%，農(nóng)藥工業(yè)占5%。其他方面其他方面消耗苯胺量較少，需求增長(zhǎng)幅度緩慢，其他領(lǐng)域2021年將消耗苯胺萬(wàn)噸，占苯胺消費(fèi)的3%左右。我國(guó)苯

9、胺主要生產(chǎn)企業(yè)2021年我國(guó)苯胺主要生產(chǎn)企業(yè)匯總?cè)绫?4,8。表4 2021年我國(guó)苯胺主要生產(chǎn)企業(yè)匯總生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)企業(yè)山東大海集團(tuán)金茂鋁業(yè)江蘇瑞祥化工中石化南京化學(xué)工業(yè)江蘇梅蘭化工集團(tuán)公司上海聯(lián)恒異氰酸酯河南開(kāi)普化工山西天脊煤化工集團(tuán)金田企業(yè)南京新浦化工泰興煙臺(tái)萬(wàn)華聚氨酯公司中石油蘭州煉化河北冀衡化工集團(tuán)山東金嶺化工集團(tuán)公司江蘇利士德化工章丘日月化工山東海化化工股份苯胺現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介硝基苯鐵粉復(fù)原法生產(chǎn)過(guò)程：采用間歇式生產(chǎn)，將反響物料投入復(fù)原鍋中，在鹽酸介質(zhì)中，約100下硝基苯用鐵粉復(fù)原生成苯胺和氧化鐵，產(chǎn)品經(jīng)蒸餾得粗的苯胺，再經(jīng)精餾得成品，苯胺收率為95%-98%。鐵粉的質(zhì)量直接影響苯胺

10、的產(chǎn)率1?；瘜W(xué)反響方程式：特點(diǎn)：設(shè)備龐大、反響熱難以回收、鐵粉耗用量大、環(huán)境污染嚴(yán)重、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、操作和維修費(fèi)用高、難以連續(xù)化生產(chǎn)、反響速度慢、產(chǎn)品別離困難等缺點(diǎn)，所以現(xiàn)在根本淘汰。生產(chǎn)現(xiàn)狀：硝基苯鐵粉復(fù)原法是生產(chǎn)苯胺的經(jīng)典方法，目前正逐漸被其他方法所取代。但由于該法可以同時(shí)聯(lián)產(chǎn)氧化鐵顏料，我國(guó)有一小局部中、小型企業(yè)仍采用該法進(jìn)展生產(chǎn)。苯酚氨化法生產(chǎn)過(guò)程：苯酚與過(guò)量的氨(摩爾比為1:20)經(jīng)混合、汽化、預(yù)熱后，進(jìn)入裝有氧化鋁-硅膠催化劑的固定床反響器中，在370、條件下，苯酚與氨進(jìn)展氮化反響制得苯胺，同時(shí)聯(lián)產(chǎn)二苯胺，苯胺的轉(zhuǎn)化率和選擇性均在98%左右9,10?；瘜W(xué)方程式：特點(diǎn)：該法工藝簡(jiǎn)單，

11、催化劑價(jià)格低廉、壽命長(zhǎng)，產(chǎn)品質(zhì)量好，“三廢量少，適合于大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)，并可根據(jù)需要聯(lián)產(chǎn)二苯胺，缺乏之處是基建投資大，能耗和生產(chǎn)本錢(qián)要比硝基苯催化加氫法高。并且在中國(guó)目前來(lái)看沒(méi)有低廉的苯酚來(lái)源，因此生產(chǎn)本錢(qián)比擬高，沒(méi)有競(jìng)爭(zhēng)力。生產(chǎn)現(xiàn)狀：目前世界上只有日本三井石油化學(xué)公司和美國(guó)阿里斯德化學(xué)公司采用該法分別建有114kt/a和91kt/a的生產(chǎn)裝置。氯化苯催化氨化法生產(chǎn)過(guò)程：是以氯化苯和氨水為原料，氯化亞銅為催化劑，在一定的壓力和溫度條件下，生成苯胺，并副產(chǎn)少量苯酚和二苯胺。單程轉(zhuǎn)化率為50%60%，工業(yè)總產(chǎn)率可達(dá)96%9。化學(xué)方程式：特點(diǎn)：該法對(duì)廠(chǎng)址的選擇要求很高，廠(chǎng)房必須建在氯氣過(guò)剩和副產(chǎn)氯化銨

12、有銷(xiāo)路的根底上，且生產(chǎn)本錢(qián)明顯高于其他方法。生成現(xiàn)狀：道化學(xué)公司是美國(guó)唯一用該發(fā)生產(chǎn)苯胺的公司，于1966年4月停頓運(yùn)轉(zhuǎn)，目前已經(jīng)沒(méi)有用此方法生產(chǎn)苯胺的公司。硝基苯催化加氫法從上世紀(jì)50年代以后，苯胺主要采用硝基苯催化加氫法制備，它是采用Cu/SiO2或Ni、Pt、Pd等為催化劑，進(jìn)展硝基苯催化加氫制苯胺，收率99%6,8?；瘜W(xué)反響方程式：硝基苯催化加氫又可分為以下三種方法：1固定床氣相催化加氫生產(chǎn)過(guò)程：在200-300、1-3MPa條件下，經(jīng)預(yù)熱的氫和硝基苯發(fā)生加氫反響生成粗的苯胺，粗的苯胺經(jīng)脫水、精餾后得成品，苯胺的選擇性大于99%。特點(diǎn)：具有技術(shù)成熟、反響溫度較低、設(shè)備及操作簡(jiǎn)單、維修費(fèi)

13、用低、建立投資少、不需別離催化劑、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，缺乏之處是反響壓力較高，易發(fā)生局部過(guò)熱而引起副反響和催化劑失活，必須定期更換催化劑。生產(chǎn)現(xiàn)狀：目前國(guó)外大多數(shù)苯胺生產(chǎn)廠(chǎng)家采用固定床氣相加氫工藝進(jìn)展生產(chǎn)，我國(guó)山東煙臺(tái)萬(wàn)華聚氨酯集團(tuán)采用該法進(jìn)展生產(chǎn)。2流化床氣相催化加氫生產(chǎn)過(guò)程：原料硝基苯加熱汽化后，與約為理論量3的氫氣混合，進(jìn)入裝有銅-硅膠催化劑的流化床反響器中，在260-280條件下進(jìn)展加氫復(fù)原反響生成苯胺和水蒸氣，再經(jīng)冷凝、別離、脫水、精餾得到苯胺產(chǎn)品。特點(diǎn)：該法較好地改善了傳熱狀況，控制了反響溫度，防止了局部過(guò)熱，減少了副反響的生成，延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命，缺乏之處是操作較復(fù)雜、催化劑磨

14、損大。裝置建立費(fèi)用大、操作和維修費(fèi)用較高。生產(chǎn)現(xiàn)狀：我國(guó)絕大多數(shù)苯胺生產(chǎn)廠(chǎng)采用流化床氣相催化加氫工藝進(jìn)展生產(chǎn)。工藝流程圖如圖1。硝基苯預(yù)熱汽化加氫復(fù)原苯胺別離初餾脫水精餾脫焦硝基苯成品汽提焦油燃燒生化處理氫氣廢水回收苯胺焦油圖1 硝基苯氣相催化加氫工藝流程圖3硝基苯液相催化加氫生產(chǎn)過(guò)程：在150-250、壓力下，采用貴金屬催化劑，硝基苯在無(wú)水條件下發(fā)生加氫反響生成苯胺，再經(jīng)精餾后得成品，苯胺的收率為99%。特點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)是反響溫度較低、副反響少、催化劑負(fù)荷高壽命長(zhǎng)、設(shè)備生產(chǎn)能力大，缺乏之處是反響產(chǎn)物與催化劑以及溶劑必須進(jìn)展別離，操作以及維修費(fèi)用高。硝基苯催化加氫生產(chǎn)苯胺的催化劑主要有兩種13：一種

15、是銅負(fù)載在二氧化硅載體上的CuO/SiO2催化劑，以及參加Cr、Mo等第2組分的改良型催化劑，該類(lèi)催化劑的優(yōu)點(diǎn)是本錢(qián)低、選擇性好，缺點(diǎn)是抗毒性差，微量有機(jī)硫化物即易使催化劑中毒；另一種是將Pt、Pd、等金屬負(fù)載在氧化鋁、活性炭等載體上的貴金屬催化劑，該類(lèi)催化劑具有催化活性高、壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，但生產(chǎn)本錢(qián)較高14。生產(chǎn)現(xiàn)狀：液相催化加氫工藝多涉及貴金屬催化劑和高活性催化劑的制備，生產(chǎn)本錢(qián)有一定的風(fēng)險(xiǎn)，因此目前尚未到達(dá)工業(yè)化生產(chǎn)階段。工藝流程圖如圖2。氫氣預(yù)處理硝基苯加氫產(chǎn)品冷卻、別離苯胺精制催化劑系統(tǒng)苯胺回收氫氣凈化氣水/苯胺苯胺焦油催化劑廢水圖2硝基苯液相工藝流程圖其他新方法51采用適當(dāng)?shù)拇呋瘎?/p>

16、在150500和1.013101.3 MPa條件下，苯可直接胺化合成苯胺，該反響原子利用率高達(dá)98，唯一的副產(chǎn)物是H2。美國(guó)杜邦公司、ICI公司、BASF公司、Sunoco公司都以此原理提出了相關(guān)的新的工藝路線(xiàn)，但產(chǎn)率相比照擬低，還在進(jìn)展進(jìn)一步的研究。2拜耳公司開(kāi)發(fā)已含有Ag的Cu-Cr-Fe作為催化劑，用水和甲烷使硝基苯復(fù)原制備苯胺，轉(zhuǎn)化率91%，選擇性99.9%。3以鉑硅膠為催化劑，使環(huán)己醇?xì)庀嘟到獾玫江h(huán)己胺，再脫氫制備苯胺，產(chǎn)率85%。4德國(guó)和日本報(bào)道采用水和一氧化碳復(fù)原硝基苯制備苯胺，產(chǎn)率和選擇性都比擬高，但需要高溫高壓條件，對(duì)技術(shù)要求很高。參考文獻(xiàn)1 李巖. D.大連:大連理工大學(xué),

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20、ent for aniline polymerization. Synthetic Metals, 1999, (3):12012417 J. Prokes, J. Stejska . Aniline-phenylenediamine copolymers,Synthetic Metals, 1999, 102(1/3) :23623918 Selena R. Boothroyd, Michael A. Kerr. A mild and efficient method for the preparation of anilines from nitroarenes. Tetrahedron

21、Letters, 1995, 36( 14),:2411-2414 畢 業(yè) 設(shè) 計(jì) 開(kāi) 題 報(bào) 告本課題要研究或解決的問(wèn)題和擬采用的研究手段途徑：2設(shè)計(jì)方案 本課題擬采用的手段根據(jù)文獻(xiàn)綜述中總結(jié)的苯胺的各種生產(chǎn)工藝優(yōu)缺點(diǎn)比照，以及設(shè)計(jì)要求為每年1.5萬(wàn)噸，所以本課題擬采用硝基苯催化加氫法工藝。硝基苯氣相催化加氫法是目前工業(yè)上生產(chǎn)苯胺的主要方法。 由硝基苯經(jīng)活性銅催化氫化制備，此法可進(jìn)展連續(xù)生產(chǎn)，無(wú)污染。經(jīng)預(yù)熱的氫和硝基苯發(fā)生加氫反響生成粗苯胺,粗苯胺經(jīng)脫水、精餾后得成品,此法苯胺的選擇性大于99%。該法較好地改善了傳熱狀況，控制了反響溫度，防止了局部過(guò)熱，減少了副反響的生成，延長(zhǎng)了催化劑的使用

22、壽命。因此，硝基苯催化加氫法的研究不僅有理論意義，而且也具有商業(yè)價(jià)值。2.1.1反響原理以硝基苯、氫氣和水蒸氣為原料，活性銅為催化劑，混合后氣體進(jìn)入反響器，發(fā)生催化作用而生成苯胺，其主要反響是復(fù)原加氫反響，反響方程如下： 1 此外，在反響器中還發(fā)生以下副反響： 2 3 42.1.2工藝流程工藝流程圖如圖3所示，原料氫氣與系統(tǒng)中的循環(huán)氫混合，經(jīng)氫氣壓縮機(jī)增壓至Pa后，與來(lái)自反響器頂部的高溫混合氣在熱交換器中進(jìn)展熱交換，被預(yù)熱到約180進(jìn)入硝基苯氣化器。硝基苯進(jìn)入氣化器，氣化中預(yù)熱后與過(guò)量的氫氣混合并加熱到180200，進(jìn)入加氫反響器，與催化劑接觸。硝基苯被氫氣復(fù)原后，生成苯胺和水，并放出大量熱。利用反響器的余熱，鍋爐中的軟水氣化產(chǎn)生蒸汽帶走反響熱來(lái)控制反響溫度在250270。反響后的混合氣與催化劑別離，進(jìn)熱交換器與混合氫氣進(jìn)展熱交換，用水冷卻，粗的苯胺及水被冷凝，與過(guò)量的氧別離，過(guò)量氫循環(huán)使用。粗的苯胺與飽和苯胺水進(jìn)入連續(xù)別離器別離，粗的苯胺進(jìn)入脫水塔脫水，然后進(jìn)入精餾塔精餾得到成品苯胺。苯胺水進(jìn)入共沸塔進(jìn)展苯胺回收，當(dāng)廢水中的苯胺量小于500mg/L去污水車(chē)間進(jìn)展二級(jí)生化處理。1.硝基苯汽化器 2.加氫反響器 3.冷凝器 4.成品塔 5.壓縮機(jī) 6.再沸器 7.粗苯胺塔 9.冷凝器 10.再沸器 11.再沸器 12.別離器圖3